[go: up one dir, main page]

CN117069565A - 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法 - Google Patents

一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117069565A
CN117069565A CN202311029030.0A CN202311029030A CN117069565A CN 117069565 A CN117069565 A CN 117069565A CN 202311029030 A CN202311029030 A CN 202311029030A CN 117069565 A CN117069565 A CN 117069565A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tower
cresol
xylenol
feed mixture
percent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311029030.0A
Other languages
English (en)
Inventor
孟繁炜
朱映璋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fu Kai Technology Equipment Shanghai Co ltd
Original Assignee
Fu Kai Technology Equipment Shanghai Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fu Kai Technology Equipment Shanghai Co ltd filed Critical Fu Kai Technology Equipment Shanghai Co ltd
Priority to CN202311029030.0A priority Critical patent/CN117069565A/zh
Publication of CN117069565A publication Critical patent/CN117069565A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/146—Multiple effect distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/685—Processes comprising at least two steps in series
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C37/74—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种2,6‑二甲苯酚的提纯系统和提纯方法。本发明的2,6‑二甲苯酚的提纯方法包括如下步骤：S1：进料混合物中蒸馏出第一部分水以及与第一部分水形成共沸的第一部分2,6‑二甲苯酚；S2：S1所得塔顶馏出物经精馏得到提纯的第一部分2,6‑二甲苯酚；S3：S1所得塔底液蒸馏出剩余的水和与剩余的水形成共沸的第二有机组分；S4：S3所得塔顶馏出物经精馏得到第二部分2,6‑二甲苯酚；S3所得塔底液经精馏分离得到第三部分2,6‑二甲苯酚。本发明的提纯方法能实现复杂共沸体系中2,6‑二甲苯酚的高纯度和高回收率的提纯分离。

Description

一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法
技术领域
本发明涉及一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法。
背景技术
2,6-二甲苯酚，又称为2,6-二甲基苯酚，是一种重要的精细化工中间体和化工原料，具有广泛的应用，可以用于农药中间体、药物原料、聚苯醚工程塑料的生产，其工业应用前景十分广阔。市售2,6-二甲基苯酚多采用化工合成手段获得，其生产工艺是，将由苯酚或邻甲酚、甲醇和水组成的原料在催化反应器上进行气相烷基化反应，最后将反应之后的混合物进行分离得到2,6-二甲基苯酚。
反应后的混合物含有多种有机物，包括甲醇、水、苯甲醚、苯酚、邻甲酚、间甲酚、对甲酚、2,6-二甲基苯酚、三甲酚和重组分等。其中，苯甲醚、苯酚、2,6-二甲基苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚等多种组分均与水共沸，并且各个共沸体系间相互影响，简单地通过相图分析无法确定合理的分离顺序；并且间甲酚、对甲酚和2,6-二甲基苯酚三者间的沸点非常接近(沸点差约1℃)，要获得高纯度(99.9wt％)的2,6-二甲基苯酚存在较大困难，在提纯2,6-二甲基苯酚的同时还能获得较高的产品收率则更加困难。
