CN117597307A - 一氧化硅的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种一氧化硅的制造方法，其为制造一氧化硅的方法，其具有：以包含氧气与非活性气体的第一混合气体为载体，将作为原料的金属硅粉末或金属硅粉末与二氧化硅粉末的混合粉供给至燃烧装置的操作A；及对所述燃烧装置供给包含可燃性气体、氧气及非活性气体的第二混合气体来形成火焰，在该火焰中使源自所述金属硅粉末的硅成分与所述氧气反应，由此获得产物的操作B，在进行所述操作B时也同时进行操作A，通过调整供给至所述燃烧装置的所述金属硅粉末的量与所述第一混合气体中包含的氧气和所述第二混合气体中包含的氧气的合计量之比，从而在生成一氧化硅粉末的条件下进行所述硅成分与氧气的反应。由此，提供一种生产性高的一氧化硅的制造方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种一氧化硅的制造方法。
背景技术
以往众所周知的一氧化硅(以下也记作“SiO”)的制造是使金属硅粉(以下也记作“Si”或“Si粉”)与二氧化硅粉(以下记作SiO2或SiO2粉)接触，然后保持在1200℃以上的将近1500℃的温度区域而使其反应，使SiO升华来进行制造。这样的固相反应升华法自古为人所知，已提出许多专利申请(专利文献1至专利文献7)。SiO不存在液相，因此基本上在不经由液相的情况下通过粉体之间的接触反应来直接升华，成为SiO气体。SiO气体被蒸镀、冷却在蒸镀板等之上，固化成块体SiO。为了生成SiO气体，需要增加Si/SiO2粉体间的接触点，将微粉彼此混合，并利用某种方法进行造粒或制成粉末压坯来增加接触点，进而促进反应。反应温度越高越好，但若使其过高，则金属硅Si会熔融，难以保持液体。为了增加粉体间的接触点，对粉体彼此进行强力加压是有效的，但Si和SiO2均为陶瓷且不会变形，因此存在限度。为了增加SiO2粉及Si粉的粉末彼此的接触点，使各粉末变细是有效的。然而，例如为了制成μm级的微细粉末，需要装置及能源成本，并且若使其变得过细，则Si粉的表面容易氧化，也会增加粉尘爆炸的危险性，因此微细化也存在极限。换言之，以往的固相间接触法在提高反应温度或增加粉体接触点这些方面存在极限，因此SiO生成速度存在极限。
另一方面，已知在通过SiO2的还原来获得金属硅Si的过程中会经由SiO(非专利文献1)。例如，认为在SiO2还原炉内，反应会依基本过程(1)～(3)的顺序以下述方式进行。
(1) SiO2+C → SiO+CO
(2) SiO+C → Si+CO
(3) SiO2+2C → Si+2CO
期望能够在SiO2的C还原的上述(1)过程停止来仅提取SiO。然而，在还原炉中(1)～(3)过程连续发生，所生成的SiO气体在熔融金属中会立即发生(2)的反应，生成熔融Si。在(1)过程停止而仅提取SiO是困难的。就原理而言，可考虑在(1)过程的还原炉中插入具有高温耐性的管等来提取SiO气体，但是并无实际实施的例子。
如上所述，在SiO制造中，尚不存在一种超越以往的固相接触法的有效率的制造方法。
另一方面，下述现有技术文献等中公开了一种通过Si与O2的爆炸燃烧来制造微细SiO2或微细SiO2+其他氧化物的复合氧化物等的方法(专利文献8、9)。例如，专利文献9中提出了“将金属硅粉末供给至包含氧气的气流中，使其燃烧来形成平均粒径为0.01～10μm的二氧化硅粉末”，微细SiO2粉的制造方法是已知的。
此外，也公开了通过爆炸燃烧法来生成SiO或经由SiO来生成SiNx(专利文献10、11)，但并未具体记载条件，技术的细节并不明确。此外，专利文献10在等离子流(plasmajet)中生成SiO，与包含O2的火焰中的生成反应完全不同。专利文献11中连续进行基于火焰中的氧化的SiO生成及基于后续工序中的火焰中氮化的SiNx生成，尚不清楚能否通过火焰中氧化仅提取SiO。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-220123号公报
