CN117050200A - 一种再生纤维素的制备方法、再生纤维素及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种再生纤维素的制备方法、再生纤维素及其应用，属于纤维素的制备技术领域。本发明包括如下步骤：a)对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用；b)配制碱溶液并保持特定温度，用于溶解纤维素，制得纤维素溶液；c)配制凝固浴，将步骤b)中的纤维素溶液浸入凝固浴中再生，最终制得再生纤维素制品。本发明通过对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键，利用碱溶液快速溶解纤维素的方法，条件简便易于控制，能耗较低，对环境无污染。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素的制备技术领域，尤其涉及一种再生纤维素的制备方法及利用该方法制备得到的再生纤维素和该再生纤维素在再生纤维素制品中的应用。
背景技术
纤维素产量大、可再生、可降解，是优异的绿色低碳材料。再生纤维素制品在人类日常生活中广泛应用。再生纤维素制品包括再生纤维素纤维，例如，莱赛尔、莫代尔及天丝等。再生纤维素膜，例如玻璃纸等。目前纤维素的制备方法包括碱脲法和离子液法。碱/尿素溶解系统是武汉大学开发的一种环保型低温溶剂体系。此外，还开发了一系列类似的碱/尿素水系统，如NaOH/硫脲、LiOH/尿素或NaOH/硫脲/尿素，用于溶解纤维素。该溶剂体系需要在较低温度下(-12℃)操作，纤维素溶解受温度、纤维浓度及聚合度等的影响，组合溶剂体系，回收复杂；离子液法是新兴的溶解技术，因其对纤维素有较好的溶解性且溶剂可回收，成为研究的热点。但其溶解性受含水率及溶解温度影响，溶液粘度大。两种方法都存在明显的缺点，限制了再生纤维素制品的应用。因此，发展新型纤维素溶解再生技术对再生纤维素制品有重要意义，对于绿色持续发展、低碳环保、以及替代一次性塑料基产品如薄膜等有重要意义。
发明内容
有鉴于此，为解决现有技术中存在的纤维素溶解条件苛刻、纤维素溶解受分子量及浓度等的影响，成本高、过程复杂且有污染等技术问题，一方面，本发明提供了一种再生纤维素的制备方法，其通过对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键，利用碱溶液快速溶解纤维素的方法，条件简便易于控制，对环境无污染。
为实现上述目的，本发明提供了如下的技术方案：
一种再生纤维素的制备方法，包括如下步骤：
a)对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用；
b)配制碱溶液并保持特定温度，用于溶解纤维素，制得纤维素溶液；
c)配制凝固浴，将步骤b)中的纤维素溶液浸入凝固浴中再生，最终制得再生纤维素制品。
优选地，步骤a)中，采用羧甲基化修饰对纤维素进行化学改性，取代度为0-0.8，优选为0.1-0.4。
优选地，步骤b)中的碱溶液优选为NaOH，浓度为0.1-60wt％，优选为5-15wt％。
优选地，步骤b)中的碱溶液的温度控制范围为-20-50℃，优选0-25℃。
优选地，步骤b)中，纤维素溶液的浓度为1-20wt％，优选5-15wt％。
优选地，步骤c)中，所凝固浴优选为乙醇/水体系，乙醇浓度为1-100vol％，优选20-80vol％。
优选地，还包括：
d)回收再利用废液，通过蒸馏回收有机溶剂，通过蒸发浓缩剩余碱溶液，供循环再利用。
优选地，步骤d)中，浓缩后的碱液浓度为5-15wt％。
另一方面，本发明提供了一种再生纤维素，根据上述再生纤维素的制备方法制备得到。
再一方面，本发明还提供了一种再生纤维素在再生纤维素制品中的应用，再生纤维素制品优选为再生纤维素纤维、再生纤维素膜、再生纤维素微球和再纤维素气凝胶。
本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
1)本发明提供的再生纤维素的制备方法，其通过对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键，利用碱溶液快速溶解纤维素的方法，条件简便易于控制，对环境无污染，能耗较低，成本低；