因此，当前亟需提供一种高纯度、高产品收率的2,6-二甲基苯酚的分离提纯系统和方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服了现有技术难以实现高纯度、高收率的2,6-二甲基苯酚分离提纯的缺陷，提供了一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法。本发明的2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法能实现2,6-二甲苯酚的高纯度和高回收率的分离。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
多组分的精馏分离，本领域常规的分离方法是采用多个精馏塔，每个精馏塔中分离出一个或多个组分，目标产物也往往是在一个精馏塔的塔顶或塔底获得；本发明针对复杂的共沸物体系创造性地将目标产物2,6-二甲苯酚从多个精馏塔中精馏分离提取得到，混合后最终获得高纯度、高综合收率的2,6-二甲苯酚。
本发明提供了一种2,6-二甲苯酚的提纯方法，其包括如下步骤：
S1：进料混合物中蒸馏出第一部分水以及与所述第一部分水形成共沸的第一部分2,6-二甲苯酚；
S2：S1所得塔顶馏出物经精馏得到提纯的所述第一部分2,6-二甲苯酚；
S3：S1所得塔釜液蒸馏出剩余的水和与所述剩余的水形成共沸的第二有机组分；
S4：S3所得塔顶馏出物经精馏得到第二部分2,6-二甲苯酚；S3所得塔釜液经精馏分离得到第三部分2,6-二甲苯酚；
其中S2、S3的顺序不分先后；所述进料混合物包括水、2,6-二甲苯酚以及共沸重组分，所述共沸重组分指的是与水形成共沸物且共沸点T2大于2,6-二甲苯酚与水形成共沸物的共沸点T1的组分。
S1中，所述共沸重组分较佳地包括苯酚和/或邻甲酚，更佳地还包括间甲酚和对甲酚，进一步更佳地还包括沸点高于2,6-二甲苯酚的重组分。
其中，所述重组分较佳地包括三甲酚和/或2,5-二甲苯酚。
S1中，较佳地，超过95wt％的所述共沸重组分从塔底采出，更佳地超过99wt％的所述共沸重组分从塔底采出。
S1中，所述进料混合物较佳地还包括共沸轻组分，所述共沸轻组分指的是与水形成共沸物且共沸点T3小于T1的组分。
其中，所述共沸轻组分较佳地包括苯甲醚。
其中，较佳地，所述共沸轻组分和水形成的共沸物90wt％以上从塔顶蒸出，例如94.7wt％从塔顶蒸出。
S1中，所述进料混合物较佳地还包括不与水形成共沸物且沸点低于2,6-二甲苯酚的轻组分。
其中，所述轻组分的沸点较佳地不高于100℃，更佳地不高于70℃。
其中，所述轻组分较佳地包括甲醇。
其中，较佳地，所述蒸馏中，所述轻组分99％以上从塔顶蒸出，更佳地全部由塔顶蒸出。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚和20％～50％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：15％～25％的水、2％～7％的苯酚、10％～25％的邻甲酚和20％～40％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚和29.295％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚和0.1％～5％的三甲酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚和0.905％的三甲酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚、0.1％～5％的三甲酚和0.01％～1％的苯甲醚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚、0.905％的三甲酚和0.088％的甲醚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚、0.1％～5％的三甲酚、0.01％～1％的苯甲醚和10％～40％的甲醇；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
本发明的某些较佳实施方案中，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚、0.905％的三甲酚、0.088％的甲醚和26.686％的甲醇；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
S1中，本领域技术人员均了解，所述蒸馏指的是利用均相液体混合物中各组分饱和蒸气压的差异使各组分得以分离。
其中，所述蒸馏可为平衡蒸馏、简单蒸馏和精馏中的任意一种，较佳地为平衡蒸馏，即闪蒸。
所述平衡蒸馏即为高压的饱和液体进入相对低压的容器中后由于压力的突然降低，饱和液体变成一部分容器压力下的饱和蒸汽和饱和液的现象，也称为闪蒸。
S1中，所述第一部分水的比例较佳地为50％～99％，更佳地为55％～85％，例如可为79.55％、58.4％或83.58％，其中百分比为所述第一部分水占所述进料混合物中水的质量百分比。
本领域技术人员在知晓本发明上述进料混合物体系以及分离设计思路的基础上能够得到具体的分离方法，较佳地按以下具体的分离方法进行：
S1中，所述进料混合物的进料压力可为本领域常规的高于S1所述蒸馏的容器的压力即可，较佳地为1800～2200mbara，更佳地为2000mbara。
S1中，所述蒸馏的压力较佳地为0.08～0.12MPa，更佳地为0.1MPa。
