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CN116904103B - 低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法 - Google Patents

低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法 Download PDF

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CN116904103B CN202310718915.5A CN202310718915A CN116904103B CN 116904103 B CN116904103 B CN 116904103B CN 202310718915 A CN202310718915 A CN 202310718915A CN 116904103 B CN116904103 B CN 116904103B
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Abstract

本发明公开了低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法，属于涂料技术领域。本发明针对现有技术中氧化石墨烯与环氧树脂等涂层基体树脂相容性较差的问题，本发明通过硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对氧化石墨烯进行复合改性，提高了氧化石墨烯与其他物质的相容性，因此可以有效提升氧化石墨烯的分散性能，在此基础上通过钛酸酯偶联剂继续对氧化石墨烯进行功能化，钛酸酯偶联剂与硅烷偶联剂发生长链缠绕，通过长链缠绕的氧化石墨烯的冲击强度、伸长率以及剪切强度可有效提升，同时硅烷偶联剂可以使钛酸酯偶联剂均匀结合在氧化石墨烯表面各处，可以使钛酸酯偶联剂也更加均匀的分散在涂料中，更好的提升涂料的耐热性能。

Description

低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料技术领域，具体涉及低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法。
背景技术
聚氨酯涂料的主要成分包括多元醇和异氰酸酯，多元醇和异氰酸酯交联固化得到聚氨酯涂层。传统的聚氨酯涂料中多元醇一般来源于石油化工行业，而随着石化资源的日益减少，传统聚氨酯涂料中多元醇价格持续上升，因此，发展以生物基多元醇为原料的聚氨酯涂料已经成为目前的研究热点。但生物基聚氨酯存在不耐高温、阻燃性差和机械性差等缺点。生物基聚氨酯涂料用作于户外设备的漆膜保护层时，长期受到酸雨、油污等溶剂的侵蚀，易发生破损等现象，失去保护作用。因此，为了使生物基聚氨酯涂料对户外设备进行长效保护，生物基聚氨酯涂料的性能还有待提高。
石墨烯由于其大的比表面积，特定的层状结构，高的机械强度和良好的热稳定性而成为制备复合涂料的有效增强填料，但石墨烯片之间强烈的范德华相互作用使它易于在聚合物基体中重新堆积和附聚，这直接影响了复合涂料的性能。而氧化石墨烯具有与石墨烯相似的平面结构，且在表面含有大量的活性基团（如羧基，羟基等）。氧化石墨烯与石墨烯相比，分散性和反应性较好，但是由于ＧＯ表面的羟基，羧基等都是亲水基，存在与环氧树脂等涂层基体树脂相容性较差的问题。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供了低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料及其制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料，包括组分A和组分B，所述组分A包括以下原料：复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇、石油基多元醇以及助剂，所述复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇以及石油基多元醇的质量比为0.1-1：100-300：100-300，所述复合功能化氧化石墨烯由硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对氧化石墨烯功能化后得到，所述组分B包括异氰酸酯和组分B助剂。
低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备复合功能化氧化石墨烯；
步骤B：制备生物基多元醇；
步骤C：将石油基多元醇、步骤A制备的复合功能化氧化石墨烯、步骤B制备的生物基多元醇以及助剂按比例混合均匀得到组分A；
步骤D：将组分B与步骤C得到的组分A按比例混合均匀，得到聚氨酯涂料。
进一步的，步骤A中制备复合功能化氧化石墨烯的具体步骤如下：
步骤A1：通过硅烷偶联剂和氧化石墨烯制备得到氨基官能化氧化石墨烯；
步骤A2：通过钛酸酯偶联剂和氨基官能化氧化石墨烯制备得到复合功能化氧化石墨烯。
进一步的，所述硅烷偶联剂为3-甲氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-（2-羟乙基）丙基三甲氧基硅烷或γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
进一步的，所述钛酸酯偶联剂为螯合型偶联剂中的一种或多种，所述螯合型偶联剂包括双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯和双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯。
