CN117347619A - 一种用于二噁英检测的传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及一种用于二噁英检测的传感器及其制备方法，传感器包括：衬底和介质，所述介质设置在衬底上表面呈周期性排布，所述介质呈圆柱状。制备方法包括：清洗衬底材料，在所述衬底材料的上表面制备介质层；对所述介质层进行处理，获取圆柱形状介质表面；对所述圆柱形状介质表面进行去胶，再对衬底材料和介质层的整体表面进行胺基化修饰，完成传感器的制备。本发明所制备的传感器能够检测极低浓度的二噁英，大大提高二噁英检测灵敏度及选择性。
Description
技术领域
本发明涉及传感器技术领域，特别是涉及一种用于二噁英检测的传感器及其制备方法。
背景技术
持久性有机污染物(POPs)是一类具有环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力和高生物毒性的特殊污染物。二噁英是持久性有机污染物中的一种，也是最具代表性的有毒化学污染物。二噁英是一类化合物的总称，按化学结构可分为两大类：一类为多氯代二苯并二噁英(PCDDs)，一类为多氯代二苯并呋喃(PCDFs)，总共有210种同类物，在二噁英化合物中研究最多最典型也是毒性最强的物质为2,3,7,8-四氯代二苯并二噁英(2,3,7,8-TCDD)。
二噁英广泛存在于环境介质中，主要是在废弃物的燃烧，化学工业生产，工业制造以及热处理工艺过程中产生的。90％来源与含有氯化合物垃圾焚烧过程。如多氯联苯，五氯酚，聚氯乙烯等的燃烧。随着垃圾燃烧炉的增加二噁英的污染也将越来越严重。二噁英主要以两种形态存在，即挥发性的二噁英气体和固态的二噁英颗粒。常温常压下二噁英为白色固体晶体，有着较高的熔沸点，蒸汽压很小，不溶于水和有机溶剂，但脂溶性很强，并且易吸附在土壤，沉积物和空气飞尘上。目前为止，根据对二噁英检测原理的不同，可将二噁英的检测方法主要分为化学分析法、免疫检测法和生物法三种，目前现有的二噁英检测方法大多采用化学分析法，其存在检测设备体积庞大，且前处理复杂，检测不方便等技术问题。因此，亟需一种二噁英检测传感器来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种用于二噁英检测的传感器及其制备方法，利用二噁英抗体对二噁英污染物的特异性结合，提高二噁英检测灵敏度及选择性。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种用于二噁英检测的传感器，包括：衬底和介质，所述介质设置在衬底上表面并呈周期性排布，所述介质呈圆柱状。
优选地，所述衬底的电阻率＞1014Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＜4；所述介质的电阻率＞5000Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＞11。
优选地，所述衬底采用SiO2、Al2O3、硼酸盐玻璃中的一种。
优选地，所述介质采用Si半导体、Ge半导体、SiGe半导体中的一种。
优选地，所述介质的直径为1～4μm，高度为1～4μm，相邻两介质的间距为1～20μm。
为进一步实现上述目的，本发明还提供了一种用于二噁英检测的传感器的制备方法，包括：
清洗衬底材料，在所述衬底材料的上表面制备介质层；
对所述介质层进行处理，获取圆柱形状介质表面；
对所述圆柱形状介质表面进行去胶，再对衬底材料和介质层的整体表面进行胺基化修饰，完成传感器的制备。
优选地，对所述介质层进行处理，获取圆柱形状介质表面包括：
在所述介质层的表面涂正胶，光刻，制作若干个圆柱形状，后烘坚膜；
对所述介质层进行刻蚀，直至除所述圆柱形状以外的区域完全刻蚀，露出所述衬底材料。
优选地，在所述介质层的表面涂正胶的胶厚≥5μm；所述刻蚀的功率为100～1000W，时间为5～30min。
优选地，对所述圆柱形状介质表面进行去胶包括：
将所述圆柱形状介质表面依次利用丙酮、H2SO4与H2O2溶液的混合液浸泡，去除所述圆柱形状介质表面的残胶，其中，H2SO4与H2O2溶液的混合液的体积比为4:1，浸泡温度为100℃。
优选地，对衬底材料和介质层的整体表面进行胺基化修饰包括：
将所述衬底材料和介质层的整体表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液浸泡，再用碳二亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液和二噁英抗体溶液混合浸泡，完成衬底材料和介质层的整体表面的胺基化修饰，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积分数为1％～10％，在60～90℃条件下浸泡1～4小时；所述碳二亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液和二噁英抗体溶液混合在35～39℃条件下浸泡1～24小时。
