CN117303533A - 一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方及在污水处理中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方及在污水处理中的应用，属于污水处理技术领域，包括以下质量份原料:磺化废塑料50‑100份、复合生物菌8‑16份和聚合物纳米粒子复合材料7‑19份，制备方法包括以下步骤：称取配方质量份原料，将磺化废塑料和聚合物纳米粒子复合材料放入单螺杆挤出机的料斗中进行熔融共混，挤出造粒，造粒后再与复合生物菌进行共混，即得新型高效污泥脱水絮凝剂配方。本发明技术方案中，通过将聚丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠结合到钛磁铁矿纳米粒子的表面，实现脱水和沉降的高效结合，大大提升了脱水的效率，配合磺化废塑料和复合生物菌，实现高效率的脱水。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体地，涉及一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方及在污水处理中的应用。
背景技术
污水污泥是从污水处理厂的废水处理中获得的.污泥由两种基本形式组成:污泥和次生污泥,在活性污泥过程中也称为活性污泥。城市污水污泥或只有污水可以是固体、半固体或液体泥泞渣。它主要含有蛋白质、糖、清洁剂、酚类和血脂,也含有有毒和有害的有机和无机污染物来源。污水是生活废物和工业废物的混合物,含有99％以上的水。它由住宅、机构、商业和工业机构生产。污泥是一种半固体污泥,可作为污水处理过程中的污泥产生。污泥中含有多种有害物质,如二恶英和呋喃、多氯联苯,有机氯农药,吸收和提取氯衍生物,多环芳烃,酚类及其衍生物,邻苯二甲酸盐等。
目前污泥的处理技术包括焚烧、填埋和农业利用等，但不论何种处理方式，其对污泥含水率均有一定要求。城市污泥由于其颗粒胶状结构以及高度亲水等特性使得污泥中的部分水分难以脱除，通常在机械脱水前需要进行物理或化学等调理。现有技术中，污泥的脱水通常是通过加入一些絮凝剂进行性能处理，基于聚丙烯酰胺的聚合物絮凝剂取得了积极的成果,但是，这些高分子絮凝剂需要大量和高分子量,以达到所需的絮凝和沉降水平,无法达到经济环保的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方及在污水处理中的应用，通过将聚丙烯酰胺和十二烷基硫酸钠结合到钛磁铁矿纳米粒子的表面，实现脱水和沉降的高效结合，大大提升了脱水的效率，配合磺化废塑料和复合生物菌，实现高效率的脱水。
本发明要解决的技术问题：基于聚丙烯酰胺的聚合物絮凝剂取得了积极的成果,但是，这些高分子絮凝剂需要大的添加量和高分子量,以达到所需的絮凝和沉降水平,无法达到经济环保的要求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方，包括以下质量份原料:
磺化废塑料50-100份、复合生物菌8-16份和聚合物纳米粒子复合材料7-19份。
进一步地，所述磺化废塑料包括以下步骤制得：
将1.5-2g废塑料粉碎(过100目)并溶解在75-100mL环己烷中，将1.5-2gP2O5加入10-20mL 1M的H2SO4中并溶解，将两种溶液在40℃下混合，然后转移至分液漏斗中，加入150-200mL去离子水，分离出环己烷，用1M的NaOH调节pH至10-11，分离出粉状颗粒并在40℃下干燥，得到磺化废塑料。
进一步地，所述废塑料选自聚苯乙烯。
进一步地，所述复合微生物菌选自不依赖金属离子产生微生物絮凝剂的菌株。
进一步地，所述不依赖金属离子产生微生物絮凝剂的菌株通过铜绿假单胞菌、硅杆菌和粪蛋白等比例混合而成。
进一步地，所述聚合物纳米粒子复合材料包括以下步骤制得：
A1、通过将钛磁铁矿纳米粒子添加到密封玻璃容器内的去离子水中，将容器置于冰浴中，将温度降至5℃，然后，加入质量分数为70％的HNO3溶液将pH调节至4，之后，在300rpm的磁力搅拌下将丙烯酰胺添加到溶液中20分钟，得到混合物；
A2、将混合物转移到Schlenk烧瓶中，真空条件下使用液氮进行两个循环的冷冻-解冻，之后升温至40℃，随后，向混合物中加入过硫酸铵、十二烷基硫酸钠和去离子水，在300rpm的磁力搅拌下持续20分钟，20分钟后停止搅拌，将混合物转移到烧杯中沉淀，沉淀后，倾析混合物，洗涤两次，并在真空80℃下干燥，得到聚合物纳米粒子复合材料。
进一步地，所述步骤A1中，钛磁铁矿纳米粒子、去离子水、HNO3溶液和丙烯酰胺的用量比为2-4g：50-70mL：1-2mL：6-18g；
步骤A2中，过硫酸铵、十二烷基硫酸钠和去离子水的用量比为0.104-0.138g：1.6-3.6g：50-80mL。
进一步地，所述钛磁铁矿纳米粒子的合成如下：
