CN117120453A - 适用于织物应用的防火整理产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及下式I的适用于织物应用的防火整理产品：其中R1、R2各自是等于‑CnH2n+1的基团，其中n为1至4，优选等于1，和其中R3是H或甲基。
Description
本发明涉及适用于织物应用的防火整理产品，并涉及用所述防火整理产品加工含纤维素材料的方法。
棉纤维是最重要的天然织物之一，其广泛用于人们的日常生活中。棉纤维具有许多优点，特别是在机械性能、生物可降解性、透气性、可染色性和亲水性方面。已知的是，棉纤维可用于床上用品、服装材料、室内装饰品(如地毯)、家具罩、垫子等。
但是，棉织物具有高燃烧速率，这可严重危害消费者。目前通过在织物上施加阻燃化学品而减轻这一缺点。
阻燃化学品必须在洗涤和干洗操作后保留在织物上。
通常，当施加在织物上时，含甲醛/磷/氮的阻燃剂(例如Pyrovatex CP)在添加量的含甲醛树脂存在下的固着率为50％至60％。
例如，US 3,579,532涉及双-膦酰基-丙酰胺取代的乙二醇和咪唑烷酮类。提供了通过使包含磷和氮原子的起始材料与乙二醛、甲醛、脲和醚化剂反应获得的含磷产物。遗憾的是，如US 3,579,532中所公开，所提供的含磷产物在冲洗过程后在织物上的磷固着率为大约55％并使用大量磷酸(大约25g/L)。
已知的阻燃化学品含有或散发含甲醛的磷化合物，其对环境和健康有害。
由于这些原因，需要提供一种适用于织物应用的防火整理产品，其不损害环境和健康并且提供更高的产率，同时保证织物在洗涤和干洗操作后的耐久性。
本发明的一个目的是通过提供具有式I的以下产品来克服上述缺点：
其中R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，
其中n为1至4，优选等于1，和
其中R3是H或甲基。
对于本发明的式I的化合物(产品)，(在产品中或甚至在将产品浸渍到织物上的过程中)不再需要甲醛，这是非常有利的。
当施加在织物上时，本发明的产品在防火性质和耐久性方面是高效的，因为其甚至在数次洗涤操作以及洗涤和干洗操作之后仍然保留在织物上。
固着率令人惊讶地足够高(高达70％)，并且该产品在织物上的固着步骤也更容易并且对于环境更环保，因为需要的酸更少。换言之，废水较少受到磷污染，这使得使用本发明的产品对用户具有吸引力。
此外，不再需要使用含甲醛树脂。
优选地，本发明的式I的产品通过以下步骤可获得(或获得)：
-提供具有下式II的含磷化合物：
其中R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，
其中n为1至4，优选等于1，和
其中R3是H或甲基；
-使所述式II的化合物与以下具有式TII的乙醛化合物反应：
其中R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，其中n为1至4，优选等于1。
更优选地，所述乙醛化合物是2，2-二甲氧基乙醛。
根据本发明的一个有利的实施方案，当所述式III的化合物与所述式II的化合物反应时，将pH调节到7至10，优选8.5至9的值。
有利地，通过HPLC测得所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应产率为至少70％，优选至少85％。
更有利地，所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应在40至80℃，优选50至70℃，更优选60℃的温度下进行。
在一个优选实施方案中，所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应进行0.5至4小时，优选0.5至3小时，最优选0.5至2.5小时的时间。这特别具有成本效益。
在一个特别优选的实施方案中，所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应以0.7至1.3的摩尔比进行。通过如此选择摩尔比，改进化合物II和化合物III之间的反应产率。
更优选地，本发明的产品基本不含任何添加量的甲醛或任何甲醛衍生物。这对环境和健康特别有利。
