CN116963567A - 一种在微纳尺度上光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，在基底表面制备电子传输层，然后进行抛光处理后匀光刻胶，经过烤胶处理后配合光刻用掩膜板对光刻胶曝光显影，显影后的光刻胶在电子传输层表面形成周期性的图案；然后依次沉积绝缘层、金属电极层，然后剥离镀有绝缘层及金属电极层的光刻胶；再进行热氧化处理，使金属电极层的表面氧化成空穴传输层；最后制备钙钛矿吸收层，形成具有结构电极图案的钙钛矿太阳电池。本发明该背接触微米尺度叉指电极图案化的工艺避免了自组装光刻工艺或干法刻蚀工艺，有效的拓宽了光刻胶的选择和工艺窗口，工艺的实现对设备的需求简化。
Description
技术领域
本发明涉及新能源材料领域，属于一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法以及产品。
背景技术
太阳能作为一种可持续零排放的清洁能源被人类视为是替代化石能源最有竞争力的一类新能源。目前作为技术较成熟的硅基太阳能电池持续提效遇到瓶颈，钙钛矿太阳能电池因制备简单、生产成本低、转换效率高等诸多优势，被认为最有潜力取代硅基太阳能电池成为未来产业化发展的趋势。国内外研究人员已系统性的对钙钛矿太阳能电池进行材料合成、器件集成的优化，想再进一步提效面临许多挑战。
而IDE(叉指型背接触)结构、Q-IDE(类叉指型背接触)结构钙钛矿太阳能电池，与传统的平面三明治结构钙钛矿太阳能电池相比，其具备受光面无电极遮光、相对较小的寄生吸收、钙钛矿层制备在电子传输层(ETL)和空穴传输层(HTL)之后、钙钛矿表面可灵活选择钝化工艺，且不存在制备电极对钙钛矿膜层的损伤等特点，被越来越多研究者关注，由于其理论上光电转换效率高于传统三明治结构器件，目前研究该结构较多的工艺方案采用自主装光刻工艺的较多，但是电极图案、电极尺寸、电极间距均不可控，使得实现该结构器件面临诸多工艺瓶颈。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构(IDE、Q-IDE)钙钛矿太阳电池的方法，有效解决了受制于工艺限制的图案化过程，所得图案化的钙钛矿太阳电池的理论光电转换效率相较传统三明治结构太阳能电池有所提高，为后续的研究和开发工作提供了很好的工艺选择性。
本发明目的是通过以下技术方案实现的：
一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，包括以下步骤：
(1)将透明导电基底清洗干净后，在其表面制备钙钛矿太阳能电池的电子传输层，得到沉积有电子传输层的基底；
(2)在电子传输层表面进行抛光处理后匀光刻胶，经过烤胶处理后配合适配的光刻用掩膜板对光刻胶曝光显影；其中，所述光刻胶为负胶，通过显影后的光刻胶的图案化在电子传输层表面形成周期性的图案结构；
(3)将步骤(2)所得具有周期性图案结构的基底经过电子束蒸发镀膜或磁控溅射依次沉积绝缘层、金属电极层，然后剥离镀有绝缘层及金属电极层的光刻胶；
(4)将步骤(3)所得基底置于管式炉中进行热氧化处理，使金属电极层的表面氧化，纵向深度上的底部仍保持未氧化状态，形成钙钛矿太阳能电池的空穴传输层；
(5)通过低压气相沉积或旋涂法在步骤(4)所得基底的空穴传输层上制备钙钛矿吸收层，然后经过表面处理，形成具有电极图案结构的钙钛矿太阳电池。该新型结构钙钛矿太阳能电池中的金属电极作为正电极，透明导电玻璃作为负电极均在钙钛矿层的底部。其中，金属电极也可以替换为透明电极，然后采用与透明电极相匹配的空穴传输层即可。
进一步优选地，步骤(1)中透明导电玻璃(即导电基底)由底层的玻璃基体和表层的透明导电电极组成，可以采用市售的采用ITO玻璃或FTO玻璃等。本发明中玻璃基体作为太阳能电池的底部支撑，在透明导电电极表面沉积电子传输层。
进一步优选地，所述电子传输层具有透光性，采用浸泡法或旋涂法制备SnO2薄膜或TiO2薄膜，膜厚控制在10nm-100nm范围内。
进一步优选地，步骤(2)中，一般光刻胶厚度控制在800nm以内。