将6g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解在100mL去离子水中，在300rpm下磁力搅拌5分钟，之后，在300转/分的磁力搅拌下分别加入3mL TiCl4和5mL NH4OH，然后滴加0.5mL H2O2，直到获得黑色混合物，之后均质化20分钟，过滤，并用去离子水洗涤，最后，在室温下干燥，得到钛磁铁矿纳米粒子。
本发明还提供一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方的制备方法，包括以下步骤：
S1、称取配方质量份原料，将磺化废塑料和聚合物纳米粒子复合材料放入单螺杆挤出机的料斗中进行熔融共混，挤出造粒，所述单螺杆挤出机的长径比为20-55；所述单螺杆挤出机的机筒温度为120-170℃；所述单螺杆挤出机的主机转速300-1000r/min。
本发明还提供一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方在污水处理中的应用。
本发明的有益效果：
(1)本发明技术方案中，聚苯乙烯是一种广泛用于包装的塑料，聚苯乙烯的消费量正在增加,而其寿命周期相对较短,导致每年大量的废物处置,其中79％的塑料处置被填埋,12％被焚烧,9％被回收。各种研究都将废聚苯乙烯的化学回收应用到相应的单体或碳氢化合物中。然而,由于碳氢化合物和单体的成本比通过回收获得的成本低,因此该工艺效率不高，本发明以废聚苯乙烯磺化为基础，制备高分子絮凝剂,有助于塑料废物的回收利用和减少城市废水处理厂的污染物负荷。
(2)本发明技术方案中，选择不依赖金属离子产生微生物絮凝剂的菌株,有利于降低微生物絮凝剂的使用成本,避免金属离子的添加引起的二次污染，其本身也可以吸附污泥中重金属，达到净化污泥地作用。
(3)本发明技术方案中，在发明中合成的聚合物纳米粒子复合材料是含有阳离子聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸酯链段接枝的聚合链，它们被接枝到钛磁铁矿纳米粒子的表面，具有以下优点：聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸酯的双重功能有助于使悬浮固体颗粒沉积，减少混凝/絮凝和固结过程中形成的絮体内部的水分；聚合物改性钛磁铁矿纳米粒子絮凝剂增加了絮凝体密度，并增强了它们的分散性；钛磁铁矿纳米粒子提供污泥和聚丙烯酰胺接枝的纳米颗粒之间的内部网络，产生多孔絮凝物，更易脱水。所得聚合物纳米粒子复合材料的尖端能够通过中和颗粒的表面电荷来使污泥脱水。十二烷基硫酸钠提供疏水段，用于随着时间的推移增强沉积物的脱水能力。
(4)本发明技术方案中，聚合物改性后的钛磁铁矿纳米粒子能够与磺化废塑料具有良好的相容性，磺化废塑料可以通过结合与水中的金属离子发生化学反应,形成沉淀物,将悬浮在水中的固体颗粒聚集在一起,从而也能达到净化水质的目的。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
制备例1
磺化废塑料包括以下步骤制得：
将1.5g废聚苯乙烯粉碎至100目并溶解在75mL环己烷中，将1.5g P2O5加入10mL 1M的H2SO4中并溶解，将两种溶液在40℃下混合，然后转移至分液漏斗中，加入150mL去离子水，分离出环己烷，用1M的NaOH调节pH至10，分离出粉状颗粒并在40℃下干燥，得到磺化废塑料。
制备例2
磺化废塑料包括以下步骤制得：
将1.8g废聚苯乙烯粉碎至100目并溶解在90mL环己烷中，将1.8g P2O5加入15mL 1M的H2SO4中并溶解，将两种溶液在40℃下混合，然后转移至分液漏斗中，加入180mL去离子水，分离出环己烷，用1M的NaOH调节pH至10.5，分离出粉状颗粒并在40℃下干燥，得到磺化废塑料。
制备例3
磺化废塑料包括以下步骤制得：
将2g废聚苯乙烯粉碎至100目并溶解在100mL环己烷中，将2g P2O5加入20mL 1M的H2SO4中并溶解，将两种溶液在40℃下混合，然后转移至分液漏斗中，加入200mL去离子水，分离出环己烷，用1M的NaOH调节pH至11，分离出粉状颗粒并在40℃下干燥，得到磺化废塑料。
制备例4
复合生物菌通过铜绿假单胞菌、硅杆菌和粪蛋白等比例混合而成。
制备例5
聚合物纳米粒子复合材料包括以下步骤制得：
将6g(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解在100mL去离子水中，在300rpm下磁力搅拌5分钟，之后，在300转/分的磁力搅拌下分别加入3mL TiCl4和5mL NH4OH，然后滴加0.5mL H2O2，直到获得黑色混合物，之后均质化20分钟，过滤，并用去离子水洗涤，最后，在室温下干燥，得到钛磁铁矿纳米粒子；
通过将2g钛磁铁矿纳米粒子添加到密封玻璃容器内的50mL去离子水中，将容器置于冰浴中，将温度降至5℃，然后，加入1mL质量分数为70％的HNO3溶液将pH调节至4，之后，在300rpm的磁力搅拌下将6g丙烯酰胺添加到溶液中20分钟，得到混合物；