专利文献2：日本特开2001-220122号公报
专利文献3：日本特开2001-220125号公报
专利文献4：日本特开2002-373653号公报
专利文献5：日本特开平6-325765号公报
专利文献6：日本特开2015-149171号公报
专利文献7：国际公开第WO2014/188851号
专利文献8：日本特开平3-170319号公报
专利文献9：日本特开2003-221218号公报
专利文献10：日本特公平4-79975号公报
专利文献11：日本特公平5-36363号公报
非专利文献
非专利文献1：日本金属学会志第52卷，第10号，1988年，945～953页
发明内容
本发明要解决的技术问题
根据上述现有技术文献，已知欲通过Si粉与O2气体的经控制的爆炸性氧化反应来生成SiO2，但是并不清楚通过基于经控制的爆炸性氧化反应的制造方法能否生成SiO。换言之，由于爆炸性氧化反应是瞬间发生的，因此尚不清楚能否在SiO处停止反应。换言之，至今尚不存在关于SiO生成控制的见解。
本发明是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供一种一氧化硅的制造方法，该制造方法通过在爆炸燃烧反应中控制O2浓度，从而生产性较高。
解决技术问题的技术手段
为了达成上述目的，本发明提供一种一氧化硅(SiO)的制造方法，其为制造一氧化硅(SiO)的方法，其特征在于，具有以下操作：以包含氧气与非活性气体的第一混合气体为载体，将作为原料的金属硅(Si)粉末或金属硅粉末(Si)与二氧化硅粉末(SiO2)的混合粉供给至燃烧装置的操作A；以及对所述燃烧装置供给包含可燃性气体、氧气及非活性气体的第二混合气体来形成火焰，在该火焰中使源自所述金属硅(Si)粉末的硅(Si)成分与所述氧气反应，由此获得产物的操作B，进行所述操作B时也同时进行操作A，通过调整供给至所述燃烧装置的所述金属硅(Si)粉末的量与所述第一混合气体中包含的氧气和所述第二混合气体中包含的氧气的合计量之比，从而在生成一氧化硅(SiO)粉末的条件下进行所述硅(Si)成分与氧气的反应。
与以往的固相接触反应法相比，这样的SiO的制造方法能够通过生产性非常高的Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉在气流中的氧化反应，有效率地生成SiO粉末。
此时，能够设为：进一步具有对所述燃烧装置供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体的操作C，所述第三混合气体或非活性气体用于控制氧向所述金属硅(Si)粉末或金属硅(Si)粉末与二氧化硅(SiO2)粉末的混合粉中的扩散，进行所述操作B时也同时进行操作C。
如此，能够利用用于控制氧向Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉中的扩散的气体，进一步高精度地控制SiO粉末的生成。
此外，在本发明的SiO的制造方法中，能够将所述第二混合气体中包含的可燃性气体设为包含烃。
此外，也能够将所述第二混合气体中包含的可燃性气体设为包含氢气。
作为本发明的SiO的制造方法中的可燃性气体，能够使用这些气体，能够适当调整比率来使用。
此外，在本发明的SiO的制造方法中，能够通过以1100℃以上且1500℃以下的温度对所述产物进行加热，使所述产物中包含的SiO升华并加以提取。
当通过本发明的SiO的制造方法而以SiO以外的成分、即与未反应的Si或二氧化硅(SiO2)的混合物的形式获得产物时，能够通过这样的方法而仅使SiO成分升华并加以提取。其原因在于，Si和SiO2汽化的温度远高于SiO。
发明效果
