CN117205901A - 一种生物碳可循环污水处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理剂制备技术领域，公开了一种生物碳可循环污水处理剂及其制备方法，通过改性载体表面的羟基和丙烯酸上的羧基酯化，使得表面接枝双键，制得强化载体，将强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和改性剂聚合，形成聚酰胺链段，制得生物碳可循环污水处理剂。本发明污水处理剂含有硅氧烷结构，能够水解形成Si‑OH键与污水中颗粒缩合达到吸附效果，同时能够与自身含有的Si‑OH键缩合形成网格状结构，能够充分网络悬浮污垢；表面环糊精连接的网格状聚合物阳离子，通过吸附架桥与电荷中和作用有效捕获带有负电荷油滴和胶体悬浮物，且环糊精具有锥形圆柱空腔，使得污染物能够在腔中容纳，提高了污水处理剂除污效率。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理剂制备技术领域，具体涉及一种生物碳可循环污水处理剂及其制备方法。
背景技术
水资源是一切生物赖以生存和发展的基础资源，是维持生态平衡的重要因素。随着当代社会的蓬勃发展，人类用水的需求量快速增加，而淡水存储量却明显下降，优质水源短缺及净化污水等问题亟待解决，水处理的方法大致可分为物理法、化学法及生物法。物理法是利用物理作用将废水中的不溶性悬浮物分离出去。化学法利用化学反应原理令废水中污染物发生化学性质的变化以便于分离，可分为中和法、絮凝沉淀法、化学沉淀法、氧化还原法和电解法。综合物理法和化学法净化污水可分为吸附法、离子交换法和膜分离技术。生物法是利用生物化学作用分解污水中的无机毒物和有机物，可分为生物膜法、活性污泥法和厌氧生物法等。但现有的污水处理剂的处理效果一般，需要进行多次处理才能达到处理标准，且使用后的污水处理无法回收循环使用，使得污水处理的成本大幅上升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物碳可循环污水处理剂及其制备方法，解决了现阶段污水处理剂处理效果不佳，且不易回收循环使用的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为60-70℃的条件下，搅拌10-15min后，加入浓硫酸和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4-6h后，调节pH至中性，制得双羟基端聚硅氧烷，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2-3h，制得改性剂；
步骤A2：将改性剂、β-环糊精、二甲基甲酰胺和氢氧化钠水溶液混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为90-95℃的条件下，进行反应2-4h，制得强化剂；将改性载体、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150-200r/min，温度为100-110℃的条件下，进行反应3-5h，过滤去除滤液，制得强化载体；
步骤A3：将强化载体分散在二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂，通入氮气保护，在转速为150-200r/min，温度为65-75℃，pH值为4-4.2的条件下，搅拌并加入K2S2O8和Na2SO3，进行反应5-7h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得生物碳可循环污水处理剂。
进一步，步骤A1所述的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:10mL:2mmol，浓硫酸的用量为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-1.5%，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:0.2mol:100mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为7.5%。
进一步，步骤A2所述的改性剂、β-环糊精和氢氧化钠水溶液的用量比为25g:6g:10mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为12%，改性载体和丙烯酸的质量比为10:1，对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的1-1.2%。
进一步，步骤A3所述的强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂的质量比为3:8:6:2:13，K2S2O8和Na2SO3的质量和占丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂质量和的1-1.5%，K2S2O8和Na2SO3的质量比为8:3。
进一步，所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠水溶液和尿素水溶液混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁搅拌1-1.5h，过滤去除滤液，制得纤维素微球，将纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为55-65℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸至pH值为2-3，进行反应5-6h，过滤去除滤液，在温度为450-500℃，氮气保护的条件下，煅烧2-3h，制得预处理基体；
步骤B2：将预处理基体分散在乙醇中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，在转速为150-200r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应3-5h，制得氨基化基体，将聚乙烯醇、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2-3h后，加入氨基化基体，调节pH值为11-12，继续反应4-6h，过滤去除滤液，制得改性载体。
进一步，步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠水溶液、尿素水溶液、环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁的用量比为4g:40mL:70mL:0.03g:0.5g，氢氧化钠水溶液的质量分数为7%，尿素水溶液的质量分数为12%，纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯的用量比4g:1mL:1mL:1mL:2mL。
进一步，步骤B2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为预处理基体质量的3-5%，聚乙烯醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠水溶液和氨基化基体的用量比为4g:0.5g:10mL:1g，聚乙烯醇的分子量为2000。
本发明的有益效果：本发明制备的一种生物碳可循环污水处理剂，以3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷为原料水解再与1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷聚合，形成双羟基封端聚硅氧烷，再与环氧氯丙烷反应，环氧氯丙烷上的环氧基与双羟基封端聚硅氧烷上的羟基反应后，再在氢氧化钠水溶液的作用下，闭环形成新的环氧基，制得改性剂，将改性剂与β-环糊精反应，使得改性剂上的环氧基和β-环糊精上的羟基反应，形成交联状的环糊精，制得强化剂，将改性载体与丙烯酸在对甲基苯磺酸的作用下，改性载体表面的羟基和丙烯酸上的羧基酯化，使得表面接枝双键，制得强化载体，将强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和强化剂聚合，形成聚酰胺链段，制得生物碳可循环污水处理剂，该污水处理剂上含有硅氧烷结构，硅氧烷能够水解形成Si-OH键能够与污水中颗粒缩合达到吸附效果，同时能够与自身含有的Si-OH键缩合形成网格状结构，能够充分网络悬浮污垢，表面环糊精连接的网格状聚合物阳离子，通过吸附架桥与电荷中和作用捕获带有负电荷油滴和胶体悬浮物，且环糊精具有锥形圆柱空腔，使得污染物能够在腔中容纳，提高了污水处理剂除污效率，改性载体以纤维素为原料用环氧氯丙烷交联，形成纤维素包覆纳米四氧化三铁的纤维素微球，将纤维素用钛酸四丁酯处理，使得表面负载纳米二氧化钛再焙烧使得纤维素碳化，制得预处理基体，将预处理基体用γ-氨丙基三乙氧基硅烷处理，使得表面接枝氨基，将聚乙烯醇用环氧氯丙烷处理，使得聚乙烯醇侧链含有环氧基，再在碱性条件下与预处理基体表面的氨基反应，形成聚乙烯醇包覆，制得改性载体，改性载体表面含有纳米二氧化钛，纳米二氧化钛能够在受到紫外线照射时，能够发生光催化降解，进而降低了水中污染物，纳米四氧化三铁赋予了污水处理剂磁性，能够通过磁场分离，达到循环使用的效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为60℃的条件下，搅拌10min后，加入浓硫酸和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应4h后，调节pH至中性，制得双羟基端聚硅氧烷，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2h，制得改性剂；
步骤A2：将改性剂、β-环糊精、二甲基甲酰胺和氢氧化钠水溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为90℃的条件下，进行反应2h，制得强化剂；将改性载体、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为100℃的条件下，进行反应3h，过滤去除滤液，制得强化载体；
步骤A3：将强化载体分散在二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为65℃，pH值为4的条件下，搅拌并加入K2S2O8和Na2SO3，进行反应5h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得生物碳可循环污水处理剂。
步骤A1所述的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:10mL:2mmol，浓硫酸的用量为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1%，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:0.2mol:100mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为7.5%。
步骤A2所述的改性剂、β-环糊精和氢氧化钠水溶液的用量比为25g:6g:10mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为12%，改性载体和丙烯酸的质量比为10:1，对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的1%。
步骤A3所述的强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂的质量比为3:8:6:2:13，K2S2O8和Na2SO3的质量和占丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂质量和的1%，K2S2O8和Na2SO3的质量比为8:3。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠水溶液和尿素水溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁搅拌1h，过滤去除滤液，制得纤维素微球，将纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯混合均匀，在转速为200r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸至pH值为2，进行反应5h，过滤去除滤液，在温度为450℃，氮气保护的条件下，煅烧2h，制得预处理基体；
步骤B2：将预处理基体分散在乙醇中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，在转速为150r/min，温度为60℃的条件下，进行反应3h，制得氨基化基体，将聚乙烯醇、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2h后，加入氨基化基体，调节pH值为11，继续反应4h，过滤去除滤液，制得改性载体。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠水溶液、尿素水溶液、环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁的用量比为4g:40mL:70mL:0.03g:0.5g，氢氧化钠水溶液的质量分数为7%，尿素水溶液的质量分数为12%，纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯的用量比4g:1mL:1mL:1mL:2mL。
步骤B2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为预处理基体质量的3%，聚乙烯醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠水溶液和氨基化基体的用量比为4g:0.5g:10mL:1g，聚乙烯醇的分子量为2000。
实施例2
一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，在转速为200r/min，温度为65℃的条件下，搅拌13min后，加入浓硫酸和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应5h后，调节pH至中性，制得双羟基端聚硅氧烷，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2.5h，制得改性剂；
步骤A2：将改性剂、β-环糊精、二甲基甲酰胺和氢氧化钠水溶液混合均匀，在转速为200r/min，温度为93℃的条件下，进行反应3h，制得强化剂；将改性载体、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为150r/min，温度为105℃的条件下，进行反应4h，过滤去除滤液，制得强化载体；
步骤A3：将强化载体分散在二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂，通入氮气保护，在转速为150r/min，温度为70℃，pH值为4的条件下，搅拌并加入K2S2O8和Na2SO3，进行反应6h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得生物碳可循环污水处理剂。
步骤A1所述的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:10mL:2mmol，浓硫酸的用量为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1.3%，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:0.2mol:100mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为7.5%。
步骤A2所述的改性剂、β-环糊精和氢氧化钠水溶液的用量比为25g:6g:10mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为12%，改性载体和丙烯酸的质量比为10:1，对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的1.1%。
步骤A3所述的强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂的质量比为3:8:6:2:13，K2S2O8和Na2SO3的质量和占丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂质量和的1.3%，K2S2O8和Na2SO3的质量比为8:3。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠水溶液和尿素水溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁搅拌1.3h，过滤去除滤液，制得纤维素微球，将纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯混合均匀，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸至pH值为2，进行反应5.5h，过滤去除滤液，在温度为480℃，氮气保护的条件下，煅烧2.5h，制得预处理基体；
步骤B2：将预处理基体分散在乙醇中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，在转速为150r/min，温度为65℃的条件下，进行反应4h，制得氨基化基体，将聚乙烯醇、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为200r/min，温度为35℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应2.5h后，加入氨基化基体，调节pH值为12，继续反应5h，过滤去除滤液，制得改性载体。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠水溶液、尿素水溶液、环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁的用量比为4g:40mL:70mL:0.03g:0.5g，氢氧化钠水溶液的质量分数为7%，尿素水溶液的质量分数为12%，纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯的用量比4g:1mL:1mL:1mL:2mL。
步骤B2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为预处理基体质量的4%，聚乙烯醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠水溶液和氨基化基体的用量比为4g:0.5g:10mL:1g，聚乙烯醇的分子量为2000。
实施例3
一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合，在转速为300r/min，温度为70℃的条件下，搅拌15min后，加入浓硫酸和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应6h后，调节pH至中性，制得双羟基端聚硅氧烷，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应3h，制得改性剂；
步骤A2：将改性剂、β-环糊精、二甲基甲酰胺和氢氧化钠水溶液混合均匀，在转速为300r/min，温度为95℃的条件下，进行反应4h，制得强化剂；将改性载体、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合均匀，在转速为200r/min，温度为110℃的条件下，进行反应5h，过滤去除滤液，制得强化载体；
步骤A3：将强化载体分散在二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂，通入氮气保护，在转速为200r/min，温度为75℃，pH值为4.2的条件下，搅拌并加入K2S2O8和Na2SO3，进行反应7h后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得生物碳可循环污水处理剂。
步骤A1所述的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:10mL:2mmol，浓硫酸的用量为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1.5%，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:0.2mol:100mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为7.5%。
步骤A2所述的改性剂、β-环糊精和氢氧化钠水溶液的用量比为25g:6g:10mL，氢氧化钠水溶液的质量分数为12%，改性载体和丙烯酸的质量比为10:1，对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的1.2%。
步骤A3所述的强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂的质量比为3:8:6:2:13，K2S2O8和Na2SO3的质量和占丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂质量和的1.5%，K2S2O8和Na2SO3的质量比为8:3。
所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠水溶液和尿素水溶液混合均匀，在转速为500r/min，温度为0℃的条件下，搅拌并加入环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁搅拌1.5h，过滤去除滤液，制得纤维素微球，将纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯混合均匀，在转速为300r/min，温度为65℃的条件下，搅拌并加入浓盐酸至pH值为3，进行反应6h，过滤去除滤液，在温度为500℃，氮气保护的条件下，煅烧3h，制得预处理基体；
步骤B2：将预处理基体分散在乙醇中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，在转速为200r/min，温度为70℃的条件下，进行反应5h，制得氨基化基体，将聚乙烯醇、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合均匀，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应3h后，加入氨基化基体，调节pH值为12，继续反应6h，过滤去除滤液，制得改性载体。
步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠水溶液、尿素水溶液、环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁的用量比为4g:40mL:70mL:0.03g:0.5g，氢氧化钠水溶液的质量分数为7%，尿素水溶液的质量分数为12%，纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯的用量比4g:1mL:1mL:1mL:2mL。
步骤B2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为预处理基体质量的5%，聚乙烯醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠水溶液和氨基化基体的用量比为4g:0.5g:10mL:1g，聚乙烯醇的分子量为2000。
对比例1
本对比例与实施例1相比用纤维素微球在温度为450℃，氮气保护的条件下，煅烧2h，制得的产物代替改性载体，其余步骤相同。
对比例2
本对比例与实施例1相比用改性剂代替强化剂，其余步骤相同。
对比例3
本对比例与实施例1相比未加入强化剂，其余步骤相同。
进行不同金属离子的吸附试验和吸附-脱附循环试验，具体步骤如下：根据HgCl2、Pb（NO3）2、ZnSO4·7H2O和3CdSO4·8H2O的分子量分别称取一定量的该金属化合物，配制以下浓度的重金属溶液：Hg2+=195.2mg/L；Pb2+=89.4mg/L；Zn2+=81.6mg/L；Cd2+=78.3mg/L；并且调节pH为8，然后向各组等量的重金属溶液中加入实施例和对比例制备的复合材料使其浓度为1000ppm，反应10min静置沉降，取上层液体离心20min，再取离心后的上层液体用双层0.22微孔滤膜抽滤得到待测澄清溶液，测试待测重澄清溶液中重金属离子浓度，并计算重金属离子去除率。
分别取100mL某小区生活废水COD为286.42mg/L，BOD为181.08mg/L，色度为42，SS含量为10mg/L，将复合材料以100mg/L的用量加入废水中，转速为200r/min条件下，搅拌20min，检测污染物含量，并计算去除率检测结果如下表所示。
由上表可知本发明具有很好的污水处理效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤A1：将3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水混合搅拌后，加入浓硫酸和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，进行反应后，调节pH至中性，制得双羟基端聚硅氧烷，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应，制得改性剂；
步骤A2：将改性剂、β-环糊精、二甲基甲酰胺和氢氧化钠水溶液混合反应，制得强化剂，将改性载体、丙烯酸、对甲基苯磺酸和甲苯混合反应，过滤去除滤液，制得强化载体；
步骤A3：将强化载体分散在二甲基甲酰胺中，加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂，通入氮气保护，搅拌并加入K2S2O8和Na2SO3，进行反应后，过滤去除滤液，将滤饼烘干，制得生物碳可循环污水处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤A1所述的3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、去离子水和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的用量比为1mmol:10mL:2mmol，浓硫酸的用量为3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和1,3-二（3-羟基丙基）-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量和的1-1.5%，双羟基端聚硅氧烷、环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液的用量比为0.1mol:0.2mol:100mL。
3.根据权利要求1所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤A2所述的改性剂、β-环糊精和氢氧化钠水溶液的用量比为25g:6g:10mL，改性载体和丙烯酸的质量比为10:1，对甲基苯磺酸的用量为丙烯酸质量的1-1.2%。
4.根据权利要求1所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤A3所述的强化载体、丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂的质量比为3:8:6:2:13，K2S2O8和Na2SO3的质量和占丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和强化剂质量和的1-1.5%，K2S2O8和Na2SO3的质量比为8:3。
5.根据权利要求1所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：所述的改性载体由如下步骤制成：
步骤B1：将纤维素、氢氧化钠水溶液和尿素水溶液混合搅拌并加入环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁，搅拌处理，过滤去除滤液，制得纤维素微球，将纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯混合反应，过滤去除滤液，煅烧处理，制得预处理基体；
步骤B2：将预处理基体分散在乙醇中，加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷和去离子水，进行反应，制得氨基化基体，将聚乙烯醇、环氧氯丙烷和二甲基甲酰胺混合搅拌并加入氢氧化钠水溶液，进行反应后，加入氨基化基体，调节pH为碱性，继续反应，过滤去除滤液，制得改性载体。
6.根据权利要求5所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤B1所述的纤维素、氢氧化钠水溶液、尿素水溶液、环氧氯丙烷和纳米四氧化三铁的用量比为4g:40mL:70mL:0.03g:0.5g，纤维素微球、乙醇、醋酸、去离子水和钛酸四丁酯的用量比4g:1mL:1mL:1mL:2mL。
7.根据权利要求5所述的一种生物碳可循环污水处理剂的制备方法，其特征在于：步骤B2所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的用量为预处理基体质量的3-5%，聚乙烯醇、环氧氯丙烷、氢氧化钠水溶液和氨基化基体的用量比为4g:0.5g:10mL:1g。
8.一种生物碳可循环污水处理剂，其特征在于：根据权利要求1-7任一所述制备方法制备而成。
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2023
- 2023-11-08 CN CN202311474379.5A patent/CN117205901B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117205901B (zh) | 2024-01-16 |
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