进一步的，步骤A1的具体步骤为：
步骤A101：将1-3g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
步骤A102：超声分散结束后，向体系中滴加1-10g硅烷偶联剂，并在50-100℃的温度下搅拌1-5h，得到含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液。
进一步的，步骤A2的具体步骤为：
步骤A201：向步骤A102得到的含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液中滴加1-10g钛酸酯偶联剂，并在50-120℃的温度下搅拌1-3h，得到含有复合功能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A202：对含有复合功能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
步骤A203：对洗涤后的滤渣进行烘干，得到复合功能化氧化石墨烯。
进一步的，所述组分A助剂包括扩链剂，所述复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇、石油基多元醇、扩链剂的配比为0.1-1：100-300：100-300：1-20。
进一步的，步骤B的具体步骤为：
步骤B1：将乙二醇、二乙醇胺和醋酸钾按照比例预先混合配置成混合溶液；
步骤B2：将回收植物油与步骤B1得到的混合溶液按比例加入到反应釜中，在100-400℃的温度下连续搅拌30-180分钟，得到生物基多元醇，该过程中反应釜中有氮气流动，且真空压力400-800Mpa。
进一步的，所述回收植物油为大豆油、花生油、棕榈油、菜籽油、麻疯树油或黄连木油或它们中两种、两种以上的组合。
进一步的，所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二甲苯烷二异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
进一步的，所述石油基多元醇可以为聚醚多元醇或聚酯多元醇，其中优选含炔基多元醇。因为石油基多元醇比生物基多元醇制备得到的聚氨酯涂层耐热性和力学性能都较好，而含炔基多元具有更高的热稳定性，因此可用来弥补生物基多元醇带给涂料的缺陷。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1.本发明使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂功能化石墨烯，得到复合功能化氧化石墨烯，通过复合功能化氧化石墨烯对植物油基聚氨酯涂料进行改性，使其更加环保的同时具有较好的物化性能。
2.本发明通过硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对氧化石墨烯进行复合改性，通过硅烷偶联剂改性后氧化石墨烯表面具有了更多的可以与其他物质结合的基团，提高了氧化石墨烯与其他物质的相容性，因此可以有效提升氧化石墨烯的分散性能，在此基础上通过钛酸酯偶联剂继续对氧化石墨烯进行功能化，钛酸酯偶联剂与硅烷偶联剂发生长链缠绕，通过长链缠绕的氧化石墨烯的冲击强度、伸长率以及剪切强度可有效提升，因此复合改性氧化石墨烯不仅具有更好的分散性，同时硅烷偶联剂可以使钛酸酯偶联剂均匀结合在氧化石墨烯表面各处，当氧化石墨烯分散在涂料中时，可以使钛酸酯偶联剂也更加均匀的分散在涂料中，更好的提升涂料的耐热性能。使用硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对氧化石墨烯进行复合改性对氧化石墨烯进行功能化都可以提升氧化石墨烯在聚氨酯涂料中的分散性的同时，还能有提升聚氨酯涂料的综合性能。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图1所示，低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料，包括组分A和组分B，所述组分A包括以下原料：复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇、石油基多元醇以及助剂，所述复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇以及石油基多元醇的添加量分别为0.6g、250g和250g，助剂包括0.3g扩链剂二羟甲基丁酸(DMBA)、0.3g分散剂Disponer 9250、0.3g 分散剂Efka4015、0.1g抗流挂剂Byk 410、0.5g消泡剂Efka 2723，所述复合功能化氧化石墨烯先后由氨基丙基三甲氧基硅烷和螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT对氧化石墨烯功能化后得到，所述组分B由甲苯二异氰酸酯和成膜剂组成，组分A与组分B的质量比为2∶1。
低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：制备复合功能化氧化石墨烯；
步骤A1：通过硅烷偶联剂和氧化石墨烯制备得到氨基官能化氧化石墨烯；
步骤A101：将2g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散；
步骤A102：超声分散结束后，向体系中滴加5g 氨基丙基三甲氧基硅烷，并在80℃的温度下搅拌3h，得到含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A2：通过钛酸酯偶联剂和氨基官能化氧化石墨烯制备得到复合功能化氧化石墨烯；