与以往的固相接触反应法相比，本发明的SiO的制造方法能够通过生产性非常高的Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉在气流中的氧化反应，有效率地生成SiO粉末。通过本发明的SiO的制造方法制造的SiO除了能够用于玻璃或塑料涂层用途以外，还能够用作锂离子二次电池的负极材料。此外，这样的负极材料能够广泛地用作智能手机和智能手表等移动设备、电动汽车的电池等的高容量化负极材料。
附图说明
图1为示出能够用于本发明的SiO的制造方法中的燃烧装置的一个实例的剖面示意图。
图2为示出能够用于本发明的SiO的制造方法中的燃烧装置的另一个实例的剖面示意图。
图3为示出能够用于本发明的SiO的制造方法中的燃烧装置的又一个实例的剖面示意图。
图4为Si-O的二元相图。
具体实施方式
以下，说明本发明的实施方案，但本发明并不限定于此。
如上所述，以往的固相接触法在有效率地生成SiO上存在极限。SiO作为负极材料对于今后的锂离子二次电池的高性能化非常重要，其应用正在扩大。因此，期望有效率的制造方法和生成维持了低歧化状态的SiO。
根据上述现有技术文献，已知欲通过Si粉与O2气体的爆炸性氧化反应来生成SiO2，但是并不清楚通过基于爆炸性氧化反应的制造方法能否生成SiO。换言之，由于爆炸性氧化反应是瞬间发生的，因此尚不清楚能否在SiO处停止反应。况且，尚不清楚能否生成适合于锂离子二次电池(以下称为LIB)的负极的SiO。本发明基于这样的现有技术的背景研究了SiO材料的制造方法，以获得特别适合于电池用负极材料用途的材料特性(歧化程度低的SiO)，从而完成了发明。
本发明为一种一氧化硅(SiO)的制造方法，其为制造一氧化硅(SiO)的方法，其特征在于，具有以下操作：以包含氧气与非活性气体的第一混合气体为载体，将作为原料的金属硅(Si)粉末或金属硅粉末(Si)与二氧化硅粉末(SiO2)的混合粉供给至燃烧装置的操作A；以及对所述燃烧装置供给包含可燃性气体、氧气及非活性气体的第二混合气体来形成火焰，在该火焰中使源自所述金属硅(Si)粉末的硅(Si)成分与所述氧气反应、或者通过硅(Si)成分、二氧化硅(SiO2)及源自所述氧气的氧来获得产物的操作B，进行所述操作B时也同时进行操作A，通过调整供给至所述燃烧装置的所述金属硅(Si)粉末的量或金属硅(Si)粉末与二氧化硅(SiO2)粉末的混合粉与所述第一混合气体中包含的氧气和所述第二混合气体中包含的氧气的合计量之比，从而在生成一氧化硅(SiO)粉末的条件下进行所述硅(Si)成分与氧气的反应。当将金属硅(Si)粉末与二氧化硅(SiO2)粉末的混合粉用作原料时，也能够由SiO2供给氧，因此所述第一混合气体及第二混合气体中包含的氧气可较少，故而能够更精密地进行氧气量的调整。
此外，可进一步具有对所述燃烧装置供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体的操作C，所述第三混合气体或非活性气体用于控制氧向所述金属硅(Si)粉末或金属硅(Si)粉末与二氧化硅(SiO2)粉末的混合粉中的扩散，进行所述操作B时也同时进行操作C。
图4中示出Si-O的二元相图。在Si:O＝1:1之处，SiO气相已深入至1,860℃。为了使SiO2成为气相，需要升温至超过2,860℃的温度，相对于此，使SiO成为气相的温度可以比其低1000℃，该温度是SiO气相生成的温度下限。因此，只要能够在氧化气氛下升温至该温度以上即可。当原料为Si粉末与SiO2粉末的混合粉时，固相彼此的接触升华反应原本就能够在1,300℃以上充分发生。在如本发明这样升温至1,860℃以上的温度场中，Si与SiO2各自的蒸气压不同，不论液滴还是蒸气，都能充分发生反应而形成SiO。
图1中示出了对于实现本发明的SiO的制造方法而言很重要的燃烧装置(燃烧反应装置)的一个实例。当然燃烧反应装置不限定于图1所示的装置，只要是能够控制火焰与燃烧氧化的装置，则能够实施本发明的SiO的制造方法。
