CN117362984A - 一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片及其制备方法，包括：将5‑50份的粒子状热塑性弹性体与50‑95份的磁性吸波剂加热搅拌混合至110‑120℃，搅拌混合1‑2h，制得混炼均匀的预混料；将预混料在120‑130℃范围内进行滚筒热压和混炼1‑2h后，热压成模并降至室温，脱模得到热塑性弹性体吸波贴片。制备的热塑性弹性体吸波贴片具有较高的柔性和力学性能，且单一厚度的热塑性弹性体吸波片在1‑18GHz的频段范围内均有良好的吸波效果。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料技术领域，具体涉及一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片及其制备方法。
背景技术
电磁辐射对电子设备、通信系统等领域具有广泛的影响和潜在威胁。随着无线微波通讯技术的发展，以及电磁辐射控制和应用需求的不断增加。迫切需要开发具有强大吸波能力和优良性能的材料，以有效控制和减少电磁辐射对设备、环境的负面影响。此外，为了增加雷达探测距离，低频段的雷达工作频率范围通常为1-10GHz。因此，为了解决电磁干扰问题以及提升雷达隐身性能，柔性兼具宽频的吸波贴片更具优势。
目前硅橡胶型吸波贴片是最常用的吸波贴片，它可以适应复杂的几何形状和曲面，具有预先制备、厚度可调、性能可预先检测、便于运输储存等优点。但面临“薄、宽、轻、强”等方面的高要求时，为了实现在较薄厚度下的低频宽频吸波性能，需要增大吸波剂的填充量，增加吸波带宽。硅橡胶型吸波贴片面临的主要技术难题是磁性吸波剂填充量难以提高，力学性能差，宽频吸波性能较差。而塑料型吸波贴片柔性较差，难以适应复杂的几何形状和曲面。
公开号为CN115260735A的专利文献公开了一种吸波热塑性弹性体泡沫材料及其制备方法，其组分包括：热塑性树脂70～80份，吸波粉料10～20份，助剂1～10份，且吸波粉料为在MXene纳米片上依次包覆聚多巴胺和聚吡咯外壳的复合材料。具体制备方法为将热塑性树脂、吸波粉料和助剂加入混料器中预混合至均匀，然后加入到挤出机中挤出造粒，得到复合塑料母粒；将复合塑料母粒注入注塑机模具型腔内部，加热处理1-4分钟后使聚合物发泡，气泡成核生长最终冷却得到所需形状的吸波热塑性弹性体泡沫材料。该材料通过调节厚度控制吸波性能够在2-18GHz范围，但是单一厚度的材料对应的带宽并不高，不能满足应用需求。
公开号为的专利文献CN 116218249 A公开了一种热塑性弹性体基柔性电磁波吸收薄膜的制备方法，包括在30-150℃下，将1-10g热塑性弹性体加入溶剂中，进行磁力搅拌并保温保存，从而配制得到热塑性弹性体溶液；将碳纤维、磁性物质进行混合来制备吸波剂，将吸波剂加入溶剂中进行超声分散，从而配制得到吸波剂分散液；将第二步中制得的吸波剂分散液加入到第一步所制备的热塑性弹性体溶液中，进行超声分散；将第三步中超声分散所得混合液转移到蒸发皿中，在水平平台上静置成膜；将第四步中蒸发完成后的膜从蒸发皿中揭下，得到所需的热塑性弹性体基柔性电磁波吸收薄膜。该方法通过溶液模态来制备电磁波吸收薄膜，且电磁波吸收薄膜能够在4-18GHz对吸收峰的位置进行调控，薄膜的最大有效带宽能够达到4.56GHz，性能也不满足应用需求。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的是提供一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片及其制备方法，制备的热塑性弹性体吸波贴片具有较高的柔性和力学性能，且单一厚度的热塑性弹性体吸波片在1-18GHz的频段范围内均有良好的吸波效果。
为实现上述发明目的，本发明实施例提供的一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，包括以下步骤：
将5-50份的粒子状热塑性弹性体与50-95份的磁性吸波剂加热搅拌混合至110-120℃，搅拌混合1-2h，制得混炼均匀的预混料；
将预混料在120-130℃范围内进行滚筒热压和混炼1-2h后，热压成模并降至室温，脱模得到热塑性弹性体吸波贴片。
本发明基于热塑性弹性体实现了拥有良好力学性能的热塑性弹性体吸波贴片的高填充比制备，能够实现宽频高性能吸波贴片材料的制造。针对硅橡胶型吸波贴片磁性吸波剂填充量难以提高，力学性能差，宽频吸波性能差和塑料型吸波贴片柔性较差，难以适应复杂的几何形状和曲面的问题，本发明采用热塑性弹性体作为粘结剂，配合特殊制备工艺使磁性吸波剂的填充量可以达到90％以上，进而使得每个厚度的吸波贴片在1-18GHz的频段范围内均有良好的吸波效果，厚度比类似吸波性能的硅橡胶吸波贴片更薄，并且采用热塑性的塑料粒子作为粘结剂不仅降低了原料成本，在加工过程中的多余用料还可以重复利用。
优选地，热塑性弹性体吸波贴片的厚度为1-4mm。该厚度的热塑性弹性体吸波贴片即能够实现在-10dB下宽带最大达到18GHz，满足应用需求的同事，降低热塑性弹性体吸波贴片厚度，拓宽了应用场景，同时还降低了原材料成本。
粒子状热塑性弹性体的硬度直接影响吸波贴片的柔性，过大的硬度柔性太差，过小的硬度又不能很好地支撑和粘接磁性吸波剂，因此优选粒子状热塑性弹性体的硬度为10-50A。
磁性吸波剂的粒径直接影响吸波贴片中磁性吸波剂的填充量，进而影响吸波性能，因此优选磁性吸波剂的粒径为1-3μm。
磁性吸波剂的材料直接影响吸波性能，因此为了达到1-18Ghz的吸波性能，优选地，磁性吸波剂为羰基铁、CeFeN、FeSiAl、CeFe、YCoFe非晶粉中的至少一种。
热塑性弹性体作为粘接剂，材质会影响磁性吸波剂的融合量，优选地，热塑性弹性体为TPU、CPU、TPE和TPR中的至少一种。
优选地，滚筒热压和混炼的温度为130℃，时间为2h。
优选地，热压成膜的条件为120-130℃、20-30MPa下热压10-20min。进一步优选地，热压成膜的条件为120℃、20MPa下热压10min。
优选地，所述制备方法中，所述粒子状热塑性弹性体为10-20份，磁性吸波剂为80-90份，粒子状热塑性弹性体的硬度为10-20A，磁性吸波剂的粒径为1-3μm。
优选地，所述制备方法中，将预混料在125-130℃范围内进行滚筒热压和混炼2h后，于条件为125-130℃、20-25MPa下热压10min成模并降至室温，脱模得到热塑性弹性体吸波贴片。
为实现上述发明目的，实施例还提供了一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片，所述热塑性弹性体吸波贴片通过上述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果至少包括：
直接将粒子状热塑性弹性体和磁性吸波剂加热混合压制得吸波贴片，该吸波贴片具有较高的柔性和力学性能，能适应复杂的几何表面，在1-18GHz的频段范围内均有良好的吸波效果，厚度比类似吸波性能的硅橡胶吸波贴片更薄，并且采用热塑性的塑料粒子作为粘结剂不仅降低了原料成本，在加工过程中的多余用料还可以重复利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1是本发明实施例1和3中柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备流程图；
图2是本发明实施例1中使用的羰基铁的SEM图；
图3是本发明实施例1、2、3中吸波贴片的反射损耗曲线图；
图4是本发明实施例3制备得到的吸波贴片的实物照片；
图5是本发明对比例1、2、3中吸波贴片的反射损耗曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施方式仅仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。
实施例1
配料：称取以重量份数计的热塑性弹性体TPU 20份，羰基铁80份，其中，羰基铁的形貌如图2所示，羰基铁的粒径为3μm，热塑性弹性体TPU的硬度为15A。
混炼：将配料阶段准备好的热塑性弹性体塑料粒子与羰基铁放入密炼机中加热至120℃，搅拌混合2h，制得混炼均匀的预混料；
双辊开炼：将混炼阶段得到的预混料放入双辊开炼机中进行滚筒热压和混炼，滚筒第一辊和第二辊的辊温均为130℃，第一辊和第二辊的辊间隙初始设定为0.5mm，并根据混料量不断调整搓卷，混炼时间为2h，制得混炼均匀的胶片；
热压成型：将双辊开炼阶段得到的胶片放入到热压机的模腔当中，热压成模，热压机的热压处理条件为120℃、20MPa下热压10min，随后降低温度至室温，脱模得到TPU基吸波贴片；
裁剪测试：测试热压成型阶段得到TPU基吸波贴片的总厚度为3.68mm，并将吸波贴片裁剪为180mm×180mm的大小，随后采用矢量网络分析仪搭建的弓形法测试系统测试TPU基吸波贴片的反射损耗，如图3所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为9GHz，吸波性能大大提高。
实施例2
配料：称取以重量份数计的热塑性弹性体TPU 10份，羰基铁90份，羰基铁的粒径为3μm，热塑性弹性体TPU的硬度为15A。
然后按照实施例1中混炼、双辊开炼以及裁剪测试步骤，实施例2中缺少热压成型步骤，由双辊开练一段时间后，直接通过调整双辊之间的距离来确定所需贴片的厚度，随后冷却到室温后取下贴片进行裁剪测试步骤。测试得到TPU基吸波贴片的总厚度为2.64mm。测试反射损耗的结果如图3所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为8.7GHz，吸波性能大大提高。
实施例3
配料：称取以重量份数计的热塑性弹性体TPU 10份，羰基铁90份，羰基铁的粒径为3μm，热塑性弹性体TPU的硬度为15A。
然后按照实施例1中混炼、双辊开炼、热压成型以及裁剪测试步骤，测试得到TPU基吸波贴片的总厚度为2.55mm。测试反射损耗的结果如图3所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为8GHz，吸波性能大大提高，制备得到的TPU基吸波贴片照片如图4所示。
对比例1
配料：称取以重量份数计的热塑性弹性体TPE11份，YCoFe非晶粉89份，YCoFe的粒径为10μm，热塑性弹性体TPE的硬度为60A。
然后按照实施例1中混炼、双辊开炼、热压成型以及裁剪测试步骤，测试得到TPE基吸波贴片的总厚度为2.7mm。测试反射损耗的结果如图5所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为1.25GHz。
对比例2
配料：称取以重量份数计的热塑性弹性体TPU15份，热塑性弹性体TPU的硬度为60A。球形羰基镍磁粉51份，羰基镍磁粉的粒径为4μm。片状FeCoZr磁粉34份，FeCoZr磁粉的粒径为127μm。
然后按照实施例1中混炼、双辊开炼、热压成型以及裁剪测试步骤，测试得到TPU基吸波贴片的总厚度为2.6mm。测试反射损耗的结果如图5所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为9GHz。
对比例3
配料：称取以重量份数计的A组分硅胶12份，B组分硅胶1.4份，消泡剂0.55份，固化剂0.03份，偶联剂0.02份，球形羰基铁磁粉86份，羰基铁磁粉的粒径为4μm。
混料：将配料阶段准备好的羰基铁磁粉与A组分硅胶搅拌混合1h，随后，将B组分硅胶、消泡剂、固化剂和偶联剂加入到浆料中继续搅拌1h，制得混料均匀的浆料，随后将浆料放入到真空静置箱中静置1h。
流延成型：调整流延机的流延片厚度为2.5mm，随后将静置好的浆料倒在流延机喂料口，流延机的热处理条件为120℃，热处理时间约为10min，制备好的吸波贴片进行切割和定型，得到硅胶基吸波贴片。测试反射损耗的结果如图5所示，反射损耗小于-10dB的带宽约为2GHz。
以上所述的具体实施方式对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的最优选实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充和等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将5-50份的粒子状热塑性弹性体与50-95份的磁性吸波剂加热搅拌混合至110-120℃，搅拌混合1-2h，制得混炼均匀的预混料；
将预混料在120-130℃范围内进行滚筒热压和混炼1-2h后，热压成模并降至室温，脱模得到热塑性弹性体吸波贴片。
2.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体吸波贴片的厚度为1-4mm。
3.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述粒子状热塑性弹性体的硬度为10-50A。
4.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述磁性吸波剂的粒径为1-3μm。
5.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述磁性吸波剂为羰基铁、CeFeN、FeSiAl、CeFe、YCoFe非晶粉中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述热塑性弹性体为TPU、CPU、TPE和TPR中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，热压成膜的条件为120-130℃、20-30MPa下热压10-20min。
8.根据权利要求1所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述制备方法中，所述粒子状热塑性弹性体为10-20份，磁性吸波剂为80-90份，粒子状热塑性弹性体的硬度为10-20A，磁性吸波剂的粒径为1-3μm。
9.根据权利要求8所述的柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片的制备方法，其特征在于，所述制备方法中，将预混料在125-130℃范围内进行滚筒热压和混炼2h后，于条件为125-130℃、20-25MPa下热压10min成模并降至室温，脱模得到热塑性弹性体吸波贴片。
10.一种柔性兼具宽频的热塑性弹性体吸波贴片，其特征在于，所述热塑性弹性体吸波贴片通过权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到。
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