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CN116967460A - 一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法 - Google Patents

一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法 Download PDF

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CN116967460A CN202310508771.0A CN202310508771A CN116967460A CN 116967460 A CN116967460 A CN 116967460A CN 202310508771 A CN202310508771 A CN 202310508771A CN 116967460 A CN116967460 A CN 116967460A
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王来兵
李枝海
秦喜超
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions

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Abstract

本发明提供一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法，包括如下步骤：(1)铂铑合金用王水溶解；(2)加入铂配位剂，铂第一次沉淀，通过沉淀法分离铂铑，得到铂盐1；(3)靶向溶解铂盐1，得到铂液；(4)铂液氧化进行二次沉铂，得到铂盐2；(5)铂盐2经还原、酸处理得到超高纯铂粉。主要解决现有技术中超高纯铂粉提纯困难、对原料要求高、步骤繁琐的问题。

Description

一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法
技术领域
本发明涉及贵金属提纯技术领域，尤其涉及一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法。
背景技术
铂金的性能优越，用途十分广泛。珠宝首饰业中，主要用作装饰品和工艺品。化学工业中，用以制造高级化学器皿、铂金坩埚、电极和加速化学反应速度的催化剂。由于一些特殊需求，如制备标准热偶、标准铂电阻温度计、供光谱分析用基体等，需要使用99.995％～99.999％或更高纯度的铂。常见的方法是以约99.9％的铂(海绵铂)作原料，反复采用氯化铵沉淀、氧化水解、载体水解和离子树脂相结合的方法制备高纯铂，可能还要进行多次王水溶解和还原，过程较复杂，贵金属损耗大，对原料要求高。
发明内容
本发明的目的在于提出一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法，包括以下步骤；
步骤1：铑合金中加入浓盐酸和浓硝酸的混合液中，加热煮沸至合金完全溶解，然后进行赶硝、赶酸；
步骤2：步骤1所得溶液调节pH至0.5～5，加热至40～100℃后加入铂配位剂，此时有大量铂盐1沉淀生成，过滤，用洗液洗涤铂盐1；
步骤3：铂盐1加去离子水和铂盐溶解剂，加热至铂盐1完全溶解，静置冷却；
步骤4：过滤步骤3所得溶液，滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝，赶硝完毕后加氧化剂，加氧化剂的过程中有沉淀生成，冷却过滤，用洗液洗涤滤饼，得到铂盐2；
步骤5：铂盐2经还原后酸处理得到高纯铂粉。
在一些实施方式中，步骤1中的铂铑合金中铑的含量小于等于15％。
在一些实施方式中，步骤2中所述的加热温度为40～100℃，所述的铂配位剂为氯化钾、氯化铵中的一种或任意组合，所述铂配位剂与铂的质量比为1:1～3。
在一些实施方式中，步骤3中所述的铂盐溶解剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或任意组合。所述铂盐溶解剂与铂的质量比为1:1.5～6，所述加热温度为40～100℃
在一些实施方式中，步骤2和中滤饼洗涤次数为三次及以上。
在一些实施方式中，步骤2和4中洗液是质量浓度为5～25％的氯化钾或氯化铵溶液。
在一些实施方式中，步骤4中的氧化剂为过氧化氢、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠中的一种或任意组合，所述氧化剂与铂的重量比是3～8:1。
在一些实施方式中，步骤5所述的酸处理中的酸可以为盐酸、硝酸、氢氟酸处理中的一种或先后几种单独使用。酸处理时间为2～24h。酸处理的温度为40～100℃。
在一些实施方式中，化学试剂的纯度为分析纯。
在一些实施方式中，高纯铂粉的纯度为99.99％、99.995％及以上。
综上所述，本发明提供了一种制备高纯铂粉的方法，只需一次王水溶解和还原，对原料要求较低，步骤简单易操作。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
以下实施例中，所用铂铑合金原料均为铂的质量分数已知的铂铑合金。制备步骤中加入的试剂与铂的质量比中，铂的质量均为铂铑合金物料中所含铂的理论质量。
实施例1
步骤1：铂铑合金中加入王水，加热煮沸至完全溶解，然后进行赶硝、赶酸。
步骤2：步骤1溶液调节pH至0.5，加热至50℃后加入氯化钾，氯化钾与铂的质量比为1:2。搅拌后有大量沉淀生成，过滤得到铂盐1，用10％氯化钾溶液洗涤铂盐1三次。
步骤3：铂盐1加去离子水、亚硝酸钠和亚硝酸钾，亚硝酸钠与铂的质量比为1:1，亚硝酸钾与铂的质量比为1:1，加热至铂盐1完全溶解。
步骤4：过滤步骤3所得溶液，滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝，赶硝完毕后加氯酸钠，氯酸钠与铂的质量比为5:1。加氯酸钠过程中有铂盐2生成，冷却过滤，用5％氯化钾溶液洗涤铂盐2三次。
步骤5：铂盐2加水调浆，缓慢加入水合肼，还原得到铂粉，铂粉用60℃稀盐酸溶液浸泡12h，去离子水清洗铂粉，干燥铂粉得到最终产物。
实施例2
步骤1：铂铑合金中加入王水，加热煮沸至完全溶解，然后进行赶硝、赶酸。
步骤2：步骤1溶液调节pH至5，加热至100℃后加入氯化钾，氯化钾与铂的质量比为1:3。搅拌后有大量沉淀生成，过滤得到铂盐1，用5％氯化钠溶液洗涤铂盐1三次。
步骤3：铂盐1加去离子水和亚硝酸钾，亚硝酸钾与铂的质量比为1:1.5，加热至铂盐1完全溶解，静置冷却。
步骤4：过滤步骤3所得溶液，滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝，赶硝完毕后加氯酸钾，氯酸钾与铂的质量比为3:1。加氯酸钾过程中有铂盐2生成，冷却过滤，用25％氯化钠溶液洗涤铂盐2三次。
步骤5：铂盐2加水调浆，缓慢加入水合肼，还原得到铂粉，铂粉用100℃稀硝酸溶液浸泡2h，去离子水清洗铂粉，干燥铂粉得到最终产物。
实施例3
步骤1：铂铑合金中加入王水，加热煮沸至完全溶解，然后进行赶硝、赶酸。
步骤2：步骤1溶液调节pH至3，加热至40℃后加入氯化铵，氯化铵与铂的质量比为1:1。搅拌后有大量沉淀生成，过滤得到铂盐1，用15％氯化钠溶液洗涤铂盐1三次。
步骤3：铂盐1加去离子水和亚硝酸钠，亚硝酸钠与铂的质量比为1:6，加热至铂盐1完全溶解，静置冷却。
步骤4：过滤步骤3所得溶液，滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝，赶硝完毕后加过氧化氢，过氧化氢与铂的质量比为8:1。加过氧化氢过程中有铂盐2生成，冷却过滤，用10％氯化钾溶液洗涤铂盐2三次。
步骤5：铂盐2加水调浆，缓慢加入水合肼，还原得到铂粉，铂粉用40℃稀盐酸溶液浸泡2h，去离子水清洗铂粉，干燥铂粉得到最终产物。
将实施例1-3中制备的铂粉采用原子吸收光谱法进行检测，检测结果如表1所示。
表1.实施例1-3中制备的铂粉光谱分析结果
实施例1 实施例2 实施例3
元素 含量(％) 含量(％) 含量(％)
铂(Pt) ＞99.995 ＞99.995 ＞99.995
银(Ag) ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
铅(Pb) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
铜(Cu) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
铱(Ir) ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
金(Au) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
铑(Rh) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
钯(Pd) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
铝(Al) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
镍(Ni) ＜0.0005 ＜0.0005 0.0001
铁(Fe) ＜0.0005 0.0002 ＜0.0005
硅(Si) ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
锰(Mn) ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
镁(Mg) ＜0.0001 ＜0.0001 ＜0.0001
锡(Sn) ＜0.0005 ＜0.0005 ＜0.0005
锌(Zn) ＜0.001 ＜0.001 ＜0.001
从上表可以看出，制备的铂粉的纯度大于99.995％以上。
上述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种从铂铑合金中制备高纯铂粉的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：铑合金中加入浓盐酸和浓硝酸的混合液中，加热煮沸至合金完全溶解，然后进行赶硝、赶酸；
步骤2：步骤1所得溶液调节pH至0.5～5，加热至40～100℃后加入铂配位剂，此时有大量铂盐1沉淀生成，过滤，用洗液洗涤铂盐1；
步骤3：铂盐1加去离子水和铂盐溶解剂，加热至铂盐1完全溶解，静置冷却；
步骤4：过滤步骤3所得溶液，滤液加热至沸后滴加盐酸赶硝，赶硝完毕后加氧化剂，加氧化剂的过程中有沉淀生成，冷却过滤，用洗液洗涤滤饼，得到铂盐2；
步骤5：铂盐2经还原后酸处理得到高纯铂粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中的铂铑合金中铑的含量小于等于15％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中所述的加热温度为40～100℃，所述的铂配位剂为氯化钾、氯化铵中的一种或任意组合，所述铂配位剂与铂的质量比为1:1～3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述的铂盐溶解剂为亚硝酸钠、亚硝酸钾中的一种或任意组合；所述铂盐溶解剂与铂的质量比为1:1.5～6，所述加热温度为40～100℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2中滤饼洗涤次数为三次及以上，步骤4中滤饼的洗涤次数为三次及以上。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2和4中洗液是质量浓度为5～25％的氯化钾或氯化铵溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中的氧化剂为过氧化氢、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠中的一种或任意组合，所述氧化剂与铂的重量比是3～8:1。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5所述的酸处理中的酸可以为盐酸、硝酸、氢氟酸处理中的一种或先后几种单独使用，酸处理时间为2～24h，酸处理的温度为40～100℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，化学试剂的纯度为分析纯。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，高纯铂粉的纯度为99.99％、99.995％及以上。
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