SiO的制造装置(燃烧装置)100具有燃烧容器10。Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉的供给手段11(图示为Si粉末的供给手段)与供给包含氧气与非活性气体的第一混合气体的第一气体供给手段12通过燃烧器13连接到该燃烧容器10。图1中，作为第一气体供给手段12，示出了向空气中加入氮气(N2气体)来制成第一混合气体的情况。此时，利用空气中包含的氮气和氩气、以及所追加的氮气来调整非活性气体的流量。通过这些构成要素，以包含氧气与非活性气体的第一混合气体为载体，将作为原料的Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉供给至燃烧装置100(燃烧装置100的燃烧容器10的内部)。
燃烧装置100进一步具备第二气体供给手段14，其对燃烧装置100(燃烧装置100的燃烧容器10的内部)供给包含可燃性气体、氧气及非活性气体的第二混合气体。图1中，作为第二气体供给手段14，示出了供给液化石油气(LPG)、空气及追加氮气的情况。
燃烧装置100可进一步具备第三气体供给手段，其对燃烧装置100(燃烧装置100的燃烧容器10的内部)供给用于控制氧向Si粉末中的扩散的、包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体。图1中，作为第三气体供给手段15，示出了将空气及追加氮气混合来进行供给的情况。
以减轻对炉壁的辐射热等为目的，燃烧装置100可进一步具备供给保护气体的保护气体供给手段16、17。图1中，作为第三气体供给手段16、17，示出了将空气及追加氮气混合来进行供给的情况。
燃烧装置100进一步在下部具备捕集室23，其用于捕集所生成的SiO粉末24。
在本发明中，能够使用这样的燃烧装置100来制造SiO。即，从燃烧装置100的上部中心，利用Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉的供给手段11及第一气体供给手段12，借助包含第一混合气体(在图1的例子的情况下为空气与追加氮气)的载气的气流来供给Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉(操作A)。此时，能够将Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉设为例如#200网目左右。此外，从其同心外周供给第二混合气体(在图1的例子的情况下为包含LPG的可燃性气体、空气及追加氮气)。在进行上述供给的同时，在燃烧器13的前端点火，形成火焰21。在火焰21中一边使Si粉末氧化或使Si粉末与SiO2粉末的混合粉反应，一边用氧气将不足的部分补足来进行氧化，以SiO气体的形式在装置下部加以骤冷、固化，生成SiO的粉末(操作B)。关于Si粉末与SiO2粉末的混合粉的比率，优选为富硅(Si-rich)，理想的是1.5＜Si/SiO2＜3左右。根据要供给的Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉的量且根据需要来供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体(在图1的情况下为空气及追加氮气)(操作C)。同时进行上述操作A及操作B、或者同时进行操作A～C，兼顾SiO粉末的生成速度与火焰控制来稳定地生成SiO粉末。
在本发明的SiO的制造方法中，将操作B作为用于Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉的氧化的主要发热源，所述操作B中将包含可燃性气体、氧气(助燃性O2气体)及非活性气体的第二混合气体供给至燃烧装置来形成火焰。此时，在同一燃烧装置中存在以包含氧气(助燃性O2气体)与非活性气体的第一混合气体为载体而将作为原料的Si粉末(Si微粉)或Si粉末与SiO2粉末的混合粉供给至燃烧装置的操作A，还会附加Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉与氧气的氧化发热，且在附加该氧化发热的同时，升温至上文所述的SiO气体温度区域，从而生成SiO。
