CN117264429A - 一种石蜡乳液组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石蜡乳液组合物及其制备方法，所述组合物以重量份计，包括20～40份的石蜡、0.5～5份的乙烯‑醋酸乙烯共聚蜡、1～3份的复合乳化剂、0.1～3份水溶性高分子聚合物、0.1～1份小分子醇和45～80份的水。本发明引入乙烯—醋酸乙烯共聚蜡和水溶性高分子聚合物不仅减小乳化剂用量，而且提高了石蜡乳液的稳定性，且该乳化蜡生产工艺简单，能耗低，该产品分散性良好且可长时间存放。
Description
技术领域
本发明属于蜡乳液技术领域，具体涉及一种石蜡乳液组合物及其制备方法。
背景技术
由于蜡在常温下是固体，不方便使用，因此，人们通过研究石蜡乳液来弥补其流动性不足的问题。
石蜡乳液是将天然蜡或合成蜡均匀地分散在水中，借助乳化剂的定向吸附作用，改变其表面张力，在机械外力的作用下形成的含蜡含水的均匀、稳定的流体。石蜡乳液在使用时无需加热、熔融或溶解，成膜均匀，覆盖性好，易于和其它物质的水溶液或乳状液复合使用，具备安全、高效和经济方便等优点。
目前，国内外已经对石蜡乳液开展了深入广泛的研究，石蜡乳液逐步变为系列化、精细化、规模化、高附加值、高技术含量的特种蜡产品体系，被广泛应用于农业、纺织、造纸、建筑、食品、陶瓷、储能材料领域。然而，石蜡乳液是一种热力学不稳定体系，由于在石蜡乳液中石蜡分子内聚力较弱，石蜡颗粒的表面张力小，较容易凝聚成大颗粒，长时间放置会出现分层或石蜡析出等现象，影响石蜡乳液的进一步使用，为了解决上述问题，在体系中乳化剂就可以使分散体系的界面自由能和表面张力降低，从而使稳定性大大提高。所以乳化剂及助剂的配比使用在蜡乳液的制备上起到核心作用。其次，好的配方需要通过好的工艺才能转化为好的产品。同样的原料配比，使用不同的工艺，能制出不同指标和性能的石蜡乳液，所以需要选择适当的表面活性剂、适当助剂和工艺才能制备出性能稳定和分散性良好的石蜡乳液产品。
专利CN1570038A公开一种石蜡乳化剂，由以下组分按系列重量比组成：月桂醇20-30份、环氧乙烷20-30份、单甘脂40-50份、硬脂酸5-15份、乙醇5-15份。该乳化剂制备的乳化石蜡稳定性强，抗酸、抗碱等优点。但该方法使用乳化剂用量大，同时环氧乙烷有毒，并易燃易爆，不适合长途运输。
中国专利CN 110028799A借助超临界萃取技术制备出高分散性石蜡乳液，首先利用超临界萃取过程制备超细纳米颗粒，再通过与乳化剂、蒸馏水按顺序混合得到最终的产品，经过此方法制备的石蜡乳液分散性和稳定性均较好，但该方法需要使用有机溶剂进行溶解，同时萃取过程工艺条件苛刻，能耗较高，萃取结束后还需对溶剂进行蒸发回收处理，工艺繁琐。
中国专利CNCN103773249B公开了一种汽车用石蜡乳液及其制备方法，以占原料的质量百分比计，汽车用乳蜡的原料配方组成为：22-58％的A相、10-30％的B相、21.05-60.5％的C相、0.55-5.5％的D相和0.2-3％的E相组成；A相由7～18％硅油和15～40％无味溶剂油组成；B相为10～30％混合蜡；C相由0.5～5％乙二醇、20～50％去离子水、0.5～5％增稠剂和0.05～0.5％丙烯酸酯共聚物组成；D相由脂肪醇聚氧乙烯醚0.5～5％和0.05～0.5％三乙醇胺组成；E相为0.2～3％烷基酚聚氧乙烯醚。该方法配方加入较多助剂，配方复杂，制备工艺繁琐，增加生产运行和制造成本。
中国专利CN102226061A公开了一种云石蜡的制备方法，云石蜡原料包括10-20重量份的混合石蜡、5-15重量份的复合乳化剂、5-15重量份的助乳化剂，0.5-2重量份的增光剂、1-2份的稳定剂以及50-80重量份的水，助乳化剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇和二乙二醇中的任意一种或者其组合，稳定剂为磺化脂肪酸烷基酯和磺基琥珀酸二辛酯钠中的任意一种或者其组合。制备时将混合石蜡熔融，然后加入复合乳化剂、助乳化剂及部分水进行乳化，然后加入增光剂、稳定剂和剩余的水制得成品。该工艺乳化剂加入量大，且工艺也相对复杂。
以上专利在制备石蜡乳液过程中，存在大量使用乳化剂才能保证乳液稳定性，导致生产成本高等缺点。因此，亟需提供一种能够大幅减少乳化剂用量，同时能够保证石蜡乳液稳定性的制备石蜡乳液的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石蜡乳液组合物，以解决现有技术中需要加入大量乳化剂才能保证石蜡乳液稳定的缺陷。
本发明的目的还在于提供一种石蜡乳液组合物的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种石蜡乳液组合物，以重量份计，包括20～40份的石蜡、0.5～5份的乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、1～3份的复合乳化剂、0.5～3份水溶性高分子聚合物、0.1～1份小分子醇和45～80份的水。
本发明所述的石蜡乳液组合物，以重量份计，包括25～35份的石蜡、1～4份的乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、1.2～2.8份的复合乳化剂、0.8～2.5份水溶性高分子聚合物、0.2～0.9份小分子醇和45～70份的水。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇和/或聚丙二醇。
引入水溶性高分子主要起到增稠剂的作用，它能够使蜡乳液的黏度增大，降低液滴的布朗运动，提高蜡乳液的化学和机械稳定性，同时还可减少乳化剂的用量，降低液滴之间的碰撞机率，所制得的乳化蜡也就越稳定。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述小分子醇为碳原子数小于等于4的醇，优选为乙醇、丙醇、甘油和丁二醇的一种或多种。
