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CN117265567A - 不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用 - Google Patents

不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用 Download PDF

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CN117265567A CN202311567335.7A CN202311567335A CN117265567A CN 117265567 A CN117265567 A CN 117265567A CN 202311567335 A CN202311567335 A CN 202311567335A CN 117265567 A CN117265567 A CN 117265567A
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Abstract

本发明属于碱性电解水制氢技术领域，具体涉及不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用。本发明所述的制备方法，包括以下步骤：将铁氰化钾和氢氧化钠溶解于蒸馏水中，得到含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；将不锈钢片置于乙醇和蒸馏水中超声清洗；将不锈钢片用电极夹夹住，浸没于含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；不锈钢片作为工作电极连接电化学工作站的工作电极，将对电极材料同时连接电化学工作站的对电极和参比电极，对不锈钢工作电极外加电压进行电化学氧化刻蚀处理，结束后，取出不锈钢片，浸泡冲洗，干燥后即得不锈钢基氧析出电极。本发明制备方法工艺简单，不需要长时间和高温度等复杂的制备过程，简化了制备流程，易于操作且极大的降低了能耗。

Description

不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于碱性电解水制氢技术领域，具体涉及不锈钢基氧析出电极及其制备方法和应用。
背景技术
氧析出反应是新能源领域的重要反应，是电解水制氢的阳极反应，并且直接制约着电解水性能。但由于氧析出反应是一个四电子反应，其动力学过程缓慢，需要的过电位较高，因此国内外的科研工作者致力于开发新型的氧析出电极，以此降低氧析出反应的过电位，促进电解水的整体性能。
当前常用的电解水阳极催化剂通常为贵金属的Ir基和Ru基催化剂，但由于其较高的价格、较低的储量以及不稳定的碱性催化性能使其实际应用受到制约。因而科研工作者近年来将研究重点转向非贵金属氧析出催化剂。在诸多非贵金属催化剂中，NiFe基催化剂具有最为瞩目催化性能与稳定性，是一种具有广阔应用前景的非贵金属氧析出催化剂。虽然NiFe基电极已具有良好的性能，但目前制备的NiFe基电极往往制备工艺较为复杂，还需要在电极基底上二次引入Ni、Fe元素制备，大大提高了制备难度和成本。
不锈钢作为目前应用最为广泛的金属金属材料之一，具有廉价易得、结构稳定、导电优良等适宜电化学的特性，目前许多电解水的氢气发生器会使用不锈钢作为阳极氧析出电极。然而，直接使用不锈钢作为阳极需要较大的过电位，使电能虚耗。但应注意的是，不锈钢例如304不锈钢其主体元素就是最有利于氧析出的Ni、Fe等元素，但因其表面以Fe为主体且Ni暴露较少的元素配比不再适用于氧析出。
针对现存电极在电解水条件下所面对的困难，急需设计开发一种新型廉价的不锈钢基电极制备方法，使不锈钢保留原有优点的同时能实现更卓越的氧析出反应性能，使其可应用于实际电解水制氢的工业生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种不锈钢基氧析出电极，原料便宜、易得。
本发明还提供其制备方法，通过电化学刻蚀手段调控使不锈钢暴露合适表面积来适应氧析出反应。
本发明还提供其应用，具有较强的氧析出反应性能。
本发明所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，包括以下步骤：
1）将铁氰化钾和氢氧化钠溶解于蒸馏水中，得到含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；
2）将厚度100微米的304不锈钢片裁剪后，分别置于乙醇和蒸馏水中超声清洗去除表面污渍；
3）将步骤2）处理完毕的304不锈钢片用电极夹夹住，浸没于含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；304不锈钢片作为工作电极连接电化学工作站的工作电极，另将对电极材料同时连接电化学工作站的对电极和参比电极，对不锈钢工作电极外加电压进行电化学氧化刻蚀处理，处理结束后，取出304不锈钢片，用水浸泡冲洗，干燥后即得不锈钢基氧析出电极。
步骤1）所述铁氰化钾、氢氧化钠与蒸馏水的用量比为（3-8 g）:（5-15 g）:（60-100mL）。
步骤2）所述将厚度100微米的304不锈钢片裁剪成面积为1平方厘米的正方形电极片。
步骤3）所述对电极材料为碳板。
步骤4）所述外加电压为0-2.5V。
步骤5）所述电化学氧化刻蚀处理时间为5-10分钟。本发明所述的不锈钢基氧析出电极的应用，所述不锈钢基氧析出电极作为电解水体系中的阳极电极，参比电极为Hg/HgO电极，对电极为碳板，利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
所述电解水体系中电解液为KOH溶液。
所述KOH溶液的浓度为1 mol/L。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
（1）本发明所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法工艺简单，不需要长时间和高温度等复杂的制备过程，简化了制备流程，易于操作且极大的降低了能耗。
（2）本发明制备电极所需原材料均为常见廉价商业品，成本易于控制。
（3）本发明作为电极基底的不锈钢导电性良好制备完成可直接应用不需要进一步电极化。
（4）不锈钢具有结构稳定的优势具有更好的电解水稳定性。
（5）本发明所述制备过程中不会造成环境污染，绿色环保，适合大规模生产。
（6）另外电极的电解水阳极催化性能也极具优势，极大提高了工业电解水的经济效益。
附图说明
图1为实施例1的未刻蚀的不锈钢基原样品的扫描电子显微镜图（放大倍数为20000倍）；
图2为实施例1制备的1.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为40000倍）；
图3为实施例1制备的1.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图4为实施例2制备的0V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为30000倍）；
图5为实施例2制备的0V刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图6为实施例3制备的0.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为30000倍）；
图7为实施例3制备的0.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图8为实施例4制备的2.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为30000倍）；
图9为实施例4制备的2.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图。
图10为实施例5制备的1.5V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为20000倍）；
图11为实施例5制备的1.5V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图12为实施例6制备的1.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为20000倍）；
图13为实施例6制备的1.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图14为实施例7制备的0V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为50000倍）；
图15为实施例7制备的0V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图；
图16为实施例8制备的2.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为50000倍）；