[操作A]
操作A中以助燃性O2气体以及非活性气体的混合气体(第一混合气体)为载体，这是为了控制Si粉末或Si粉末与SiO2粉末的混合粉的氧化反应。若载气仅为助燃性的O2气体，则可能瞬间发生爆炸性氧化反应，从而生成SiO2。因此，制成助燃性的O2气体与非活性气体的混合气体来稀释O2浓度、控制氧化发热反应速度，从而使SiO的生成变得容易。为了在未生成SiO2的情况下在SiO处使反应停止，必须使爆炸极限氧浓度不超过10％。作为该第一混合气体，理想的是O2与N2的混合气体、O2与Ar的混合气体等控制了量比的混合气体。
[操作B]
如上所述，操作B为供给可燃性气体、氧气(助燃性O2气体)及非活性气体的混合气体(第二混合气体)并形成火焰的操作。该操作为用于将Si或Si与SiO2的混合粉制成SiO的主要的热供给工序。当在操作A中将混合气体(第一混合气体)设为空气时，用于生成SiO的O2不足，因此在操作B中利用可燃性气体与氧气(助燃性O2气体)的混合气体(第二混合气体)来调整热量。进一步，与操作A相同，在操作B中为了调整并控制SiO生成速度，也加入非活性气体。此处的非活性气体可以为空气中包含的氮气、氩气等。
此外，可燃性气体可以为CH4、LPG(液化天然气)等烃气，当然烃气并不限定于这些气体。甲烷、乙烷、丙烷、乙炔、丙烯等烃能够获得充分的燃烧发热，因而优选，但并不限定于这些烃。此外，可燃性气体也可以为氢气(以下记作H2)或H2与烃的混合气体。只要以能够使火焰中的发热量和火焰长度等形状适合于SiO生成的方式来决定比率等即可。操作B为对形成火焰并在该火焰中使Si粉或Si与SiO2的混合粉同O2气体反应来生成SiO而言必要的工序。在操作B中，尽可能延长且增大火焰的大小，在该火焰中一边尽可能缓慢地控制Si成分，一边使其氧化来生成SiO。在生成SiO粉末的条件下进行Si成分与氧气的反应是本发明的必须要件。换言之，需要将火焰中的O2浓度控制在SiO生成范围内来进行氧化反应。尤其是通过调整供给至燃烧装置的Si粉末或Si与SiO2的混合粉的量与氧气的量(第一混合气体中包含的氧气和第二混合气体中包含的氧气的合计量)之比来进行氧化反应控制。进一步，优选通过可燃性气体的混合比率或种类(烃气、H2等)、可燃性气体与氧气(助燃性气体)与非活性气体的混合比率的优化来进行氧化反应控制。换言之，火焰中的适当的O2量会随着Si供给量、可燃性气体种类及流量等而改变，因此能够以实验的方式进行这些生成条件的调整。
[操作C]
如上所述，有必要根据所供给的Si粉末或Si与SiO2的混合粉的量来优化操作B中的第二混合气体的气体比率，但是也有时无法兼顾火焰的优化。换言之，火焰优化是指尽可能延长火焰。在本发明中，一边使Si粉末或Si与SiO2的混合粉落入火焰内，一边控制氧化来生成SiO，但是有时无法兼顾火焰长度或温度分布与氧量控制。此时，能够通过操作C来控制操作B中的氧化速度，该操作C供给能够控制氧向Si粉末或Si与SiO2的混合粉中的扩散的O2/非活性气体或非活性气体。具体而言，能够设为在本发明的SiO的制造方法中进一步具有对燃烧装置供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体的操作C，所述第三混合气体或非活性气体用于控制氧向Si粉末或Si与SiO2的混合粉中的扩散。当Si粉末或Si与SiO2的混合粉的供给量较少时，当然所需要的O2量可以较少。此时，若减少操作B中的助燃性O2气体量，则无法优化火焰。因此，操作B的混合气体在调整范围内维持火焰，在操作C中供给已将O2/非活性气体比率向低O2侧(O2较少的一侧)调整后的混合气体。反之，当Si粉末或Si与SiO2的混合粉的供给量较多时，在操作C中将O2/非活性气体比率向富O2侧(O2较多的一侧)调整。
此外，源自保护气体供给手段16、17的保护气体的供给也是供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体的操作C的一部分，所述第三混合气体或非活性气体用于控制氧向Si粉末中的扩散。
