CN116983795A - 一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氢气生产技术淋雨，具体涉及一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置及方法。本发明根据乙二醇合成尾气的组分、压力等参数，创新乙二醇合成尾气的利用方式，采用深度冷凝分离与分子筛吸附净化串联变压吸附提纯的方法，将乙二醇合成尾气中各组分进行分质清洁利用，用于生产质子膜燃料电池用氢气，提高尾气利用价值，减少尾气对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于氢气生产技术淋雨，具体涉及一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置及方法。
背景技术
目前，乙二醇合成的主要原料是草酸二甲酯和氢气，在合成气制乙二醇合成装置生产过程中，会产生大量的富含氢气、一氧化碳、甲醇、乙二醇的尾气，氢气浓度为95％左右。目前该部分气体主要有以下三种用途，一是作为燃料气送到焚烧炉，回收热值；二是排放至上游原料气入口，经过进一步净化后利用；三是排放至火炬系统，造成资源浪费；四是驰放气送至变压吸附工序，提纯后返回合成系统生产乙二醇。以上各种方法均具有一定的局限性，主要体现在以下几点：
一是尾气作为燃料气回收热值，需要建设配套的焚烧炉及配套的废气处理环保装置，增加了项目投资及污染物排放。
二是乙二醇合成尾气中的主要组分为氢气、一氧化碳、甲醇、乙二醇、甲酸甲酯等有效气体，直接燃烧副产蒸汽仅利用了气体的热值，能源利用效率低，经济效益差。
三是由于乙二醇合成尾气中含有甲酸甲酯、乙醇酸甲酯等组分，该部分尾气送至原料气入口低压端回收利用时，造成前工序气体杂质积累、副反应增加，净化装置效率降低。
四是乙二醇合成尾气经过变压吸附提纯后返回乙二醇合成系统利用，存在问题是装置波动大且回收氢气纯度低，气体收率低，利用方式不经济。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种乙二醇合成尾气用于制造燃料电池用氢气的装置及方法。本发明根据乙二醇合成尾气的组分、压力等参数，创新乙二醇合成尾气的利用方式，采用深度冷凝分离与分子筛吸附净化串联变压吸附提纯的方法，将乙二醇合成尾气中各组分进行分质清洁利用，用于生产质子膜燃料电池用氢气，提高尾气利用价值，减少尾气对环境的污染。
为达到上述目的本发明采用了以下技术方案：
一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置，包括深度冷凝单元、TSA净化单元和变压吸附单元，所述深度冷凝单元包括尾气冷凝器、气液分离器及配套的管路，所述TSA净化单元包括净化塔及配套的管路，所述变压吸附单元包括吸附塔、逆放气缓冲罐和解析气缓冲罐；
乙二醇合成尾气输入所述尾气冷凝器的壳程入口，所述尾气冷凝器的壳程出口与气液分离器的入口管路连接，所述尾气冷凝器的管程加入冷冻水与乙二醇合成尾气换热，所述气液分离器的顶部出口通过控制阀与净化塔的顶部入口管路连接，所述气液分离器的底部出口与乙二醇精馏装置管路连接，所述净化塔的底部出口与吸附塔的底部入口管路连接，所述吸附塔的顶部出口与加氢站管路连接，所述吸附塔的底部出口分为两路，一路通过逆放调节阀与逆放气缓冲罐的入口管路连接，另一路与解析气缓冲罐的入口管路连接，所述逆放气缓冲罐、解析气缓冲罐的出口经过阻火器、解析气去焚烧炉调节阀与焚烧炉管路连接。
进一步，所述TSA净化单元还包括再生气加热器，所述净化塔的底部出口与再生气加热器的壳程入口管路连接，所述再生气加热器的壳程出口与净化塔的底部入口管路连接，所述再生气加热器的管程加入中压蒸汽，所述净化塔的顶部出口与原料气官网管路连接。
进一步，所述变压吸附单元还包括顺放气缓冲罐，所述吸附塔的出口与顺放气缓冲罐的入口连接，所述顺放气缓冲罐的出口与加氢站连接。
