CN117069640A - 一种混合胺生产nmp化工工艺 - Google Patents
一种混合胺生产nmp化工工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117069640A CN117069640A CN202311041372.4A CN202311041372A CN117069640A CN 117069640 A CN117069640 A CN 117069640A CN 202311041372 A CN202311041372 A CN 202311041372A CN 117069640 A CN117069640 A CN 117069640A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- methylamine
- nmp
- tank
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 title claims abstract description 42
- 238000001311 chemical methods and process Methods 0.000 title claims abstract description 23
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N Methylamine Chemical compound NC BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 296
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 93
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims abstract description 21
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims abstract description 8
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 240
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 69
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 61
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 41
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 36
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 32
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 32
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 31
- 230000009615 deamination Effects 0.000 claims description 19
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 claims description 19
- LFETXMWECUPHJA-UHFFFAOYSA-N methanamine;hydrate Chemical compound O.NC LFETXMWECUPHJA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 12
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims description 4
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 4
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 abstract description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 4
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 125000003625 D-valyl group Chemical group N[C@@H](C(=O)*)C(C)C 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D207/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
- C07D207/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
- C07D207/18—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member
- C07D207/22—Heterocyclic compounds containing five-membered rings not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom with only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom having one double bond between ring members or between a ring member and a non-ring member with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
- C07D207/24—Oxygen or sulfur atoms
- C07D207/26—2-Pyrrolidones
- C07D207/263—2-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms
- C07D207/267—2-Pyrrolidones with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to other ring carbon atoms with only hydrogen atoms or radicals containing only hydrogen and carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种混合胺生产NMP化工工艺,涉及混合胺生产NMP技术领域,包括以下具体步骤:S1、甲胺合成;S2、甲胺精馏;S3、NMP合成S4、NMP精馏。所述甲醇罐的一侧设置有液氨罐,且液氨罐的一侧设置有轻组分返回罐,并且轻组分返回罐的一侧设置有NMP返回罐,所述甲醇罐的一侧连接有甲醇加压泵。该混合胺生产NMP化工工艺,本申请混合胺合成NMP的副产物为甲醇,可回收作为甲胺合成的原料,因此在降低了原料的使用量,降低了生产成本的同时减少了污水排放量,降低了环保压力;并且本申请混合胺生产只需要经过脱轻塔和脱重塔即可达到使用要求,减少了生产流程,降低了甲胺分离所消耗的能耗,节约了投资成本。
Description
技术领域
本发明涉及混合胺生产NMP技术领域,具体为一种混合胺生产NMP化工工艺。
背景技术
NMP一般指N-甲基吡咯烷酮。N-甲基吡咯烷酮是一种有机物,化学式为C5H9NO,为无色至淡黄色透明液体,稍有氨气味,与水以任何比例混溶,溶于乙醚,丙酮及酯、卤代烃、芳烃等各种有机溶剂,几乎与所有溶剂完全混。
现有的胺水生产是将40%一甲胺水溶液与GBL在套管式反应器中进行连续反应生成粗NMP,然后进行脱胺、脱水、脱重工艺得到产品NMP,该技术的缺点是运输成本高,其中60%的运输成本是无用的水;单套处理能力低;胺水在后续处理过程中,水是作为轻组分从精馏塔顶部流出,装置能耗高;由于一甲胺水溶液中的水含量高,污水排放量大,环保压力大;投资成本大;产品质量差,产品纯度和游离胺在市场上处于较差水平。此外现有的纯一甲胺生产是纯一甲胺生产是将高纯一甲胺经过泵加压与经过泵加压的GBL混合进入反应器,反应出来的粗NMP经过脱胺、脱水、脱重工序得到产品NMP,该技术为现有主流工艺技术,存在的缺点是原料要求严格,一甲胺纯度要求>99.5%,采购成本高;由于甲胺需要严格分离,设备投资成本大;由于甲胺分离需要增加两个塔,能耗较高;NMP反应过程有大量的水产生,水是以轻组分从塔顶采出同样增加了能耗,也增加了环保压力,为此,我们提出一种混合胺生产NMP化工工艺。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供了一种混合胺生产NMP化工工艺,解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种混合胺生产NMP化工工艺,所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S1、甲胺合成:
将甲醇、液氨、脱轻精馏塔轻组分、脱重塔重组分、NMP脱轻塔轻组分五种物料按照N/C为1`2:1比例分别经过泵加压到1.7-2.5MPa后,再与甲胺反应器的进出料换热器出口物料进行换热,进料全部汽化后经过电加热器加热到340-400℃;