本发明的有益效果为：
本发明基于免疫检测方法制备一种用于二噁英检测的传感器，利用二噁英抗体对二噁英污染物的特异性结合，大大提高二噁英检测灵敏度及选择性；本发明所制备的传感器可用于检测极低浓度的二噁英，且有效解决了常规检测方法化学分析法的检测设备体积庞大，前处理复杂，检测不方便等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的一种用于二噁英检测的传感器结构示意图；
图2为本发明实施例的不同浓度二噁英溶液傅里叶红外透射检测结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
本实施例提供了一种用于二噁英检测的传感器，如图1所示，包括：衬底，以及设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的介质。
衬底电阻率＞1014Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＜4，优选SiO2、Al2O3或硼酸盐玻璃；介质呈圆柱状，介质的电阻率＞5000Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＞11，优选半导体，半导体为Si、Ge、SiGe；介质直径为1～4μm，高度h为1～4μm，相邻两介质的间距l为1～20μm。
一种用于二噁英检测的传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)将衬底材料清洗后，在衬底表面采用磁控溅射方法制备介质层，厚度为1～4μm；
(2)在介质层表面涂正胶，胶厚≥5μm，光刻，制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜；
(3)使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，刻蚀功率100～1000W，刻蚀时间5～30min；
(4)用丙酮浸泡去胶，再用H2SO4与H2O2溶液的混合液浸泡，用氧等离子体对圆柱形状介质表面轰击清洗，去除表面残胶，其中，H2SO4与H2O2溶液的混合液的体积比为4:1，浸泡温度为100℃；
(5)使用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液浸泡，再用碳二亚胺(EDC)、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液(SNHS)和二噁英抗体溶液混合浸泡，对传感器表面胺基化修饰，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积分数为1％～10％，在60～90℃条件下浸泡1～4小时，碳二亚胺(EDC)、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液(SNHS)(10mg/mL)和二噁英抗体溶液(10μg/mL)混合在35～39℃条件下浸泡1～24小时，混合溶液中的碳二亚胺(EDC)质量浓度为10mg/mL，N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液(SNHS)的质量浓度为10mg/mL，二噁英抗体溶液的质量浓度为10μg/mL。
二噁英检测过程包括：将二噁英抗体滴涂于传感器表面，在35～39℃条件下静止1～24小时，去离子水冲洗，然后自然晾干；将待检测二噁英样品滴涂于如上处理后的传感器表面，用傅里叶红外光谱仪(FTIR)进行检测，根据谐振峰位移计算结果确定二噁英样品浓度。
实施例二
一种用于二噁英检测的传感器传感器，工作频段在2000～10000nm，由衬底和介质组成，衬底材料为SiO2，电阻率约1015Ω·cm，在2～20μm频段内介电常数实部在1.56～1.9范围内；设置在衬底上面的若干个呈周期性排布的圆柱状介质，材料为SiGe，电阻率约为6000Ω·cm，在2000～10000nm频段内介电常数实部在20～28范围内；介质直径高度h＝2μm，两介质间距l＝2μm。
制备方法包括以下步骤：
(1)对衬底材料进行清洗，在其表面使用磁控溅射方法制备介质层，厚度为2μm，制备过程中溅射气压0.4MPa，溅射功率150W；
(2)在介质层表面涂正胶涂胶，胶厚为6μm，光刻，制作出若干个圆柱形状，后烘坚膜15min；
(3)使用聚焦离子束刻蚀方法，对介质层刻蚀，直至将介质层未保护区域完全刻蚀，露出衬底层，离子束刻蚀功率700W，刻蚀25min；
(4)用丙酮浸泡去胶，再用体积比为4:1的H2SO4、H2O2溶液的混合液，100℃浸泡，用氧等离子体对圆柱状介质表面轰击清洗，将表面残胶完全去除；
(5)使用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液浸泡，再用碳二亚胺(EDC)、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液(SNHS)和二噁英抗体溶液混合浸泡，对传感器表面胺基化修饰，其中，3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积分数为2％，在80％条件下浸泡1.5小时，碳二亚胺(EDC)、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液(SNHS)和二噁英抗体溶液混合在37℃条件下浸泡12小时。
为验证本实施例所制备的传感器的检测效果，进行以下检测：
将二噁英抗体滴涂于传感器表面，在37℃条件下静止12小时，去离子水冲洗，然后自然晾干，将不同浓度二噁英溶液滴加于处理后的传感器表面，利用傅里叶红外光谱仪进行测试，检测二噁英溶液浓度，测试结果如图2所示，检测限可达0.1nmol/ml，本实施例所制备的传感器可用于检测极低浓度二噁英。
以上所述的实施例仅是对本发明优选方式进行的描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种用于二噁英检测的传感器，其特征在于，包括：衬底和介质，所述介质设置在衬底上表面并呈周期性排布，所述介质呈圆柱状。
2.根据权利要求1所述的用于二噁英检测的传感器，其特征在于，所述衬底的电阻率＞1014Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＜4；所述介质的电阻率＞5000Ω·cm，在2000～20000nm频段内介电常数实部＞11。
3.根据权利要求1所述的用于二噁英检测的传感器，其特征在于，所述衬底采用SiO2、Al2O3、硼酸盐玻璃中的一种。
4.根据权利要求3所述的用于二噁英检测的传感器，其特征在于，所述介质采用Si半导体、Ge半导体、SiGe半导体中的一种。
5.根据权利要求1所述的用于二噁英检测的传感器，其特征在于，所述介质的直径为1～4μm，高度为1～4μm，相邻两介质的间距为1～20μm。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的用于二噁英检测的传感器的制备方法，其特征在于，包括：
清洗衬底材料，在所述衬底材料的上表面制备介质层；
对所述介质层进行处理，获取圆柱形状介质表面；
对所述圆柱形状介质表面进行去胶，再对衬底材料和介质层的整体表面进行胺基化修饰，完成传感器的制备。
7.根据权利要求6所述的用于二噁英检测的传感器的制备方法，其特征在于，对所述介质层进行处理，获取圆柱形状介质表面包括：
在所述介质层的表面涂正胶，光刻，制作若干个圆柱形状，后烘坚膜；
对所述介质层进行刻蚀，直至除所述圆柱形状以外的区域完全刻蚀，露出所述衬底材料。
8.根据权利要求7所述的用于二噁英检测的传感器的制备方法，其特征在于，在所述介质层的表面涂正胶的胶厚≥5μm；所述刻蚀的功率为100～1000W，时间为5～30min。
9.根据权利要求6所述的用于二噁英检测的传感器的制备方法，其特征在于，对所述圆柱形状介质表面进行去胶包括：
将所述圆柱形状介质表面依次利用丙酮、H2SO4与H2O2溶液的混合液浸泡，去除所述圆柱形状介质表面的残胶，其中，H2SO4与H2O2溶液的混合液的体积比为4:1，浸泡温度为100℃。
10.根据权利要求6所述的用于二噁英检测的传感器的制备方法，其特征在于，对衬底材料和介质层的整体表面进行胺基化修饰包括：
将所述衬底材料和介质层的整体表面采用3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液浸泡，再用碳二亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液和二噁英抗体溶液混合浸泡，完成衬底材料和介质层的整体表面的胺基化修饰，其中，所述3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液的体积分数为1％～10％，在60～90℃条件下浸泡1～4小时；所述碳二亚胺、N-羟基硫代琥珀酰亚胺溶液和二噁英抗体溶液混合在35～39℃条件下浸泡1～24小时。
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| EP0332819A1 (en) * | 1988-01-26 | 1989-09-20 | The Regents Of The University Of California | Method for the immunoassay of dioxins and dibenzofurans |
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