CN117210727A - 一种含有原位自生亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种含有原位自生亚微米T iC(N)颗粒的铝合金粉末及其应用，其中T iC(N)颗粒可有两种存在形式，其一为氮掺杂T iC颗粒，其二为碳氮化钛颗粒。本发明主要包括以下步骤：钛粉的氮化处理，制备混合粉末预制块，中间合金的制备，多功能铝合金粉末的制备，粉末在3D打印及热压烧结中的应用；本发明所制备的粉末可获得高含量并在铝基体上弥散分布的亚微米级T iC(N)颗粒，在3D打印快速凝固过程中可作为异质形核位点显著减少其热裂倾向，扩大加工窗口；在热压烧结过程中可作为增强相显著提升烧结构件的综合性能，扩大其应用范围。
Description
技术领域
本发明涉及金属粉末制备应用领域，尤其涉及一种含有原位自生亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末及其应用。
背景技术
铝基复合材料因其具有高比强度、高比模量、低密度等优异性能，已经在航空航天、汽车、等领域内展现出广阔的的应用前景。增强体作为铝基复合材料中关键的一环，如何提升增强体的强化作用，同时在铝基体上实现均匀分布是目前亟需解决的问题。
为了使增强体分布均匀，更多研究引入了原位反应自生技术来制备增强相。通过原位反应自生技术可以通过元素之间或元素与化合物之间的化学反应，增强体在金属基体中原位形核，从而金属基体内原位生成增强体。以TiC为代表的增强相在铝基复合材料中已经得到了一系列应用，但有研究表明TiC在铝熔体中化学稳定性不足，且与铝基体会发生一系列化学反应，生成Al4C3脆性有害相，大幅降低材料的性能。
3D打印与热压烧结为制备铝基复合材料的常见技术。3D打印过程中部分高强铝合金由于凝固范围区间大，在成型过程中较大的内应力将产生热裂纹等缺陷，严重影响材料的力学性能与成型性能；热压烧结过程中由于增强相易团聚等特点，无法保证材料的整体性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有原位自生亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末，所述铝合金粉末包括铝基体以及分散在铝基体上的TiC(N)颗粒，TiC(N)颗粒可有两种存在形式，其一为形成氮掺杂TiC颗粒，其由N原子占据TiC晶体的C空位而形成；其二为形成碳氮化钛颗粒，其由N原子替换TiC晶体中的C原子而形成，二者与TiC的晶体结构相同，皆为面心立方点阵的NaCl型结构，但其硬度及熔体稳定性高于TiC，可以显著提升材料的综合强度。在旋转电极制粉过程中，其冷却速率达到103-105K/s，可以进一步细化TiC(N)颗粒的尺寸。
优选的，本发明所述TiC(N)颗粒可由TiCxNy表示，其中，对于氮掺杂TiC颗粒，0.75<x<0.82，0.18<y<0.25。碳氮化钛同样由TiCxNy表示，其中，0.3<x<0.5，0.5<y<0.7。
优选的，本发明所述TiC(N)颗粒的尺寸为亚微米级，平均粒径小于300nm，TiCN粒子的质量百分比为2wt.％～20wt.％。
优选的，本发明所述的铝合金粉末中Ti的含量为1wt.％～16.2wt.％，C的含量为0.3wt.％～3.4wt.％，N的含量为0.2wt.％～3.2wt.％，其余为Al以及不可避免的杂质元素。
本发明提供一种含有亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末制备方法，具体包括以下步骤：
(1)钛粉的氮化处理：将钛粉放置在气氛炉中，向炉中通入氮气10min，随后将炉温升高到480～1020℃，控制氮气的流量为0.1～2L/min，保温0.5～4h后冷却至室温，获得氮原子掺杂的钛粉；
(2)制备混合粉末预制块：将步骤(1)得到的钛粉、石墨粉和纯铝粉在混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体；
(3)中间合金的制备：将纯铝锭熔化，随后升高温度至1000～1250℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到的Al-Ti-C-N铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(4)铝合金粉末的制备：将铸棒在惰性气体条件下进行等离子旋转电极雾化制粉(PREP)，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速12000-25000rpm，获得含有亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末。
优选的，本发明所述步骤(1)中钛粉的尺寸小于100μm，步骤(2)纯铝粉的粒径小于100μm，石墨粉粒径小于50μm。
优选的，本发明所述步骤(2)中纯铝粉质量为m1、钛粉质量为m2、石墨粉质量为m3，铝粉占粉末总重量的百分比为m1/(m1+m2+m3)＝60～85。
本发明的另一目的在于提供一种含有亚微米TiC(N)颗粒的多功能铝合金粉末的应用，此多功能粉末与常见铝合金粉末体系在混合后进行3D打印可显著减少打印过程中的热裂倾向，进行热压烧结可实现增强相的均匀分散，可显著提升复合材料的力学性能，具体包括以下步骤：
