CN117324014A - 一种多元异质结构光催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多元异质结构光催化剂、其制备方法及应用，所述催化剂由二氧化钛、超薄多孔氮化碳g‑C3N4与壳聚糖自组装形成的三维复合异质结构，组装完成后的三维复合异质结构中含有TiO2团簇、二维g‑C3N4，其中TiO2与氮化碳g‑C3 N4的质量比为1:1‑7。本发明提出多元异质结构光催化剂，由于零维TiO2团簇、二维g‑C3N4纳米片和三维骨架的协同作用，具有分层的多孔结构和良好的亲水性。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，特别是涉及一种多元异质结构光催化剂、其制备方法及应。
背景技术
地表水和地下水中的氮污染问题不容忽视，大规模存在的氨氮所造成富营养化或是水生动植物大量死亡等问题引发各地区的重视。研究并发展高效的脱氮技术对于实现氮减排、缓解水体富营养化以及增强饮用水安全等具有重要意义。
目前，通常通过生物氨氧化，催化氧化，膜过滤和沸石吸附等技术实现氨氮的治理。然而，这些技术各有其局限性：生物氨氧化技术应用最广，但其存在不耐低温、会产生大量污泥的缺点；催化氧化技术对能量要求大，成本过高；膜过滤与沸石吸附等方法需要经常更换材料，运营成本过高。光催化技术凭借其绿色环保(利用太阳光、可循环利用)的特点从众多水治理技术中脱颖而出，在碳达峰和碳中和的前提下，以太阳光为能量来源的光催化技术具有高效节能、低碳环保的特点，在温和条件下直接降解净化污染物，在解决环境污染问题方面表现出巨大潜力，被认为是最具发展前景的污染物处理技术之一。当前关于光催化治理氨氮的研究广泛开展，但材料的选用多为传统二氧化钛材料，尽管二氧化钛性质稳定、紫外光下光催化性能优越，但其对可见光无响应。而现实情况是地表接收的太阳光中紫外光含量极低，这限制了二氧化钛的应用，因此开发可见光响应的光催化材料显得尤为重要。此外，单纯的二氧化钛对氨氮的降解不彻底，产物多为硝酸盐，因此如何改进传统光催化材料使其实现完全脱氮也是该领域的研究热点。
发明内容
基于上述问题，本发明提出多元异质结构光催化剂，由于零维TiO2团簇、二维g-C3N4纳米片和三维骨架的协同作用，具有分层的多孔结构和良好的亲水性。本发明是技术方案如下：一种多元异质结构光催化剂，所述催化剂由二氧化钛、超薄多孔氮化碳g-C3N4与壳聚糖自组装形成的三维复合异质结构，组装完成后的三维复合异质结构中含有TiO2团簇、二维g-C3N4，其中TiO2与氮化碳g-C3 N4的质量比为1:1-7。
一种多元异质结构光催化剂的制备方法，所述方法为将所述TiO2团簇、二维超薄g-C3N4纳米片引入生物基三维壳聚糖衍生多孔碳中，通过煅烧策略形成零维TiO2团簇、二维g-C3N4纳米片和三维骨架的催化剂，其具体步骤如下：
步骤一、超薄g-C3N4的制备：将尿素热处理后，超声剥离得到超薄g-C3N4片层。
步骤二、制备所述煅烧前驱体，壳聚糖粉完全溶解于醋酸溶液中搅拌得溶液A。钛酸四丁酯与乙醇溶液搅拌溶液B。将溶液A与溶液B混匀，调节pH值使溶解的壳聚糖开始絮凝。固体产物经洗涤、干燥，得所述多元光催化剂前驱体；
步骤三、将样品置于管式炉中煅烧，停止加热后，冷却至室温取出样品，洗涤样品2～3次，干燥。
作为优选：所述步骤一中超薄g-C3N4片层的制备包括：
a)将尿素置于坩埚中，加盖，采用马弗炉程序升温以2～15℃/min的升温速率升温至400-700℃，保温1-8h；
b)冷却至室温后再将其在异丙醇溶液中超声1～8h，即得超薄纳米片状的g-C3N4。
作为优选：所述步骤二中所述壳聚糖的水溶液质量浓度为1％-5％。
作为优选：所述步骤二中的搅拌为磁力搅拌，其转速为100～1500rpm，搅拌时长为1～6h。作为优选：所述步骤三中所述煅烧处理温度为520～700℃，处理时间为1-8h。