加入小分子醇类能够在石蜡乳液中起到助乳化剂的作用，与表面活性剂起到协同作用形成油水混合膜，破坏水相的有序排列，提高油水界面膜的柔韧性，减少乳化剂用量，同时醇类含有的羟基能够与水形成氢键，降低乳液表面张力系数从而降低乳液粒径，增强乳液稳定性。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述复合乳化剂为非离子乳化剂。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述复合乳化剂为吐温80、吐温60、吐温20、司盘80和司盘20中的一种或多种。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述复合乳化剂的HLB为9～10。
由于在石蜡乳液中石蜡分子内聚力较弱，石蜡颗粒的表面张力小，较容易凝聚成大颗粒，若想将其与水混合制成稳定的O/W石蜡乳液，就需要乳化剂分子中须含有与石蜡相似结构的基团，才能与石蜡产生亲和性，得到稳定乳液。本法明所述复合乳化剂为非离子乳化剂，为吐温80、吐温60、吐温20、司盘80、司盘20中的两种或多种复配而成。将其按比例复配的乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)与石蜡的HLB值相近约为9～10，根据相似相溶原理，石蜡能够更充分的分散在水中形成O/W型乳液。
本发明所述的石蜡乳液组合物，所述乙烯-醋酸乙烯共聚蜡的熔点为80～90℃。
由于乙烯-醋酸乙烯共聚蜡(EVA蜡)分子链带有一定量的羰基和羟基，因此，其亲水性较强，在与石蜡进行复配使用时具有以下两方面的作用：一是EVA蜡的聚乙烯部分代表长链烷基，具有亲油性，聚醋酸乙烯部分代表极性基团，具有亲水性，因此蜡具有良好的乳化性，加入EVA蜡能够大大减小乳化剂的用量；二是EVA蜡具有较长的分子链，在油/水界面形成具有较强机械强度及膜弹性的界面膜，防止乳液液滴之间发生碰撞合并，抑制或防止小液滴碰撞而凝结成大液滴，从而提高乳液稳定性。
同时EVA蜡与水溶性高分子聚合物分子链相互缠绕，存在较强烈的协同作用，能够进一步增强界面膜的稳定性，阻挡了石蜡颗粒分散相之间的相互接触，进一步增强石蜡乳液的稳定性。
为实现上述目的，本发明还提供一种石蜡乳液组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、复合乳化剂混合，加热融化并搅拌均匀，得到油相分散混合物；
(2)将小分子醇、水溶性高分子聚合物加入到水中，加热，得到水相分散混合物；
(3)搅拌条件下，将水相分散混合物加入到油相分散混合物中进行乳化得到石蜡乳液。
本发明所述的石蜡乳液组合物的制备方法，步骤(1)中加热到90～110℃，步骤(2)中加热到70～90℃，步骤(3)中乳化时间30～60min，乳化温度80～110℃，搅拌速度500～800r/min。
将水相分散混合物加入到油相分散混合物中，在适宜的HLB值和乳化剂的作用下，吸附在油相表面的乳化剂分子会向水分子靠近形成W/O型乳液，随着水相体积增大形成层状液晶结构，继续增加水量，乳化体系转变为O/W型石蜡乳液，乳化体系颜色油微黄透明→半透明→乳白黏稠→乳白，这样可以将油滴逐步溶解，较少其聚集变大概率，能够得到比较细腻稳定的乳状液。
本发明有益效果是：
本发明通过引入EVA蜡、水溶性高分子聚合物、小分子醇，能够大大减少乳化剂的用量，乳化剂用量仅为石蜡乳液的1％～3％，同时EVA蜡与水溶性高分子分子之间强烈的协同作用能够明显增强石蜡乳液的稳定性，该产品分散性好且可长时间存放。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。
评价分析方法：
离心稳定性：按GB11543-89测定乳液离心稳定性，在4000r/min转速条件下离心分离15min，观察其是否分层。
分散性分为五个等级，一级最好，五级最差。
一级：将蜡乳液滴入水中,能迅速地分散成带蓝色荧光雾状分散液,稍加搅拌后成蓝色或苍白色透明溶液。
二级:将蜡乳液滴入水中,能迅速自动分散成蓝白色雾状带荧光的分散液,稍加搅拌成蓝色半透明溶液。三级:将蜡乳液滴入水中,呈白色云雾状或条状分散液,搅动后得到乳白色稍带荧光的不透明乳液。
四级:将蜡乳液滴入水中,呈大颗粒浮在水面,搅动后仍能成为乳白色不透明的乳液。
五级:将蜡乳液滴入水中,呈大颗粒浮在水面,搅动后虽能乳化,但立即发生分层,蜡上浮。
原料来源：
58号半精炼石蜡，中国石油大庆石化公司；
乙烯—醋酸乙烯共聚蜡(EVA蜡)，TLZJ-8型，熔点，80～90℃，成都同力助剂有限公司；
吐温80、吐温60、吐温20、司盘80、司盘20、聚乙二醇、聚丙二醇、乙醇、甘油、丁二醇，国药集团化学试剂有限公司。
实施例1
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡300g、EVA蜡40g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)20g、聚乙二醇(PEG600)20g，丁二醇5g、水615g。
将石蜡、EVA蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将丁二醇和聚乙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在100℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌40min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
实施例2
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡200g、EVA蜡10g、复合乳化剂(吐温60、司盘80，质量比为11:4，HLB值为9.0)10g、聚乙二醇(PEG600)5g，乙醇1g、水774g。