然后进入甲胺反应器进行绝热反应,反应温度控制在400-431℃,反应后的物料给进料加热后自身降到76-85℃,然后经过水冷器将温度降到37℃,经过分离器分离后,粗甲胺进入甲胺脱轻塔;
S2、甲胺精馏
粗甲胺经过压差送至甲胺脱轻塔,塔顶压力控制在1.6MPa,温度控制在45℃,塔顶物料经过水冷器循环水冷凝后,液相返回甲胺反应系统,气相去尾气系统;
塔底温度控制在110℃,底部采出物料经过压差送至脱重塔,塔顶温度控制在80℃,压力控制在0.9MPa,顶部通过水冷器冷凝后作为产品送至NMP合成,塔底温度控制在164℃,底部采出至甲胺回收塔;
S3、NMP合成
甲胺精馏来的混合胺产品经过高压泵加压至6-8MPa,与经过泵加压至6-8MPa的GBL一起进入静态混合器混合,混合后的物料一起进入NMP第一恒温反应器管侧,管侧为DN80的盘管,第一恒温反应器壳层为导热油维持反应温度在241-280℃,第一恒温反应器出来后的物料立即进入第二恒温反应器管侧,第二恒温反应器结构与第一恒温反应器类似,导热油控制反应温度270-290℃,反应完成后的粗NMP进入高压缓冲罐,高压缓冲罐顶部用高压氮气维持系统压力,底部粗NMP经过调节阀后进入NMP精馏系统。
进一步的,所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S4、NMP精馏
NMP合成来的粗NMP进入NMP脱胺塔中部,塔顶温度控制在90-105℃,压力为常压,塔顶气相经过水冷器降温至37-40℃后,进入回流罐,回流比控制在3,顶部采出至甲胺合成系统,底部物料温度控制在136-180℃,塔底采出物料进入第一脱水塔;
第一脱水塔顶部温度控制在40-65℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去污水,底部温度控制在136-155℃,底部采出去第二脱水塔;
第二脱水塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去第一脱水塔作为进料,底部温度控制在136-155℃,底部采出去NMP成品塔;
NMP成品塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分作为成品采出,底部温度控制在145-165℃,底部作为废料采出。
进一步的,所述甲醇罐的一侧设置有液氨罐,且液氨罐的一侧设置有轻组分返回罐,并且轻组分返回罐的一侧设置有NMP返回罐,所述甲醇罐的一侧连接有甲醇加压泵,所述液氨罐的一侧连接有液氨加压泵,所述轻组分返回罐的一侧连接有轻组分加压泵,所述NMP返回罐的一侧连接有NMP返料加压泵,所述甲醇加压泵、液氨加压泵、轻组分加压泵、NMP返料加压泵的输出侧连接有进出料换热器,且进出料换热器的一侧设置有蒸汽加热器和电加热器,所述进出料换热器的一侧连接有甲胺反应器,且甲胺反应器的一侧连接有水冷冷凝器,并且水冷冷凝器的一侧连接有分离器。
进一步的,所述分离器的一侧连接有甲胺脱轻塔,且甲胺脱轻塔的一侧连接有甲胺水冷器,所述甲胺水冷器的一侧连接有甲胺回流罐,且甲胺回流罐的一侧连接有甲胺回流泵,所述甲胺脱轻塔的一侧设置有再沸器,且甲胺脱轻塔的底部输出侧连接有脱重塔。
进一步的,所述脱重塔的一侧同样设置有甲胺水冷器、甲胺回流罐和甲胺回流泵,且脱重塔、甲胺脱轻塔与甲胺水冷器、甲胺回流罐和甲胺回流泵之间的连接方式相同。
进一步的,所述脱重塔的输出侧连接有甲胺回收塔,且甲胺回收塔的一侧连接有甲胺高位槽,所述甲胺高位槽的一侧设置有GBL高位槽,且GBL高位槽的一侧连接有GBL高压泵,所述甲胺高位槽的一侧连接有甲胺高压泵,且GBL高压泵和甲胺高压泵的输出侧连接有静态混合器,所述静态混合器的一侧连接有第一恒温反应器,且第一恒温反应器的一侧设置有第二恒温反应器,所述第一恒温反应器和第二恒温反应器的一侧均连接有导热油循环泵,且第二恒温反应器的输出侧连接有高压缓冲罐。
进一步的,高压缓冲罐的一侧设置有NMP脱胺塔,且NMP脱胺塔的一侧连接有水冷器,所述水冷器的一侧连接有回流罐,且回流罐的一侧连接有回流泵,所述高压缓冲罐的输出侧通过对应的底泵连接有第一脱水塔,且第一脱水塔的输出侧通过对应的底泵连接有第二脱水塔,所述第二脱水塔的输出侧通过对应的底泵连接有NMP成品塔。
进一步的,所述第一脱水塔、第二脱水塔、NMP成品塔的一侧同样设置有水冷器、回流罐和回流泵,且第一脱水塔、第二脱水塔、NMP成品塔、NMP脱胺塔与水冷器、回流罐和回流泵之间的连接方式相同。
本发明提供了一种混合胺生产NMP化工工艺,具备以下有益效果:
相较于原生产工艺中NMP合成的副产物为水,本申请混合胺合成NMP的副产物为甲醇,可回收作为甲胺合成的原料,因此在降低了原料的使用量,降低了生产成本的同时减少了污水排放量,降低了环保压力;相较于原甲胺生产工艺是经过脱轻塔、萃取塔、脱水塔、分离塔才能将一甲胺分离成产品给NMP合成使用,本申请混合胺生产只需要经过脱轻塔和脱重塔即可达到使用要求,减少了生产流程,降低了甲胺分离所消耗的能耗,节约了投资成本。
附图说明
图1为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的合成流程示意图;
图2为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的甲胺合成流程示意图;
图3为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的甲胺精馏的甲胺脱轻塔流程示意图;
图4为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的脱重塔流程示意图;
图5为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的NMP合成流程示意图;
图6为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的NMP精馏的NMP脱胺塔流程示意图;
图7为本发明一种混合胺生产NMP化工工艺的NMP精馏的NMP脱胺塔流程示意图。
图中:1、甲醇罐;2、液氨罐;3、轻组分返回罐;4、NMP返回罐;5、甲醇加压泵;6、液氨加压泵;7、轻组分加压泵;8、NMP返料加压泵;9、进出料换热器;10、蒸汽加热器;11、电加热器;12、甲胺反应器;13、水冷冷凝器;14、分离器;15、甲胺脱轻塔;16、甲胺水冷器;17、甲胺回流罐;18、甲胺回流泵;19、再沸器;20、脱重塔;21、甲胺回收塔;22、GBL高位槽;23、甲胺高位槽;24、GBL高压泵;25、甲胺高压泵;26、静态混合器;27、第一恒温反应器;28、第二恒温反应器;29、导热油循环泵;30、高压缓冲罐;31、NMP脱胺塔;32、水冷器;33、回流罐;34、回流泵;35、底泵;36、第一脱水塔;37、第二脱水塔;38、NMP成品塔。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不能用来限制本发明的范围。
请参阅图1至图7,本发明提供技术方案:所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S1、甲胺合成:
将甲醇、液氨、脱轻精馏塔轻组分、脱重塔重组分、NMP脱轻塔轻组分五种物料按照N/C为1`2:1比例分别经过泵加压到1.7-2.5MPa后,再与甲胺反应器的进出料换热器出口物料进行换热,进料全部汽化后经过电加热器加热到340-400℃;
然后进入甲胺反应器进行绝热反应,反应温度控制在400-431℃,反应后的物料给进料加热后自身降到76-85℃,然后经过水冷器将温度降到37℃,经过分离器分离后,粗甲胺进入甲胺脱轻塔;
S2、甲胺精馏
粗甲胺经过压差送至甲胺脱轻塔,塔顶压力控制在1.6MPa,温度控制在45℃,塔顶物料经过水冷器循环水冷凝后,液相返回甲胺反应系统,气相去尾气系统;
塔底温度控制在110℃,底部采出物料经过压差送至脱重塔,塔顶温度控制在80℃,压力控制在0.9MPa,顶部通过水冷器冷凝后作为产品送至NMP合成,塔底温度控制在164℃,底部采出至甲胺回收塔;
S3、NMP合成
甲胺精馏来的混合胺产品经过高压泵加压至6-8MPa,与经过泵加压至6-8MPa的GBL一起进入静态混合器混合,混合后的物料一起进入NMP第一恒温反应器管侧,管侧为DN80的盘管,第一恒温反应器壳层为导热油维持反应温度在241-280℃,第一恒温反应器出来后的物料立即进入第二恒温反应器管侧,第二恒温反应器结构与第一恒温反应器类似,导热油控制反应温度270-290℃,反应完成后的粗NMP进入高压缓冲罐,高压缓冲罐顶部用高压氮气维持系统压力,底部粗NMP经过调节阀后进入NMP精馏系统。
进一步的,所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S4、NMP精馏
NMP合成来的粗NMP进入NMP脱胺塔中部,塔顶温度控制在90-105℃,压力为常压,塔顶气相经过水冷器降温至37-40℃后,进入回流罐,回流比控制在3,顶部采出至甲胺合成系统,底部物料温度控制在136-180℃,塔底采出物料进入第一脱水塔;
第一脱水塔顶部温度控制在40-65℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去污水,底部温度控制在136-155℃,底部采出去第二脱水塔;
第二脱水塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去第一脱水塔作为进料,底部温度控制在136-155℃,底部采出去NMP成品塔;
