CN117105250B - 一种高强度活性氧化铝球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强度活性氧化铝球的制备方法，属于氧化铝改性技术领域。其特征在于，制备步骤为：1）将熔融氧化铝滴落为熔融的氧化铝球；2）利用热风凝固的氧化铝球降温至570℃~750℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，保持流化状态5min~10min；3)将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥后即得。本发明的氧化铝球强度、成型率高，活性好。
Description
技术领域
一种高强度活性氧化铝球的制备方法，属于氧化铝改性技术领域。
背景技术
活性氧化铝被广泛用于催化剂载体及吸附剂,它是一种多孔性、高分散度的固体材料，有很大的表面积，其微孔表面具备催化作用所要求的特性，如吸附性能、表面活性、优良的热稳定性等。活性氧化铝球主要通过滚球法、油氨成球法和喷雾造粒法制作而成。
若活性氧化铝球的强度不足，在使用过程中则易破碎和粉化，直接影响催化剂的寿命，进而影响生产成本和生产效率，如何改善活性氧化铝球强度一直是本领域的研究目标。
如中国专利CN113461408A就公开了一种提高活性氧化铝球强度的方法，包括以下步骤：S1、利用高速成球装置将氢氧化铝粉末、粘接剂、碳酸氢盐、拟薄水铝石、纤维素成型剂和水混合制成直径为1~3mm的活性氧化铝球；S2、在制得的活性氧化铝球表面喷洒拟薄水铝石溶胶；S3、将喷洒了拟薄水铝石溶胶的活性氧化铝球放置在马弗炉中并在1.5MPa的空气压力下加压1~3h。可见该方法在滚球法成球后再喷洒拟薄水铝石溶胶来提高拟薄水铝石之间的粘结强度，改善了拟薄水铝石粉的脱落情况。但是由于氧化铝球本身仍是通过粘接剂和纤维素成型剂粘接成的球体，活性氧化铝球的强度仍难以得到大的提高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种强度明显提升、寿命更长的高强度活性氧化铝球的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2060℃~2070℃下熔融；将熔融氧化铝滴落为熔融的氧化铝球；
2）利用热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至570℃~750℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，保持流化状态5min~10min；
3)将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥后即得。
本发明中将氧化铝粉熔融冷却后成球来作为活性氧化铝球的核心基体，基体的强度更好。另外本发明中拟薄水铝石分解是利用熔融氧化铝球的余热完成，由内向外加热，使得形成的表层γ-Al2O3与基体结合更牢固，进一步增加了活性氧化铝球的强度；拟薄水铝石分解后的成型过程利用水冷进行，再次增加了表面强度。另外氧化铝球在入水前先经过辛烷层，氧化铝球表面的微孔用辛烷进行封堵，并预降温，一是避免了过热的氧化铝球入水炸裂，二是利用辛烷与水的排斥性防止氧化铝球的微孔闭孔，提高活性氧化铝球的活性；最后微孔中的辛烷进行脱挥即可回收，并完成开孔，保持更高的开孔率，保证活性氧化铝球的活性。
优选的，步骤1）所述坩埚中熔融氧化铝的温度为2063℃~2066℃。优选的熔融温度下流动状态更适合成球，基体的球形度较高。
优选的，步骤1）中所述的熔融氧化铝滴落为将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球。通过离心作用甩出成球，效率更高。
优选的，所述的渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.5mm~1mm，外孔径为1.5mm~2.0mm。渗出孔的形状能使甩出的氧化铝快速的分离，成为一个个独立的液滴，不会出现条状氧化铝，优选的孔径下，得到的氧化铝球基体的粒径能够集中在0.8mm~1.5mm，粒径分布均匀，大小适合作为催化剂载体。
优选的，步骤2）中所述热风的温度为200℃~300℃。利用优选温度的热风对熔融氧化铝降温，调节熔融氧化铝的凝结速率，得到的氧化铝球基体的强度更高。
优选的，步骤2）中所述凝固的氧化铝球降温至600℃~650℃吹入流化床。优选温度氧化铝球对喷洒在表面拟薄水铝石溶胶提供适宜量的热，既能够保持拟薄水铝石分解为所需的γ-Al2O3晶型；又能使氧化铝球表面凝结合适厚度的γ-Al2O3层，能够保证活性氧化铝球的活性。
优选的，步骤2）中所述拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.2~0.4。在溶胶的制备过程中加酸量是影响所制备溶胶的性能的关键因素。优选铝酸比溶胶的流动性适合喷雾，能更好的保证氧化铝球表面接收的拟薄水铝石溶胶足量又均匀。
优选的，步骤3）中所述的分层液中辛烷层的厚度为3.5m~5m、水层的厚度为1m~2m。
优选的，所述分层液中辛烷和水的温度保持在50℃~70℃。
利用辛烷层厚度和温度，控制氧化铝球预降温的降温速率和降温量，能够将氧化铝球预降温至合适温度，更好的避免氧化铝球入水炸裂，并增加表面强度。
优选的，步骤4）中所述的负压焙烧炉的加热温度为140℃~160℃。优选的负压焙烧温度能够较彻底的回收辛烷，减少再次受热时的闭孔出现，温度不会破坏活性氧化铝球的活性。
与现有技术相比，本发明的一种高强度活性氧化铝球的制备方法所具有的有益效果是：本发明的氧化铝粉熔融冷却成球基体的强度更好，拟薄水铝石分解形成的表层γ-Al2O3与基体结合牢固，进一步增加了活性氧化铝球的强度；成型过程利用水冷增加了表面强度。另外氧化铝球在入水前先经过辛烷层，氧化铝球表面的微孔用辛烷进行封堵，氧化铝球成型率高，且能防止氧化铝球的微孔闭孔，保证活性氧化铝球的活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
实施例1
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2065℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.7mm，外孔径为1.7mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用250℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至620℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.3，保持流化状态8min；
3）调整辛烷层的厚度至4.5m、水层的厚度至1.5m，并保持温度在60℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为150℃，收集本例制得的样品。
实施例2
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2066℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.7mm，外孔径为1.6mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用240℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至600℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.3，保持流化状态8min；
3）调整辛烷层的厚度至4.0m、水层的厚度至1.2m，并保持温度在55℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为145℃，收集本例制得的样品。
实施例3