进一步优选地，步骤(2)中，在电子传输层表面形成周期性的图案微纳尺度的电极图案，本发明采用叉指结构或类叉指结构，周期性间距为2μm-50μm。
进一步优选地，步骤(3)中，所述绝缘层为Al2O3层，或Al2O3和SiO2的混合层等，厚度在100nm-450nm；所述金属电极层采用Ni电极或Cu电极等，厚度为20nm-200nm。
进一步优选地，步骤(4)中，剥离镀有绝缘层及金属电极层的光刻胶后，所得基底迅速转移到热氧化炉，进行金属热氧化处理，温度控制在300℃-550℃，氧气流量控制在1sccm-10sccm。其中，采用KMP E3130A(85cp)光刻胶，旋涂胶厚达到0.5μm-3μm，烘烤温度控制在100℃-120℃，烘烤时间一般为15min-25min，曝光时间为3s-10s，显影时间为30s-55s。
进一步优选地，步骤(5)中，所述钙钛矿吸收层为厚度500nm-1μm的CsxFA1- xPbIyBr1-y钙钛矿材料，x一般为0-0.15，y一般为2.85-3。
进一步优选地，步骤(5)中，所述表面处理为采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)点状范围擦拭非图案区别的钙钛矿吸收层，然后氮气吹扫5-20s。
上述方法制备的新型结构钙钛矿太阳电池分为周期性图案局域和非图案区域，图案具有周期性，形状为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在2μm-50μm；图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于透明导电基底上的电子传输层、绝缘层、金属电极(或透明电极)、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层；其中，所述基底为透明导电玻璃，所述电子传输层为厚度10nm-100nm的SnO2薄膜或TiO2薄膜；所述绝缘层为通过电子束蒸发镀膜或磁控溅射在所述电子传输层上沉积的SiO2薄膜；所述金属电极为Ni电极或Cu电极；所述空穴传输层为金属电极层的表面热氧化所得(金属电极替换为透明电极时，采用与透明电极相匹配的空穴传输层即可)；所述钙钛矿吸收层为厚度500nm-1μm的CsxFA1-xPbIyBr1-y钙钛矿材料，x一般为0-0.15，y一般为2.85-3。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，避免了实现图案化所需用到的自组装光刻工艺或干法刻蚀工艺，有效的拓宽了光刻胶的选择和工艺窗口，工艺的实现对设备的需求简化。
(2)本发明的新型结构钙钛矿太阳能电池，金属电极(也可以采用透明电极)作为正极，透明导电玻璃基底作为负极，正负电极都在电池的同一面(即该器件的正负极均在透明导电电极一侧，而钙钛矿吸收层表面上无任何电极)，有效解决了钙钛矿太阳能电池正负电极不可在电池的同一侧的问题，正反面都可以光照，使得该结构钙钛矿太阳能电池成为一种可双面受光的理想的双面电池器件结构；
(3)本发明提供的方案制备出的新型结构钙钛矿电池因其正负电极都在电池的同一面，具有相对较小的寄生吸收，因电子传输层和空穴传输层均可做到近似透明状态，而且正负电极均可采用透明电极。并且，钙钛矿吸光层的制备在电子传输层及空穴传输层的制备之后，所以针对钙钛矿吸收层既可以对其表面实现表面钝化，又可灵活选择钝化工艺对钙钛矿材料进行体钝化，而且也不存在制备电极工艺限制对钙钛矿膜层的损伤。
(4)该新型结构与传统三明治结构钙钛矿电池相比，可避免由顶部接触引起的光传输损耗，因可以从吸收层一侧照射太阳能电池(顶部光照)；除了透明导电基底(也是电极)外，另一侧采用金属电极，不需要透明，可以使用不同的电极材料，而不影响电导率。
(5)该新型结构可以在电池背面的一个共同表面上互连电路，有利于简化太阳能电池组件组装工艺，为大面积器件及未来的双面钙钛矿太阳能电池产业化提供了一种理想的工艺解决方案。
附图说明