NMP成品塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分作为成品采出,底部温度控制在145-165℃,底部作为废料采出。
请参阅图2,甲醇罐1的一侧设置有液氨罐2,且液氨罐2的一侧设置有轻组分返回罐3,并且轻组分返回罐3的一侧设置有NMP返回罐4,甲醇罐1的一侧连接有甲醇加压泵5,液氨罐2的一侧连接有液氨加压泵6,轻组分返回罐3的一侧连接有轻组分加压泵7,NMP返回罐4的一侧连接有NMP返料加压泵8,甲醇加压泵5、液氨加压泵6、轻组分加压泵7、NMP返料加压泵8的输出侧连接有进出料换热器9,且进出料换热器9的一侧设置有蒸汽加热器10和电加热器11,进出料换热器9的一侧连接有甲胺反应器12,且甲胺反应器12的一侧连接有水冷冷凝器13,并且水冷冷凝器13的一侧连接有分离器14;
具体操作如下,将甲醇罐1内部的甲醇、液氨罐2内部的液氨、轻组分返回罐3内部的脱轻精馏塔轻组分、脱重塔重组分、NMP返回罐4内部的NMP脱轻塔轻组分五种物料按照N/C为1`2:1比例分别经过甲醇加压泵5、液氨加压泵6、轻组分加压泵7、NMP返料加压泵8加压到1.7-2.5MPa后,再与甲胺反应器12的进出料换热器9出口物料进行换热,进料全部汽化后经过电加热器11加热到340-400℃;然后进入甲胺反应器12进行绝热反应,反应温度控制在400-431℃,反应后的物料给进出料换热器9的进料加热后自身降到76-85℃,然后经过水冷冷凝器13将温度降到37℃,经过分离器14分离后,粗甲胺进入甲胺脱轻塔15。
请参阅图3-图4,分离器14的一侧连接有甲胺脱轻塔15,且甲胺脱轻塔15的一侧连接有甲胺水冷器16,甲胺水冷器16的一侧连接有甲胺回流罐17,且甲胺回流罐17的一侧连接有甲胺回流泵18,甲胺脱轻塔15的一侧设置有再沸器19,且甲胺脱轻塔15的底部输出侧连接有脱重塔20;脱重塔20的一侧同样设置有甲胺水冷器16、甲胺回流罐17和甲胺回流泵18,且脱重塔20、甲胺脱轻塔15与甲胺水冷器16、甲胺回流罐17和甲胺回流泵18之间的连接方式相同;
具体操作如下,粗甲胺经过压差送至甲胺脱轻塔15,塔顶压力控制在1.6MPa,温度控制在45℃,塔顶物料经过对应的甲胺水冷器16循环水冷凝后,液相返回甲胺反应系统,气相去尾气系统;塔底温度控制在110℃,底部采出物料经过压差送至脱重塔20,塔顶温度控制在80℃,压力控制在0.9MPa,顶部通过对应的甲胺水冷器16冷凝后作为产品送至NMP合成,塔底温度控制在164℃,底部采出至甲胺回收塔21。
请参阅图5,脱重塔20的输出侧连接有甲胺回收塔21,且甲胺回收塔21的一侧连接有甲胺高位槽23,甲胺高位槽23的一侧设置有GBL高位槽22,且GBL高位槽22的一侧连接有GBL高压泵24,甲胺高位槽23的一侧连接有甲胺高压泵25,且GBL高压泵24和甲胺高压泵25的输出侧连接有静态混合器26,静态混合器26的一侧连接有第一恒温反应器27,且第一恒温反应器27的一侧设置有第二恒温反应器28,第一恒温反应器27和第二恒温反应器28的一侧均连接有导热油循环泵29,且第二恒温反应器28的输出侧连接有高压缓冲罐30;
具体操作如下,甲胺精馏来的混合胺产品经过甲胺高压泵25加压至6-8MPa,与经过GBL高压泵24加压至6-8MPa的GBL一起进入静态混合器26混合,混合后的物料一起进入NMP第一恒温反应器27管侧,管侧为DN80的盘管,第一恒温反应器27壳层通过导热油循环泵29为导热油维持反应温度在241-280℃,第一恒温反应器27出来后的物料立即进入第二恒温反应器28管侧,第二恒温反应器28结构与第一恒温反应器27类似,导热油控制反应温度270-290℃,反应完成后的粗NMP进入高压缓冲罐30,高压缓冲罐30顶部用高压氮气维持系统压力,底部粗NMP经过调节阀后进入NMP精馏系统。
请参阅图6-图7,高压缓冲罐30的一侧设置有NMP脱胺塔31,且NMP脱胺塔31的一侧连接有水冷器32,水冷器32的一侧连接有回流罐33,且回流罐33的一侧连接有回流泵34,高压缓冲罐30的输出侧通过对应的底泵35连接有第一脱水塔36,且第一脱水塔36的输出侧通过对应的底泵35连接有第二脱水塔37,第二脱水塔37的输出侧通过对应的底泵35连接有NMP成品塔38;第一脱水塔36、第二脱水塔37、NMP成品塔38的一侧同样设置有水冷器32、回流罐33和回流泵34,且第一脱水塔36、第二脱水塔37、NMP成品塔38、NMP脱胺塔31与水冷器32、回流罐33和回流泵34之间的连接方式相同。