一种应用所述装置的乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，包括以下步骤：
步骤1，乙二醇合成尾气进入尾气冷凝器，与含乙二醇的冷冻水换热，将乙二醇合成尾气冷凝，进入气液分离器，将乙二醇合成气中的重组分分离后，进入净化塔；
步骤2，经过气液分离器分离后的乙二醇合成尾气作为原料气，从顶部进入净化塔，在净化塔内分子筛吸附剂的吸附提纯作用下，原料气得到进一步纯化；
步骤3，净化塔内原料气中的杂质达到吸附床层前沿时，净化塔转入再生阶段，在净化塔再生阶段，由净化塔底部出口的再生气进入再生气加热器，将净化塔内分子筛吸附剂加热，再生气回收到原料气管网；
步骤4，来自净化塔底部的原料气从底部进入吸附塔，在吸附塔内，原料气经过吸附剂床层提纯，提纯后的氢气质量达到用氢气标准，经过顺放气缓冲罐后送入加氢站；
步骤5，在吸附塔解析及再生阶段，设置多级均压及再生步序，吸附塔内的解析气通过底部出口分为两路，一路经过逆放调节阀进入逆放气缓冲罐，另一路进入解析气缓冲罐；
步骤6，解析气经过阻火器保护后，通过解析气去焚烧炉调节阀稳压控制后，送到焚烧炉进一步回收热值。
进一步，所述步骤1中乙二醇合成尾气的工作压力为3.1～3.2MPaG，主要成分氢气的含量为96％-98％，按体积分数计；含乙二醇的冷冻水中乙二醇质量百分含量为50～55％；将乙二醇合成尾气冷凝至-25℃～-15℃。
进一步，所述步骤2中在净化塔内分子筛吸附剂的吸附提纯作用下，原料气中的醇类及酯类含量在10ppm至50ppm；所述分子筛吸附剂具有50m2～200m2的比表面积，600Kg/m3～700Kg/m3的体积密度。
进一步，所述步骤3中将净化塔内分子筛吸附剂加热至220℃。
进一步，所述步骤4中净化塔底部的原料气温度为-15℃，醇类及酯类含量≤100ppm，压力3.1MPaG。
进一步，所述步骤5中多级均压为4级均压，解析气的压力控制在8～15KPa。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
1.本发明回收了乙二醇合成尾气中的有效组分氢气，用作质子膜燃料电池氢气使用，变废为宝，降低了能源消耗，提高了尾气的利用价值。
2.本发明可以解决乙二醇合成尾气排放造成的大气环境污染及能源消耗高的问题。
3.本发明以乙二醇生产过程中的尾气为原料生产质子膜燃料电池氢气，可以减少制氢工序的原煤、石油等一次能源与二次能源的使用量，提高了资源利用率，节约了能量消耗。
4.本发明以乙二醇合成尾气为原料，气体组分少，生产工艺简单，气体回收率及气体纯度高，降低了装置的投资。
5.本发明可以将乙二醇合成尾气中的重组分粗甲醇及乙二醇进一步回收利用，减少了物料燃烧带来的碳排放问题，降低了能耗，提高了装置的经济性。
附图说明
图1为乙二醇合成尾气用于制造燃料电池用氢气的装置的示意图，其中1-尾气冷凝器，2-气液分离器，3-净化塔，4-再生气加热器，5-吸附塔，6-顺放气缓冲罐，7-逆放气缓冲罐，8-解析气缓冲罐，9-阻火器，10-解析气去焚烧炉调节阀，11-逆放调节阀。
具体实施方式
为了进一步阐述本发明的技术方案，下面通过实施例对本发明进行进一步说明。
如图1所示，一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置包括深度冷凝单元、TSA净化单元和变压吸附单元，所述深度冷凝单元包括尾气冷凝器1、气液分离器2及配套的管路，所述TSA净化单元包括两台并联的净化塔3及配套的管路，所述变压吸附单元包括两台并联的吸附塔5、逆放气缓冲罐7和解析气缓冲罐8；
