CN117248299B - 高疏水性性润滑聚丙烯医用单丝及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高疏水性润滑聚丙烯医用单丝及制备方法，产品的单丝结构为皮‑芯结构，芯层为聚丙烯树脂，皮层为硅油改性聚丙烯树脂，单丝直径0.1‑0.3 mm，皮层厚度0.02 mm；所述硅油改性聚丙烯树脂由乙烯基硅油和预辐照聚丙烯树脂经反应挤出制备，乙烯基硅油的质量百分比为3‑15%。本发明有效降低单丝的表面能，提高单丝表面的润滑性。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯医用单丝及制备方法。
背景技术
聚丙烯单丝因其生物惰性、成本低廉、加工成型方便，广泛用作手术缝合线、医用补片等医疗植入性材料。但由于聚丙烯纤维表面粗糙，表面能较高，植入的聚丙烯单丝织物易与组织发生粘连，导致局部组织发生炎性反应。且材料一旦与组织粘连，二次手术中，植入材料难以取出，容易造成组织损伤。因此如何防止聚丙烯基植入材料在长期使用过程中与组织发生粘连，对降低病患痛苦具有积极作用。抑制植入材料与组织粘连的有效方法是降低材料的表面能，提高植入材料的疏水性和表面润滑性，例如以PVDF单丝编制的植入材料就具有良好的抗粘连效果，硅树脂长期作为植入材料使用，除了硅树脂的生物惰性和弹性以外，也是因为硅树脂材料表面光滑抗粘连。但硅树脂或PVDF等材料机械性能不足，对机械性能较高的应用场景通常难以满足使用要求。
因此，通过对聚丙烯单丝进行高疏水改性可以在保持聚丙烯单丝原有性能的前提下，降低单丝表面能，提高聚丙烯单丝表面润滑性。常规方法是通过在聚丙烯单丝表面接枝或涂覆疏水材料从而达到提高疏水性的作用。但接枝方法繁琐只适合于实验室研究，涂覆法具有一定的应用价值，但聚丙烯单丝表面不具备活性位点，涂覆层与单丝之间没有强相互作用，后加工过程中易脱落，造成局部疏水性消失，产品质量不可控。此外，上述改性方法通常需要用到溶剂、引发剂等小分子化学品，这些小分子化学品的存在难以保证改性后的材料还能应用于医疗领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效降低单丝的表面能，提高单丝表面的润滑性的高疏水性性润滑聚丙烯医用单丝及制备方法。
本发明的技术解决方案是：
一种高疏水性润滑聚丙烯医用单丝，其特征在于，单丝结构为皮-芯结构，芯层为聚丙烯树脂，皮层为硅油改性聚丙烯树脂，单丝直径0.1-0.3 mm，皮层厚度0.02 mm；所述硅油改性聚丙烯树脂由乙烯基硅油和预辐照聚丙烯树脂经反应挤出制备，乙烯基硅油的质量百分比为3-15%；
所述预辐照聚丙烯树脂采用如下方法制备：先将聚丙烯树脂粒料冷冻粉碎得到聚丙烯树脂粉料，采用60Co或电子加速器作为辐照源，在空气气氛下对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，辐照剂量为20-60 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂。
所述聚丙烯树脂为医用等规聚丙烯树脂，等规度>97%。
所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或多乙烯硅油中的一种，多乙烯基硅油中乙烯基的质量百分数含量为5-10%，乙烯基硅油粘度为30-200 cst。
一种高疏水性润滑聚丙烯医用单丝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用60Co作为辐照源，在空气气氛下，用γ射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量范围为20-60 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
或采用电子加速器作为辐照源，在空气气氛下，用β射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量范围为20-60 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和乙烯基硅油按（85-95）:（5-15）的质量分数比加入双螺杆挤出机中，通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机温度130-200 ℃，得到硅油改性聚丙烯树脂；
乙烯基硅油的质量百分比为3-15%；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在200-210℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。
步骤一，步骤二中所述聚丙烯树脂为医用级等规聚丙烯树脂，等规度>97%。
步骤二中所述乙烯基硅油为端乙烯基硅油或多乙烯硅油中的一种，粘度为30-200cst，多乙烯基硅油中乙烯基的质量百分数含量为5-10%。
步骤三中，所述冷却方法为水冷，冷却温度为12 ℃，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 ℃。
步骤三中，所述高疏水性聚丙烯医用单丝直径为0.1-0.3 mm。
本发明通过降低聚丙烯单丝表面能，提高单丝表面疏水性和光滑性，可以有效抑制基于聚丙烯单丝医用植入材料与组织的粘连性，常规改性方法不适用于产业化，或在改性材料中存在小分子化学试剂的残留，使得材料无法实现医用的目的。
本发明的有益效益：
1. 本发明利用预辐照方式首先在聚丙烯树脂大分子链上引入过氧基团。通过反应挤出在高温下过氧基团分解产生自由基，从而引发乙烯基硅油中的乙烯基与聚丙烯树脂之间的反应，制得硅油改性聚丙烯接枝。这一方式没有引入添加剂，保障了材料的洁净，满足医用需求；
2. 由硅油分子接枝到聚丙烯长链上，利用硅油与聚丙烯的不相容性，在加工过程中，皮层的硅油迁移到聚丙烯单丝表面，降低单丝表面能，提高了单丝表面的疏水性和光滑性。
3.由于硅油与聚丙烯进行了共价结合，硅油不脱落，保证了单丝在后续加工和使用过程中的稳定性。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用60Co作为辐照源，在空气气氛下，用γ射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为20 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为50 cst的端乙烯基硅油按质量比90:3通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在200℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：5 cN/dtex；接触角 103°；摩擦系数：0.36。
实施例2
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用60Co作为辐照源，在空气气氛下，用γ射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为60 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为200 cst的端乙烯基硅油按质量比90:3通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在210℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.7 cN/dtex；接触角 107°；摩擦系数：0.31。
实施例3
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用60Co作为辐照源，在空气气氛下，用γ射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为30 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为30 cst，乙烯基质量百分数5%的多乙烯基硅油按质量比90:10通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在205℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.4 cN/dtex；接触角 113°；摩擦系数：0.24。
实施例4
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用电子加速器作为辐照源，在空气气氛下，用β射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为50 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为100 cst，乙烯基质量百分数10%的多乙烯基硅油按质量比90:15通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在210℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.0 cN/dtex；接触角 117°；摩擦系数：0.11。
实施例5
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用60Co作为辐照源，在空气气氛下，用γ射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为30 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为200 cst，乙烯基质量百分数7.5%的多乙烯基硅油按质量比90:10通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在200℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.3 cN/dtex；接触角 116°；摩擦系数：0.16。
实施例6
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用电子加速器作为辐照源，在空气气氛下，用β射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为30 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为30 cst，乙烯基质量百分数5%的多乙烯基硅油按质量比90:10通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在205℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.3mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.0 cN/dtex；接触角 113°；摩擦系数：0.24。
实施例7
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150 ℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料。采用电子加速器作为辐照源，在空气气氛下，用β射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为60 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为200 cst的端乙烯基硅油按质量比90:3通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在200℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.2mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝。其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12 oC，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160 oC。
单丝强度：4.5 cN/dtex；接触角 107°；摩擦系数：0.31。
对比例：
将聚丙烯树脂经单螺杆挤出机在200℃/210℃/210℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到聚丙烯医用单丝。
单丝强度：5.5 cN/dtex；接触角 98.6°；摩擦系数：0.47。
Claims (1)
1.一种高疏水性润滑聚丙烯医用单丝制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将聚丙烯树脂粒料加入到超低温粉碎机中，利用液氮冷却，将温度降低至-150℃，经低温粉碎筛选，得到粒径低于10目的聚丙烯树脂粉料；采用电子加速器作为辐照源，在空气气氛下，用β射线对聚丙烯树脂粉料进行预辐照，预辐照剂量为50 kGy，得到预辐照聚丙烯树脂；
步骤二：将步骤一制备的预辐照聚丙烯树脂和粘度为100 cst，乙烯基质量百分数10%的多乙烯基硅油按质量比90:15通过双螺杆挤出机挤出造粒，得到硅油改性聚丙烯树脂；
步骤三：将步骤二制备的硅油改性聚丙烯树脂和聚丙烯树脂原料利用皮-芯纺丝方法经单螺杆挤出机在210℃条件下挤出成型，冷却、拉伸、热定型，收卷，得到直径为0.1mm的皮-芯结构高疏水性聚丙烯医用单丝；其中具体工艺为采用水冷方式，冷却温度为12℃，所述拉伸方法为二级拉伸，一级拉伸比为4，二级拉伸比为1.2，热定型温度为160℃；
得到的单丝：单丝强度：4.0 cN/dtex；接触角 117°；摩擦系数：0.11。
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