具体操作如下,NMP合成来的粗NMP进入NMP脱胺塔31中部,塔顶温度控制在90-105℃,压力为常压,塔顶气相经过水冷器降温至37-40℃后,进入回流罐33,回流比控制在3,顶部采出至甲胺合成系统,底部物料温度控制在136-180℃,塔底采出物料进入第一脱水塔36;第一脱水塔36顶部温度控制在40-65℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去污水,底部温度控制在136-155℃,底部采出去第二脱水塔37;第二脱水塔37顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去第一脱水塔36作为进料,底部温度控制在136-155℃,底部采出去NMP成品塔38。
综上,该混合胺生产NMP化工工艺,包括以下具体步骤:
S1、甲胺合成:将甲醇罐1内部的甲醇、液氨罐2内部的液氨、轻组分返回罐3内部的脱轻精馏塔轻组分、脱重塔重组分、NMP返回罐4内部的NMP脱轻塔轻组分五种物料按照N/C为1`2:1比例分别经过甲醇加压泵5、液氨加压泵6、轻组分加压泵7、NMP返料加压泵8加压到1.7-2.5MPa后,再与甲胺反应器12的进出料换热器9出口物料进行换热,进料全部汽化后经过电加热器11加热到340-400℃;然后进入甲胺反应器12进行绝热反应,反应温度控制在400-431℃,反应后的物料给进出料换热器9的进料加热后自身降到76-85℃,然后经过水冷冷凝器13将温度降到37℃,经过分离器14分离后,粗甲胺进入甲胺脱轻塔15;
S2、甲胺精馏:粗甲胺经过压差送至甲胺脱轻塔15,塔顶压力控制在1.6MPa,温度控制在45℃,塔顶物料经过对应的甲胺水冷器16循环水冷凝后,液相返回甲胺反应系统,气相去尾气系统;塔底温度控制在110℃,底部采出物料经过压差送至脱重塔20,塔顶温度控制在80℃,压力控制在0.9MPa,顶部通过对应的甲胺水冷器16冷凝后作为产品送至NMP合成,塔底温度控制在164℃,底部采出至甲胺回收塔21;
S3、NMP合成:甲胺精馏来的混合胺产品经过甲胺高压泵25加压至6-8MPa,与经过GBL高压泵24加压至6-8MPa的GBL一起进入静态混合器26混合,混合后的物料一起进入NMP第一恒温反应器27管侧,管侧为DN80的盘管,第一恒温反应器27壳层通过导热油循环泵29为导热油维持反应温度在241-280℃,第一恒温反应器27出来后的物料立即进入第二恒温反应器28管侧,第二恒温反应器28结构与第一恒温反应器27类似,导热油控制反应温度270-290℃,反应完成后的粗NMP进入高压缓冲罐30,高压缓冲罐30顶部用高压氮气维持系统压力,底部粗NMP经过调节阀后进入NMP精馏系统;
S4、NMP精馏:NMP合成来的粗NMP进入NMP脱胺塔31中部,塔顶温度控制在90-105℃,压力为常压,塔顶气相经过水冷器降温至37-40℃后,进入回流罐33,回流比控制在3,顶部采出至甲胺合成系统,底部物料温度控制在136-180℃,塔底采出物料进入第一脱水塔36;第一脱水塔36顶部温度控制在40-65℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去污水,底部温度控制在136-155℃,底部采出去第二脱水塔37;第二脱水塔37顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去第一脱水塔36作为进料,底部温度控制在136-155℃,底部采出去NMP成品塔38。
本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的,而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用,并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (8)
1.一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S1、甲胺合成:
将甲醇、液氨、脱轻精馏塔轻组分、脱重塔重组分、NMP脱轻塔轻组分五种物料按照N/C为1`2:1比例分别经过泵加压到1.7-2.5MPa后,再与甲胺反应器的进出料换热器出口物料进行换热,进料全部汽化后经过电加热器加热到340-400℃;
然后进入甲胺反应器进行绝热反应,反应温度控制在400-431℃,反应后的物料给进料加热后自身降到76-85℃,然后经过水冷器将温度降到37℃,经过分离器分离后,粗甲胺进入甲胺脱轻塔;
S2、甲胺精馏
粗甲胺经过压差送至甲胺脱轻塔,塔顶压力控制在1.6MPa,温度控制在45℃,塔顶物料经过水冷器循环水冷凝后,液相返回甲胺反应系统,气相去尾气系统;
塔底温度控制在110℃,底部采出物料经过压差送至脱重塔,塔顶温度控制在80℃,压力控制在0.9MPa,顶部通过水冷器冷凝后作为产品送至NMP合成,塔底温度控制在164℃,底部采出至甲胺回收塔;
S3、NMP合成
甲胺精馏来的混合胺产品经过高压泵加压至6-8MPa,与经过泵加压至6-8MPa的GBL一起进入静态混合器混合,混合后的物料一起进入NMP第一恒温反应器管侧,管侧为DN80的盘管,第一恒温反应器壳层为导热油维持反应温度在241-280℃,第一恒温反应器出来后的物料立即进入第二恒温反应器管侧,第二恒温反应器结构与第一恒温反应器类似,导热油控制反应温度270-290℃,反应完成后的粗NMP进入高压缓冲罐,高压缓冲罐顶部用高压氮气维持系统压力,底部粗NMP经过调节阀后进入NMP精馏系统。
2.根据权利要求1所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,包括甲醇罐(1),其特征在于,所述混合胺生产NMP化工工艺包括以下具体步骤:
S4、NMP精馏
NMP合成来的粗NMP进入NMP脱胺塔中部,塔顶温度控制在90-105℃,压力为常压,塔顶气相经过水冷器降温至37-40℃后,进入回流罐,回流比控制在3,顶部采出至甲胺合成系统,底部物料温度控制在136-180℃,塔底采出物料进入第一脱水塔;
第一脱水塔顶部温度控制在40-65℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去污水,底部温度控制在136-155℃,底部采出去第二脱水塔;
第二脱水塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分采出去第一脱水塔作为进料,底部温度控制在136-155℃,底部采出去NMP成品塔;
NMP成品塔顶部温度控制在95-120℃,压力控制在10kpaA,顶部气相经过冷凝至39℃后一部分作为回流,一部分作为成品采出,底部温度控制在145-165℃,底部作为废料采出。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,包括甲醇罐(1),其特征在于,所述甲醇罐(1)的一侧设置有液氨罐(2),且液氨罐(2)的一侧设置有轻组分返回罐(3),并且轻组分返回罐(3)的一侧设置有NMP返回罐(4),所述甲醇罐(1)的一侧连接有甲醇加压泵(5),所述液氨罐(2)的一侧连接有液氨加压泵(6),所述轻组分返回罐(3)的一侧连接有轻组分加压泵(7),所述NMP返回罐(4)的一侧连接有NMP返料加压泵(8),所述甲醇加压泵(5)、液氨加压泵(6)、轻组分加压泵(7)、NMP返料加压泵(8)的输出侧连接有进出料换热器(9),且进出料换热器(9)的一侧设置有蒸汽加热器(10)和电加热器(11),所述进出料换热器(9)的一侧连接有甲胺反应器(12),且甲胺反应器(12)的一侧连接有水冷冷凝器(13),并且水冷冷凝器(13)的一侧连接有分离器(14)。
4.根据权利要求3所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,所述分离器(14)的一侧连接有甲胺脱轻塔(15),且甲胺脱轻塔(15)的一侧连接有甲胺水冷器(16),所述甲胺水冷器(16)的一侧连接有甲胺回流罐(17),且甲胺回流罐(17)的一侧连接有甲胺回流泵(18),所述甲胺脱轻塔(15)的一侧设置有再沸器(19),且甲胺脱轻塔(15)的底部输出侧连接有脱重塔(20)。
5.根据权利要求4所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,所述脱重塔(20)的一侧同样设置有甲胺水冷器(16)、甲胺回流罐(17)和甲胺回流泵(18),且脱重塔(20)、甲胺脱轻塔(15)与甲胺水冷器(16)、甲胺回流罐(17)和甲胺回流泵(18)之间的连接方式相同。
6.根据权利要求4所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,所述脱重塔(20)的输出侧连接有甲胺回收塔(21),且甲胺回收塔(21)的一侧连接有甲胺高位槽(23),所述甲胺高位槽(23)的一侧设置有GBL高位槽(22),且GBL高位槽(22)的一侧连接有GBL高压泵(24),所述甲胺高位槽(23)的一侧连接有甲胺高压泵(25),且GBL高压泵(24)和甲胺高压泵(25)的输出侧连接有静态混合器(26),所述静态混合器(26)的一侧连接有第一恒温反应器(27),且第一恒温反应器(27)的一侧设置有第二恒温反应器(28),所述第一恒温反应器(27)和第二恒温反应器(28)的一侧均连接有导热油循环泵(29),且第二恒温反应器(28)的输出侧连接有高压缓冲罐(30)。
7.根据权利要求6所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,高压缓冲罐(30)的一侧设置有NMP脱胺塔(31),且NMP脱胺塔(31)的一侧连接有水冷器(32),所述水冷器(32)的一侧连接有回流罐(33),且回流罐(33)的一侧连接有回流泵(34),所述高压缓冲罐(30)的输出侧通过对应的底泵(35)连接有第一脱水塔(36),且第一脱水塔(36)的输出侧通过对应的底泵(35)连接有第二脱水塔(37),所述第二脱水塔(37)的输出侧通过对应的底泵(35)连接有NMP成品塔(38)。