乙二醇合成尾气输入所述尾气冷凝器1的壳程入口，所述尾气冷凝器1的壳程出口与气液分离器2的入口管路连接，所述尾气冷凝器1的管程加入冷冻水与乙二醇合成尾气换热，所述气液分离器2的顶部出口通过控制阀与净化塔3的顶部入口管路连接，所述气液分离器2的底部出口与乙二醇精馏装置管路连接，所述净化塔3的底部出口与吸附塔5的底部入口管路连接，所述吸附塔5的顶部出口与加氢站管路连接，所述吸附塔5的底部出口分为两路，一路通过逆放调节阀11与逆放气缓冲罐7的入口管路连接，另一路与解析气缓冲罐8的入口管路连接，所述逆放气缓冲罐7、解析气缓冲罐8的出口经过阻火器9、解析气去焚烧炉调节阀10与焚烧炉管路连接。
作为本实施例的进一步改进，所述TSA净化单元还包括再生气加热器4，所述净化塔3的底部出口与再生气加热器4的壳程入口管路连接，所述再生气加热器4的壳程出口与净化塔3的底部入口管路连接，所述再生气加热器4的管程加入中压蒸汽，所述净化塔3的顶部出口与原料气官网管路连接。
作为本实施例的进一步改进，所述变压吸附单元还包括顺放气缓冲罐6，所述吸附塔5的出口与顺放气缓冲罐6的入口连接，所述顺放气缓冲罐6的出口与加氢站连接。
一种应用上述装置的乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其包括以下步骤：
步骤1，乙二醇合成尾气压力3.1MPaG，温度35℃～40℃，主要组分以体积分数计，为H2：96.3％、N2：2.5％、CO：0.5％、(CH2OH)2：0.2％、CH3OH：0.3％，进入尾气冷凝器1，与含质量百分含量为50～55％乙二醇的冷冻水换热，将乙二醇合成尾气冷凝至-25℃～-15℃，气体中的醇类及酯类等重组分物质得以冷凝，气液混合物进入气液分离器2，将乙二醇合成气中的重组分分离后，进入净化塔3；
步骤2，经过气液分离器2分离后的乙二醇合成尾气作为原料气，从顶部进入净化塔3，在净化塔3内分子筛吸附剂的吸附提纯作用下，原料气得到进一步纯化，原料气中的醇类及酯类含量在10ppm～50ppm，分子筛吸附剂为4A、13X分子筛，具有50m2～200m2的比表面积，600Kg/m3～700Kg/m3的体积密度；
步骤3，净化塔3内原料气中的杂质达到吸附床层前沿时，净化塔3转入再生阶段(两台净化塔3工作模式进行切换，其中一台净化塔3进入再生阶段，另一台净化塔3进入吸附阶段)，在净化塔3再生阶段，由净化塔3底部出口的再生气进入再生气加热器4，将净化塔3内分子筛吸附剂加热至220℃，再生气回收到原料气管网，一方面减少了能源浪费，另一方面避免了使用氮气作为再生气带来的分子筛床层置换气体浪费、产品氢气质量波动等问题；
步骤4，来自净化塔3底部的原料气-15℃，醇类及酯类含量≤100ppm，压力3.1MPaG，从底部进入吸附塔5，在吸附塔5内，原料气经过吸附剂床层提纯，原料气中的氮气、一氧化碳等组分被吸附在分子筛床层内，提纯后的氢气质量达到质子膜燃料电池用氢气标准，经过顺放气缓冲罐6后送入加氢站，供氢能汽车使用。通过调节顺放气缓冲罐6的压力及运行方式来达到稳定吸附提纯的压力及外送氢气的流量；
步骤5，在吸附塔5解析及再生阶段，为了提高氢气的收率及产品气的纯度指标，设置4级均压及再生步序，吸附塔5内的解析气控制在8～15KPa，通过底部出口分为两路，一路经过逆放调节阀进入逆放气缓冲罐7，另一路进入解析气缓冲罐8；
步骤6，解析气均质稳压后，作为燃料气经过阻火器9保护后，通过解析气去焚烧炉调节阀10稳压控制后，送到焚烧炉进一步回收热值。
通过以上实施例，本装置及方法以乙二醇生产过程中的尾气为原料生产燃料电池氢气，变废为宝，提高了资源利用率，节约了能量消耗，降低了装置的投资，减少了物料燃烧带来的碳排放问题。
以上显示和描述了本发明的主要特征和优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置，其特征在于，包括深度冷凝单元、TSA净化单元和变压吸附单元，所述深度冷凝单元包括尾气冷凝器、气液分离器及配套的管路，所述TSA净化单元包括净化塔及配套的管路，所述变压吸附单元包括吸附塔、逆放气缓冲罐和解析气缓冲罐；
乙二醇合成尾气输入所述尾气冷凝器的壳程入口，所述尾气冷凝器的壳程出口与气液分离器的入口管路连接，所述尾气冷凝器的管程加入冷冻水与乙二醇合成尾气换热，所述气液分离器的顶部出口通过控制阀与净化塔的顶部入口管路连接，所述气液分离器的底部出口与乙二醇精馏装置管路连接，所述净化塔的底部出口与吸附塔的底部入口管路连接，所述吸附塔的顶部出口与加氢站管路连接，所述吸附塔的底部出口分为两路，一路通过逆放调节阀与逆放气缓冲罐的入口管路连接，另一路与解析气缓冲罐的入口管路连接，所述逆放气缓冲罐、解析气缓冲罐的出口经过阻火器、解析气去焚烧炉调节阀与焚烧炉管路连接。
2.根据权利要求1所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置，其特征在于，所述TSA净化单元还包括再生气加热器，所述净化塔的底部出口与再生气加热器的壳程入口管路连接，所述再生气加热器的壳程出口与净化塔的底部入口管路连接，所述再生气加热器的管程加入中压蒸汽，所述净化塔的顶部出口与原料气官网管路连接。
3.根据权利要求1所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的装置，其特征在于，所述变压吸附单元还包括顺放气缓冲罐，所述吸附塔的出口与顺放气缓冲罐的入口连接，所述顺放气缓冲罐的出口与加氢站连接。
4.一种应用权利要去1-3任一项所述装置的乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，乙二醇合成尾气进入尾气冷凝器，与含乙二醇的冷冻水换热，将乙二醇合成尾气冷凝，进入气液分离器，将乙二醇合成气中的重组分分离后，进入净化塔；
步骤2，经过气液分离器分离后的乙二醇合成尾气作为原料气，从顶部进入净化塔，在净化塔内分子筛吸附剂的吸附提纯作用下，原料气得到进一步纯化；
步骤3，净化塔内原料气中的杂质达到吸附床层前沿时，净化塔转入再生阶段，在净化塔再生阶段，由净化塔底部出口的再生气进入再生气加热器，将净化塔内分子筛吸附剂加热，再生气回收到原料气管网；
步骤4，来自净化塔底部的原料气从底部进入吸附塔，在吸附塔内，原料气经过吸附剂床层提纯，提纯后的氢气质量达到用氢气标准，经过顺放气缓冲罐后送入加氢站；
步骤5，在吸附塔解析及再生阶段，设置多级均压及再生步序，吸附塔内的解析气通过底部出口分为两路，一路经过逆放调节阀进入逆放气缓冲罐，另一路进入解析气缓冲罐；
步骤6，解析气经过阻火器保护后，通过解析气去焚烧炉调节阀稳压控制后，送到焚烧炉进一步回收热值。
5.根据权利要求4所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，所述步骤1中乙二醇合成尾气的工作压力为3.1～3.2MPaG，主要成分氢气的含量为96％-98％，按体积分数计；含乙二醇的冷冻水中乙二醇质量百分含量为50～55％；将乙二醇合成尾气冷凝至-25℃～-15℃。
6.根据权利要求4所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，所述步骤2中在净化塔内分子筛吸附剂的吸附提纯作用下，原料气中的醇类及酯类含量在10ppm至50ppm；所述分子筛吸附剂具有50m2～200m2的比表面积，600Kg/m3～700Kg/m3的体积密度。
7.根据权利要求4所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，所述步骤3中将净化塔内分子筛吸附剂加热至220℃。
8.根据权利要求4所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，所述步骤4中净化塔底部的原料气温度为-15℃，醇类及酯类含量≤100ppm，压力3.1MPaG。
9.根据权利要求4所述的一种乙二醇合成尾气制造燃料电池用氢气的方法，其特征在于，所述步骤5中多级均压为4级均压，解析气的压力控制在8～15KPa。
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