步骤A201：向步骤A102得到的含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液中滴加6g螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT，并在100℃的温度下搅拌3h，得到含有复合功能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A202：对含有复合功能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
步骤A203：对洗涤后的滤渣进行烘干，得到复合功能化氧化石墨烯；
步骤B：制备生物基多元醇；
步骤B1：将乙二醇、二乙醇胺和醋酸钾按30:3:1的配比预先混合配置成混合溶液；
步骤B2：将回收植物油与步骤B1得到的混合溶液按20:80的配比加入到反应釜中，在300℃的温度下连续搅拌150分钟，得到生物基多元醇，该过程中反应釜中有氮气流动，且真空压力600Mpa；
步骤C：将25g环氧丙烷醚多元醇、600mg步骤A制备的复合功能化氧化石墨烯、25g步骤B制备的生物基多元醇、0.3g扩链剂二羟甲基丁酸(DMBA)、0.3g分散剂Disponer 9250、0.3g 分散剂Efka 4015、0.1g抗流挂剂Byk 410、0.5g消泡剂Efka 2723加到容器中，开启分散机搅拌(1 000 -1 200 r/min) 分散30 min，然后将混合均匀后的混合溶液转移到带有抽真空功能的反应釜中，升温至 100 ℃，开启抽真空装置除水 1 h，关停抽真空装置，冷却至室温出料装罐，标记为 A 组分；
步骤D：将步骤C得到的组分A与组分B以2∶1的比例混合均匀，得到聚氨酯涂料，将聚氨酯涂料在基材表面涂装成膜。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于实施例2的步骤A201中钛酸酯偶联剂的添加量为1g。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于实施例3的步骤A201中钛酸酯偶联剂的添加量为10g。
实施例4
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于实施例4的步骤C中复合功能化氧化石墨烯的添加量为100mg。
实施例5
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于实施例5的步骤C中复合功能化氧化石墨烯的添加量为1g。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于对比例1中未添加复合功能化氧化石墨烯。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于对比例2中添加的氧化石墨烯为单一改性氧化石墨烯，其具体的制备方法为：
将2g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
超声分散结束后，向体系中滴加5g 氨基丙基三甲氧基硅烷，并在80℃的温度下搅拌3h，得到含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液；
对含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
对洗涤后的滤渣进行烘干，得到单一改性氧化石墨烯。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于对比例3中添加的氧化石墨烯为单一改性氧化石墨烯，其具体的制备方法为：
将2g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
超声分散结束后，向体系中滴加6g 螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT，并在100℃的温度下搅拌3h，得到含有单一改性氧化石墨烯的混合液；
对含有单一改性氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
对洗涤后的滤渣进行烘干，得到单一改性氧化石墨烯。
对比例4
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中先采用螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT对氧化石墨烯进行改性，具体为：
步骤A101：将2g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
步骤A102：超声分散结束后，向体系中滴加6g螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT，并在100℃的温度下搅拌3h；
步骤A201：向步骤A102得到的混合液中滴加5g 氨基丙基三甲氧基硅烷，并在80℃的温度下搅拌3h，得到含有复合功能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A202：对含有复合功能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
步骤A203：对洗涤后的滤渣进行烘干，得到复合功能化氧化石墨烯；
对比例5
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中同时加入氨基丙基三甲氧基硅烷和螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT对氧化石墨烯进行改进，具体为：
