CN117431276A - 一种二腈的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二腈的精制方法，包括以下制作方法，S1，取适量的原料，包括醛或酮、氨源和催化剂，将它们倒入至有机溶剂中混合均匀，在65‑80℃和常压下反应8‑12小时，得到初级反应混合物；S2，初步提纯；S3，蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离，将目标二腈与其他杂质分离开来；S4，结晶纯化；S5，活性炭吸附；S6，活性氧化处理：使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物；S7，将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。本发明的通过多个步骤包括溶剂萃取、蒸馏分离、结晶纯化、活性炭吸附和活性氧化处理等，对原料进行处理以提高二腈的纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产技术领域，尤其是一种二腈的精制方法。
背景技术
二腈是指具有两个氰基(-CN)官能团的有机化合物。它们的通用化学式为R-C≡N，其中R可以代表任何有机基团。二腈在有机化学中具有广泛的应用，二腈是制备多种有机化合物的重要中间体。它们可以通过加成反应、亲核取代等多种反应途径转化为酮、酸、胺等有机化合物，从而用于合成药物、农药、染料、聚合物等化合物。一些二腈化合物，如乙腈(氰乙烷)和丙腈(氰丙烷)，在有机合成中常用作溶剂。它们具有较高的溶解度、较低的挥发性和较好的溶解性能，适用于许多有机反应和萃取过程。一些二腈化合物具有电子特性，可以用于制备电子器件和材料。例如，二氰基苯(DCB)和二氰基丙烷(DAP)等二腈化合物可用于制备液晶材料和光电材料。由于二腈对许多无机盐和有机化合物具有良好的溶解能力，一些二腈化合物被用作溶剂萃取过程中的萃取剂。它们可用于分离和提纯金属离子、有机物等。二腈化合物在有机合成、溶剂、电子材料和溶剂萃取等领域具有广泛的应用，并在许多工业和研究领域中发挥着重要的作用。
现有的制作工艺能源消耗较多，一些二腈的合成方法需要高温、高压条件下进行，或者需要使用昂贵的催化剂，增加了生产成本和环境负担，且制作出的产品纯度交底，针对以上的问题，在这里我们提出一种二腈的精制方法。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术不足，本发明提供了一种二腈的精制方法，解决了：现有的制作工艺能源消耗较多，一些二腈的合成方法需要高温、高压条件下进行，或者需要使用昂贵的催化剂，增加了生产成本和环境负担，且制作出的产品纯度交底的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种二腈的精制方法，包括以下制作方法，
S1，取适量的原料，包括醛或酮、氨源和催化剂，将它们倒入至有机溶剂中混合均匀，在65-80℃和常压下反应8-12小时，得到初级反应混合物；
S2，初步提纯：通过溶剂萃取，将原始反应产物中的杂质去除；
S3，蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离，将目标二腈与其他杂质分离开来；
S4，结晶纯化：将分离得到的二腈溶液进行结晶处理，通过溶剂的挥发和结晶过程，进一步提高二腈的纯度；
S5，活性炭吸附：使用活性炭对溶液进行吸附处理，活性炭吸附有机杂质和杂质离子，净化二腈溶液；
S6，活性氧化处理：使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物。
S7，将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。
作为本发明的进一步优选方式，所述原料的具体配比包括以下，其中苯甲醛1-4份、丙酮2-5份、氨水12-24份、有机溶剂14-28份、催化剂0.5-1份。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S2，所述催化剂为金属催化剂，且包括有铜粉末、锌粉末、锰粉末，按照1:0.8:0.5的比例进行配比混合。
作为本发明的进一步优选方式，所述催化剂为酶催化剂，且为酯酶、酰胺酶、脱氨酶、脱水酶构成的混合物。
作为本发明的进一步优选方式，所述有机溶剂为甲醇或乙腈中的一种。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S1中，搅拌过程中，搅拌的转速控制在350-650r/min，且搅拌过程中温度保持在65-85℃之间。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S3中，蒸馏采用蒸馏器进行，所述蒸发器的顶部压力控制在2-4KPa，顶部温度为140-155℃，底部压力为2-4KPa，底部温度为130-170℃；蒸发量为进料量的45-70％。
作为本发明的进一步优选方式，步骤S2中，首先将含有目标二腈和杂质的混合物准备好，并将其溶于乙醚中，充分混合和接触，并保持230-450r/min的搅拌转速，不断搅拌混合，待混合物与溶剂达到平衡后，静置达到相分离，相分离后，得到目标二腈富集的有机相，重复以上步骤3-5次，使目标化合物的纯度提高。
(三)有益效果
本发明提供了一种二腈的精制方法。具备以下有益效果：
本发明可以有效地去除原料中的杂质，提高二腈的纯度，去除有机杂质和离子：活性炭吸附步骤可以去除二腈溶液中的有机杂质和杂质离子，进一步净化二腈溶液。氧化杂质转化：通过活性氧化处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物，有助于去除残留的杂质，通过重复溶剂萃取步骤，可以进一步提高目标化合物的纯度，减少残留的杂质。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种二腈的精制方法，包括以下制作方法，S1，取适量的原料，包括醛或酮、氨源和催化剂，将它们倒入至有机溶剂中混合均匀，在65-80℃和常压下反应8-12小时，得到初级反应混合物；
S2，初步提纯：通过溶剂萃取或结晶方法，将原始反应产物中的杂质去除；
S3，蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离。由于二腈的沸点通常较高，可以通过适当的温度和压力条件，将目标二腈与其他杂质分离开来；
S4，结晶纯化：将分离得到的二腈溶液进行结晶处理，通过溶剂的挥发和结晶过程，可以进一步提高二腈的纯度；
S5，活性炭吸附：使用活性炭对溶液进行吸附处理，活性炭可以吸附一些有机杂质和杂质离子，从而净化二腈溶液。
S6，活性氧化处理：有时候，二腈的精制还可以通过活性氧化处理来去除其中的杂质。例如，使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，可以将一些杂质氧化转化为易于分离的产物。
S7，最后将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。
原料的具体配比包括以下，其中苯甲醛1-4份、丙酮2-5份、氨水12-24份、有机溶剂14-28份、催化剂0.5-1份。
步骤S2，催化剂为金属催化剂，且包括有铜粉末、锌粉末、锰粉末，按照1:0.8:0.5的比例进行配比混合。
催化剂为酶催化剂，且为酯酶、酰胺酶、脱氨酶、脱水酶构成的混合物。
有机溶剂为甲醇或乙腈中的一种。
步骤S1中，搅拌过程中，搅拌的转速控制在350-650r/min，且搅拌过程中温度保持在65-85℃之间。
步骤S3中，蒸馏采用蒸馏器进行，蒸发器的顶部压力控制在2-4KPa，顶部温度为140-155℃，底部压力为2-4KPa，底部温度为130-170℃；蒸发量为进料量的45-70％。
步骤S2中，首先将含有目标二腈和杂质的混合物准备好，并将其溶于乙醚中，充分混合和接触，并保持230-450r/min的搅拌转速，不断搅拌混合，待混合物与溶剂达到平衡后，静置达到相分离，相分离后，得到目标二腈富集的有机相，重复以上步骤3-5次，使目标化合物的纯度提高。
酯酶(Esterases)：酯酶可以催化酰氯和氰化物的反应，生成相应的二腈。例如，酯酶可以催化酰氯和氰化钠的反应，合成相应的二腈。
酰胺酶(Amidases)：酰胺酶在一些特定的反应中可以催化酰胺的水解，生成二腈。例如，酰胺酶可以催化酰胺与水反应，生成相应的二腈。
脱氨酶(Deaminases)：脱氨酶可以催化氨基酸或氨基酰胺的脱氨反应，生成相应的酰氯，然后再与氰化物反应生成二腈。
脱水酶(Dehydratases)：脱水酶可以催化羧酸和氨基化合物的脱水缩合反应，生成二腈。例如，脱水酶可以催化羧酸与氨基醇的反应，生成相应的二腈。
实施例一
一种二腈的精制方法，包括以下制作方法，
取适量的原料，原料的具体配比包括以下，其中苯甲醛4份、丙酮5份、氨水24份、有机溶剂28份、金属催化剂1份，将它们倒入至有甲醇中混合均匀，混均搅拌过程中，搅拌的转速控制在650r/min，且搅拌过程中温度保持在85℃之间，在80℃和常压下反应12小时，得到初级反应混合物；将含有目标二腈和杂质的混合物准备好，并将其溶于乙醚中，充分混合和接触，并保持450r/min的搅拌转速，不断搅拌混合，待混合物与溶剂达到平衡后，静置达到相分离，相分离后，得到目标二腈富集的有机相，重复以上步骤5次，使目标化合物的纯度提高；蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离，将目标二腈与其他杂质分离开来，蒸馏采用蒸馏器进行，蒸发器的顶部压力控制在4KPa，顶部温度为155℃，底部压力为4KPa，底部温度为170℃；蒸发量为进料量的70％；结晶纯化：将分离得到的二腈溶液进行结晶处理，通过溶剂的挥发和结晶过程，进一步提高二腈的纯度；活性炭吸附：使用活性炭对溶液进行吸附处理，活性炭吸附有机杂质和杂质离子，净化二腈溶液；活性氧化处理：使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物，将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。