图17为实施例8制备的2.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极和不锈钢基氧析出电极原样品的电位-电流的氧析出性能极化曲线对比图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，包括以下步骤：
1）将5 g铁氰化钾和10 g氢氧化钠溶解于85 mL蒸馏水中，溶解完全后得到含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；
2）将厚度为100微米的304不锈钢片裁剪成面积为1平方厘米的正方形片，分别用乙醇和蒸馏水超声洗涤，去除表面污渍；
3）将步骤2）处理完毕的304不锈钢片用电极夹夹住，浸没于含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；304不锈钢片作为工作电极连接电化学工作站的工作电极，另将碳板同时连接电化学工作站的对电极和参比电极，对不锈钢工作电极外加1.5V电压进行电化学氧化刻蚀处理8分钟，处理结束后，取出304不锈钢片，用水浸泡冲洗，干燥后即得不锈钢基氧析出电极。
图1为不锈钢原样品的扫描电子显微镜照片，可观察到表面较为光滑。
图2为1.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片，图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙，增加了表面积。
所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的阳极电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图3为不锈钢基氧析出电极原样品和1.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例2：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤1）-2）与实施例1相同，步骤3）反应条件只电化学刻蚀的电压改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中电化学刻蚀电压调整为0 V，进行电化学氧化刻蚀处理，并持续8分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图4为0V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片，图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图5为不锈钢基氧析出电极原样品和0V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例3：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤1）-2）与实施例1相同，步骤3）反应条件只电化学刻蚀的电压改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中电化学刻蚀电压调整为0.5 V，进行电化学氧化刻蚀处理，并持续8分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图6为0.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片，图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/LKOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图7为不锈钢基氧析出电极原样品和0.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例4：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤1）-2）与实施例1相同，步骤3）反应条件只电化学刻蚀的电压改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中电化学刻蚀电压调整为2.5 V，进行电化学氧化刻蚀处理，并持续8分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图8为2.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为30000倍），图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图9为不锈钢基氧析出电极原样品和2.5V刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例5：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤2）与实施例1相同，步骤1）调整铁氰化钾的氢氧化钠溶液配比；步骤3）反应条件只电化学刻蚀的时间改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中溶液配制调整为3 g铁氰化钾和5g氢氧化钠溶解于60 mL蒸馏水，电化学刻蚀时间调整为5分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图10为1.5V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为20000倍），图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图11为不锈钢基氧析出电极原样品和1.5V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例6：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤2）与实施例1相同，步骤1）调整铁氰化钾的氢氧化钠溶液配比；步骤3）反应条件只电化学刻蚀的时间改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中溶液配制调整为8 g铁氰化钾和15g氢氧化钠溶解于100 mL蒸馏水，电化学刻蚀时间调整为15分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图12为1.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为20000倍），图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图13为不锈钢基氧析出电极原样品和1.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例7：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤2）与实施例1相同，步骤1）调整铁氰化钾的氢氧化钠溶液配比；步骤3）反应条件电化学刻蚀的电位和时间改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中溶液配制调整为3 g铁氰化钾和5g氢氧化钠溶解于60 mL蒸馏水，电化学刻蚀时间调整为5分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图14为0V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为50000倍），图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图15为不锈钢基氧析出电极原样品和0V低试剂量5分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。
实施例8：
所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，步骤2）与实施例1相同，步骤1）调整铁氰化钾的氢氧化钠溶液配比；步骤3）反应条件电化学刻蚀的电位和时间改变，其他条件及相应测试方法与实施例1相同，具体实施方案：
将实施例1中溶液配制调整为8 g铁氰化钾和15g氢氧化钠溶解于100 mL蒸馏水，电化学刻蚀时间调整为15分钟，刻蚀处理结束后取出不锈钢，用水浸泡冲洗，干燥后得到不锈钢基氧析出电极。
图16为2.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的扫描电子显微镜照片（放大倍数为50000倍），图中显示不锈钢基氧析出电极因为刻蚀处理，因为表面元素部分析出变得粗糙。所制备不锈钢基氧析出电极的性能应用，用于制备电解水阳极电极，方法是：将制得的不锈钢基氧析出电极直接连接电解水体系作为可应用的电极；Hg/HgO电极和碳板分别作为参比电极和对电极；1 mol/L KOH溶液作为电解液；利用三电极体系进行氧析出性能应用测试。
图17为不锈钢基氧析出电极原样品和2.5V高试剂量15分钟刻蚀的不锈钢基氧析出电极的电位-电流的极化曲线对比图，图中表明：电化学性能优异，相较于原始的不锈钢片电极有较大提升。