与以往的固相接触反应法相比，本发明能够通过生产性非常高的Si在气流中的氧化反应而有效率地生成SiO。尤其能够有效率地生成低歧化SiO负极材料，因此能够获得一种适合作为LIB(锂离子电池)用负极材料的SiO材料。通过本发明的制造方法制造的SiO除了能够用于玻璃或塑料涂层用途以外，还能够用作锂离子二次电池的负极材料。进一步，能够广泛地用作智能手机和智能手表等移动设备、电动汽车的电池等的高容量化负极材料。
根据本发明的一氧化硅的制造方法，能够通过上述方法来生产性良好地制造SiO，但是根据条件不同，也有时以SiO以外的成分、即与未反应的Si或SiO2的混合物的形式获得产物。此时，能够通过以1100℃以上且1500℃以下的温度对产物进行加热，使产物中包含的SiO升华并加以提取。Si和SiO2汽化的温度远高于SiO，因此能够通过这样的方法来仅使SiO成分升华并加以提取。
实施例
以下，示出本发明的实施例及比较例来更具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些实施例。
[实施例1]
使用图1所示的燃烧装置(燃烧反应装置)100、按照本发明的制造方法制造SiO。将用于操作B的可燃性气体设为LPG。将O2气体与非活性气体设为空气，将用于操作C的第三混合气体设为空气(即，包含氧气且包含作为非活性气体的氮气及氩气的混合气体)。
由Si粉末供给手段11供给2.5kg/小时的Si粉末。由第一气体供给手段12以1.5m3/小时供给空气与追加N2气体混合而成的载气(目标是O2浓度为10体积％)，借助该载气来供给所述Si粉末(操作A)。此外，利用燃烧器13点火。
此外，由第三气体供给手段15以2.0Nm3/小时供给空气(在本实施例中未供给追加N2)(操作C)。此外，由其外周的第二气体供给手段(燃烧器)14混合第二混合气体(LPG气体为1.0Nm3/小时且空气为25Nm3/小时)，并使其燃烧(操作B)。
通过以上的操作A、B、C，在燃烧火焰21内控制O2量，同时使SiO的粉末生成。
为了炉内气流流动和火焰控制且为了减少对炉壁的辐射热，由保护气体供给手段16、17向燃烧容器10中通入适量的包含空气与追加N2气体的气帘(airflow curtain)。这也是为了控制火焰而改变空气:N2比率来进行控制的操作C的一部分，由此控制炉内氧浓度。
在本实施例中，于捕集室23回收了100％的所生成的SiO粉末24。炉内压力保持在0～2000Pa之间的减压状态。由所生成的SiO粉末24的粉末X射线衍射(XRD)图谱确认到为非晶形(amorphous)。
[实施例2]
所供给的原料是Si与SiO2的混合粉(比率2:1)，由供给手段11以2.5kg/小时进行供给。由第一气体供给手段12以1.5m3/小时供给空气与追加N2气体混合而成的载气(目标是O2浓度为7体积％)，借助该载气来供给所述混合粉(操作A)。除此以外，通过与实施例1相同的操作A、B、C，在燃烧火焰21内控制O2量，同时使SiO的粉末生成。根据由本实施例的SiO粉末得到的粉末XRD图谱确认到为非晶形。
[实施例3]
使用图2所示的SiO的制造装置200来制造SiO。图2的SiO的制造装置200的构成与图1基本相同，不同之处在于由第二气体供给手段34供给H2气体、空气及追加氧气(O2气体)的混合气体(第二混合气体)。其他标以相同附图标记的构成与图1相同。在操作B中，作为主要的发热源，由氢气供给手段34a供给H2气体来取代实施例1的作为可燃性气体的烃气(LPG)。此外，操作B中主要控制火焰，设为能够一边由空气及氧气供给手段34b导入空气与追加氧气(O2气体)，一边将该空气与追加氧气(O2气体)同上述H2混合(其中，如下所述，在此实施例中通过调整来将空气的导入量设为0)，调整火焰中的氧量。
在本实施例中，将保护气体设为空气+N2来进一步调整并控制槽内(燃烧容器10内)的氧量。