图1为传统三明治结构与IDE及Q-IDE结构对比；其中，a为传统平面三明治结构，b为IDE及Q-IDE(Quasi-Interdigitated electrodes)结构；Isolator为隔离透明导电电极与金属电极的绝缘层，ETL为电子传输层，HTL为空穴传输层(接正极)，Substrate为玻璃基体(透明导电玻璃由底层的玻璃基体和表层的透明导电电极组成，所以实际上是玻璃基体表面的透明电极作为负极；而金属电极作为正极)，Perovskite为钙钛矿吸收层，+表示正极，-表示负极。
图2为实施例1制备的钙钛矿太阳能电池的电子显微镜断面照片。
图3为实施例1制备的钙钛矿太阳能电池的实物图。
图4为实施例1制备的钙钛矿太阳能电池的光电流、光电压测试照片。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中，透明导电玻璃由底层的玻璃基体和表层的透明导电电极组成，可以采用市售的采用ITO玻璃或FTO玻璃等，其中玻璃基体作为太阳能电池的底部支撑，在透明导电电极表面沉积电子传输层。
实施例1
一种新型结构钙钛矿太阳电池分为周期性图案局域和非图案区域，图案具有周期性，形状为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在20μm；图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于透明导电基底上的电子传输层、绝缘层、金属电极、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层；其中，所述基底为透明导电玻璃，所述电子传输层为厚度30nm的SnO2薄膜；所述绝缘层为300nm的Al2O3薄膜；所述金属电极为Ni电极；所述空穴传输层为厚度200nm Ni电极的表面热氧化所得NiOx，厚度约100nm；所述钙钛矿吸收层为700nm的钙钛矿吸收层Cs0.15FA0.85PbI2.85Br0.15。该钙钛矿太阳电池器件一面是透明导电电极，另一面直接是钙钛矿光吸收层，从结构设计上形成了双面电池的结构。
上述在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构(背接触类叉指电极Q-IDEs)钙钛矿太阳电池的方法，具体过程如下：
将基底ITO玻璃清洗干净后，通过浸泡法制备厚度为30nm的SnO2在基底形成钙钛矿太阳电池的电子传输层；
在电子传输层表面进行抛光处理后匀光刻胶(负胶)，经过烤胶处理后配合预先设计好的光刻用掩膜板(周期间距Gap为20μm)对光刻胶曝光显影在电子传输层表面形成周期性的叉指结构；其中，光刻胶采用KMP E3130A(85cp)光刻胶，旋涂胶厚达到1.7μm，烘烤温度控制在110℃，烘烤时间一般为15min，曝光时间为3s，显影时间为30s；
将表面光刻胶具有周期性间距的基底经过电子束蒸发镀膜或磁控溅射依次沉积300nm绝缘层Al2O3、200nm金属电极Ni；
剥离去除顶层镀有绝缘层及电极Ni的光刻胶，将基底置于管式炉中经过1h从室温加热到550℃期间持续通入2sccm的氧气，保温1h，将金属电极的表层氧化，得到厚度为100nm的钙钛矿电池的空穴传输层NiOx；
通过低压气相沉积在已经形成的空穴传输层上制备厚度为700nm的钙钛矿吸收层Cs0.15FA0.85PbI2.85Br0.15；
采用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)点状范围擦拭多余钙钛矿层的区域，氮气吹扫5-20s，最终形成具有叉指结构电极图案的钙钛矿太阳电池。该新型钙钛矿太阳电池在光照下测得光电压178.9mV，光电流0.6uA，如图4所示。
本实施例制备的钙钛矿太阳能电池器件的断面电镜照片如图2所示。由图2可知，本发明提供的方法能较好地实现间距在20μm的叉指电极结构的制备。
实施例2