作为优选：所述步骤三中惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合，持续通气时间为5～30min。
一种多元异质结构光催化剂在光催化氨氮降解的应用。
本发明还提供了多元异质结构光催化剂的制备方法，主要采用凝胶溶胶法和煅烧法制备，该催化剂适用于污水中氨氮的降解，主要产物为氮气，副产物硝酸盐、亚硝酸盐生成率较低。
附图说明
图1为本发明提供的多元光催化剂的XRD图谱。
图2为本发明提供的多元光催化剂的XPS总谱图。
图3为本发明提供的多元光催化剂的SEM图。
图4为本发明提供的多元光催化剂在不同pH下的催化氨氮降解效果。
图5为本发明提供的多元光催化剂光催化氨氮降解效果和产物图。
图6本发明提供的多元光催化剂光催化稳定性测试。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作详细的介绍：一种多元异质结构光催化剂，所述催化剂由二氧化钛、超薄多孔氮化碳g-C3N4与壳聚糖自组装形成的三维复合异质结构，组装完成后的三维复合异质结构中含有TiO2团簇、二维g-C3N4，其中TiO2与氮化碳g-C3 N4的质量比为1:1-7。
一种多元异质结构光催化剂的制备方法，所述方法为将所述TiO2团簇、二维超薄g-C3N4纳米片引入生物基三维壳聚糖衍生多孔碳中，通过煅烧策略形成零维TiO2团簇、二维g-C3N4纳米片和三维骨架的催化剂，其具体步骤如下：
步骤一、超薄g-C3N4的制备：将尿素热处理后，超声剥离得到超薄g-C3N4片层；
步骤二、制备所述煅烧前驱体，壳聚糖粉完全溶解于醋酸溶液中搅拌得溶液A。钛酸四丁酯与乙醇溶液搅拌溶液B。将溶液A与溶液B混匀，调节pH值使溶解的壳聚糖开始絮凝。固体产物经洗涤、干燥，得所述多元光催化剂前驱体；
步骤三、将样品置于管式炉中煅烧，停止加热后，冷却至室温取出样品，洗涤样品2～3次，干燥。
所述步骤一中超薄g-C3N4片层的制备包括：
a)将尿素置于坩埚中，加盖，采用马弗炉程序升温以2～15℃/min的升温速率升温至400-700℃，保温1-8h；
b)冷却至室温后再将其在异丙醇溶液中超声1～8h，即得超薄纳米片状的g-C3N4。
所述步骤二中所述壳聚糖的水溶液质量浓度为1％-5％。
所述步骤二中的搅拌为磁力搅拌，其转速为100～1500rpm，搅拌时长为1～6h。
所述步骤三中所述煅烧处理温度为520～700℃，处理时间为1-8h。
所述步骤三中惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合，持续通气时间为5～30min。
一种多元异质结构光催化剂在光催化氨氮降解的应用：
XRD表征
对制得的多元光催化剂进行了XRD表征，表征结果如图1所示，从图1所示的XRD图谱中该催化剂材料2θ值为13.4°和27.9°处的结晶峰与g-C3 N 4(JCPDS87-1526)的(100)和(002)晶面很好地匹配，在25.4°、37.9°、47.9°、54.7°、57.5°、62.7°、69.1°、69.8°、75.5°处的衍射峰分别与TiO2(JCPDS21-1272)的(101)、(004)、(200)、(105)、(211)、(204)、(116)、(220)、(215)晶面相一致，在2θ值为11.6°和20.3°处表现出两个特征峰，这与壳聚糖的分子间相互作用相对应。
XPS表征
使用XPS高分辨图谱研究了所制备的光催化剂的表面化学组成成分和元素价态。图2展示了光催化剂的总谱，可以清晰地看出，样品在286eV、399eV、458eV和533eV等位置显示出了特征峰，分别对应着C、N、O、Ti元素，由此说明存在四种元素。
SEM表征