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2063℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.8mm，外孔径为1.8mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用280℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至650℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.3，保持流化状态8min；
3）调整辛烷层的厚度至4.5m、水层的厚度至1.8m，并保持温度在65℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为155℃，收集本例制得的样品。
实施例4
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2070℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.5mm，外孔径为1.5mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用200℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至570℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.2，保持流化状态5min；
3）调整辛烷层的厚度至3.5m、水层的厚度至1m，并保持温度在50℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为140℃，收集本例制得的样品。
实施例5
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2060℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为1.0mm，外孔径为2.0mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用300℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至750℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.4，保持流化状态10min；
3）调整辛烷层的厚度至5m、水层的厚度至2m，并保持温度在70℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为160℃，收集本例制得的样品。
实施例6
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2065℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为圆柱形孔，内孔径为1.0mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用250℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至620℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.3，保持流化状态8min；
3）调整辛烷层的厚度至4.5m、水层的厚度至1.5m，并保持温度在60℃，将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为150℃，收集本例制得的样品。
对比例1
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2065℃下熔融；将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.7mm，外孔径为1.7mm，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球；
2）利用250℃的热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至620℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.3，保持流化状态8min；
3）将氧化铝球吹入60℃水中冷却得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥，负压焙烧炉的加热温度为150℃，收集本例制得的样品。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 | |
| 抗压强度N | 69 | 63 | 68 | 59 | 62 | 67 | 49 |
| 球形度平均值 | 0.92 | 0.91 | 0.92 | 0.89 | 0.90 | 0.72 | 0.84 |
| 孔容cm3/g | 0.57 | 0.61 | 0.55 | 0.56 | 0.51 | 0.43 | 0.31 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
1）将氧化铝粉放入坩埚中加热至2060℃~2070℃下熔融；将熔融氧化铝滴落为熔融的氧化铝球；
2）利用热风为熔融的氧化铝球在降落过程中降温凝固，待凝固的氧化铝球降温至570℃~750℃吹入流化床并喷入拟薄水铝石溶胶，保持流化状态5min~10min；
3)将氧化铝球吹入分层液中，所述分层液的上层为辛烷层、下层为水层，氧化铝球在重力作用下自由落入水层中得到定形氧化铝球；
4）滤出定形氧化铝球后转入负压焙烧炉加热脱挥后即得；
步骤2）中所述拟薄水铝石溶胶以硝酸为胶溶剂，铝酸比控制在0.2~0.4；步骤3）中所述的分层液中辛烷层的厚度为3.5m~5m、水层的厚度为1m~2m；所述分层液中辛烷和水的温度保持在50℃~70℃。
2.根据权利要求1所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：步骤1）所述坩埚中熔融氧化铝的温度为2063℃~2066℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的熔融氧化铝滴落为将熔融的氧化铝倒入底部四周开设渗出孔的滚筒内，通过滚筒转动将熔融氧化铝离心甩出为散落的熔融的氧化铝球。
4.根据权利要求3所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：所述的渗出孔为内小外大的喇叭形，内孔径为0.5mm~1mm，外孔径为1.5mm~2.0mm。
5.根据权利要求1所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述热风的温度为200℃~300℃。
6.根据权利要求1所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：步骤2）中所述凝固的氧化铝球降温至600℃~650℃吹入流化床。
7.根据权利要求1所述的一种高强度活性氧化铝球的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述的负压焙烧炉的加热温度为140℃~160℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A preparation method for high-strength activated alumina balls Granted publication date: 20231226 Pledgee: Gaoqing County sub branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: Zibo Honghao crystal material Co.,Ltd. Registration number: Y2024980012647 |