其中，本领域技术人员均知晓，所述蒸馏的压力指的是所述蒸馏的容器中的压力，例如闪蒸塔的操作压力。
S1中，所述蒸馏的温度可为本领域常规，较佳地为80-90℃，更佳为87℃，其中所述蒸馏的温度指的是塔顶温度。
S1中，所述蒸馏的塔顶回流比可为本领域常规，较佳地为1～5，更佳地为2。
S1中，本领域技术人员均知晓，S1的塔顶馏出物组成由进料混合物的组成、闪蒸塔操作压力下的共沸物组成以及闪蒸塔的塔顶温度决定。
S2中，所述精馏得到第一部分2,6-二甲苯酚的方法可为本领域常规，较佳地通过添加与水形成低沸物的夹带剂、进行精馏，在塔底得到所述第一部分2,6-二甲苯酚。
其中，所述低沸物指的是常压下共沸点不高于100℃的共沸物。
其中，所述夹带剂可为本领域常规，较佳地为环己烷。
其中，所述夹带剂的加入量可为本领域常规，一般根据所述夹带剂与水形成的共沸物的组成确定。
其中，较佳地，得到的塔顶气在冷凝后进入分相器中进行分层，上层的水采出，下层的物料回流。
S2中，所述进料混合物中还包括所述轻组分时，S1所得塔顶馏出物先分离出所述轻组分和所述共沸轻组分、再分离水和所述第一部分2,6-二甲苯酚。
S3中，本领域技术人员均了解，S3所得塔顶馏出物包含所述剩余的水、所述第二部分2,6-二甲苯酚以及部分的所述共沸重组分。
S4中，较佳地，S3所得塔顶馏出物先精馏分离出所述剩余的水，所得有机组分经精馏分离得到所述第二部分2,6-二甲苯酚。
其中，所述精馏分离出剩余的水的方法可为本领域常规，较佳地通过添加剂夹带剂使所述夹带剂与所述剩余的水形成低沸物再精馏分离即可。
其中，所述低沸物指的是常压下共沸点不高于100℃的共沸物。
其中，所述夹带剂可为本领域常规，较佳地为环己烷。
其中，所述夹带剂的加入量可为本领域常规，一般根据所述夹带剂与水形成的共沸物的组成确定。
其中，所得低沸物包含水和所述夹带剂，较佳地通过分相器分离，所得水相采出，所得有机相回流。
其中，所述第二部分2,6-二甲苯酚的纯度可为本领域常规，较佳地为不小于99％，更佳地不低于99.9％，例如99.977％。
其中，所述所得有机组分经精馏分离得到所述第二部分2,6-二甲苯酚可通过本领域常规的精馏手段实现，较佳地，所述进料混合物包含所述苯酚和所述邻甲酚时，所述所得有机组分先精馏分离出所述苯酚、再精馏分离所述邻甲酚和所述第二部分2,6-二甲苯酚。
较佳地，精馏分离所述邻甲酚和所述第二部分2,6-二甲苯酚采用减压精馏的方法。
进一步较佳地，所述减压精馏的操作压力为0.01～0.5bara，例如0.1bara。
进一步较佳地，所述减压精馏的塔顶回流比根据所述的第二部分2,6-二甲苯酚的纯度进行常规调整即可。
所得邻甲酚的纯度可为本领域常规，较佳地为不小于99％，例如99.950％，其中百分比均为质量百分比。
S4中，S3所得塔釜液经精馏分离得到第三部分2,6-二甲苯酚可采用本领域常规精馏方法得到；较佳地，所述进料混合物包含间甲酚和对甲酚时，采用减压精馏的方法将所述第三部分2,6-二甲苯酚与所述间甲酚、对甲酚分离。
本申请的发明人创造性地发现，间甲酚和对甲酚会形成共沸点更高的共沸物，该共沸物与所述第三部分2,6-二甲苯酚能通过精馏的方式分离得到高纯度的2,6-二甲苯酚。
其中，所述减压精馏的操作压力较佳地为0.05～0.5bara，更佳地为0.1bara。
其中，所述减压精馏的塔顶回流比可为本领域常规满足所述第三部分2,6-二甲苯酚的纯度要求即可，较佳地为12～20，更佳地为16。
其中，所述进料混合物还包含所述三甲酚和所述2,5-二甲苯酚时，所述减压精馏的塔釜液中还包含所述三甲酚和所述2,5-二甲苯酚。
本发明还提供了一种从间甲酚、对甲酚中提纯2,6-二甲苯酚的方法，其包括如下步骤：将进料混合物进行减压精馏即可，所述减压精馏的操作压力为0.05～0.5bara，所述进料混合物包括间甲酚、对甲酚和2,6-二甲苯酚。
本发明还提供了一种进行如上所述2,6-二甲苯酚的提纯方法的系统，其包括：
闪蒸塔；
第一脱水塔，所述第一脱水塔的进料口与所述闪蒸塔的塔顶采出口相连；所述第一脱水塔设有夹带剂进料口；
第一精馏塔，所述闪蒸塔的塔底采出口与所述第一精馏塔的进料口相连；
第二脱水塔，所述闪蒸塔的塔顶采出口与所述第二脱水塔的进料口相连，所述第二脱水塔设有夹带剂进料口；
第二精馏塔，所述第二脱水塔的塔底采出口和/或所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口相连，用于所述第二部分2,6-二甲苯酚与所述共沸重组分的分离。
本发明中，所述闪蒸塔的理论板数较佳地为40～60，例如为50。
本发明中，所述第一脱水塔的理论板数较佳地为15～25，例如为20。
本发明中，所述第二脱水塔的理论板数较佳地为12～18，例如为15。
本发明中，所述第一精馏塔的理论板数较佳地为40～60，例如为50。
本发明中，所述第二精馏塔的理论板数较佳地为50～90，例如为65、70或75。
本发明中，所述闪蒸塔、所述第一精馏塔、所述第二精馏塔、所述第一脱水塔和所述第二脱水塔可为本领域常规的精馏塔，较佳地独立地为填料精馏塔，更佳地独立地为高效规整填料精馏塔，进一步更佳地独立地为高效板波纹规整填料精馏塔。
其中，所述高效规整填料的等板高度HETP较佳地为200mm～300mm。
上述高效板波纹规整填料具有分离效率高，低压降的优点。能够有效降低塔高，缩小塔径，降低全塔压降，降低塔釜温度，改善物料结焦情况，提升产品品质，提高收率。