再更优选地，本发明的式II通过采用以下步骤获得：
-使具有下式IV的化合物：
其中R1是包含至少一个碳-碳双键的烃链，所述碳-碳双键优选是R1的端基，
-与具有下式V的化合物反应：
其中R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，其中n为1至4，优选等于1。
在所附权利要求书中提到如上文公开的产品的另一些实施方案。
本发明还涉及加工含纤维素材料的方法，其包括以下步骤：
-将根据本发明的产品与含有包含磷酸铵化合物的催化剂的水溶液、或包含磷酸铵化合物和至少一种五价有机磷化合物的催化剂混合物的水溶液混合，
-将所得组合物施加在含纤维素材料上并在预定温度下固化。
优选地，磷酸铵化合物选自包含磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵及其混合物(或由其组成)的列表。
更优选地，所述磷酸铵化合物，优选磷酸以基于所述组合物的总量计1至20g/L，优选1至17g/L，更优选1至15g/L的量存在。这是特别有利的，因为使用低于20g/L的低量磷酸铵化合物，优选磷酸，这意味着废水中含有较少的磷，同时保持良好的结果。
根据一个特别有利的实施方案，所述获得的组合物在含纤维素材料上的磷固着率为至少65％，优选至少70％，优选在不存在含甲醛树脂的情况下获得。
一个特别优选的实施方案涉及将所得组合物施加到含纤维素材料(例如织物)上时的固化条件。预定温度范围为150-170℃或优选等于约160℃。有利地，固化时间为3至15分钟，优选10分钟。
根据本发明的一个有利的实施方案，所述获得的组合物在所述含纤维素材料上的施加在高于3的pH下进行，优选通过轧染(foularding)进行。
在固化过程中，反应性羟基和缩醛基团可以与棉纤维的羟基反应。除本发明的产品外，分子间交联也可能与在该方法的过程中形成的铵盐组合。
在所附权利要求书中提到如上文公开的本发明的方法的另一些实施方案。
此外，本发明还涉及通过本发明的方法获得的含纤维素材料，其中所述含纤维素材料基本不含任何添加量的甲醛或任何甲醛衍生物。
在所附权利要求书中提到如上文公开的含纤维素材料的另一些实施方案。
本发明涉及(无甲醛)阻燃整理产品，其适用于含纤维素材料，如棉或棉混纺物(例如，棉/聚酯和棉/尼龙)并且耐洗涤和干洗操作。
在本发明上下文中，当与至少一种润湿剂、催化剂，优选NH4H2PO4，和磷酸铵化合物，例如磷酸(例如80或85％)(有利地在水中稀释)混合时，该防火整理产品可以以水性形式提供。所获得的(水性)组合物可以通过常规手段，例如通过轧染施加到纺织织物上。然后将织物挤压至所需的吸取率，干燥并在高于100℃的温度下施以干-热工艺(参见浸轧->干燥->固化)。用于浸渍织物的本发明的水性组合物的pH优选高于3。
优选在织物上均匀地进行浸渍。
含纤维素材料可以在轧染机上浸渍。足够的液体吸收率是优选的(50-70％，在针织织物上高达90％)，并且可以通过吸收性织物和物品与液体的长时间接触(浸轧速度/导辊)的组合实现。
干燥步骤可以在拉幅机上进行，并且可以以最大超喂(overfeed)进行。第一区中的推荐干燥温度为110℃；其它区中的温度不应高于130℃以使迁移最小化。如果可能，物品应该在部分真空(抽气)中加工。
固化可以在固化烘箱中在150℃下进行5分钟。在拉幅机上固化的情况下，在170℃下45秒至60秒的时间是足够的。
根据一个优选实施方案，经浸渍的物品可以在固化后，优选在24小时内冲洗。将苏打灰或苛性钠添加到洗涤浴中以中和该物品并使该物品呈碱性，因此减少在成品储存期间整理剂的水解。
为了实现连续中和，物品可以在碱浴中保留至少2分钟。在中和和冲洗后，它们应该是微碱性的并具有8-9的pH。
借助本发明的防火整理产品，甚至在数次洗涤操作以及洗涤和干洗操作之后，防火性质也可以长时间保留在织物上，以使所述产品足够耐久。
在本发明的含义中，措辞“基本不含任何添加量的甲醛或任何甲醛衍生物”应该理解为基于给定物体的总重量％计，给定物体含有小于0.1重量％，优选小于0.01重量％，更优选小于0.001重量％的甲醛或甲醛衍生物。