(1)筛选粒径范围为15-53μm粉末进行3D打印成型，筛选粒径范围为53-106μm粉末进行热压烧结成型。
(2)将含有亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末与同一粒径的铝合金粉末在V形混料机混合1-24h后，即可用于3D打印成型或粉末烧结成型。
优选的，本发明所述步骤(2)中铝合金粉末可为7075铝合金粉末、2024铝合金粉末、6061铝合金粉末、纯铝粉末之中的任意一种或多种。
与现有技术相比，本发明有以下优点：
(1)本发明可根据实际需求，通过调节气氛炉炉温及保温时间，实现固溶于钛基体不同含量的氮原子，从而在后续原位自生反应过程中形成细小的氮掺杂的碳化钛和/或碳氮化钛增强相，如果溶解的N多，容易形成碳氮化钛，如果溶解少容易形成氮掺杂碳化钛，溶解N多少跟氮化的温度和时间有关，温度越高时间越长，溶解的就越多，这两种增强相都可以改善TiC在铝熔体中的化学稳定性。
(2)本发明可充分利用旋转电极制粉的工艺优势，提高原料利用率，在保持粉末的高球形度的同时，扩大粉末的应用范围，15-53μm粒径的粉末可进行3D打印，53-106μm粒径的粉末可进行热压烧结。
(3)本发明可实现在粉末冶金领域的多方面应用，在3D打印过程中，可减少打印过程中合金热裂倾向，将此粉与常见高强铝合金粉末混合后，两种细小的氮掺杂碳化钛或碳氮化钛增强相可在快速凝固过程中作为异质形核位点，显著细化粗大的柱状晶，从而解决3D打印过程中铝合金因热裂而无法使用的问题，进一步扩大其加工窗口；在热压烧结过程中，细小的氮掺杂的碳化钛或碳氮化钛两种增强相与铝基体润湿性较好，分散均匀的增强相在提高与基体间的界面结合强度同时，进一步提升复合材料的综合性能。
附图说明
图1为本发明所制备的含有原位自生亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末SEM形貌图。
图2为本发明所制备的含有原位自生亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末界面形貌图及面扫图，可以发现其亚微米级TiC(N)颗粒在铝基体中分散均匀。
图3为本发明所制备的含有亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末在3D打印中的应用。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合具体实施例对本申请进行清楚完整地描述。所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
实施例1
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到600℃，将氮气流量控制在0.7L/min，保温1.5h后冷却至室温，获得N掺杂的钛粉。
(3)将N掺杂的钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm；将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛球形粉末。
(6)选取粒径同样为15-53μm的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末，其中Zn的质量分数为5.4％，Mg的质量分数为2.7％，Cu的质量分数为1.4％，Al为余量；在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛球形粉末与相同粒径的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得3D打印增材所用粉末。
(7)在进行打印前需要将增材粉末在真空干燥箱80℃烘干2h，后续进行3D打印成型。其中成型参数为：激光功率350W，扫描速度1100mm/s，扫描间距0.08mm，层厚0.03mm，即可获得3D打印制备的铝基复合材料。
实施例2
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到960℃，将氮气流量控制在1.3L/min，保温2.5h后冷却至室温，获得N掺杂的钛粉。
(3)将N掺杂的钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm；将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出15-53μm粒径的铝基掺杂碳氮化钛球形粉末。
(6)选取与实施例1相同的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末，在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基掺杂碳氮化钛球形粉末与相同粒径的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得3D打印增材所用粉末。
(7)在进行打印前需要将增材粉末在真空干燥箱80℃烘干2h，后续进行3D打印成型，成型参数与实施例1相同，即可获得3D打印制备的铝基复合材料。
实施例3
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到820℃，将氮气流量控制在1.8L/min，保温3.5h后冷却至室温，获得N掺杂的钛粉。
(3)将N掺杂的钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm；将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛及碳氮化钛球形粉末。
(6)选取与实施例1相同的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末，在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛及碳氮化钛球形粉末与相同粒径的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得3D打印增材所用粉末
(7)在进行打印前需要将增材粉末在真空干燥箱80℃烘干2h，后续进行3D打印成型，成型参数与实施例1相同，即可获得3D打印制备的铝基复合材料。
对比例1
(1)选取与实施例1同样成分的15-53μm的Al-Zn-Mg-Cu球形粉末。
(2)在进行3D打印前需要将粉末在真空干燥箱80℃烘干2h，后续进行3D打印成型。其中成型参数为：激光功率350W，扫描速度1100mm/s，扫描间距0.08mm，层厚0.03mm。
图3为本发明所制备的含有亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末在3D打印中的应用，(a)为对比例1的金相显微组织图；(b)为实施例1的金相显微组织图；(c)为实施例2的金相显微组织图；(d)为实施例3的金相显微组织图。对比发现，当加入亚微米TiC(N)颗粒的铝合金粉末后，7075铝合金微观组织中的孔洞及裂纹减少，说明改性后的7075铝合金实现了完全致密，进一步扩大了其3D打印的加工区间。
实施例4
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到600℃，将氮气流量控制在0.8L/min，保温1.5h后冷却至室温，获得氮化处理的钛粉。
(3)将氮化处理钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm。将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出53-106μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛球形粉末。
(6)选取粒径同样为53-106μm的纯铝粉球形粉末，在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛球形粉末与纯铝粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得热压烧结所用粉末。
(7)进行热压烧结成型，其中热压烧结参数为：烧结温度450℃，烧结压力100MPa，保压时间：90min，即可获得致密的复合材料块体。
对其进行室温拉伸性能测试，其抗拉强度为145MPa。
实施例5
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到960℃，将氮气流量控制在1.3L/min，保温2.5h后冷却至室温，获得氮化处理的钛粉。
(3)将氮化处理钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm。将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出53-106μm粒径的铝基掺杂碳氮化钛球形粉末。
(6)选取粒径同样为53-106μm的纯铝粉球形粉末，在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基掺杂碳氮化钛球形粉末与纯铝粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得热压烧结所用粉末。
(7)进行热压烧结成型，成型参数与实施例4相同，即可获得致密的复合材料块体。
对其进行室温拉伸性能测试，其抗拉强度为158MPa。
实施例6
(1)按以下质量百分比准备好所需原料：钛粉(尺寸小于30μm)4.00％、石墨粉(尺寸小于20μm)1.00％、纯铝粉(尺寸小于40μm)3.50％、纯铝锭91.50％。
(2)将上述钛粉放置在管式气氛炉中，通入氩气10min，随后将炉温升高到820℃，将氮气流量控制在1.8L/min，保温3.5h后冷却至室温，获得氮化处理的钛粉。
(3)将氮化处理钛粉、石墨粉和纯铝粉在V型混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体，压力为50MPa。
(4)将(1)种称取的纯铝锭在720℃熔化，随后升高温度至1000℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Φ32-35mm的Al-Ti-N-C铸棒，进一步车削加工成Φ30mm的铸棒。
(5)将铸棒在氩气条件下进行等离子旋转电极雾化制粉，雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速15000rpm；将所制备的球形粉末进行筛分，筛选出53-106μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛及碳氮化钛球形粉末。
(6)选取粒径同样为53-106μm的纯铝粉球形粉末，在V形混料机中采用机械混合的方法将1.5wt.％15-53μm粒径的铝基氮掺杂碳化钛及碳氮化钛球形粉末与纯铝粉末混合6小时，转速为50rpm，即可获得热压烧结所用粉末。
(7)进行热压烧结成型，成型参数与实施例4相同，即可获得致密的复合材料块体。
对其进行室温拉伸性能测试，其抗拉强度为169MPa。
对比例2
(1)选取粒径同样为53-106μm的纯铝粉球形粉末。
(2)进行热压烧结成型，成型参数与实施例4相同。
(3)对其进行室温拉伸性能测试，其抗拉强度为97MPa，远低于实施例4、5、6。
Claims (10)
1.一种含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末，其特征在于：所述铝合金粉末包括铝基体以及分散在铝基体上的TiC(N)颗粒，TiC(N)颗粒有两种存在形式，其一为形成氮掺杂TiC颗粒，其由N原子占据TiC晶体的C空位而形成；其二为形成碳氮化钛颗粒，其由N原子替换TiC晶体中的C原子而形成，二者与TiC的晶体结构相同。
2.根据权利要求1所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末，其特征在于，所述氮掺杂TiC颗粒由TiCxNy表示，其中，对于氮掺杂TiC颗粒，0.75<x<0.82，0.18<y<0.25；碳氮化钛同样由TiCxNy表示，其中，0.3<x<0.5，0.5<y<0.7。
3.根据权利要求1或2所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末，其特征在于：所述TiC(N)颗粒的尺寸为亚微米级，平均粒径小于300nm，粒子的质量百分比为2wt.％～20wt.％。
4.根据权利要求3所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末，其特征在于：所述的铝合金粉末中Ti的含量为1wt.％～16.2wt.％，C的含量为0.3wt.％～3.4wt.％，N的含量为0.2wt.％～3.2wt.％，其余为Al以及不可避免的杂质元素。
5.权利要求1、2、3、4任意一项所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)钛粉的氮化处理：将钛粉放置在气氛炉中，向炉中通入氮气10min，随后将炉温升高到480～1020℃，控制氮气的流量为0.1～2L/min，保温0.5～4h后冷却至室温，获得氮原子掺杂的钛粉；
(2)制备混合粉末预制块：将步骤(1)得到的钛粉、石墨粉和纯铝粉在混料机内进行充分混合，之后在压块机上压制成预制体；
(3)中间合金的制备：将纯铝锭熔化，随后升高温度至1000～1250℃，加入预制块充分熔化后搅拌，之后将精炼剂压入熔体进行精炼并通入氩气除气、扒渣，最后浇铸到金属模中得到Al-Ti-C-N铸棒，进一步车削加工成铸棒；
(4)铝合金粉末的制备：将铸棒在惰性气体条件下进行等离子旋转电极雾化制粉(PREP)，获得含有亚微米TiC(N)颗粒的多功能铝合金粉末。
6.根据权利要求5所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中钛粉的尺寸小于100μm，步骤(2)纯铝粉的粒径小于100μm，石墨粉粒径小于50μm。
7.根据权利要求5所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤(1)中向炉中通入氮气10min，随后将炉温升高到480～1020℃，控制氮气的流量为0.1～2L/min，保温0.5～4h后冷却至室温。
8.根据权利要求5所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤(2)中纯铝粉质量为m1、钛粉质量为m2、石墨粉质量为m3，铝粉占粉末总重量的百分比为m1/(m1+m2+m3)＝60％～85％。
9.根据权利要求5所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的制备方法，其特征在于：步骤(4)的雾化过程中氧含量小于100ppm，工作转速12000-25000rpm。
10.根据权利要求5所述含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末的应用，其特征在于，将含有原位自生TiC(N)颗粒的铝合金粉末应用于3D打印成型及热压烧结成型。
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| CN117802341A (zh) * | 2024-01-10 | 2024-04-02 | 重庆理工大学 | 一种内外“双层”耦合增强TiAl基复合材料及其制备方法 |
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