将源自Si粉末供给手段11的Si粉末的供给量设为与实施例1相同的2.5kg/小时，将夹带载气量设为与实施例1相同。此外，由氢气供给手段34a以8Nm3/小时导入H2气体，同时由空气及氧气供给手段34b，将O2气体以5Nm3/小时(在本实施例中空气为0％)自喷嘴以达到100m/秒的初速度由同轴燃烧器导入，形成H2/O2水解火焰。关于操作C的保护气体，以0.1～5Nm3/小时通入O2浓度为5％的N2气体，调整槽内(燃烧容器10内)的氧量。所生成的SiO粉末同样在捕集室23加以捕集并调查特性。对所获得的SiO粉末进行XRD测定，结果未观察到Si峰，确认到为仅有宽反射的非晶形。
[实施例4]
使用图3所示的SiO的制造装置300来制造SiO。为了延长操作B中形成的火焰21的尺寸、在温和且被控制的状态下长久地进行火焰内的SiO生成反应，将该SiO的制造装置300设为多燃烧器结构的火焰反应装置。
本实施例的燃烧反应装置的基本结构虽然与实施例1、2相同，但将操作B的第二气体供给手段(燃烧器装置)置于炉顶，进一步在下部的燃烧容器10中也依次设置44a、44b、44c、44d等多个第二气体供给手段(燃烧器装置)，从而延长SiO反应生成区、一边控制氧量一边进行反应。当然本发明的下部燃烧器的配置不限于图3所示的装置。操作A的条件与实施例1、2相同，操作B的气体条件在LPG为0.5～1.0Nm3/小时、第二混合气体(空气)为12～24Nm3/小时的范围内，以最适合于SiO生成的方式选择。对所生成的SiO粉末进行XRD分析，结果与实施例1、2一样，未观察到Si峰，确认到为仅有宽反射的非晶形。对反应产物进行分析，结果SiO为95％以上，且剩余部分为未反应Si粉与SiO2粉。
[比较例1]
由图1所示的实施例1与实施例2的装置中的操作C的第三气体供给手段15供给100％的O2气体。火焰21内变成富氧的状态，火焰温度也上升，反应无法在SiO处停止的比率增加。对产物进行XRD分析，结果几乎都是SiO2颗粒。
另外，本发明并不限定于上述实施方案。上述实施方案为例示，任何具有与本发明的权利要求书中记载的技术构思实质相同的构成且发挥相同作用效果的技术方案均包含在本发明的技术范围内。
Claims (5)
1.一种一氧化硅的制造方法，其为制造一氧化硅的方法，其特征在于，具有以下操作：
以包含氧气与非活性气体的第一混合气体为载体，将作为原料的金属硅粉末或金属硅粉末与二氧化硅粉末的混合粉供给至燃烧装置的操作A；以及
对所述燃烧装置供给包含可燃性气体、氧气及非活性气体的第二混合气体来形成火焰，在该火焰中使源自所述金属硅粉末的硅成分与所述氧气反应，由此获得产物的操作B，
进行所述操作B时也同时进行操作A，
通过调整供给至所述燃烧装置的所述金属硅粉末的量与所述第一混合气体中包含的氧气和所述第二混合气体中包含的氧气的合计量之比，从而在生成一氧化硅粉末的条件下进行所述硅成分与氧气的反应。
2.根据权利要求1所述的一氧化硅的制造方法，其特征在于，进一步具有对所述燃烧装置供给包含氧气与非活性气体的第三混合气体或非活性气体的操作C，所述第三混合气体或非活性气体用于控制氧向所述金属硅粉末或金属硅粉末与二氧化硅粉末的混合粉中的扩散，进行所述操作B时也同时进行操作C。
3.根据权利要求1或2所述的一氧化硅的制造方法，其特征在于，将所述第二混合气体中包含的可燃性气体设为包含烃。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的一氧化硅的制造方法，其特征在于，将所述第二混合气体中包含的可燃性气体设为包含氢气。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的一氧化硅的制造方法，其特征在于，通过以1100℃以上且1500℃以下的温度对所述产物进行加热，从而使所述产物中包含的一氧化硅升华并加以提取。
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