将混合物转移到Schlenk烧瓶中，真空条件下使用液氮进行两个循环的冷冻-解冻，之后升温至40℃，随后，向混合物中加入0.104g过硫酸铵、1.6g十二烷基硫酸钠和50mL去离子水，在300rpm的磁力搅拌下持续20分钟，20分钟后停止搅拌，将混合物转移到烧杯中沉淀，沉淀后，倾析混合物，洗涤两次，并在真空80℃下干燥，得到聚合物纳米粒子复合材料。
制备例6
本制备例与制备例5的区别在于：
通过将3g钛磁铁矿纳米粒子添加到密封玻璃容器内的60mL去离子水中，将容器置于冰浴中，将温度降至5℃，然后，加入1.5mL质量分数为70％的HNO3溶液将pH调节至4，之后，在300rpm的磁力搅拌下将12g丙烯酰胺添加到溶液中20分钟，得到混合物；
将混合物转移到Schlenk烧瓶中，真空条件下使用液氮进行两个循环的冷冻-解冻，之后升温至40℃，随后，向混合物中加入0.116g过硫酸铵、2.6g十二烷基硫酸钠和65mL去离子水，在300rpm的磁力搅拌下持续20分钟，20分钟后停止搅拌，将混合物转移到烧杯中沉淀，沉淀后，倾析混合物，洗涤两次，并在真空80℃下干燥，得到聚合物纳米粒子复合材料。
制备例7
本制备例与制备例5的区别在于：
通过将4g钛磁铁矿纳米粒子添加到密封玻璃容器内的70mL去离子水中，将容器置于冰浴中，将温度降至5℃，然后，加入2mL质量分数为70％的HNO3溶液将pH调节至4，之后，在300rpm的磁力搅拌下将18g丙烯酰胺添加到溶液中20分钟，得到混合物；
将混合物转移到Schlenk烧瓶中，真空条件下使用液氮进行两个循环的冷冻-解冻，之后升温至40℃，随后，向混合物中加入0.138g过硫酸铵、3.6g十二烷基硫酸钠和80mL去离子水，在300rpm的磁力搅拌下持续20分钟，20分钟后停止搅拌，将混合物转移到烧杯中沉淀，沉淀后，倾析混合物，洗涤两次，并在真空80℃下干燥，得到聚合物纳米粒子复合材料。
实施例1
一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方，包括以下质量份原料:
制备例1的磺化废塑料50份、制备例4的复合生物菌8份和制备例5的聚合物纳米粒子复合材料7份；
制备方法，包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将制备例1的磺化废塑料和制备例5聚合物纳米粒子复合材料放入单螺杆挤出机的料斗中进行熔融共混，挤出造粒，造粒后再与制备例4复合生物菌进行共混，即得新型高效污泥脱水絮凝剂配方
单螺杆挤出机的长径比为40；单螺杆挤出机的机筒温度为160℃；所述单螺杆挤出机的主机转速500r/min。
实施例2
一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方，包括以下质量份原料:
制备例2的磺化废塑料80份、制备例4的复合生物菌12份和制备例6的聚合物纳米粒子复合材料13份；
制备过程同步实施例1。
实施例3
一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方，包括以下质量份原料:
制备例3的磺化废塑料100份、制备例4的复合生物菌16份和制备例7的聚合物纳米粒子复合材料19份；
制备过程同步实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：不添加复合生物菌，其余步骤及原料同步实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于：废塑料不经过磺化处理，其余步骤及原料同步实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：钛磁铁矿纳米粒子不经阳离子聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸酯改性，其余步骤及原料同步实施例1。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于：聚丙烯酰胺不经钛磁铁矿纳米粒子的负载，其余步骤及原料同步实施例1。
现对实施例1-3及对比例1-4制备的新型高效污泥脱水絮凝剂进行性能测试，测试过程如下：
将这实施例1-3及对比例1-4制备的新型高效污泥脱水絮凝剂配制成质量分数为1％的絮凝剂工作液，分别向盛有1L污泥的烧杯中各加入1mL絮凝剂工作液，搅拌2min后，静置5min，此时记录各试样的脱水率T1，再搅拌2min，静置5min，此时记录各试样的脱水率T2，结果见表1
表1实施例1-3及对比例1-4制备的新型高效污泥脱水絮凝剂的脱水率
| 项目 | T1(％) | T2(％) |
| 实施例1 | 66.4 | 87.2 |
| 实施例2 | 67.1 | 88.5 |
| 实施例3 | 64.6 | 85.8 |
| 对比例1 | 42.7 | 63.5 |
| 对比例2 | 55.3 | 71.2 |
| 对比例3 | 46.2 | 56.5 |
| 对比例4 | 40.5 | 61.4 |
由上表1可知，通过实施例1-3与对比例3-4制备的新型高效污泥脱水絮凝剂的对比，在钛磁铁矿纳米粒子的表面接枝含有阳离子聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸酯链段的聚合链，大大提升了絮凝剂的脱水率；
十二烷基硫酸钠提供疏水段，随着时间的推移增强沉积物的脱水能力。
通过实施例1-3与对比例1的对比，复合生物菌在促进脱水率方面具有重要的作用。
通过实施例1-3与对比例2的对比，磺化处理也可以显著增加材料的脱水率。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：包括以下质量份原料:
磺化废塑料50-100份、复合生物菌8-16份和聚合物纳米粒子复合材料7-19份；
所述磺化废塑料是通过将废聚苯乙烯进行磺化后制得；
所述聚合物纳米粒子复合材料是由钛磁铁矿纳米粒子表面接枝聚丙烯酰胺与十二烷基硫酸酯链段制得。
2.根据权利要求1所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述磺化废塑料包括以下步骤制得：
将废塑料粉碎并溶解在环己烷中，将P2O5加入1M的H2SO4中并溶解，将两种溶液在40℃下混合，然后转移至分液漏斗中，加入去离子水，分离出环己烷，用1M的NaOH调节pH至10-11，分离出粉状颗粒并在40℃下干燥，得到磺化废塑料。
3.根据权利要求2所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述废塑料选自聚苯乙烯。
4.根据权利要求1所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述复合微生物菌选自不依赖金属离子产生微生物絮凝剂的菌株。
5.根据权利要求3所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述不依赖金属离子产生微生物絮凝剂的菌株通过铜绿假单胞菌、硅杆菌和粪蛋白等比例混合而成。
6.根据权利要求1所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述聚合物纳米粒子复合材料包括以下步骤制得：
A1、通过将钛磁铁矿纳米粒子添加到密封玻璃容器内的去离子水中，将容器置于冰浴中，将温度降至5℃，然后，加入质量分数为70％的HNO3溶液将pH调节至4，之后，在300rpm的磁力搅拌下将丙烯酰胺添加到溶液中20分钟，得到混合物；
A2、将混合物转移到Schlenk烧瓶中，真空条件下使用液氮进行两个循环的冷冻-解冻，之后升温至40℃，随后，向混合物中加入过硫酸铵、十二烷基硫酸钠和去离子水，在300rpm的磁力搅拌下持续20分钟，20分钟后停止搅拌，将混合物转移到烧杯中沉淀，沉淀后，倾析混合物，洗涤两次，并在真空80℃下干燥，得到聚合物纳米粒子复合材料。
7.根据权利要求6所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述步骤A1中，钛磁铁矿纳米粒子、去离子水、HNO3溶液和丙烯酰胺的用量比为2-4g：50-70mL：1-2mL：6-18g；
步骤A2中，过硫酸铵、十二烷基硫酸钠和去离子水的用量比为0.104-0.138g：1.6-3.6g：50-80mL。
8.根据权利要求6所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：
所述钛磁铁矿纳米粒子的合成
将(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O溶解在去离子水中，在300rpm下磁力搅拌5分钟，之后，在300转/分的磁力搅拌下分别加入TiCl4和NH4OH，然后滴加H2O2，直到获得黑色混合物，之后均质化20分钟，过滤，并用去离子水洗涤，最后，在室温下干燥，得到钛磁铁矿纳米粒子。
9.根据权利要求1所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方，其特征在于：制备方法包括以下步骤：
称取配方质量份原料，将磺化废塑料和聚合物纳米粒子复合材料放入单螺杆挤出机的料斗中进行熔融共混，挤出造粒，造粒后再与复合生物菌进行共混，即得新型高效污泥脱水絮凝剂配方；所述单螺杆挤出机的长径比为20-55；所述单螺杆挤出机的机筒温度为120-170℃；所述单螺杆挤出机的主机转速300-1000r/min。
10.根据权利要求1-8任一项所述的新型高效污泥脱水絮凝剂配方在污水处理中的应用。
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- 2023-11-17 CN CN202311537999.9A patent/CN117303533A/zh active Pending
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