一种新型结构钙钛矿太阳电池分为周期性图案局域和非图案区域，图案具有周期性，形状为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在10μm；图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于透明导电基底上的电子传输层、绝缘层、金属电极、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层，构建了一个双面钙钛矿太阳能电池器件。其中，所述基底为透明导电玻璃，所述电子传输层为厚度20nm的TiO2薄膜；所述绝缘层为200nm的Al2O3薄膜；所述金属电极为Ni电极；所述空穴传输层为厚度100nm Ni电极的表面热氧化所得NiOx，厚度约70nm；所述钙钛矿吸收层为650nm的钙钛矿吸收层。
上述在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构(背接触类叉指电极Q-IDEs)钙钛矿太阳电池的方法，具体过程如下：
将基底FTO玻璃清洗干净后，通过浸泡法制备厚度为20nm的TiO2在基底形成钙钛矿太阳电池的电子传输层材料；
在电子传输层表面进行抛光处理后匀光刻胶(负胶)，经过烤胶处理后配合预先设计好的光刻用掩膜板(周期间距Gap为10μm)对光刻胶曝光显影在电子传输层表面形成周期性的叉指结构；其中光刻胶的厚度控制在2μm；
将表面光刻胶具有周期性间距的基片经过电子束蒸发镀膜或磁控溅射依次沉积200nm绝缘层Al2O3、100nm金属电极Ni；
剥离去除顶层镀有绝缘层及电极的光刻胶，将基片置于管式炉中经过30min从室温加热到500℃期间持续通入1sccm的氧气，保温30min，将金属电极的表层氧化，得到厚度为70nm的钙钛矿电池的空穴传输层NiOx；
通过低压气相沉积在已经形成的空穴传输层上制备厚度为650nm的钙钛矿吸收层；
经过表面化学处理，形成具有叉指结构电极图案的钙钛矿太阳电池。
实施例3
一种新型结构钙钛矿太阳电池分为周期性图案局域和非图案区域，图案具有周期性，形状为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在8μm；图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于透明导电基底上的电子传输层、绝缘层、金属电极、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层，构建了一个双面钙钛矿太阳能电池器件。其中，所述基底为透明导电玻璃，所述电子传输层为厚度15nm的SnO2薄膜；所述绝缘层为260nm的Al2O3薄膜；所述金属电极为Ni电极；所述空穴传输层为厚度50nm Ni电极的表面热氧化所得NiOx，厚度约40nm；所述钙钛矿吸收层为680nm的钙钛矿吸收层。
上述在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构(背接触类叉指电极Q-IDEs)钙钛矿太阳电池的方法，具体过程如下：
将基底ITO玻璃清洗干净后，通过浸泡法制备厚度为15nm的SnO2在基底形成钙钛矿太阳电池的电子传输层材料；
在电子传输层表面进行抛光处理后匀光刻胶(负胶)，经过烤胶处理后配合预先设计好的光刻用掩膜板(周期间距Gap为8μm)对光刻胶曝光显影在电子传输层表面形成周期性的叉指结构；其中光刻胶的厚度控制在2.5μm；
将表面光刻胶具有周期性间距的基片经过电子束蒸发镀膜或磁控溅射依次沉积260nm绝缘层Al2O3、50nm金属电极Ni；
剥离去除顶层镀有绝缘层及电极的光刻胶，将基片置于管式炉中经过1h从室温加热到500℃期间持续通入2sccm的氧气，保温1h，将金属电极的表层氧化，得到厚度为40nm的钙钛矿电池的空穴传输层NiOx；
通过低压气相沉积在已经形成的空穴传输层上制备厚度为680nm的钙钛矿吸收层；
形成具有叉指结构电极图案的钙钛矿太阳电池。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将透明导电基底清洗干净后，在其表面制备钙钛矿太阳能电池的电子传输层，得到沉积有电子传输层的基底；
(2)在电子传输层表面进行抛光处理后匀光刻胶，经过烤胶处理后配合适配的光刻用掩膜板对光刻胶曝光显影；其中，所述光刻胶为负胶，通过显影后的光刻胶在电子传输层表面形成周期性的图案；