将石蜡、EVA蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到110℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将乙醇和聚乙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在100℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌30min，搅拌速度550r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
实施例3
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡400g、EVA蜡50g、复合乳化剂(吐温20、司盘20，质量比为1:4，HLB值为10.0)30g、聚丙二醇(PPG400)30g，甘油10g、水480g。
将石蜡、EVA蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到110℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将甘油和聚丙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在110℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌60min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
实施例4
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡250g、EVA蜡5g、复合乳化剂(吐温20、司盘20，质量比为1:4，HLB值为10.0)20g、聚丙二醇(PPG600)15g，甘油10g、水700g。
将石蜡、EVA蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将甘油和聚丙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在110℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌50min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例1
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡300g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)120g、水615g。
将石蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将水加热到80℃。在100℃下，将水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌40min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例2
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡300g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)20g、水615g。
将石蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将水加热到80℃。在100℃下，将水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌40min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例3
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡200g、EVA蜡10g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)10g、水774g。
将石蜡、EVA蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到110℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物。将水加热到80℃。在100℃下将水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌30min，搅拌速度550r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例4
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡400g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)30g、甘油10g、水490g。
将石蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物。将甘油加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在110℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌60min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例5
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡400g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)30g、聚丙二醇(PPG400)20g，水490g。
将石蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物A。将聚丙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在110℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌60min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对比例6
按照重量份对原料进行称重，原料具体配方如下：58号半精炼石蜡300g、聚乙烯蜡(熔点，90℃)40g、复合乳化剂(吐温80、司盘80，质量比为11:6，HLB值为9.5)20g、聚乙二醇(PEG600)20g，丁二醇5g、水615g。
将石蜡、聚乙烯蜡、复合乳化剂置于反应容器中，一起加热到100℃熔化并搅拌均匀获得油相分散混合物(A)。将丁二醇和聚乙二醇加入到水中并加热到80℃得到水相分散混合物(B)。在100℃下，将B水溶液缓慢加入A中，恒温搅拌40min，搅拌速度600r/min，至混合物完全乳化，将所得溶液于冷却便得到稳定的石蜡乳液。
对所得的乳化蜡产品进行分析：
表1实施例及对比例原料及产品性质
| 外观 | 离心稳定性 | 稳定性 | 分散性 | |
| 实施例1 | 乳白色，细腻均匀 | 离心不分层 | 10个月 | 一级 |
| 实施例2 | 乳白色，细腻均匀 | 离心不分层 | 11个月 | 一级 |
| 实施例3 | 乳白色，细腻均匀 | 离心不分层 | 10个月 | 一级 |
| 实施例4 | 乳白色，细腻均匀 | 离心不分层 | 9个月 | 一级 |
| 对比例1 | 乳白色，细腻均匀 | 离心不分层 | 6个月 | 一级 |
| 对比例2 | 膏状 | 离心分层 | 10天 | 四级 |
| 对比例3 | 黏稠乳液 | 离心不分层 | 60天 | 三级 |
| 对比例4 | 细小颗粒 | 离心分层 | 20天 | 三级 |
| 对比例5 | 细小颗粒 | 离心分层 | 40天 | 三级 |
| 对比例6 | 细小颗粒 | 离心分层 | 30天 | 三级 |
由实施例及对比例所得数据可知，只有在复合乳化剂用量较大的情况下才可制备出细腻均匀的石蜡乳液，但其长期稳定性依然不及实施例，说明本发明在保持石蜡乳液稳定性方面具有较大优势。采用相同的工艺条件，采用EVA蜡、水溶性高分子聚合物、小分子醇复配使用能够大幅提升石蜡乳液的稳定性，石蜡产品为乳白色细腻均匀混合物，且分散性好存储时间长，单独使用其中一种添加剂不能达到相同效果。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种石蜡乳液组合物，其特征在于，以重量份计，包括20～40份的石蜡、0.5～5份的乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、1～3份的复合乳化剂、0.5～3份水溶性高分子聚合物、0.1～1份小分子醇和45～80份的水。
2.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，以重量份计，包括25～35份的石蜡、1～4份的乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、1.2～2.8份的复合乳化剂、0.8～2.5份水溶性高分子聚合物、0.2～0.9份小分子醇和45～70份的水。
3.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述水溶性高分子聚合物为聚乙二醇和/或聚丙二醇。
4.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述小分子醇为碳原子数小于等于4的醇，优选为乙醇、丙醇、甘油和丁二醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述复合乳化剂为非离子乳化剂。
6.根据权利要求4所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述复合乳化剂为吐温80、吐温60、吐温20、司盘80和司盘20中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述复合乳化剂的HLB为9～10。
8.根据权利要求1所述的石蜡乳液组合物，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚蜡的熔点为80～90℃。
9.权利要求1～8中任一项所述的石蜡乳液组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将石蜡、乙烯-醋酸乙烯共聚蜡、复合乳化剂混合，加热融化并搅拌均匀，得到油相分散混合物；
(2)将小分子醇、水溶性高分子聚合物加入到水中，加热，得到水相分散混合物；
(3)搅拌条件下，将水相分散混合物加入到油相分散混合物中进行乳化得到石蜡乳液。
10.根据权利要求8所述的石蜡乳液组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加热到90～110℃，步骤(2)中加热到70～90℃，步骤(3)中乳化时间30～60min，乳化温度80～110℃，搅拌速度500～800r/min。
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