2)本发明提供的再生纤维素的制备方法，纤维素在再生液中的溶解和再生都是物理过程，未发生化学反应，废液处理回收简便，有利于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1中溶解的纤维素溶液；
图2是本发明实施例1中制备的再生纤维素膜的实物图；
图3是本发明实施例1中制备的再生纤维素膜折叠的千纸鹤的照片；
图4是本发明实施例1中制备的再生纤维素膜提起2千克砝码的照片；
图5是本发明实施例1中制备的再生纤维素膜表面的扫描电子显微镜图；
图6是本发明实施例1中制备的再生纤维素膜横截面的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种再生纤维素的制备方法，包括如下步骤：
a)对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用；
b)配制碱溶液并保持特定温度，用于溶解纤维素，制得纤维素溶液；
c)配制凝固浴，将步骤b)中的纤维素溶液浸入凝固浴中再生，最终制得再生纤维素制品。
步骤a)中，对纤维素进行化学改性的方法，包括但不限于的磺酸化、磷酸化、TEMPO氧化、羧甲基化、以及其他任意可以减少或弱化纤维素分子间氢键作用的化学改性方法，在本发明中，采用羧甲基化修饰对纤维素进行化学改性，取代度为0-0.8，优选为0.1-0.4。
步骤a)中，纤维素的来源，包括工业纤维素原料，例如棉浆、木浆、竹浆、甘蔗渣等，以及富含纤维素的天然原料，例如木材、棉花、秸秆、竹子等，对此不作特殊限定，可根据实际需要进行选择。
步骤b)中的碱溶液包括LiOH、KOH、NaOH、CsOH、Ca(OH)2等单组分碱性溶液以及它们之间任意组分，任意比例混合溶液，在本发明中，优选为NaOH，浓度为0.1-60wt％，优选为5-15wt％，更优选为8wt％。
在本发明中，步骤b)中的碱溶液的温度控制范围为-20-50℃，优选-5-25℃，更优选为0℃。
在本发明中，步骤b)中，纤维素溶液的最大溶解浓度为1-20wt％，优选5-15wt％，更优选为5-10wt％。
在本发明中，步骤c)中，凝固浴包括但不限于CH3COOH、HCl、H2SO4、H2SO4/Na2SO4、Na2SO4、(NH4)2SO4、H2O、C2H5OH和(CH3)2CO、ZnSO4等中的一种，以及它们之间任意组分，任意比例混合溶液，在本发明中，所凝固浴优选为乙醇/水体系，乙醇浓度为1-100vol％，优选20-80vol％，更优选为25vol％。
在本发明中，还包括：
d)回收再利用废液，通过蒸馏回收有机溶剂，通过蒸发浓缩剩余碱溶液，供循环再利用。
步骤d)中，废液的回收，基于有机相/水体系，优选乙醇/水体系，首先通过蒸馏分离乙醇，然后通过浓缩回收碱溶液。
在本发明中，步骤d)中，浓缩后的碱液浓度为5-15wt％。
另一方面，本发明提供了一种再生纤维素，根据上述再生纤维素的制备方法制备得到。
再一方面，本发明还提供了一种再生纤维素在再生纤维素制品中的应用，再生纤维素制品包括但不限于再生纤维素纤维、再生纤维素膜、再生纤维素微球和再纤维素气凝胶。
综上，本发明提供的上述再生纤维素的制备方法的技术原理如下：
1)对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用；
2)利用碱溶液在较高的预冷温度下快速溶解纤维素；
3)基于有机相/水再生体系，可实现所有试剂的回收再利用，减少污染。
下面结合具体实施例对本发明技术方案进行清楚详细的说明。
以羧甲基化修饰纤维素为原料，制备高强度的再生纤维素膜材料，具体如下：
1)以羧甲基化修饰对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用，获取低取代度的羧甲基纤维素；
2)配制NaOH溶液，并保持特定温度；
3)取步骤1)制得的羧甲基纤维素溶于步骤2)中经预冷后的NaOH溶液中，搅拌获得的纤维素溶解液；
4)将步骤3)制得的再生纤维素溶解液平铺于玻璃板上，放于乙醇/水凝固浴中，用于再生纤维素膜的再生，制备得到再生纤维素水凝胶膜；
5)将步骤4)获得的再生纤维素水凝胶膜放在37℃烘箱中烘干，获得再生纤维素膜。
以实施例1为例，本发明提供了图1-6，图1中示出了溶解的纤维素溶液，图2示出了实施例1中制备的再生纤维素膜的实物图，图3示出了实施例1中制备的再生纤维素膜折叠的千纸鹤的照片，图4示出了实施例1中制备的再生纤维素膜提起2千克砝码的照片，图5示出了实施例1中制备的再生纤维素膜表面的扫描电子显微镜图；图6示出了实施例1中制备的再生纤维素膜横截面的扫描电子显微镜图。
从图1-6中可以得到下述实施例1制备的再生纤维素膜表面光滑，结构致密，具有高的透明度，以及优异的柔韧性和力学强度。
实施例1-15采用上述制备方法，以羧甲基化修饰的纤维素为原料，制备高强度的再生纤维素膜材料，其工艺参数如表1所示。
表1实施例1-15中，制备方法的工艺参数控制
实施例16
与实施例1的不同之处在于，以取代度为0.33的TEMPO氧化的纤维素为原料，纤维素溶解液的浓度为9wt％，凝固浴为50％(乙醇/水)，其余与实施例1相同。
实施例17
与实施例1的不同之处在于，以取代度为0.35的羧甲基化的未脱木质素的竹粉为原料，纤维素溶解液的浓度为9wt％，凝固浴为50％(乙醇/水)，其余与实施例1相同。
实施例18
与实施例1的不同之处在于，以取代度为0.35的未脱木质素的杨木粉为原料，纤维素溶解液的浓度为9wt％，凝固浴为50％(乙醇/水)，其余与实施例1相同。
实施例19
与实施例1的不同之处在于，以经磺酸化处理的纤维素为原料，纤维素溶解液的浓度为9wt％，凝固浴为50％(乙醇/水)，其余与实施例1相同。
实施例20
与实施例1的不同之处在于，该实施例为制备高强度的再生纤维素纤维，凝固浴浓度为3％H2SO4，其余与实施例1相同。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，以木粉为原料(取代度为0)，纤维素溶解液的浓度为5wt％，凝固浴为5％H2SO4，其余与实施例1相同。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，以酶解的棉粉为原料(取代度为0)，纤维素溶解液的浓度为5wt％，凝固浴为5％H2SO4，其余与实施例1相同。采用标准拉伸试验测试方法分别测试实施例1-20和对比例1，2的最大断裂强度和杨氏模量，结果如表1所示。
表1实施例1-20和对比例1，2的测试结果
Claims (10)
1.一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)对纤维素进行化学改性，弱化分子间氢键作用；
b)配制碱溶液并保持特定温度，用于溶解纤维素，制得纤维素溶液；
c)配制凝固浴，将步骤b)中的纤维素溶液浸入凝固浴中再生，最终制得再生纤维素制品。
2.根据权利要求1所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤a)中，采用羧甲基化修饰对纤维素进行化学改性，取代度为0-0.8，优选为0.1-0.4。
3.根据权利要求1所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤b)中的碱溶液优选为NaOH，浓度为0.1-60wt％，优选为5-15wt％。
4.根据权利要求1所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤b)中的碱溶液的温度控制范围为-20-50℃，优选0-25℃。
5.根据权利要求1所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤b)中，纤维素溶液的浓度为1-20wt％，优选5-15wt％。
6.根据权利要求1所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述凝固浴优选为乙醇/水体系，乙醇浓度为1-100vol％，优选20-80vol％。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，还包括：
d)回收再利用废液，通过蒸馏回收有机溶剂，通过蒸发浓缩剩余碱溶液，供循环再利用。
8.根据权利要求7所述的一种再生纤维素的制备方法，其特征在于，步骤d)中，浓缩后的碱液浓度为5-15wt％。
9.一种再生纤维素，其特征在于，根据权利要求1-8中任一项所述的一种再生纤维素的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的一种再生纤维素在再生纤维素制品中的应用，再生纤维素制品优选为再生纤维素纤维、再生纤维素膜、再生纤维素微球和再纤维素气凝胶。
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