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CN117467942A - 一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用 - Google Patents

一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用 Download PDF

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CN117467942A
CN117467942A CN202311448156.1A CN202311448156A CN117467942A CN 117467942 A CN117467942 A CN 117467942A CN 202311448156 A CN202311448156 A CN 202311448156A CN 117467942 A CN117467942 A CN 117467942A
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黄剑鹏
于红波
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Ningbo Great Southeast Wan-Xiang Science & Technology Co ltd
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Ningbo Great Southeast Wan-Xiang Science & Technology Co ltd
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Abstract

本发明属于电容薄膜技术领域，涉及一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：(1)将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，取出干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；(2)在预处理的聚丙烯薄膜的一侧真空蒸镀第一铝金属层，然后在第一铝金属层表面真空蒸镀形成第一CuBi合金金属层，得到单面金属化聚丙烯薄膜；(3)在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，得到双面金属化聚丙烯薄膜。本发明的双面金属化聚丙烯薄膜制成电容器后具有优异的耐高温高湿性能。

Description

一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用
技术领域
本发明属于电容薄膜技术领域，涉及一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用。
背景技术
金属化薄膜电容是以有机塑料薄膜做介质，在塑料薄膜表面蒸镀一层或多层金属膜代替传统金属箔作为电极，通过卷绕等方式制成的电容器。金属化膜层的厚度远小于金属箔的厚度，因此卷绕后体积也比金属箔式电容体积小很多。虽然常见的有机塑料薄膜材料有：聚酯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯等，但是使用聚丙烯制成的金属化薄膜电容成本低，且具有优异的电气特性、高稳定性及长寿命等特性。金属化聚丙烯薄膜电容正在越来越多应用场合逐步替代铝电解电容，在以风力发电、太阳能发电、电动汽车为代表的新能源市场迅速发展。
目前金属化薄膜电容行业普遍采用Al、Zn、Cu或其合金作为主要金属层，但是由于聚丙烯薄膜的工作面只进行电晕放电处理，聚丙烯薄膜与金属镀层的附着力较弱，在电容绕制过程中及电容使用中，金属镀层容易和聚丙烯薄膜分离，导致金属镀层易被击穿，影响电容器的使用寿命，且聚丙烯薄膜与金属镀层之间的结合强度也会随着电容器的使用而下降。
此外，以铝作为金属镀层的金属化薄膜具有耐湿性差的缺点，例如在高温(85℃)和高湿度(85％RH)环境下(即所谓耐双85)工作，膜层间的空气被外界水份侵入时，空气的击穿电位会降低，加快空气电离，产生大量的臭氧，而金属化薄膜的金属镀层的成份为Al，遇到臭氧分解后的氧后金属Al会立即被氧化，生成不导电的金属氧化物，因而减小了金属化薄膜的铝金属镀层的面积，导致电容器的容量迅速下降。
因此提高聚丙烯薄膜与蒸镀的金属镀层之间的结合强度以及提高金属化薄膜的稳定性对维持电容器在高温高湿工作条件下性能的稳定具有很大意义，能够有效地提高电容器的使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法和应用。
本发明的第一个目的通过以下技术方案来实现：
一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，取出干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)在预处理的聚丙烯薄膜的一侧真空蒸镀第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；
(3)在单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜。单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧指的是单面铝金属化聚丙烯薄膜上未蒸镀铝金属层的一侧。
优选地，上述步骤(1)中，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇溶于水中形成，聚乙烯醇溶液的浓度为0.1～5％(w/v)。进一步优选，聚乙烯醇溶液的浓度为0.3～3％(w/v)。
将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，其中，聚乙烯醇溶液的用量要保证整个聚丙烯薄膜位于聚乙烯醇溶液中。
将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，浸泡时间优选为20～100min。
第一铝金属层和第二铝金属层通过真空蒸发镀膜技术形成，真空蒸发镀膜即在真空环境下加热镀膜材料，使它在极短时间内蒸发，蒸发了的镀膜材料分子沉积在塑料表面上形成镀膜层。
优选地，所述真空蒸镀包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将铝块置于坩埚中，加热坩埚，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成铝金属层。
优选地，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.01×10-3～5×10-3Pa，在高真空度下进行蒸镀有助于提高镀膜质量。
优选地，所述铝块的纯度≥99.9％。
优选地，坩埚的加热温度为1400～1600℃，在上述温度下，铝受热蒸发成气态。
优选地，聚丙烯薄膜上的第一铝金属层的附着量为50～200mg/m2，聚丙烯薄膜上的第二铝金属层的附着量为50～200mg/m2。
进一步优选，聚丙烯薄膜上的第一铝金属层和第二铝金属层的附着量相同。
优选地，将步骤(3)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级或1万级以下、温度为20～40℃、湿度为10～40％的环境中20～50h。
本发明的第二个目的通过以下技术方案来实现：
一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，取出干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)在预处理的聚丙烯薄膜的一侧真空蒸镀第一铝金属层，然后在第一铝金属层表面真空蒸镀形成第一CuBi合金金属层，得到单面金属化聚丙烯薄膜；
(3)在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，得到双面金属化聚丙烯薄膜。
优选地，上述步骤(1)中，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇溶于水中形成，聚乙烯醇溶液的浓度为0.1～5％(w/v)。进一步优选，聚乙烯醇溶液的浓度为0.3～3％(w/v)。
将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，其中，聚乙烯醇溶液的用量要保证整个聚丙烯薄膜位于聚乙烯醇溶液中。
将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，浸泡时间优选为20～100min。
优选地，真空蒸镀形成铝金属层包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将铝块置于坩埚中，加热坩埚，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成铝金属层。
优选地，所述铝块的纯度≥99.9％。
优选地，铝块的加热温度为1400～1600℃，在上述温度下，铝受热蒸发成气态。
优选地，聚丙烯薄膜上的第一铝金属层的附着量为50～200mg/m2，聚丙烯薄膜上的第二铝金属层的附着量为50～200mg/m2。
优选地，真空蒸镀形成CuBi合金金属层包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将CuBi合金置于坩埚中，加热坩埚，CuBi合金受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，CuBi合金受热蒸发的气态Cu和Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成CuBi合金金属层。
优选地，所述CuBi合金中Bi的含量为10～30wt％。
优选地，所述CuBi合金的加热温度为1300～1600℃。
优选地，所述第一CuBi合金金属层中，Cu的附着量为0.5～5mg/m2；所述第二CuBi合金金属层中，Cu的附着量为0.5～5mg/m2。
进一步优选，第一CuBi合金金属层和第二CuBi合金金属层中的Cu的附着量相同。
优选地，上述真空蒸镀铝金属层和CuBi合金金属层，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.01×10-3～5×10-3Pa，在高真空度下进行蒸镀有助于提高镀膜质量。
优选地，将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级或1万级以下、温度为20～40℃、湿度为10～40％的环境中20～50h。
优选地，本发明采用的聚丙烯薄膜的厚度≤4μm。
下面详细描述聚丙烯薄膜的制备方法，仅作为列举作用，不用于限制本发明的聚丙烯薄膜制备方法。
聚丙烯薄膜的制备方法包括以下步骤：
1)将聚丙烯原料投入挤出机中熔融挤出获得熔体，挤出机的模头温度为230～250℃，聚丙烯原料的等规指数≥98.0％，熔融指数MFR为3.2～4.0g/10min(230℃，2.16kg)，灰分含量≤20ppm；
2)激冷辊及风淋冷却定型：将步骤1)中制得的熔体通过激冷辊及风淋冷却定型得到铸片，激冷辊的温度为95～110℃，得到的铸片厚度为200.0～400.0μm；
3)纵向拉伸步骤：将步骤2)制得的铸片依次进行纵向预热、纵向拉伸以及纵向定型，纵向预热的温度为100～135℃、纵向拉伸温度为140～145℃以及纵向定型温度为142～148℃，纵向拉伸倍率为5～8倍；
4)横向拉伸步骤：将步骤3)制得的薄膜依次进行横向预热、横向拉伸以及横向定型，横向预热的温度为160～175℃、横向拉伸温度为155～160℃以及横向定型温度为165～175℃，横向拉伸倍率为7～10倍；
5)测厚、切边及电晕处理：测定薄膜的厚度，使用两个电极对薄膜的两面同时进行电晕处理，电晕时电极的输出功率为6～20kW，输出电压为6～12kV，脉冲频率为15～50KHz，电极的轰击强度为7～10W·min/m2；
6)收卷：收卷张力为10～30％，收卷压力为20～50％；
7)第一次时效处理：将收卷后的薄膜在无尘等级1万级或1万级以下进行，在20～40℃下处理30～100h；
8)分切：根据需求将第一次时效处理后的薄膜分切成一定宽度的小卷薄膜；
9)第二次时效处理：将分切后的小卷薄膜在无尘等级1万级或1万级以下进行，在20～40℃下处理15～40h，得到聚丙烯薄膜成品。
本发明的第三个目的通过以下技术方案来实现：
由上述制备方法制备得到的一种双面金属化聚丙烯薄膜在电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明对聚丙烯薄膜进行预处理：将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中；经过预处理有利于提高铝金属层与聚丙烯薄膜之间的结合强度，聚丙烯薄膜底层与金属镀层结合牢固，在正常寿命内的使用过程不会出现塑料薄膜底层与金属镀层剥离的情况；
(2)本发明在铝金属镀层表面进一步蒸镀CuBi合金金属层，CuBi合金在铝金属层表面的蒸镀有利于保护铝，避免铝接触氧和水汽，提高电容器在高温高湿下的容量稳定性；
(3)单独蒸镀Cu或Bi对电容器高温高温下运作的稳定性提高非常有限，而本发明以CuBi合金为蒸镀材料，在铝金属层上形成CuBi合金层，该合金层的存在对电容器的高温高温容量稳定性具有非常显著的提高效果。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
以下实施例和对比例中的原料包括：
聚乙烯醇：可乐丽PVA105；
铝块购自北京兴荣源科技有限公司，铝块纯度为99.99％；
CuBi合金购于北京高德威金属；
聚丙烯薄膜，其通过以下方法制备而得：
1)将聚丙烯原料投入挤出机中熔融挤出获得熔体，挤出机的模头温度为240℃；聚丙烯原料：北欧化工(BOREALIS)，型号为HC300BF；
2)激冷辊及风淋冷却定型：将步骤1)中制得的熔体通过激冷辊及风淋冷却定型得到铸片，激冷辊的温度为100℃；
3)纵向拉伸步骤：将步骤2)制得的铸片依次进行纵向预热、纵向拉伸以及纵向定型，纵向预热有8个辊，第1～2辊的温度设置为106℃，第3～4辊的温度设置为122℃，第5～6辊的温度设置为128℃，第7～8辊的温度设置为133℃；纵向拉伸有6个辊，第1～2辊的温度设置为141℃，第3～4辊的温度设置为144℃，第5～6辊的温度设置为142℃；纵向定型有4个辊，第1～2辊的温度设置为145℃，第3～4辊的温度设置为147℃；纵向拉伸倍率为6倍；
4)横向拉伸步骤：将步骤3)制得的薄膜依次进行横向预热、横向拉伸以及横向定型，横向预热有8个段，第1～3段的温度设置为165℃，第4～6段的温度设置为170℃；第7～8段的温度设置为172℃；横向拉伸有6个段，第1～2段的温度设置为156℃，第3～4段的温度设置为158℃，第5～6段的温度设置为160℃；横向定型有5个段，第1～3段的温度设置为170℃，第4～5段的温度设置为174℃；横向拉伸倍率为9倍；
5)测厚、切边及电晕处理：测定薄膜的厚度为3.5μm，使用两个电极对薄膜的两面同时进行电晕处理，电晕时电极的输出功率为10kW，输出电压为8kV，脉冲频率为20KHz，电极的轰击强度为9W·min/m2；
6)收卷：收卷张力为20％，收卷压力为40％；
7)第一次时效处理：将收卷后的薄膜在无尘等级为1万级、温度为35℃的环境中进行时效处理72小时；
8)分切：根据需求将第一次时效处理后的薄膜分切成一定宽度的小卷薄膜；
9)第二次时效处理：将分切后的小卷薄膜在无尘等级为1万级、温度为32℃的环境中时效处理22小时，得到聚丙烯薄膜成品。
实施例1
本实施例的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于1％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa；将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为80mg/m2；
(3)将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa；将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧(单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧指的是单面铝金属化聚丙烯薄膜上未蒸镀铝金属层的一侧)表面沉积形成第二铝金属层，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第二铝金属层中铝的附着量为80mg/m2；
(4)将步骤(3)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
实施例2
本实施例的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于2％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.8×10-3Pa；将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1500℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为70mg/m2；
(3)将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.8×10-3Pa；将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1500℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧表面沉积形成第二铝金属层，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第二铝金属层中铝的附着量为70mg/m2；
(4)将步骤(3)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为30℃、湿度为35％的环境中48h；包装得到成品。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，对比例1的聚丙烯薄膜没有经过预处理，其它步骤与实施例1的相同，对比例1的双面金属化聚丙烯薄膜的具体步骤为：
(1)将聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为65mg/m2；
(2)将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第二铝金属层中铝的附着量为65mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，对比例2的聚丙烯薄膜浸泡于水中，其它步骤与实施例1的相同，对比例2的双面金属化聚丙烯薄膜的具体步骤为：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于水中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为68mg/m2；
(3)将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第二铝金属层中铝的附着量为68mg/m2；
(4)将步骤(3)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于，对比例3的聚丙烯薄膜浸泡于10％(w/v)聚乙烯醇溶液中，其它步骤与实施例1的相同，对比例3的双面金属化聚丙烯薄膜的具体步骤为：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于10％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为74mg/m2；
(3)将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，真空蒸镀的步骤同实施例1，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第二铝金属层中铝的附着量为74mg/m2；
(4)将步骤(3)得到的双面铝金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
测量实施例1-2以及对比例1-3的双面铝金属化聚丙烯薄膜中铝金属层与聚丙烯薄膜之间的结合性能，所述结合性能采用百格实验进行：在样品表面刻上100个2mm2的正方形格子，划痕延伸到聚丙烯表明，贴上3M 250胶带，胶带贴紧后快速撕下，同一位置上操作两次。根据镀层剥离部分面积占总面积的百分数分级，包括：0(无格子发生剥离)，1(剥离部分≤5％)，2(剥离部分超过5％，不高于15％)，3(剥离部分超过15％，不高于35％)，4(剥离部分超过35％，不高于65％)，5(剥离部分超过65％)。结果见表1。
表1实施例1-2以及对比例1-3的结合力
从表1可知，对比例1-2采用与实施例1相同的真空蒸发镀膜条件，但因聚丙烯薄膜未经预处理或者预处理的手段不合适，导致对比例1-2的铝附着量下降，表明预处理会影响铝在薄膜上的沉积；同时，从对比例1-2的结合性能数据可知，即使铝成功蒸镀在薄膜上，但是铝与薄膜的结合力较差，较容易就会发生剥离。
实施例3
本实施例的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于1％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为80mg/m2；继续将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将CuBi合金(Bi含量为15wt％)置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，CuBi合金受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，CuBi合金受热蒸发的气态Cu和Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成第一CuBi合金金属层，取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第一CuBi合金金属层中Cu的附着量为1.6mg/m2，Bi的附着量为0.28mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，第二CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
实施例4
本实施例的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于2％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.8×10-3Pa，将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1500℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为70mg/m2；继续将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将CuBi合金(Bi含量为10wt％)置于坩埚中，加热坩埚至温度为1500℃，CuBi合金受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，CuBi合金受热蒸发的气态Cu和Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成第一CuBi合金金属层，取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第一CuBi合金金属层中Cu的附着量为1.75mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，第二CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为30℃、湿度为35％的环境中48h；包装得到成品。
实施例5
本实施例的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于0.5％(w/v)聚乙烯醇水溶液中60min；干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1.0×10-3Pa，将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1480℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为90mg/m2；继续将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1.0×10-3Pa，将CuBi合金(Bi含量为30wt％)置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，CuBi合金受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，CuBi合金受热蒸发的气态Cu和Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成第一CuBi合金金属层，取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第一CuBi合金金属层中Cu的附着量为1.25mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，第二CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为28℃、湿度为40％的环境中48h；包装得到成品。
实施例6
实施例6与实施例3的区别在于，实施例6采用的CuBi合金中Bi含量为5wt％，其它与实施例3相同。实施例6的双面金属化聚丙烯薄膜具体由以下步骤制备而得：
(1)步骤同实施例3的步骤(1)；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，铝金属和CuBi合金的真空蒸镀步骤同实施例3，其中CuBi合金中Bi含量为5wt％，得到铝的附着量为80mg/m2，第一CuBi合金金属层中Cu的附着量为1.8mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，第二CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级或1万级以下、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
实施例7
实施例7与实施例3的区别在于，实施例7采用的CuBi合金中Bi含量为45wt％，其它与实施例3相同。实施例7的双面金属化聚丙烯薄膜具体由以下步骤制备而得：
(1)步骤同实施例3的步骤(1)；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，铝金属和CuBi合金的真空蒸镀步骤同实施例3，其中CuBi合金中Bi含量为45wt％，得到铝的附着量为80mg/m2，第一CuBi合金金属层中Cu的附着量为1.05mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，第二CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一CuBi合金金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级、温度为35℃、湿度为30％的环境中40h；包装得到成品。
对比例4
对比例4的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)同实施例3的步骤(1)；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为80mg/m2；继续将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将Cu置于坩埚中，加热坩埚至温度为1500℃，Cu受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，受热蒸发的气态Cu在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成第一Cu金属层，取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第一Cu金属层中Cu的附着量为1.9mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二Cu金属层，第二Cu金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一Cu金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)同实施例3的步骤(4)。
对比例5
对比例5的双面金属化聚丙烯薄膜由以下步骤制备而得：
(1)同实施例3的步骤(1)；
(2)将预处理的聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将铝块置于坩埚中，加热坩埚至温度为1450℃，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到铝的附着量为80mg/m2；继续将单面铝金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，对真空蒸发镀膜机抽真空至1×10-3Pa，将Bi置于坩埚中，加热坩埚至温度为550℃，Bi受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，受热蒸发的气态Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成第一Bi金属层，取聚丙烯薄膜试样进行镀层附着量检测，得到第一Bi金属层中Bi的附着量为1.9mg/m2；
(3)将步骤(2)得到的单面金属化聚丙烯薄膜置于真空蒸发镀膜机中，在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，第二铝金属的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一铝金属的真空蒸镀步骤；然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二Bi金属层，第二Bi金属层的真空蒸镀步骤同步骤(2)的第一Bi金属层的真空蒸镀步骤，得到双面金属化聚丙烯薄膜；
(4)同实施例3的步骤(4)。
将上述实施例1-7以及对比例1-5制备的双面金属化聚丙烯薄膜卷绕成电容芯包，热压，将电容芯包压扁成型，在电容芯包两端电极部分喷涂金属接触层(锡锌合金)，将引脚焊合在金属接触层上，将电容芯包插入塑胶壳中，将灌封料灌封于塑胶壳内，进行封装，制备得到电容器。
电容器的高温高湿负荷测试：
测试仪器：恒温恒湿试验机(QP08)、LCR电桥(LQC09)
试验温度：85℃，相对湿度85％RH，测试电压：ACR.V＝275VAC，电流：3A，测试频率：CS为1KHz。
每个实施例和对比例制备的电容器，取10个样品在85℃、85％RH的实验条件下运行500小时，测试其容量变化率(△C/C0)，取平均值，结果见表2。
表2实施例和对比例制备的电容器耐高温高湿性能
从表2可以看出，对比例1-2未在铝金属层上蒸镀CuBi合金，且聚丙烯薄膜未经过合适的预处理，铝金属层与聚丙烯之间的结合性能较差，在高温高湿运行500小时后，铝金属层发生脱离，容量锐减。对比例3的预处理过程中采用高浓度的聚乙烯醇溶液，虽然对结合力没有很大影响，但是相对于实施例1而言，对比例3的初始容量降低，且高温高湿条件下运行后，容量降低幅度大于实施例1的。实施例1-2的聚丙烯薄膜经过聚乙烯醇溶液处理，但未在铝金属层上蒸镀CuBi合金，制作的电容器在85℃高湿环境下运行500小时容量衰减比较严重，但是要优于对比例1-3的性能。实施例3-5制作的电容器具有优异的耐高温高湿性能。
对比例4和对比例5分别在铝金属层上蒸镀Cu金属层和Bi金属层，单独蒸镀Cu或Bi对电容器高温高温下运作的容量稳定性提高非常有限。
本发明的各方面、实施例、特征应视为在所有方面为说明性的且不限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明的制备方法中，各步骤的次序并不限于所列举的次序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，而并非对本发明的实施方式进行限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。

Claims (16)

1.一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，取出干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)在预处理的聚丙烯薄膜的一侧真空蒸镀第一铝金属层，得到单面铝金属化聚丙烯薄膜；
(3)在单面铝金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，得到双面铝金属化聚丙烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，聚乙烯醇溶液为聚乙烯醇溶于水中形成，聚乙烯醇溶液的浓度为0.1～5％(w/v)。
3.根据权利要求1所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)的浸泡时间为20～100min。
4.根据权利要求1所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述真空蒸镀包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将铝块置于坩埚中，加热坩埚，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成铝金属层。
5.根据权利要求4所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，对真空蒸发镀膜机抽真空至0.01×10-3～5×10-3Pa。
6.根据权利要求4所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，坩埚的加热温度为1400～1600℃。
7.根据权利要求1所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，聚丙烯薄膜上的第一铝金属层的附着量为50～200mg/m2，聚丙烯薄膜上的第二铝金属层的附着量为50～200mg/m2；
聚丙烯薄膜上的第一铝金属层和第二铝金属层的附着量相同。
8.一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚丙烯薄膜浸泡于聚乙烯醇溶液中，取出干燥后得到预处理的聚丙烯薄膜；
(2)在预处理的聚丙烯薄膜的一侧真空蒸镀第一铝金属层，然后在第一铝金属层表面真空蒸镀形成第一CuBi合金金属层，得到单面金属化聚丙烯薄膜；
(3)在单面金属化聚丙烯薄膜的另一侧真空蒸镀第二铝金属层，然后在第二铝金属层表面真空蒸镀形成第二CuBi合金金属层，得到双面金属化聚丙烯薄膜。
9.根据权利要求8所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，真空蒸镀形成铝金属层包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将铝块置于坩埚中，加热坩埚，铝块受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，铝块受热蒸发的气态铝在聚丙烯薄膜的一侧表面沉积形成铝金属层。
10.根据权利要求8所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，真空蒸镀形成CuBi合金金属层包括以下步骤：对真空蒸发镀膜机抽真空，将CuBi合金置于坩埚中，加热坩埚，CuBi合金受热蒸发，启动聚丙烯薄膜卷绕系统，聚丙烯薄膜开始移动，CuBi合金受热蒸发的气态Cu和Bi在聚丙烯薄膜的铝金属层表面沉积形成CuBi合金金属层。
11.根据权利要求10所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述CuBi合金中Bi的含量为10～30wt％。
12.根据权利要求10所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述CuBi合金的加热温度为1300～1600℃。
13.根据权利要求8所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一CuBi合金金属层中，Cu的附着量为0.5～5mg/m2；所述第二CuBi合金金属层中，Cu的附着量为0.5～5mg/m2。
14.根据权利要求13所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，第一CuBi合金金属层和第二CuBi合金金属层中的Cu的附着量相同。
15.根据权利要求8所述的一种双面金属化聚丙烯薄膜的制备方法，其特征在于，将步骤(3)得到的双面金属化聚丙烯薄膜置于无尘等级1万级或1万级以下、温度为20～40℃、湿度为10～40％的环境中20～50h。
16.如权利要求1或8所述的制备方法制得的双面金属化聚丙烯薄膜在电容器中的应用。
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