CN116970238B - 一种高浓度白色母粒及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高浓度白色母粒及其制备方法，属于色母粒生产技术领域。其特征在于，原料重量份组成为：线性低密度聚乙烯树脂20份、聚己内酯2~5份、钛白粉75～82份、耐候剂0～3份，所述的聚己内酯的分子量Mn在5000~8000。常温下将原料按所述重量份备料后混合均匀得预混物，将预混物通过螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为130℃～140℃；粒料经脱水、干燥即得。本发明以LLDPE为主，利用少量PCL进行调整改性，在完成造粒后，PCL的分子链均匀的分散子LLDPE的分子链间起到润滑作用，作为白色母粒使用后，能促进白色母粒在应用材料中快速的均匀分散。
Description
技术领域
一种高浓度白色母粒及其制备方法，属于色母粒生产技术领域。
背景技术
塑料的着色常用添加色母粒的方式，其中的白色母粒是由无机白色颜料、载体树脂以及各种助剂经过良好分散而制成的一种新型高分子复合材料，白色母粒中钛白粉的含量越大，用于生产相同质量的白色塑料所用母粒的质量越小、成本越低；提高白色母粒中钛白粉的浓度，是提升白色母粒质量的关键方向。
中国专利CN116041831A公开了一种耐候聚乙烯土工膜白色母粒，其载体树脂为线性低密度聚乙烯树脂和高密度聚乙烯树脂，该母粒中通过加入分散剂促进钛白粉在载体树脂中的分散，降低色差，其中加入钛白粉与该载体树脂的理论最大比例可达到74﹕34.5，是一种高浓度的白色母粒；但是加入的聚乙烯蜡、硅烷偶联剂等分散剂会影响材料的强度和耐老化性能，形成的接枝型分散剂虽然促进钛白粉在母料中的分散，但是在应用过程中，如果经过多次剪切作用，架桥作用会被破坏，限制了此种白色母粒的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种易分散可多次成型的高浓度白色母粒及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高浓度白色母粒，原料重量份组成为：线性低密度聚乙烯树脂(LLDPE)20份、聚己内酯(PCL)2～5份、钛白粉75～82份、耐候剂0～3份，所述的聚己内酯的分子量Mn在5000～8000。
本发明的载体高分子材料由LLDPE和PCL组成，能高浓度粘结钛白粉且容易加工。白色母粒在应用材料中能够快速的均匀分散。
优选的，上述高浓度白色母粒的重量份组成为：线性低密度聚乙烯树脂20份、聚己内酯2.5～3.5份、钛白粉78～80份、耐候剂0～1.5份。优选配比的白色母粒在应用材料中的相容性更好。
优选的，所述的线性低密度聚乙烯树脂的熔融指数MI为3.3g·10min-1～3.6g·10min-1，密度为0.922g·cm-3～0.924g·cm-3。优选的LLDPE能更好的适应PCL的改性，容易加工造粒，且保持对钛白粉较大的载量。
优选的，所述的钛白粉为多孔钛白粉。多孔钛白粉具有更多的结合点，能够在母粒中添加更多，并减少脱出。
更优选的，所述的多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
具体的，所述的多孔钛白粉的制备工艺为：将二氧化钛加热至1900℃～1940℃的熔融状态，向其中加入纳米氧化铝粉，二氧化钛和纳米氧化铝粉的质量比为10﹕5～8；搅拌均匀后冷却、破碎，利用碱液溶出氧化铝，过滤的滤渣经洗涤、烘干后研磨即得。本制备方法制得的多孔钛白粉相对于酸腐蚀法，孔更深，结合点更牢固，且不会造成Ti的损耗。
所述的耐候剂为抗紫外线剂、抗氧剂等。
一种上述高浓度白色母粒的制备方法，常温下将原料按所述重量份备料后混合均匀得预混物，将预混物通过螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度为130℃～140℃；粒料经脱水、干燥即得。
优选的，所述的挤出机为单螺杆挤出机，挤出机前段温度为120℃～125℃、后段温度为125℃～130℃、模头温度为130℃～140℃。
与现有技术相比，本发明的一种高浓度白色母粒及其制备方法所具有的有益效果是：本发明为了提高白色母粒中钛白粉的含量，对载体高分子材料进行提配，选用了线性低密度聚乙烯树脂(LLDPE)和聚己内酯(PCL)进行搭配混炼，本发明的载体高分子材料中，以LLDPE为主，利用少量PCL进行调整改性，其中LLDPE具有分子量分布窄和支链短的特点，有更小的剪切敏感性，可重复多次挤出成型，保证钛白粉混合均匀；且LLDPE具有较大的粘度，作为载体能够将更多的钛白粉粘结在母粒中。也因此LLDPE的加工难度较大，不易混合均匀；为此本发明在其中加入少量的PCL，能够很好的促进LLDPE的相容性，促进物料混合均匀；在挤出造粒的过程中，PCL会更早的熔融，对LLDPE起到类似润滑油的效果，能够迅速与LLDPE迅速混合，能够起到很好的润滑作用，解决了LLDPE加工困难的问题。更主要的，在完成造粒后，PCL的分子链均匀的分散子LLDPE的分子链间，作为白色母粒使用后，能促进白色母粒在应用材料中快速的均匀分散。而且本发明的白色母粒无需添加聚乙烯蜡、硅烷偶联剂等分散剂，不会影响材料的强度和耐老化性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施。
多孔钛白粉的制备：将二氧化钛加热至1920℃的熔融状态，向其中加入纳米氧化铝粉，二氧化钛和纳米氧化铝粉的质量比为10﹕6.5；搅拌均匀后冷却、破碎，利用碱液溶出氧化铝，过滤的滤渣经洗涤、烘干后研磨得到多孔钛白粉A，多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
多孔钛白粉的制备：将二氧化钛加热至1900℃的熔融状态，向其中加入纳米氧化铝粉，二氧化钛和纳米氧化铝粉的质量比为10﹕5；搅拌均匀后冷却、破碎，利用碱液溶出氧化铝，过滤的滤渣经洗涤、烘干后研磨得到多孔钛白粉B，多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
多孔钛白粉的制备：将二氧化钛加热至1940℃的熔融状态，向其中加入纳米氧化铝粉，二氧化钛和纳米氧化铝粉的质量比为10﹕8；搅拌均匀后冷却、破碎，利用碱液溶出氧化铝，过滤的滤渣经洗涤、烘干后研磨得到多孔钛白粉C，多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
实施例1
按重量份：LLDPE20份、PCL3份、多孔钛白粉A79份、抗紫外线剂1.5份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为6000，LLDPE的熔融指数MI为3.5g·10min-1，密度为0.923g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例2
按重量份：LLDPE20份、PCL3.5份、多孔钛白粉B78份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为6000，LLDPE的熔融指数MI为3.5g·10min-1，密度为0.923g·cm-3，多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例3
按重量份：LLDPE20份、PCL2.5份、多孔钛白粉C80份、抗紫外线剂1.5份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为6000，LLDPE的熔融指数MI为3.5g·10min-1，密度为0.923g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为120℃、后段温度为125℃、模头温度为130℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例4
按重量份：LLDPE20份、PCL3份、钛白粉79份、抗紫外线剂1.5份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为6000，LLDPE的熔融指数MI为3.5g·10min-1，密度为0.923g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例5
按重量份：LLDPE20份、PCL3份、多孔钛白粉A79份、抗紫外线剂1.5份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为7000，LLDPE的熔融指数MI为4.0g·10min-1，密度为0.914g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例6
按重量份：LLDPE20份、PCL5份、多孔钛白粉A75份、抗紫外线剂3份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为8000，LLDPE的熔融指数MI为3.3g·10min-1，密度为0.924g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为120℃、后段温度为125℃、模头温度为130℃；粒料经脱水、干燥即得。
实施例7
按重量份：LLDPE20份、PCL2份、多孔钛白粉A82份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为5000，LLDPE的熔融指数MI为3.6g·10min-1，密度为0.922g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
对比例
按重量份：LLDPE23份、多孔钛白粉A79份、抗紫外线剂1.5份备料后混合均匀得预混物，其中PCL的分子量Mn为6000，LLDPE的熔融指数MI为3.5g·10min-1，密度为0.923g·cm-3。
将预混物通过单螺杆挤出机挤出造粒，挤出机前段温度为125℃、后段温度为130℃、模头温度为140℃；粒料经脱水、干燥即得。
对实施例制得得高浓度白色母粒试样进行检测：
1、颜料分散性能检测：测试标准HG/T4768.5-2014，按照7.3项中混合物2做测试，用LDPE作为基材树脂，1000g测试混合物中含有80g着色剂(8％)，根据混合物料的过滤网压评估分散性能。
2、色差值：测试标准GB/T3979-2008，取样挤出机生产时长中间段色母作为标准样，随机选取20个母粒试样测试LAB值，计算色差。
3、白度值：测试标准ASTM E313-2010，20个试样取平均值。
实施例得白色母粒性能检测结果见表1。
表1
| 分散性能bar/g | 色差值 | 白度％ | |
| 实施例1 | 0.107 | 0.07 | 94.02 |
| 实施例2 | 0.109 | 0.06 | 94.01 |
| 实施例3 | 0.110 | 0.07 | 93.78 |
| 实施例4 | 0.131 | 0.09 | 93.12 |
| 实施例5 | 0.124 | 0.08 | 94.02 |
| 实施例6 | 0.146 | 0.14 | 93.02 |
| 实施例7 | 0.149 | 0.12 | 94.08 |
| 对比例 | 0.343 | 0.76 | 93.27 |
。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (6)
1.一种高浓度白色母粒，其特征在于，原料重量份组成为：线性低密度聚乙烯树脂20份、聚己内酯2～5份、钛白粉75～82份、耐候剂0～3份，所述的聚己内酯的分子量Mn在5000～8000；所述的钛白粉为多孔钛白粉；
所述的多孔钛白粉的制备工艺为：将二氧化钛加热至1900℃～1940℃的熔融状态，向其中加入纳米氧化铝粉，二氧化钛和纳米氧化铝粉的质量比为10﹕5～8；搅拌均匀后冷却、破碎，利用碱液溶出氧化铝，过滤的滤渣经洗涤、烘干后研磨即得。
2.根据权利要求1所述的一种高浓度白色母粒，其特征在于：所述的重量份组成为：线性低密度聚乙烯树脂20份、聚己内酯2.5～3.5份、钛白粉78～80份、耐候剂0～1.5份。
3.根据权利要求1或2所述的一种高浓度白色母粒，其特征在于：所述的线性低密度聚乙烯树脂的熔融指数MI为3.3g·10min-1～3.6g·10min-1，密度为0.922g·cm-3～0.924g·cm-3。
4.根据权利要求1所述的一种高浓度白色母粒，其特征在于：所述的多孔钛白粉的粒径≤0.3μm。
5.一种权利要求1～4任一项所述的高浓度白色母粒的制备方法，其特征在于：常温下将原料按所述重量份备料后混合均匀得预混物，将预混物通过螺杆挤出机挤出造粒；粒料经脱水、干燥即得。
6.根据权利要求5所述的一种高浓度白色母粒的制备方法，其特征在于：所述的挤出机为单螺杆挤出机，挤出机前段温度为120℃～125℃、后段温度为125℃～130℃、模头温度为130℃～140℃。
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