8.根据权利要求7所述的一种混合胺生产NMP化工工艺,其特征在于,所述第一脱水塔(36)、第二脱水塔(37)、NMP成品塔(38)的一侧同样设置有水冷器(32)、回流罐(33)和回流泵(34),且第一脱水塔(36)、第二脱水塔(37)、NMP成品塔(38)、NMP脱胺塔(31)与水冷器(32)、回流罐(33)和回流泵(34)之间的连接方式相同。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311041372.4A CN117069640A (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种混合胺生产nmp化工工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311041372.4A CN117069640A (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种混合胺生产nmp化工工艺 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117069640A true CN117069640A (zh) | 2023-11-17 |
Family
ID=88709169
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311041372.4A Pending CN117069640A (zh) | 2023-08-18 | 2023-08-18 | 一种混合胺生产nmp化工工艺 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117069640A (zh) |
-
2023
- 2023-08-18 CN CN202311041372.4A patent/CN117069640A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN103626656A (zh) | 热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置 | |
KR102484021B1 (ko) | 가압 에스테르화 합성 후 에틸아세테이트의 신속한 추출 및 정제를 위한 시스템 및 공법 | |
CN101463021B (zh) | 自动连续生产糠醇的方法及设备 | |
CN206767964U (zh) | 低压甲醇合成系统 | |
CN109748805A (zh) | 液氨法生产异丙醇胺的方法 | |
CN101830807B (zh) | 亚硝酸烷基酯的合成装置及工艺 | |
CN103351321A (zh) | 一种nmp的连续节能生产方法 | |
CN105061187A (zh) | 间甲基苯甲酸连续生产工艺 | |
CN111233690B (zh) | 一种DMAc热耦合精制回收系统和方法 | |
CN103073437B (zh) | 一种n-甲基二乙醇胺的制备方法 | |
CN114272871B (zh) | 一种以顺酐为原料制备nmp的系统及方法 | |
CN105622340A (zh) | 用于生产甲醇和二甲醚的方法和装置 | |
CN102516007B (zh) | 一种利用液化气加工制烃的工艺及其装置 | |
CN212102639U (zh) | 环己醇脱氢精制环己酮的装置 | |
CN117069640A (zh) | 一种混合胺生产nmp化工工艺 | |
CN209338419U (zh) | 一种环己烯节能生产系统 | |
CN216756389U (zh) | 一种以顺酐为原料制备nmp的系统 | |
CN113842852B (zh) | 一种年产20万吨甲胺的工艺及系统 | |
CN213680472U (zh) | 四氢呋喃脱水精制装置 | |
CN111617508B (zh) | Gbl并流多效精馏装置 | |
CN114014743A (zh) | 一种连续生产六氟丁二烯的方法 | |
CN216236780U (zh) | 一种提高甲胺产量的生产系统 | |
CN103755508A (zh) | 一种利用液化气加工制烃的装置 | |
CN216550214U (zh) | 二氧化碳多段合成制甲醇系统 | |
CN217628182U (zh) | 一种甲胺装置和二氧化碳法dmf废水处理系统 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |