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CN117343797A - 一种增加加热卷烟香韵特征的方法 - Google Patents

一种增加加热卷烟香韵特征的方法 Download PDF

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CN117343797A CN202311328347.4A CN202311328347A CN117343797A CN 117343797 A CN117343797 A CN 117343797A CN 202311328347 A CN202311328347 A CN 202311328347A CN 117343797 A CN117343797 A CN 117343797A
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cigarettes
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史清照
范武
张启东
柴国璧
毛健
宋瑜冰
刘俊辉
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Abstract

本发明涉及一种增加加热卷烟香韵特征的方法,属于烟用香精香料制备领域。该方法包括以下步骤:根据加热卷烟中的香气成分的香气活性值大小来确定关键香气成分,以关键香气成分含量与关键香气成分的缓释香料的转移率的比值为调香的用量比,将各关键香气成分的缓释香料按所述用量比调制香基模块。本发明以关键香气成分的含量与关键香气成分的缓释香料的转移率的比值为调香的用量比,使得香基模块的香韵特征更加突出。并通过将各关键香气成分的缓释香料按照上述用量比进行调配,得到的香基模块能够明显提高加热卷烟的逐口均一性的同时提高香气协调性。

Description

一种增加加热卷烟香韵特征的方法
技术领域
本发明涉及一种增加加热卷烟香韵特征的方法,属于烟用香精香料制备领域。
背景技术
风味是卷烟产品的核心价值,直接决定了产品的市场竞争能力,然而,目前烟草风味特征弱是加热卷烟产品存在的主要突出问题,与传统卷烟相比,加热卷烟消费过程中烟草材料所处的环境温度较低。传统卷烟的燃烧锥温度最高可达950℃,卷烟烟丝可通过蒸馏、裂解和燃烧等复杂的反应途径形成几千种产物,对于加热卷烟而言,消费者使用时烟草材料所处温度一般低于500℃,且主要通过烟草材料的热解反应产生烟气。这虽然使加热卷烟的焦油和有害成分释放量明显低于传统卷烟,却使加热卷烟普遍存在烟草风味特征弱的缺陷。
烟熏香是传统卷烟最主要的风味特征,研究对比分析了传统卷烟与加热卷烟粒相物中烟熏香成分的含量差异,传统卷烟烟气中检测到烟熏香成分显著高于加热卷烟产品,且加热卷烟烟熏香成分的单支释放量、单口含量均低于传统卷烟。但是,现有技术中加热卷烟在加香后,容易出现香气成分易损失、抽吸时的逐口稳定性差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种增加加热卷烟香韵特征的方法,以解决现有技术中加热卷烟的香韵特征弱、逐口稳定性差的问题。
为了实现以上目的,本发明的技术方案为:
一种增加加热卷烟香韵特征的方法,包括以下步骤:根据加热卷烟中的香气成分的香气活性值大小来确定关键香气成分,以关键香气成分含量与关键香气成分的缓释香料的转移率的比值为调香的用量比,将各关键香气成分的缓释香料按所述用量比调制香基模块;
所述转移率为关键香气成分的缓释香料在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率。
本发明以关键香气成分含量与关键香气成分的缓释香料的转移率的比值为调香的用量比,确定的用量比可以更好地体现各关键香气成分在配制的香基模块中的贡献度,使得香基模块的香韵特征更加突出。
本发明通过将各关键香气成分的缓释香料按照上述用量比进行调配,得到的香基模块能够明显提高加热卷烟的逐口均一性的同时提高香气协调性。
优选地,所述缓释香料是利用缓释材料对香气成分单体包合得到;所述缓释材料为β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精、变性淀粉、介孔SiO2中的一种。通过将香气成分包合于缓释材料中,使香料具有缓释功能。β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精、变性淀粉、介孔SiO2均为制备缓释香料常用的缓释材料。
优选地,所述香气成分单体与缓释材料的摩尔比为1:1.25-1.5。
进一步地,所述缓释香料是将缓释材料的饱和溶液与香气成分单体在溶剂中发生包合,形成包合物,然后冷藏、固液分离、洗涤、干燥得到。所述溶剂为无水乙醇。
为了确定不同香气成分在主流烟气的香韵中的贡献度,优选地,所述香气活性值为加热卷烟中的香气成分的含量与其嗅觉阈值的比值。优选地,所述嗅觉阈值为香气成分在乙醇、水、丙二醇、空气中的任一种介质中的阈值。进一步优选为乙醇。
优选地,所述关键香气成分的种类为至少4种以上。进一步优选地,所述香气活性值大小为香气活性值大于1或从大到小排名前30%。
优选地,所述转移率为
式中,TR为主流烟气粒相转移率,%;TS为加香卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;TB表示空白卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
优选地,所述香基模块为烟熏香香基模块、焦甜香香基模块中的一种。这些香基模块为加热卷烟常用的香基模块。优选为烟熏香香基模块,即确定的关键香气成分为烟熏香香气成分。
优选地,将所述香基模块与溶剂混合,得到烟用香精;所述香精中香基模块的浓度为80-100mg/g。该烟用香精添加至加热卷烟中能够提高加热卷烟的逐口抽吸一致性和烟气协调性。
优选地,所述溶剂为水、乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种组合。这是一些能够用于烟草添加剂的常用溶剂。优选地,乙醇为溶剂时,乙醇的浓度为0-50%。
优选地,将所述烟用香精添加至加热卷烟中,得到增加加热卷烟香韵特征的加热卷烟。
优选地,所述烟用香精的添加量为1-5μL/支。
附图说明
图1为本发明实验例中加热卷烟的烟熏香逐口强度图。
具体实施方式
以下实施例中涉及的测定的方法如下:
烟熏香成分的含量:参考“卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析,朱浩等,烟草科技,2017,50(1):41-49”中烟熏香成分的分析方法;
各烟熏香成分的嗅觉阈值:参考“卷烟主流烟气烟熏香成分的感官导向分析,朱浩等,烟草科技,2017,50(1):41-49”中烟熏香成分在乙醇中的嗅觉阈值;
烟熏香成分的OAV(香气活性值):烟熏香成分的含量与各烟熏香成分的嗅觉阈值的比值。
缓释香料的制备方法:称取β-环糊精2.0~4.0g,加入108~216mL纯化水于60℃水浴中加热溶解,配成饱和溶液;然后取溶有香料单体(单体与β-环糊精的摩尔比1:1.25-1.5)的无水乙醇溶液缓慢滴入到搅拌(200r/min)状态下的β-环糊精饱和溶液中,恒温(40-60℃)搅拌(200r/min)1-2h,待包合物形成后,冷却至室温,再将饱和液冷藏过夜,使包合物从水中析出、抽滤,滤饼用无水乙醇洗涤至无油渍,50℃以下低温干燥,得到缓释香料粉末。
转移率:
式中,TR为主流烟气粒相转移率,%;TS为加香卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;TB表示空白卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
所使用的烟熏香成分及环糊精购自市场上主流化学试剂供应商梯希爱(上海)化成工业发展有限公司、北京百灵威科技有限公司、比利时Acros公司、美国Sigma Aldrich公司等;加热卷烟为市售加热卷烟。
以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
一、本发明的一种增加加热卷烟香韵特征的方法的具体实施例如下:
实施例1
本实施例的增加加热卷烟烟熏香特征的方法,采用以下步骤:
(1)使用GC-MS测定1号加热卷烟的主流烟气粒相物中的烟熏香成分进行定量分析,确定其中烟熏香成分的含量,结果见表1;
(2)利用步骤(1)中获得的烟熏香成分在乙醇中的嗅觉阈值,结合步骤(1)中各成分的定量分析结果,计算各成分的OAV(香气活性值),结果见表2;
(3)选择各烟熏香成分中OAV大于1的成分,即选择愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚作为加热卷烟烟熏香调控的目标成分;
(4)将步骤(3)获得的5个烟熏香成分分别制备为5种缓释香料;
(5)步骤(4)的5种缓释香料分别配制成浓度为10mg/mL的水溶液,以10μL/支的量注射到1号加热卷烟中,测定愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚各烟熏香成分的缓释香料在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率,分别为5.59%、1.25%、3.58%、5.92%、2.82%;
(6)以各烟熏香成分在加热卷烟的主流烟气粒相物中的含量(表1)与各成分在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率的比值,作为各成分在配方中的用量比例,即以愈创木酚缓释香料:2,6-二甲基苯酚缓释香料:苯酚缓释香料:对甲酚缓释香料:4-乙烯基愈创木酚缓释香料=10:71:42:1:13的比例调配浓度为100mg/g的烟熏香缓释香料混合溶液A,溶剂为水。
表1加热卷烟烟气中烟熏香成分含量
表2加热卷烟烟气中烟熏香成分的OAV
实施例2
本实施例的增加加热卷烟烟熏香特征的方法,采用以下步骤:
(1)使用GC-MS测定2号加热卷烟的主流烟气粒相物中的烟熏香成分进行定量分析,确定其中烟熏香成分的含量,结果见表1;
(2)利用步骤(1)中获得的烟熏香成分在乙醇中的嗅觉阈值,结合步骤(1)中各成分的定量分析结果,计算各成分的OAV(香气活性值),结果见表2;
(3)选择各烟熏香成分中OAV排名前30%的成分,即选择愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、对甲酚、3-羟基苯乙酮、4-乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚作为加热卷烟烟熏香调控的目标成分;
(4)将步骤(3)获得的6个烟熏香成分分别制备为6种缓释香料;
(5)步骤(4)的6种缓释香料分别配制成浓度为20mg/mL的水溶液,以5μL/支的量注射到1号加热卷烟中,测定愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、对甲酚、3-羟基苯乙酮、4-乙烯基愈创木酚、2,6-二甲氧基苯酚各烟熏香成分的缓释香料在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率,分别为3.85%、4.25%、5.12%、5.55%、3.47%、5.67%;
(6)以各烟熏香成分在加热卷烟的主流烟气粒相物中的含量(表1)与各成分在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率的比值,作为各成分在配方中的用量比例,即以愈创木酚缓释香料:2,6-二甲基苯酚缓释香料:对甲酚缓释香料:3-羟基苯乙酮缓释香料:4-乙烯基愈创木酚缓释香料:2,6-二甲氧基苯酚缓释香料=20:22:1:15:7:16的比例调配浓度为80mg/g的烟熏香缓释香料混合溶液B,溶剂为水。
其他实施情况下,步骤(6)的混合溶液的溶剂也可以为50%乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或组合。
二、对比例
对比例1
本对比例的增加加热卷烟烟熏香特征的方法,与实施例1基本相同,区别之处在于:愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚不制备成缓释香料,直接以愈创木酚:2,6-二甲基苯酚:苯酚:对甲酚:4-乙烯基愈创木酚=10:71:42:1:13的比例调配浓度为100mg/g的烟熏香混合溶液C,溶剂为水。
对比例2
本对比例的增加加热卷烟烟熏香特征的方法,与实施例2基本相同,区别之处在于:以愈创木酚缓释香料:2,6-二甲基苯酚缓释香料:对甲酚缓释香料:3-羟基苯乙酮缓释香料:4-乙烯基愈创木酚缓释香料:2,6-二甲氧基苯酚缓释香料=1:7:20:10:22:21的比例调配浓度为80mg/g的烟熏香缓释香料混合溶液D,溶剂为水。
对比例3
本对比例增加加热卷烟烟熏香特征的方法,与实施例1基本相同,区别之处在于:步骤(4)不制备各香气成分的缓释香料,在步骤(5)直接对愈创木酚、2,6-二甲基苯酚、苯酚、对甲酚、4-乙烯基愈创木酚测定转移率,分别为9.10%、1.09%、4.84%、3.87%、5.79%,求得配方中的用量比,即以愈创木酚:2,6-二甲基苯酚:苯酚:对甲酚:4-乙烯基愈创木酚=4:54:21:1:4的比例调配浓度为100mg/g的烟熏香混合溶液E,溶剂为乙醇。
三、实验例
本实验例对实施例1、2以及对比例1-3得到的香料溶液进行感官评价,结果见表3。
具体是将实施例1的混合溶液A分别以1μL/支、3μL/支、5μL/支的量注射到1号加热卷烟中;将实施例2的混合溶液B分别以1μL/支、3μL/支、5μL/支的量注射到2号加热卷烟中;将对比例1的混合溶液C以1μL/支的量注射到1号加热卷烟中;将对比例2的混合溶液D以3μL/支的量注射到2号加热卷烟中;将对比例3的混合溶液E以1μL/支的量注射到1号加热卷烟中,以未加香的加热卷烟为空白对照组,进行感官评价。
首先,从表3可以看出,通过感官评价确定实施例1的烟熏香混合溶液A在加热卷烟中的适宜用量为1μL/支;实施例2的烟熏香混合溶液B在加热卷烟中的适宜用量为3μL/支。
其次,相同注射量下,对比例1的混合溶液C的逐口均匀性及香气协调性低于空白对照,且对比例1的逐口均匀性及香气协调性等指标均低于实施例1的混合溶液A;而且从图1中加热卷烟烟熏香逐口强度来看,相同注射量的混合溶液A的均匀性也好于混溶液C;对比例2的混合溶液D的香气协调性指标低于空白对照,且烟熏香特征、香气协调性指标低于实施例2的混合溶液B;对比例3的混合溶液E的逐口均匀性及香气协调性指标低于空白对照,这说明利用烟气成分含量与各缓释香料的转移率的比例制备获得的缓释香料溶液在保持加热卷烟香气协调性的基础上还具有增加加热卷烟烟熏香特征及逐口一致性的作用。
表3感官评价结果

Claims (10)

1.一种增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,包括以下步骤:根据加热卷烟中的香气成分的香气活性值大小来确定关键香气成分,以关键香气成分含量与关键香气成分的缓释香料的转移率的比值为调香的用量比,将各关键香气成分的缓释香料按所述用量比调制香基模块;
所述转移率为关键香气成分的缓释香料在加热卷烟主流烟气粒相物的转移率。
2.根据权利要求1所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述缓释香料是利用缓释材料对香气成分单体包合得到;所述缓释材料为β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精、变性淀粉、介孔SiO2中的一种。
3.根据权利要求1所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述香气活性值为加热卷烟中的香气成分的含量与其嗅觉阈值的比值。
4.根据权利要求3所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述嗅觉阈值为香气成分在乙醇、水、丙二醇、空气中的任一种介质中的阈值。
5.根据权利要求1-4任一项所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述关键香气成分的种类为至少4种以上。
6.根据权利要求1所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述转移率为
式中,TR为主流烟气粒相转移率,%;TS为加香卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;TB表示空白卷烟主流烟气粒相物中的香味成分含量,μg/支;CS为加香卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支;CB为空白卷烟抽吸前烟丝和滤嘴中香味成分含量,μg/支。
7.根据权利要求1所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,将所述香基模块与溶剂混合,得到烟用香精;所述香精中香基模块的浓度为80-100mg/g。
8.根据权利要求7所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述溶剂为水、乙醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种组合。
9.根据权利要求7所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,将所述烟用香精添加至加热卷烟中,得到增加加热卷烟香韵特征的加热卷烟。
10.根据权利要求9所述的增加加热卷烟香韵特征的方法,其特征在于,所述烟用香精的添加量为1-5μL/支。
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