在本发明上下文中，使用带有分析天平AT 201的Perkin Elmer Series 200(Mettler-Toledo)进行HPLC/UV。
HPLC参数：柱：YMC-Triart C18(150x3mm/3μm)
洗脱剂：
| 时间[min] | 水 | 甲醇 |
| 0 | 90 | 10 |
| 25 | 90 | 10 |
流量0.4ml/min
波长：UV-200nm
进样体积：10μl
烘箱温度：30℃
保留时间：16.9min
样品制备如下：
将大约0.1克(Albegal两性流平剂)测试物称入100毫升烧瓶中并用水填充至标记。注入10微升该溶液并通过HPLC/UV分析。
UV检测：210nm。
实施例1
在反应容器中，将308.8克(2.75摩尔)膦酸二甲酯和8克甲醇钠(30％)搅拌并加热至45℃。然后，在这一温度下加入181.44克(2.55摩尔)丙烯酰胺并在搅拌下溶解。此外，在3小时过程中缓慢地逐滴加入36.5克30％浓度的甲醇钠/甲醇溶液。在这3小时期间，将反应混合物中的温度提高至70℃。当反应完成时，蒸馏出甲醇。
在蒸馏结束后，将混合物冷却至60℃。
在搅拌下加入487.2克(2.81摩尔)2，2-二甲氧基乙醛(60％)。用碳酸钾(50％)将pH调节至7.5至9.5的值(理想地pH 9.0)并在60℃下保持2小时。
加成产物的产率：大约85％(HPLC)。
下示步骤1和2显示了合成步骤，以致形成本发明的防火整理产品。
实施例2
如下表1和2中所示，在润湿剂，例如来自Huntsman的PBN润湿剂，和(一种或多种)催化剂(的混合物)：NH4H2PO4和/或磷酸(85％)存在下，将实施例1的防火整理产品施加到棉织物上。样品6-参考-对应于现有技术的一个实施方案。
表1
表2
上表中提到的操作方法需要165℃的表面温度，这可以通过使用例如来自MathisAG公司的Mathis空气循环获得。
吸收率数据涉及100克干织物吸收82克施加fleet。
下表3显示上述样品根据EN ISO 15025的边缘点火燃烧试验。
表3
FAT＝火焰施加时间
AFT＝续燃时间(秒)
DL＝损坏长度(mm)
sec.＝秒
固着率可以如下计算：
100g棉织物吸收82g(＝42g固体＝4,3g P)水性制备物。
固着率＝P含量(冲洗过程之后)*100/P含量(冲洗过程之前)。
本说明书通篇提到的“一个实施方案”或“一实施方案”是指联系该实施方案描述的特定特征、结构或特点包括在本发明的至少一个实施方案中。因此，短语“在一个实施方案中”或“在一实施方案中”在本说明书各处的出现不一定都是指同一实施方案，但可能指同一实施方案。此外，特定特征、结构或特点可以以本领域技术人员从本公开中显而易见的任何合适的方式组合在一个或多个实施方案中。此外，尽管本文中描述的一些实施方案包括另一些实施方案中所含的一些特征而不包括另一些特征，但如本领域技术人员所理解的，不同实施方案的特征的组合意在本发明的范围内并构成不同实施方案。例如，在所附权利要求书中，任何要求保护的实施方案可以以任何组合使用。
除非上下文清楚地另行规定，本文所用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括单数和复数对象。例如，“一异氰酸酯基团”是指一个异氰酸酯基团或多于一个异氰酸酯基团。
本文所用的术语“包含”和“由…组成”与“包括”或“含有”同义，并且是包容性的或开放性的并且不排除另外的未列举的成员、要素或方法步骤。会认识到，本文所用的术语“包含”和“由...构成”包括术语“由...组成”。这意味着，优选地，上述术语，如“包含”、“由...构成”、“含有”、可被“由...组成”替代。
在本申请通篇中，术语“大约”用于表明数值包括用于测定该数值的装置或方法的标准误差偏差。
本文所用的术语“重量％”、“wt％”、“重量百分比”或“按重量计的百分比”可互换使用。
通过端点列举数值范围包括该范围内包含的所有整数值和如果适当，分数(例如1至5在表示例如要素的数量时可包括1、2、3、4，在表示例如测量值时也可包括1.5、2、2.75和3.80)。端点的列举还包括端点值本身(例如1.0至5.0包括1.0和5.0)。本文中列举的任何数值范围旨在包括其中所含的所有子范围。
本说明书中引用的所有参考资料全文经此引用并入本文。特别地，本文中具体提到的所有参考资料的教导经此引用并入本文。
除非另行规定，用于公开本发明的所有术语，包括技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。作为进一步指导，包括术语定义以便更好地理解本发明的教导。
在本申请通篇，更详细地定义本发明的不同方面。如此定义的各个方面可与任何其它方面组合，除非清楚地作出相反的指示。特别地，被指为优选或有利的任何特征可与被指为优选或有利的任何其它特征组合。尽管为了举例说明的目的已经公开了本发明的优选实施方案，但本领域技术人员会认识到，各种修改、添加或取代是可能的，而不背离如所附权利要求书中公开的本发明的范围和精神。
Claims (16)
1.下式I的适用于织物应用的防火整理产品：
其中，R1、R2各自是等于-CnH2n+l的基团，
其中n为1至4，优选等于1，和
其中R3是H或甲基。
2.根据权利要求1的产品，其可通过以下步骤获得：
-提供具有下式II的含磷化合物：
其中，R1、R2各自是等于-CnH2n+l的基团，
其中n为1至4，优选等于1，和
其中R3是H或甲基；
-使所述式II的化合物与以下具有式III的乙醛化合物反应：
其中，R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，其中n为1至4，优选等于1。
3.根据权利要求2的产品，其中所述乙醛化合物是2，2-二甲氧基乙醛。
4.根据权利要求2或3的产品，其中当所述式III的化合物与所述式II的化合物反应时，将pH调节到7至10，优选8.5至9的值。
5.根据权利要求2至4任一项的产品，其中通过HPLC测得所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应产率为至少70％，优选至少85％。
6.根据权利要求2至5任一项的产品，其中所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应在40至80℃，优选50至70℃，更优选60℃的温度下进行。
7.根据权利要求2至6任一项的产品，其中所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应进行0.5至4小时，优选0.5至3小时，最优选0.5至2.5小时的时间。
8.根据权利要求2至7任一项的产品，其中所述式II的化合物和式III的化合物之间的反应以0.7至1.3的摩尔比进行。
9.根据权利要求2至8任一项的产品，其基本不含任何添加量的甲醛或任何甲醛衍生物。
10.根据权利要求2至9任一项的产品，其中式II通过采用以下步骤获得：
-使具有下式IV的化合物：
其中，R1是包含至少一个碳-碳双键的烃链，所述碳-碳双键优选是R1的端基，
-与具有下式V的化合物反应：
其中，R1、R2各自是等于-CnH2n+1的基团，其中n为1至4，优选等于1。
11.加工含纤维素材料的方法，其包括以下步骤：
-将根据前述权利要求任一项的产品与含有包含磷酸铵化合物的催化剂的水溶液、或包含磷酸铵化合物和至少一种五价有机磷化合物的催化剂混合物的水溶液混合，
-将所得组合物施加在含纤维素材料上并在预定温度下固化。
12.根据权利要求11的方法，其中所述磷酸铵化合物选自磷酸铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢铵及其混合物。
13.根据权利要求11或12的方法，其中所述磷酸铵化合物，优选磷酸以基于所述组合物的总量计1至20g/L，优选1至17g/L，更优选1至15g/L的量存在。
14.根据权利要求11至13任一项的方法，其中所述获得的组合物在含纤维素材料上的磷固着率为至少65％，优选至少70％，优选在不存在树脂的情况下获得。
15.根据权利要求11至14任一项的方法，其中所述获得的组合物在所述含纤维素材料上的施加在高于3的pH下进行，优选通过轧染进行。
16.通过根据权利要求11至15任一项的方法获得的含纤维素材料，其中所述含纤维素材料基本不含任何添加量的甲醛或任何甲醛衍生物。
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