本发明中，本领域技术人员均了解，所述闪蒸塔、所述第一精馏塔、所述第二精馏塔、所述第一脱水塔和所述第二脱水塔的塔底均设有塔釜再沸器。
其中，所述塔釜再沸器可为本领域常规，较佳地为降膜再沸器。
本发明的待分离体系为热敏体系，精馏过程中需要尽可能降低温度和停留时间。降膜再沸器的液相从再沸器顶部进料，在重力的作用下形成液相膜，随着向下液相的蒸发，气相在换热管中产生，随气相量的增加，液相膜逐渐变薄。由于气相和重力作用，液相量在换热管中下降加快。这种形式的换热器有着低压降，低进出口温差，短停留时间的优点，尤其适用于热敏物系。
本发明中，本领域技术人员均知晓，所述第一脱水塔的塔底设有第一部分2,6-二甲苯酚采出口，所述第一脱水塔的塔顶设有第一部分水采出口。
本发明中，较佳地，所述第一脱水塔的塔顶冷凝器与第一分相器相连，所述第一分相器的底部出口与所述第一脱水塔的回流口相连。
本发明中，当进料混合物中还含有如上所述的轻组分时，较佳地，所述闪蒸塔和所述第一脱水塔之间还设有脱轻塔，所述闪蒸塔的塔顶采出口与所述脱轻塔的进料口相连，所述脱轻塔的塔顶设有轻组分采出口，所述脱轻塔的塔底采出口与所述第一脱水塔相连。
其中，所述脱轻塔的理论板数较佳地为15～25，例如为20。
本发明中，所述第二脱水塔的塔顶冷凝器与第二分相器相连，所述第二分相器的底部出口与所述第二脱水塔的回流口相连，用于将水分离后所得的夹带剂和有机组分回流。
本发明中，所述第二脱水塔的塔底采出口和/或所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口相连指的是所述第二脱水塔的塔底采出口和所述第一精馏塔的塔底采出口均与所述第二精馏塔的进料口相连、所述第二脱水塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口相连、以及所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口相连三种方案中的任意一种。
本发明中，所述第二精馏塔的系统参数，如进料位置、理论板数等根据本领域常规计算设置即可。
本发明中，较佳地，所述共沸重组分包括所述苯酚和所述邻甲酚时，所述第二精馏塔包括串联的苯酚塔和产品塔，所述苯酚塔的进料口与所述第二脱水塔的塔底采出口相连，所述苯酚塔的塔底采出口与所述产品塔的进料口相连。
其中，较佳地，所述苯酚塔的塔顶设有苯酚采出口。
其中，较佳地，所述产品塔的塔顶设有邻甲酚采出口，所述产品塔的塔底设有所述第二部分2,6-二甲苯酚采出口。
其中，较佳地，所述共沸重组分还包括所述间甲酚和所述对甲酚时，所述第二精馏塔还包括混合酚塔，所述混合酚塔的进料口与所述第一精馏塔的塔底采出口相连，用于所述第三部分2,6-二甲苯酚与所述间甲酚、所述对甲酚的分离。
较佳地，所述混合酚塔的塔顶设有第三部分2,6-二甲苯酚采出口，所述混合酚塔的塔底设有混合酚采出口。
其中，所述苯酚塔的理论板数较佳地为55～75，例如为65。
其中，所述产品塔的理论板数较佳地为65～90，例如为75。
其中，所述混合酚塔的理论板数较佳地为60～80，例如为70。
本发明还提供了一种从邻甲酚、间甲酚和对甲酚中提纯2,6-二甲苯酚和邻甲酚的方法，其包括如下步骤：将进料混合物进行减压精馏即可，所述减压精馏的操作压力为0.05～0.5bara，所述进料混合物包括间甲酚、对甲酚和2,6-二甲苯酚。
本发明中，所述减压精馏的理论板数较佳地不低于60，更佳地为60～90，进一步更佳地为70。
本发明中，所述减压精馏的塔顶温度较佳地为130～150℃，更佳地为135～145℃，进一步更佳地为140℃。
本发明中，所述减压精馏的塔釜温度较佳地为140～160℃，更佳地为145～155℃，进一步更佳地为150℃。
本发明中，所述减压精馏的塔顶回流比较佳地不低于12，更佳地为15～20，进一步更佳地为16。
本发明中，所述进料混合物还可以包括与间甲酚、对甲酚和2,6-二甲苯酚的沸点差均不小于5的组分。
其中，较佳地，所述沸点差均不小于10，更佳地均不小于20℃。
本发明某一较佳实施例中，所述进料混合物还包括三甲酚。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的提纯系统和提纯方法可实现2,6-二甲苯酚的高纯度、高收率的提纯，纯度可达到99.9％以上，回收率可达到99％以上。
附图说明
图1为实施例1的2,6-二甲苯酚的提纯系统。
附图标记如下：
1-闪蒸塔；2-脱轻塔；3-第一脱水塔；4-第一精馏塔；5-混合酚塔；6-第二脱水塔；7-苯酚塔；8-产品塔；301-第一分相器；601-第二分相器；1001-进料混合物；1002-甲醇；1003-第一部分水；1004-第一部分2,6-二甲苯酚；1005-剩余的水；1006-苯酚；1007-邻甲酚；1008-第二部分2,6-二甲苯酚；1009-第三部分2,6-二甲苯酚；1010-混合酚；1011-夹带剂。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
实施例1
参照图1所示，本实施例的2,6-二甲苯酚的提纯系统包括：
闪蒸塔1；
脱轻塔2，闪蒸塔1的塔顶采出口与脱轻塔2的进料口相连，脱轻塔2的塔顶设有轻组分采出口；
第一脱水塔3，脱轻塔2的塔顶采出口与第一脱水塔3的进料口相连，第一脱水塔3还设有夹带剂进料口；第一脱水塔3的塔顶冷凝器与第一分相器301相连，用于第一部分水1003和夹带剂1011、少量有机组分的分层，第一分相器301的顶部设有第一部分水1003采出口，第一分相器301的底部与第一脱水塔3的顶部相连，用于夹带剂和少量有机组分的回流；第一脱水塔3的塔底设有第一部分2,6-二甲苯酚1004采出口；
第一精馏塔4，闪蒸塔1的塔底采出口与第一精馏塔4的进料口相连；
第二脱水塔6，第二脱水塔6的进料口与第一精馏塔4的塔顶采出口相连；第二脱水塔6设有夹带剂进料口，用于加入夹带剂1011；第二脱水塔6的塔顶冷凝器与第二分相器601相连，第二分相器601的顶部设有第二部分水采出口，第二分相器601的底部与第二脱水塔6的顶部相连，用于夹带剂和少量有机组分的回流；
苯酚塔7，第二脱水塔6的塔底采出口与苯酚塔7的进料口相连，苯酚塔7的塔顶设有苯酚采出口；
产品塔8，苯酚塔7的塔底采出口与产品塔8的进料口相连，产品塔8的塔底设有第二2,6-二甲苯酚采出口，产品塔8的塔顶设有邻甲酚1007采出口；
混合酚塔5，第一精馏塔4的塔底采出口与混合酚塔5的进料口相连；混合酚塔5的塔顶设有第三2,6-二甲苯酚采出口，混合酚塔5的塔底设有混合酚采出口。
上述闪蒸塔1、脱轻塔2、第一脱水塔3、第一精馏塔4、第一脱水塔3、苯酚塔7、产品塔8和混合酚塔5均为高效板波纹规整填料塔，填料型号为BX Plus高效规整填料。
上述闪蒸塔1、脱轻塔2、第一脱水塔3、第一精馏塔4、第一脱水塔3、苯酚塔7、产品塔8和混合酚塔5的塔顶均设有冷凝器，塔底均设有降膜再沸器，塔釜均采用10barg蒸汽加热，各塔的理论板数分别如表1所示，进料位置为本领域常规设置。
实施例2
采用实施例1的提纯系统分离提纯气相烷基化反应的产物中的2,6-二甲苯酚，进料混合物1001如表2所示，具体过程如下：进料混合物1001在闪蒸塔1中精馏，从闪蒸塔1的塔顶分馏出甲醇1002、苯甲醚、第一部分水1003和第一部分2,6-二甲苯酚1004；闪蒸塔1的塔顶采出液进入脱轻塔2，在脱轻塔2中的塔顶分离出甲醇1002，脱轻塔2的塔底采出液进入第一脱水塔3，同时夹带剂1011(环己烷)由夹带剂进料口进入第一脱水塔3，夹带剂和水形成低沸物，由第一脱水塔3的塔顶馏出，经冷凝器冷凝后进入第一分相器301，在第一分相器301中第一部分水1003和夹带剂(包含少量的2,6-二甲苯酚)分层，第一部分水1003由第一分相器301的第一部分水1003采出口采出，夹带剂和其他有机组分由塔顶回流口回流到第一脱水塔3的塔顶；第一脱水塔3的塔底采出第一部分2,6-二甲苯酚1004。其中第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比为79.55％。其中，第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比根据表2中数据按照下式计算：730*99.952％/(4568*20.079％)＝79.55％。
闪蒸塔1的塔底采出液中还有少部分的水和多种酚类化合物，塔底采出液进入第一精馏塔4中进行精馏，剩余的水1004、苯酚1006、邻甲酚1007以及第二部分2,6-二甲苯酚1008形成的共沸物由第一精馏塔4的塔顶馏出，其余酚类化合物(主要包括第三部分2,6-二甲苯酚1009、间甲酚、对甲酚和三甲酚)由第一精馏塔4的塔底采出。
第一精馏塔4的塔顶气经冷凝器冷凝后，部分回流、部分采出进入第二脱水塔6，同时夹带剂1011(环己烷)由夹带剂进料口进入第二脱水塔6，夹带剂和剩余的水1005形成低沸物，从第二脱水塔6的塔顶馏出，经冷凝后进入第二分相器601，在第二分相器601中剩余的水1005和夹带剂分层，剩余的水1005由第二分相器601的顶部出口采出，夹带剂由第二分相器601的底部出口回流至第二脱水塔6的塔顶。
第二脱水塔6的塔底采出液进入苯酚塔7进行精馏，苯酚塔7的塔顶馏出苯酚1006，苯酚塔7的塔底采出液进入产品塔8中继续精馏，邻甲酚1007由产品塔8的塔顶采出，产品塔8的塔底采出第二部分2,6-二甲苯酚1008。
第一精馏塔4的塔底采出液进入混合酚塔5，在混合酚塔5中由于间甲酚、对甲酚形成共沸点更高的共沸物，因此和三甲酚一起作为混合酚1010由混合酚塔5的塔底采出，第三部分的2,6-二甲苯酚1009由混合酚塔5的塔顶馏出。
各精馏塔的操作参数如表1所示。
第一脱水塔3和第二脱水塔6中夹带剂的加入量根据第一部分水1003与夹带剂形成低沸物的组成、剩余的水1005与夹带剂形成低沸物的组成进行确定即可。
各采出口采出料液组成、温度、压力及流量如表2所示。
表1
表2
物流1004、物流1009和物流1008均为提纯的2,6-二甲苯酚，三股物流混合后所得提纯的2,6-二甲苯酚的纯度高于99.9％，2,6-二甲苯酚的回收率为99.96％。
实施例3
实施例3采用实施例1的提纯系统分离提纯气相烷基化反应的产物中的2,6-二甲苯酚，与实施例2相比，仅第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比调整为58.4％，其中，第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比根据表3中数据按照下式计算：536*99.952％/(4568*20.079％)＝58.4％。
其他操作参数均与实施例2相同，得到各采出口采出料液组成、温度、压力及流量如表3所示。
表3
物流1004、物流1009和物流1008均为提纯的2,6-二甲苯酚，三股物流混合后所得提纯的2,6-二甲苯酚的纯度高于99.9％，2,6-二甲苯酚的回收率为99.99％。
实施例4
与实施例2相比，仅第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比调整为83.58％，第一部分水1003占进料混合物1001中总水的质量百分比根据表4中数据按照下式计算：767*99.952％/(4568*20.079％)＝83.58％。
其他操作参数均与实施例2相同，得到各采出口采出料液组成、温度、压力及流量如表4所示。
表4
其中，物料1005中n/a表示该组分几乎无采出物流1004、物流1009和物流1008均为提纯的2,6-二甲苯酚，三股物流混合后所得提纯的2,6-二甲苯酚的纯度高于99.9％，2,6-二甲苯酚的回收率为99.6％。

Claims (10)

1.一种2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：进料混合物中蒸馏出第一部分水以及与所述第一部分水形成共沸的第一部分2,6-二甲苯酚；
S2：S1所得塔顶馏出物经精馏得到提纯的所述第一部分2,6-二甲苯酚；
S3：S1所得塔底液蒸馏出剩余的水和与所述剩余的水形成共沸的第二有机组分；
S4：S3所得塔顶馏出物经精馏得到第二部分2,6-二甲苯酚；S3所得塔底液经精馏分离得到第三部分2,6-二甲苯酚；
其中S2、S3的顺序不分先后；所述进料混合物包括水、2,6-二甲苯酚以及共沸重组分，所述共沸重组分指的是与水形成共沸物且共沸点T2大于2,6-二甲苯酚与水形成共沸物的共沸点T1的组分。
2.如权利要求1所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于：所述共沸重组分包括苯酚和/或邻甲酚，较佳地还包括间甲酚和对甲酚，更佳地还包括沸点高于2,6-二甲苯酚的重组分；所述重组分较佳地包括三甲酚和/或2,5-二甲苯酚；
S1中，超过95wt％的所述共沸重组分从塔底采出，较佳地超过99wt％的所述共沸重组分从塔底采出；
S1中，所述进料混合物还包括共沸轻组分，所述共沸轻组分指的是与水形成共沸物且共沸点T3小于T1的组分；所述共沸轻组分较佳地包括苯甲醚；较佳地，所述蒸馏中，所述共沸轻组分和水形成的共沸物90wt％以上从塔顶蒸出，例如94.7wt％从塔顶蒸出；
S1中，所述进料混合物还包括不与水形成共沸物且沸点低于2,6-二甲苯酚的轻组分；所述轻组分的沸点较佳地不高于100℃，更佳地不高于70℃；所述轻组分较佳地包括甲醇；较佳地，所述蒸馏中所述轻组分99wt％以上从塔顶蒸出，更佳地全部由塔顶蒸出；
其中，S2中，所述进料混合物中还包括所述轻组分时，S1所得塔顶馏出物先分离出所述轻组分和所述共沸轻组分、再分离水和所述第一部分2,6-二甲苯酚。
3.如权利要求1所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于：所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚和20％～50％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：15％～25％的水、2％～7％的苯酚、10％～25％的邻甲酚和20％～40％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚和29.295％的2,6-二甲苯酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚和0.1％～5％的三甲酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚和0.905％的三甲酚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚、0.1％～5％的三甲酚和0.01％～1％的苯甲醚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚、0.905％的三甲酚和0.088％的甲醚；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：10％～40％的水、2％～15％的苯酚、10％～30％的邻甲酚、20％～50％的2,6-二甲苯酚、0.01％～1％的间甲酚、0.05％～1％的对甲酚、0.1％～5％的三甲酚、0.01％～1％的苯甲醚和10％～40％的甲醇；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比；
或者，所述进料混合物包括以下各组分：20.079％的水、5.113％的苯酚、17.129％的邻甲酚、29.295％的2,6-二甲苯酚、0.088％的间甲酚、0.118％的对甲酚、0.905％的三甲酚、0.088％的甲醚和26.686％的甲醇；其中百分比为各组分占所述进料混合物的质量百分比。
4.如权利要求1所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于：S1中，所述第一部分水的比例为50％～99％，较佳地为55％～85％，例如为79.55％、58.4％或83.58％，其中百分比为所述第一部分水占所述进料混合物中水的质量百分比；
和/或，S1中，所述进料混合物的进料压力为1800～2200mbara，较佳地为2000mbara；
和/或，S1中，所述蒸馏的压力为0.08～0.12MPa，较佳地为0.1MPa；
和/或，S1中，所述蒸馏的温度为80-90℃，较佳地为87℃，其中所述蒸馏的温度指的是塔顶温度；
和/或，S1中，所述蒸馏的塔顶回流比为1～5，较佳地为2；
和/或，S2中，所述精馏得到第一部分2,6-二甲苯酚的方法为添加与水形成低沸物的夹带剂进行精馏，在塔底得到所述第一部分2,6-二甲苯酚，所述低沸物指的是常压下共沸点不高于100℃的共沸物；所述夹带剂较佳地为环己烷。
5.如权利要求1或2所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于：S4中，S3所得塔顶馏出物先精馏分离出所述剩余的水，所得有机组分再经精馏分离得到所述第二部分2,6-二甲苯酚；
较佳地，所述进料混合物包含苯酚和邻甲酚时，所述所得有机组分先精馏分离出所述苯酚、再精馏分离所述邻甲酚和所述第二部分2,6-二甲苯酚；较佳地，精馏分离所述邻甲酚和所述第二部分2,6-二甲苯酚采用减压精馏的方法；所述减压精馏的操作压力较佳地为0.01～0.5bara，例如0.1bara；所得邻甲酚的纯度较佳地为不小于99％，例如99.950％，其中百分比均为质量百分比；
和/或，S4中，当所述进料混合物包含间甲酚和对甲酚时，S3所得塔釜液采用减压精馏的方法将所述第三部分2,6-二甲苯酚与所述间甲酚、对甲酚分离；所述减压精馏的操作压力较佳地为0.05～0.5bara，更佳地为0.1bara；所述减压精馏的塔顶回流比较佳地为12～20，更佳地为16。
6.如权利要求5所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法，其特征在于，所述减压精馏的塔顶温度为130～150℃，较佳地为135～145℃，更佳地为140℃；
和/或，所述减压精馏的塔釜温度为140～160℃，较佳地为145～155℃，更佳地为150℃；
和/或，所述减压精馏的塔顶回流比不低于12，较佳地为15～20，更佳地为16；
和/或，所述进料混合物还包括与间甲酚、对甲酚和2,6-二甲苯酚的沸点差均不小于5的组分；所述沸点差较佳地均不小于10，更佳地均不小于20℃；
和/或，所述进料混合物还包括三甲酚。
7.一种进行如权利要求1～6中任一项所述的2,6-二甲苯酚的提纯方法的提纯系统，其特征在于，其包括：
闪蒸塔；
第一脱水塔，所述第一脱水塔的进料口与所述闪蒸塔的塔顶采出口相连；所述第一脱水塔设有夹带剂进料口；
第一精馏塔，所述闪蒸塔的塔底采出口与所述第一精馏塔的进料口相连；
第二脱水塔，所述闪蒸塔的塔顶采出口与所述第二脱水塔的进料口相连，所述第二脱水塔设有夹带剂进料口；
第二精馏塔，所述第二脱水塔的塔底采出口和/或所述第一精馏塔的塔底采出口与所述第二精馏塔的进料口相连，用于所述第二部分2,6-二甲苯酚与所述共沸重组分的分离。
8.如权利要求7所述的提纯系统，其特征在于，所述闪蒸塔的理论板数为40～60，较佳地为50；
和/或，所述第一脱水塔的理论板数为15～25，较佳地为20；
和/或，所述第二脱水塔的理论板数为12～18，较佳地为15；
和/或，所述第一精馏塔的理论板数为40～60，较佳地为50；
和/或，所述第二精馏塔的理论板数为50～90，例如65、70或75。
9.如权利要求8所述的提纯系统，其特征在于，所述闪蒸塔、所述第一精馏塔、所述第二精馏塔、所述第一脱水塔和所述第二脱水塔独立地为填料精馏塔，较佳地独立地为高效规整填料精馏塔，更佳地独立地为高效板波纹规整填料精馏塔；所述高效规整填料的等板高度HETP较佳地为200mm～300mm；
和/或，所述闪蒸塔、所述第一精馏塔、所述第二精馏塔、所述第一脱水塔和所述第二脱水塔的塔底均设有塔釜再沸器；所述塔釜再沸器较佳地为降膜再沸器；
和/或，所述第一脱水塔的塔顶冷凝器与第一分相器相连，所述第一分相器的底部出口与所述第一脱水塔的回流口相连；
和/或，所述第二脱水塔的塔顶冷凝器与第二分相器相连，所述第二分相器的底部出口与所述第二脱水塔的回流口相连，用于将水分离后所得的夹带剂和有机组分回流；
和/或，当进料混合物中还含有轻组分和/或共沸轻组分时，所述闪蒸塔和所述第一脱水塔之间还设有脱轻塔，所述闪蒸塔的塔顶采出口与所述脱轻塔的进料口相连，所述脱轻塔的塔顶设有轻组分采出口，所述脱轻塔的塔底采出口与所述第一脱水塔相连；所述脱轻塔的理论板数较佳地为15～25，更佳地为20；
和/或，减压精馏的理论板数不低于60，较佳地为60～90，更佳地为70；
和/或，所述共沸重组分包括苯酚和邻甲酚时，所述第二精馏塔包括串联的苯酚塔和产品塔，所述苯酚塔的进料口与所述第二脱水塔的塔底采出口相连，所述苯酚塔的塔底采出口与所述产品塔的进料口相连；所述苯酚塔的理论板数较佳地为55～75，更佳地为65；所述产品塔的理论板数较佳地为65～90，更佳地为75；
较佳地，所述苯酚塔的塔顶设有苯酚采出口；较佳地，所述产品塔的塔顶设有邻甲酚采出口，所述产品塔的塔底设有所述第二部分2,6-二甲苯酚采出口；
和/或，所述共沸重组分包括间甲酚和对甲酚时，所述第二精馏塔还包括混合酚塔，所述混合酚塔的进料口与所述第一精馏塔的塔底采出口相连，用于所述第三部分2,6-二甲苯酚与所述间甲酚、所述对甲酚的分离；
较佳地，所述混合酚塔的塔顶设有第三部分2,6-二甲苯酚采出口，所述混合酚塔的塔底设有混合酚采出口；所述混合酚塔的理论板数较佳地为60～80，更佳地为70。
10.一种从邻甲酚、间甲酚和对甲酚中提纯2,6-二甲苯酚和邻甲酚的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将进料混合物进行减压精馏即可，所述减压精馏的操作压力为0.05～0.5bara，所述进料混合物包括邻甲酚、间甲酚、对甲酚和2,6-二甲苯酚。
CN202311029030.0A 2023-08-15 2023-08-15 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法 Pending CN117069565A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311029030.0A CN117069565A (zh) 2023-08-15 2023-08-15 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311029030.0A CN117069565A (zh) 2023-08-15 2023-08-15 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117069565A true CN117069565A (zh) 2023-11-17

Family

ID=88709104

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311029030.0A Pending CN117069565A (zh) 2023-08-15 2023-08-15 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117069565A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8282793B2 (en) Continuous process for preparing neral in pure or enriched form
CN111298471B (zh) 一种用于复杂多组分体系分离的分隔壁精馏塔及精馏方法
AU2013288761B2 (en) Process for the production of methylbutynol
EP3405271B1 (en) Purificaton of mercaptans or thiophenes using dividing wall column distillation
JP2007523855A (ja) アルキルアリールエーテル及びジアリールカーボネートの製造方法及び装置
US20180169542A1 (en) Distallation device (amended)
EP0031097B1 (en) Method for distilling ethyl alcohol
CN220633052U (zh) 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统
CN117069565A (zh) 一种2,6-二甲苯酚的提纯系统和提纯方法
CN1079729A (zh) 生产双(氟代甲基)醚以及二氟甲烷的方法
CN107080966A (zh) 一种分壁精馏塔及分壁精馏方法
CN115362011B (zh) 从水性料流中回收甲氧基丙醇的方法和设备
US5705039A (en) Process for purifying a 2,6-dialkylphenol
CN112292372B (zh) 制备二氧戊环的方法
CN113354605A (zh) 一种用于顺酐加氢产物的分离装置及工艺
EP2495231A1 (en) Process for producing highly purified n-propanol by azeotropic distillation
JP4352752B2 (ja) 精製アセトフェノンの製造方法
CN108558604B (zh) 一种萃取精馏分离环己醇和正己醇的方法及装置
CN109134174A (zh) 一种用于甲苯/醋酐/2-氧杂-1,4-丁二醇二乙酯的分离方法及设备
RU2176633C1 (ru) Способ выделения пара-трет-бутилфенола из реакционной смеси и устройство для его осуществления
CN119425124A (zh) 一种用于1,4-丁二醇精馏提纯的系统及方法
CN116813573A (zh) 含有水、乙腈和2-甲基四氢呋喃的混合物的处理方法
JPH06228127A (ja) トリオキサンの製造方法
CN118176186A (zh) 简化的环氧乙烷纯化方法
CN115970316A (zh) 混合二氯苯中提纯间二氯苯的系统和方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication