CN117265617A - 一种阻隔层制备方法、阻隔层及铌三锡超导线材 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种阻隔层制备方法、阻隔层及铌三锡超导线材，其中制备方法包括：对Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理，在Nb箔或Nb合金箔表面形成Nb2O5氧化层；对阳极氧化处理后的Nb箔或Nb合金箔进行退火处理，以将Nb2O5氧化层中的氧化物分解并固溶在Nb箔或Nb合金箔中；将退火处理后的Nb箔或Nb合金箔进行卷绕，形成筒状的阻隔层。采用本申请制备的阻隔层，其加工性能与Nb相当。同时，与纯Nb阻隔层相比，其在铌三锡超导股线热处理过程中，与Sn反应生成铌三锡的速率减慢，使得较小厚度的阻隔层即可有效起到阻隔作用。另外，该类阻隔层生成的铌三锡晶粒尺寸大幅度减小，可以进一步提升铌三锡超导股线的临界电流密度。
Description
技术领域
本申请涉及金属加工技术领域，特别涉及一种阻隔层制备方法、阻隔层及铌三锡超导线材。
背景技术
铌三锡（Nb3Sn）超导线材是低温实用化超导材料，广泛应用于大科学装置和医疗成相等领域的磁体绕制。铌三锡属于脆性材料，不能直接拉拔成型。在线材制备过程中，往往采用的是铌（Nb）和锡（Sn）分离的方式加工。完成线材制备后，在最终热处理过程中，锡扩散进入铌基体中生成铌三锡。在铌三锡股线中，除了铌和锡之外，还有纯度很高的无氧铜。无氧铜的导热性好，它的部分作用是将超导芯丝在运行过程中偶然产生的热量带走，保证线材的热稳定性。但是锡原子很容易扩散进入无氧铜并对其造成污染，使无氧铜的导热性能急剧下降。因此，需要在无氧铜的边界设置阻隔层。
传统的铌三锡线材往往使用铌、钽（Ta）或者二者的合金作为阻隔层材料，但是这些材料各有优缺点。铌的加工性能虽然较好，但是其与锡反应的速率较快，容易造成锡的泄漏。钽虽然能够很好地保证无氧铜的纯净，但是它一方面加工性能较差，另一方面其几乎不与锡反应，所额外占有的体积在最终热处理过程中完全没有铌三锡相生成，造成性能的损失，也不是特别理想的阻隔层材料。
发明内容
本申请实施例提供了一种阻隔层制备方法、阻隔层及铌三锡超导线材，用以解决现有技术中的阻隔层与锡反应过快或几乎不反应的问题。
一方面，本申请实施例提供了一种阻隔层制备方法，包括：
对Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理，在Nb箔或Nb合金箔表面形成Nb2O5氧化层；
对阳极氧化处理后的Nb箔或Nb合金箔进行退火处理，以将Nb2O5氧化层中的氧化物分解并固溶在Nb箔或Nb合金箔中；
将退火处理后的Nb箔或Nb合金箔进行卷绕，形成筒状的阻隔层。
另一方面，本申请实施例还提供了一种阻隔层，该阻隔层采用上述方法制备得到。
另一方面，本申请实施例还提供了一种铌三锡超导线材，包括铜管、阻隔层和铌三锡亚组元，其中阻隔层采用上述方法制备得到。
本申请中的一种阻隔层制备方法、阻隔层及铌三锡超导线材，具有以下优点：
本申请的阻隔层在与锡反应生成铌三锡相时，会有氧化物粒子析出，这些氧化物粒子可以作为铌三锡的形核中心并阻止其晶界合并，大大减小铌三锡晶粒的同时，使得生成铌三锡相的生成速率减慢。与铌及铌合金作为阻隔层相比，本申请中阻隔层的厚度可以相对减小即可达到阻隔效果；同时，阻隔层生成的铌三锡晶粒细小，提高了线材的临界电流密度。与钽及钽合金对比，本申请克服了阻隔层完全不能与锡反应的缺点，使得阻隔层能够部分生成高质量的铌三锡相，提供超导载流能力，提升线材性能。另外，本申请阻隔层中的氧以固溶而非第二相粒子的形式在铌及铌合金中存在，使其加工性能优于钽及钽合金阻隔层。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种阻隔层制备方法的流程图；
图2为本申请实施例提供的内锡法制备得到的铌三锡超导线材的组成示意图；
图3为本申请实施例提供的青铜法制备得到的铌三锡超导线材的组成示意图。
附图标号说明：1-铜管，2-阻隔层，3-扇形铌三锡亚组元，4-半圆形铌三锡亚组元，5-六方形铌三锡亚组元。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
图1为本申请实施例提供的一种阻隔层制备方法的流程图。本申请实施例提供了一种阻隔层制备方法，包括以下步骤：
S100，对Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理，在Nb箔或Nb合金箔表面形成Nb2O5氧化层。
示例性地，在对Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理前，还对Nb箔或Nb合金箔进行清洁。具体地，可以采用酸洗的方式对Nb箔或Nb合金箔进行清洁。
当采用Nb合金箔时，Nb合金箔为Nb-Hf、Nb-Zr、Nb-Ta-Hf和Nb-Ta-Zr中的一种。
S110，对阳极氧化处理后的Nb箔或Nb合金箔进行退火处理，以将Nb2O5氧化层中的氧化物分解并固溶在Nb箔或Nb合金箔中。
示例性地，可以在Ar（氩）气氛围环境中对Nb箔或Nb合金箔进行退火处理。
S120，将退火处理后的Nb箔或Nb合金箔进行卷绕，形成筒状的阻隔层。
示例性地，Nb箔或Nb合金箔可以采用长方形结构，卷绕时可以利用卷绕工装将Nb箔或Nb合金箔卷绕为圆筒状，且可以卷绕多层。
本申请实施例还提供了一种阻隔层，该阻隔层采用上述的方法制备得到。
本申请实施例还提供了一种铌三锡超导线材，包括铜管1、阻隔层2和铌三锡亚组元，其中阻隔层2采用上述的方法制备得到。
示例性地，铌三锡亚组元包括六方形铌三锡亚组元5，多个六方形铌三锡亚组元5密排在阻隔层2内部。
进一步地，铌三锡亚组元还包括扇形铌三锡亚组元3和半圆形铌三锡亚组元4，多个扇形铌三锡亚组元3和多个半圆形铌三锡亚组元4排列在阻隔层2内侧。
实施例1
步骤1：将厚度为0.15mm的Nb-1at.%Zr（锆）合金箔酸洗清洁后，使用阳极氧化的方法在表面形成一层厚度为2μm的Nb2O5氧化层。
步骤2：对表面生成Nb2O5氧化层的Nb-1at.%Zr合金箔在Ar气氛围中进行退火处理，退火温度900℃，退火时间10min。
步骤3：将步骤2获得的固溶有氧化物的Nb-1at.%Zr合金箔使用工装卷绕成Φ30mm/Φ26mm的圆筒，得到阻隔层。
步骤4：将Nb棒装入多孔铜锭，焊接好上、下盖后，经过挤压、多道次拉伸、成型、定尺切断后获得扇形铌三锡亚组元3、半圆形铌三锡亚组元4和六方形铌三锡亚组元5。
步骤5：将步骤4获得的铌三锡亚组元按照图2的排布方式集束，装入步骤3获得的阻隔层2后，再装入无氧铜制成的铜管1中得到最终坯料。最终坯料经过多道次拉拔即可获得使用本申请阻隔层制备的内锡法铌三锡超导股线，对铌三锡超导股线进一步加工就可以得到铌三锡超导线材。
实施例2
步骤1：将厚度为0.15mm的Nb-1at.%Hf（铪）合金箔酸洗清洁后，使用阳极氧化的方法在表面形成一层厚度为1.5μm的Nb2O5氧化层。
步骤2：对表面生成Nb2O5氧化层的Nb-1at.%Hf合金箔在Ar气氛围中进行退火处理，退火温度1100℃，退火时间1min。
步骤3：将步骤2获得的固溶有氧化物的Nb-1at.%Hf合金箔使用工装卷绕成Φ30mm/Φ26mm的圆筒，得到阻隔层。
步骤4：将Nb棒装入多孔铜锭，焊接好上、下盖后，经过挤压、多道次拉伸、成型、定尺切断后获得扇形铌三锡亚组元3、半圆形铌三锡亚组元4和六方形铌三锡亚组元5。
步骤5：将步骤4获得的铌三锡亚组元按照图2的排布方式集束，装入步骤3获得的阻隔层2后，再装入铜管1中得到最终坯料。最终坯料经过多道次拉拔即可获得使用本申请阻隔层制备的内锡法铌三锡超导股线。
实施例3
步骤1：将厚度为0.2mm的Nb-4at.%Ta-1at.%Hf合金箔酸洗清洁后，使用阳极氧化的方法在表面形成一层厚度为2μm的Nb2O5氧化层。
步骤2：对表面生成Nb2O5氧化层的Nb-4at.%Ta1at.%Hf合金箔在Ar气氛围中进行退火处理，退火温度1200℃，退火时间2min。
步骤3：将步骤2获得的固溶有氧化物的Nb-4at.%Ta-1at.%Hf合金箔使用工装卷绕成Φ80mm/Φ68mm的圆筒，得到阻隔层。
步骤4：将Nb棒装入多孔青铜锭，焊接好上、下盖后，经过挤压、多道次拉伸、成型、定尺切断后获得六方形铌三锡亚组元5。
步骤5：将步骤4获得的铌三锡亚组元按照图3的排布方式进行六方密排，装入步骤3获得的阻隔层2后，再装入铜管1中得到最终坯料。最终坯料经过多道次拉拔即可获得使用本申请阻隔层制备的青铜法铌三锡超导股线。
尽管已描述了本申请的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本申请范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本申请进行各种改动和变型而不脱离本申请的精神和范围。这样，倘若本申请的这些修改和变型属于本申请权利要求及其等同技术的范围之内，则本申请也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (9)
1.一种阻隔层制备方法，其特征在于，包括：
对Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理，在所述Nb箔或Nb合金箔表面形成Nb2O5氧化层；
对阳极氧化处理后的所述Nb箔或Nb合金箔进行退火处理，以将所述Nb2O5氧化层中的氧化物分解并固溶在所述Nb箔或Nb合金箔中；
将退火处理后的所述Nb箔或Nb合金箔进行卷绕，形成筒状的阻隔层。
2.根据权利要求1所述的一种阻隔层制备方法，其特征在于，在对所述Nb箔或Nb合金箔进行阳极氧化处理前，还对所述Nb箔或Nb合金箔进行清洁。
3.根据权利要求2所述的一种阻隔层制备方法，其特征在于，采用酸洗的方式对所述Nb箔或Nb合金箔进行清洁。
4.根据权利要求1所述的一种阻隔层制备方法，其特征在于，在Ar气氛围环境中对所述Nb箔或Nb合金箔进行退火处理。
5.根据权利要求1所述的一种阻隔层制备方法，其特征在于，采用所述Nb合金箔时，所述Nb合金箔为Nb-Hf、Nb-Zr、Nb-Ta-Hf和Nb-Ta-Zr中的一种。
6.一种阻隔层，其特征在于，所述阻隔层采用权利要求1-5任一项的方法制备得到。
7.一种铌三锡超导线材，其特征在于，包括铜管（1）、阻隔层（2）和铌三锡亚组元，其中所述阻隔层（2）采用权利要求1-5任一项所述的方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的一种铌三锡超导线材，其特征在于，所述铌三锡亚组元包括多个六方形铌三锡亚组元（5），多个所述六方形铌三锡亚组元（5）密排在所述阻隔层（2）内部。
9.根据权利要求8所述的一种铌三锡超导线材，其特征在于，所述铌三锡亚组元还包括扇形铌三锡亚组元（3）和半圆形铌三锡亚组元（4），多个所述扇形铌三锡亚组元（3）和多个所述半圆形铌三锡亚组元（4）排列在所述阻隔层（2）内侧。
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