Claims (9)

1.一种不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将铁氰化钾和氢氧化钠溶解于蒸馏水中，得到含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；
2）将304不锈钢片裁剪后，分别置于乙醇和蒸馏水中超声清洗去除表面污渍；3）将步骤2）处理完毕的304不锈钢片用电极夹夹住，浸没于含有铁氰化钾的氢氧化钠溶液；304不锈钢片作为工作电极连接电化学工作站的工作电极，另将对电极材料同时连接电化学工作站的对电极和参比电极，对不锈钢工作电极外加电压进行电化学氧化刻蚀处理，处理结束后，取出304不锈钢片，用水浸泡冲洗，干燥后即得不锈钢基氧析出电极。
2.根据权利要求1所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，步骤1）所述铁氰化钾、氢氧化钠与蒸馏水的用量比为（3-8 g）:（5-15 g）:（60-100 mL）。
3.根据权利要求1所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，步骤2）所述将304不锈钢片裁剪成面积为1平方厘米的正方形电极片。
4.根据权利要求1所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，步骤3）所述对电极材料为碳板。
5.根据权利要求1所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，步骤3）所述外加电压为0-2.5 V。
6.根据权利要求1所述的不锈钢基氧析出电极的制备方法，其特征在于，步骤3）所述电化学氧化刻蚀处理时间为5-15分钟。
7.一种不锈钢基氧析出电极，其特征在于，采用权利要求1~6任一所述的制备方法制得。
8.一种权利要求7所述的不锈钢基氧析出电极的应用，其特征在于，所述不锈钢基氧析出电极作为电解水体系中的阳极电极，参比电极为Hg/HgO电极，对电极为碳板。
9.根据权利要求8所述的不锈钢基氧析出电极的应用，其特征在于，所述电解水体系中电解液为KOH溶液。
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