(3)将步骤(2)所得具有周期性图案化的基底经过电子束蒸发镀膜或磁控溅射依次沉积绝缘层、金属电极层，然后剥离镀有绝缘层及金属电极层的光刻胶；
(4)将步骤(3)所得基底置于管式炉中进行热氧化处理，使金属电极层的表面氧化成钙钛矿太阳能电池的空穴传输层；
(5)通过低压气相沉积或旋涂法在步骤(4)所得基底的空穴传输层上制备钙钛矿吸收层，形成具有周期性电极图案的钙钛矿太阳电池。
2.根据权利要求1所述的一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，在电子传输层表面形成周期性的图案为微纳尺度的电极图案，周期性间距为2μm-50μm，优选叉指结构或类叉指结构。
3.根据权利要求1所述的一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，所述电子传输层具有透光性，采用浸泡法或旋涂法制备SnO2薄膜或TiO2薄膜，膜厚控制在10nm-100nm范围内。
4.根据权利要求1所述的一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，步骤(2)中，光刻胶的旋涂胶厚为0.5μm-3μm，烤胶温度控制为100℃-120℃，烤胶时间为15min-25min，曝光时间为3s-10s，显影时间为30s-55s。
5.根据权利要求1所述的一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，所述绝缘层为Al2O3层或Al2O3和SiO2的混合层，厚度在100nm-450nm；所述金属电极层采用Ni电极或Cu电极，厚度为20nm-200nm；所述钙钛矿吸收层为厚度500nm-1μm的CsxFA1-xPbIyBr1-y钙钛矿材料，x为0-0.15，y为2.85-3。
6.根据权利要求1所述的一种在微纳尺度上使用光刻构建图案制备新型结构钙钛矿太阳电池的方法，其特征在于，剥离镀有绝缘层及金属电极层的光刻胶后，所得基底迅速转移到热氧化炉，进行金属热氧化处理，温度控制在300℃-550℃，氧气流量控制在1sccm-10sccm，热氧化时间为5min-4h。
7.权利要求1-6中任一项所述方法制备的新型结构钙钛矿太阳能电池。
8.一种新型结构钙钛矿太阳能电池，其特征在于其分为周期性图案局域和非图案区域，图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层、绝缘层、金属电极、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层；周期性图案为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在2μm-50μm范围内。
9.一种新型结构钙钛矿太阳能电池，其特征在于其分为周期性图案局域和非图案区域，图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层、绝缘层、透明电极、空穴传输层和钙钛矿吸收层；非图案区域从下到上依次为基底以及依次覆盖于基底上的电子传输层和钙钛矿吸收层；周期性图案为叉指结构或类似于叉指结构，周期性镂空的间距在2μm-50μm范围内。
10.根据权利要求8或9所述的一种新型结构钙钛矿太阳能电池，其特征在于所述透明导电基底为透明导电玻璃，所述电子传输层为厚度10nm-100nm的SnO2薄膜或TiO2薄膜；所述绝缘层为SiO2薄膜或Al2O3薄膜；所述钙钛矿吸收层为厚度500nm-1μm的CsxFA1-xPbIyBr1-y钙钛矿材料，x为0-0.15，y为2.85-3。
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| CN118510296A (zh) * | 2024-06-13 | 2024-08-16 | 天合光能股份有限公司 | 一种背接触式钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
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