实施例二
一种二腈的精制方法，包括以下制作方法，
取适量的原料，原料的具体配比包括以下，其中苯甲醛1份、丙酮2份、氨水12份、有机溶剂14份、酶催化剂0.5份，将它们倒入至甲醇中混合均匀，混均搅拌过程中，搅拌的转速控制在350r/min，且搅拌过程中温度保持在65℃之间，在65℃和常压下反应8小时，得到初级反应混合物；将含有目标二腈和杂质的混合物准备好，并将其溶于乙醚中，充分混合和接触，并保持230r/min的搅拌转速，不断搅拌混合，待混合物与溶剂达到平衡后，静置达到相分离，相分离后，得到目标二腈富集的有机相，重复以上步骤3次，使目标化合物的纯度提高；蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离，将目标二腈与其他杂质分离开来，蒸馏采用蒸馏器进行，蒸发器的顶部压力控制在2KPa，顶部温度为140℃，底部压力为2KPa，底部温度为130℃；蒸发量为进料量的45％；结晶纯化：将分离得到的二腈溶液进行结晶处理，通过溶剂的挥发和结晶过程，进一步提高二腈的纯度；活性炭吸附：使用活性炭对溶液进行吸附处理，活性炭吸附有机杂质和杂质离子，净化二腈溶液；活性氧化处理：使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物，将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种二腈的精制方法，其特征在于：包括以下制作方法，
S1，取适量的原料，包括醛或酮、氨源和催化剂，将它们倒入至有机溶剂中混合均匀，在65-80℃和常压下反应8-12小时，得到初级反应混合物；
S2，初步提纯：通过溶剂萃取，将原始反应产物中的杂质去除；
S3，蒸馏分离：使用蒸馏法对初步提纯的二腈混合物进行分离，将目标二腈与其他杂质分离开来；
S4，结晶纯化：将分离得到的二腈溶液进行结晶处理，通过溶剂的挥发和结晶过程，进一步提高二腈的纯度；
S5，活性炭吸附：使用活性炭对溶液进行吸附处理，活性炭吸附有机杂质和杂质离子，净化二腈溶液；
S6，活性氧化处理：使用过氧化氢或其他氧化剂进行处理，将杂质氧化转化为易于分离的产物。
S7，将反应产物用水洗涤，然后用醇类溶剂回收，最后经过蒸馏和结晶，得到精制的二腈。
2.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，所述原料的具体配比包括以下，其中苯甲醛1-4份、丙酮2-5份、氨水12-24份、有机溶剂14-28份、催化剂0.5-1份。
3.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，步骤S2，所述催化剂为金属催化剂，且包括有铜粉末、锌粉末、锰粉末，按照1:0.8:0.5的比例进行配比混合。
4.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，所述催化剂为酶催化剂，且为酯酶、酰胺酶、脱氨酶、脱水酶构成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇或乙腈中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌过程中，搅拌的转速控制在350-650r/min，且搅拌过程中温度保持在65-85℃之间。
7.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，步骤S3中，蒸馏采用蒸馏器进行，所述蒸发器的顶部压力控制在2-4KPa，顶部温度为140-155℃，底部压力为2-4KPa，底部温度为130-170℃；蒸发量为进料量的45-70％。
8.根据权利要求1所述的一种二腈的精制方法，其特征在于，步骤S2中，首先将含有目标二腈和杂质的混合物准备好，并将其溶于乙醚中，充分混合和接触，并保持230-450r/min的搅拌转速，不断搅拌混合，待混合物与溶剂达到平衡后，静置达到相分离，相分离后，得到目标二腈富集的有机相，重复以上步骤3-5次，使目标化合物的纯度提高。
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Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5082003A (zh) * | 1973-11-14 | 1975-07-03 | ||
| WO2013121151A1 (fr) * | 2012-02-14 | 2013-08-22 | Arkema France | Procédé de synthèse de dinitrile, de diamine et de polymere a partir de di-sel d'acide |