对制得的多元光催化剂进行了SEM表征，表征结果如图3所示，从图3所示的SEM图中可以看到TiO2纳米颗粒、层纳米片状氮化碳包裹形成三维结构，而在纳米片状氮化碳上可以看到TiO2纳米颗粒的均匀分布，颗粒粒径约为5～10nm。
光催化效果测试
测试方法：以制得的多元光催化剂作为测试样品，在圆柱形石英容器中进行了光催化效果测试。实验光源选择氙灯光源；选择250ppm作为氨氮初始浓度，在一定的光照射时间间隔，对反应溶液进行采样并立即过滤以除去光催化剂以进行分析；固定其他变量(催化剂用量，氨氮初始浓度，曝气条件)，测试了不同pH下的光催化效果。
结果分析：不同pH下的光催化氨氮降解效果如图4所示，从图4可知，当初始pH为7～11时，氨氮的去除效果较为显著，其主要由于pH小于7时，溶液中氨氮主要以NH4 +离子形式存在，光催化所产生的活性基团与溶液NH4 +作用效果不明显。处理氨氮废水时，循环使用5次，降解效率降低约30％。如图5-6所示，分别为本发明多元光催化剂光催化氨氮降解效果和产物图以及多元光催化剂光催化稳定性测试图。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种多元异质结构光催化剂，其特征在于：所述催化剂由二氧化钛、超薄多孔氮化碳g-C3N4与壳聚糖自组装形成的三维复合异质结构，组装完成后的三维复合异质结构中含有TiO2团簇、二维g-C3N4，其中TiO2与氮化碳g-C3 N4的质量比为1:1-7。
2.一种多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法为将所述TiO2团簇、二维超薄g-C3N4纳米片引入生物基三维壳聚糖衍生多孔碳中，通过煅烧策略形成零维TiO2团簇、二维g-C3N4纳米片和三维骨架的催化剂，其具体步骤如下：
步骤一、超薄g-C3N4的制备：将尿素热处理后，超声剥离得到超薄g-C3N4片层；
步骤二、制备所述煅烧前驱体：壳聚糖粉完全溶解于醋酸溶液中搅拌得溶液A，钛酸四丁酯与乙醇溶液搅拌溶液B，将溶液A与溶液B混匀，调节pH值使溶解的壳聚糖开始絮凝，固体产物经洗涤、干燥，得所述多元光催化剂前驱体；
步骤三、制成成品：首先将炉内冲入惰性气体，将样品置于管式炉中煅烧，停止加热后，冷却至室温取出样品，洗涤样品2～3次，干燥。
3.根据权利要求2所述的的多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中超薄g-C3N4片层的制备包括：
a)将尿素置于坩埚中，加盖，采用马弗炉程序升温以2～15℃/min的升温速率升温至400-700℃，保温1-8h；
b)冷却至室温后再将其在异丙醇溶液中超声1～8h，即得超薄纳米片状的g-C3N4。
4.根据权利要求2所述的的多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中所述壳聚糖的水溶液质量浓度为1％-5％。
5.根据权利要求2所述的的多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的搅拌为磁力搅拌，其转速为100～1500rpm，搅拌时长为1～6h。
6.根据权利要求2所述的的多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中所述煅烧处理温度为520～700℃，处理时间为1-8h。
7.根据权利要求2所述的的多元异质结构光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中惰性气体为氦气、氮气、氩气中的任一种或多种的组合，持续通气时间为5～30min。
8.一种利用权利要求1所述的多元异质结构光催化剂在光催化氨氮降解的应用。
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