| CN105732429A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种五氟苯甲腈的生产方法 |
| CN110054572A (zh) * | 2018-01-18 | 2019-07-26 | 复旦大学 | 一种制备取代1,3-丙二腈的方法 |
| CN111848448A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种香茅腈的制备方法 |
| CN112961075A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-15 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 一种对苯二腈的合成方法 |
| CN113996322A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-01 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 脂环烃制备二腈类化合物的催化剂及二腈的合成方法 |
| CN114426502A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 腈的制备方法 |
| CN114426503A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 二腈化合物的制备方法 |
| CN115734963A (zh) * | 2020-08-07 | 2023-03-03 | 英威达纺织（英国）有限公司 | 二腈的生产 |
-
2023
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Patent Citations (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5082003A (zh) * | 1973-11-14 | 1975-07-03 | ||
| WO2013121151A1 (fr) * | 2012-02-14 | 2013-08-22 | Arkema France | Procédé de synthèse de dinitrile, de diamine et de polymere a partir de di-sel d'acide |
| CN105732429A (zh) * | 2014-12-12 | 2016-07-06 | 江苏维尤纳特精细化工有限公司 | 一种五氟苯甲腈的生产方法 |
| CN110054572A (zh) * | 2018-01-18 | 2019-07-26 | 复旦大学 | 一种制备取代1,3-丙二腈的方法 |
| CN111848448A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种香茅腈的制备方法 |
| CN115734963A (zh) * | 2020-08-07 | 2023-03-03 | 英威达纺织（英国）有限公司 | 二腈的生产 |
| CN114426502A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 腈的制备方法 |
| CN114426503A (zh) * | 2020-10-13 | 2022-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 二腈化合物的制备方法 |
| CN112961075A (zh) * | 2021-02-04 | 2021-06-15 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 一种对苯二腈的合成方法 |
| CN113996322A (zh) * | 2021-11-12 | 2022-02-01 | 鞍山七彩化学股份有限公司 | 脂环烃制备二腈类化合物的催化剂及二腈的合成方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 叶文法等主编: "《基础有机化学反应》", 31 October 1996, 华中师范大学出版社, pages: 190 * |
| 尹冬冬主编: "《有机化学 （上册）》", 30 April 2003, 高等教育出版社, pages: 352 * |
| 蒙健: "一种芳香腈衍生物的技术研究", 《化工管理》, 31 December 2020 (2020-12-31), pages 111 - 112 * |
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