步骤A101：将2g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
步骤A102：超声分散结束后，向体系中滴加6g螯合型钛酸酯偶联剂TC-WT和5g 氨基丙基三甲氧基硅烷，并在100℃的温度下搅拌6h；
步骤A202：对含有复合功能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
步骤A203：对洗涤后的滤渣进行烘干，得到复合功能化氧化石墨烯；
对比例6
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中不含有25g石油基环氧丙烷醚多元醇，步骤B制备的生物基多元醇的添加量为50g。
对比例7
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于本对比例中不含有步骤B制备的生物基多元醇，但添加了50g石油基环氧丙烷醚多元醇。
对实施例1-5和对比例1-7进行了力学性能检测、和涂料常规性能测试，其中力学性能检测结果如表1所示，涂料常规性能测试结果如表2所示所示：
表1
样品编号 断裂拉伸强度（MPa） 扯裂伸长率(%)
实施例1 4.081 614.902
实施例2 3.628 583.981
实施例3 3.938 609.712
实施例4 3.595 579.712
实施例5 3.965 613.872
对比例1 3.102 511.324
对比例2 3.392 564.871
对比例3 3.476 572.993
对比例4 3.884 589.548
对比例5 3.969 585.562
对比例6 3.572 487.326
对比例7 4.643 665.831
表2
测试项目名称 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2
涂膜颜色 灰黑色 灰黑色 灰黑色 灰黑色 灰黑色 透明 灰黑色
涂膜外观 平整 平整 平整 平整 平整 平整 平整
硬度 3H 2H 3H H 3H H 2H
附着力（拉开发/碳钢）MPa 4.6 4.5 4.5 4.3 4.6 4.1 4.3
表干时间/min ≤20 ≤20 ≤20 ≤20 ≤20 ≤30 ≤30
实干时间/h ＜12 ＜12 ＜12 ＜12 ＜12 ＜12 ＜12
耐热性 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 黄变 稍有变色
涂层耐温变性（5次循环） 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常 黄变 稍有变色
表3
测试项目名称 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
涂膜颜色 灰黑色 灰黑色 灰黑色 灰黑色 灰黑色
涂膜外观 平整 平整 平整 平整 平整
硬度 2H 3H 3H H 3H
附着力（拉开发/碳钢）MPa 4.2 4.5 4.4 4.3 4.6
表干时间/min ≤30 ≤20 ≤20 ≤40 ≤20
实干时间/h ＜12 ＜12 ＜12 ＜18 ＜12
耐热性 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
涂层耐温变性（5次循环） 无异常 无异常 无异常 无异常 无异常
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料，其特征在于，包括组分A和组分B，所述组分A包括以下原料：复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇、石油基多元醇以及助剂，所述复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇以及石油基多元醇的质量比为0.1-1：100-300：100-300，所述复合功能化氧化石墨烯由硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对氧化石墨烯功能化后得到，所述组分B包括异氰酸酯；
所述硅烷偶联剂为3-甲氧基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-（2-羟乙基）丙基三甲氧基硅烷或γ－氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种；
所述钛酸酯偶联剂为螯合型偶联剂中的一种或多种；
复合功能化氧化石墨烯的制备步骤如下：
步骤A1：通过硅烷偶联剂和氧化石墨烯制备得到氨基官能化氧化石墨烯；
步骤A2：通过钛酸酯偶联剂和氨基官能化氧化石墨烯制备得到复合功能化氧化石墨烯；
生物基多元醇的制备步骤为：
步骤B1：将乙二醇、二乙醇胺和醋酸钾按照20-50:1-5:1-5的配比预先混合配置成混合溶液；
步骤B2：将回收植物油与步骤B1得到的混合溶液按20-50:80-50的配比加入反应釜中，在100-400℃的温度下连续搅拌30-180分钟，得到生物基多元醇，该过程中反应釜中有氮气流动，且真空压力400-800Mpa。
2.一种权利要求1所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A：制备复合功能化氧化石墨烯；
步骤B：制备生物基多元醇；
步骤C：将石油基多元醇、步骤A制备的复合功能化氧化石墨烯、步骤B制备的生物基多元醇以及助剂按比例混合均匀得到组分A；
步骤D：将步骤C得到的组分A与组分B与按2:1的质量比混合均匀，得到聚氨酯涂料。
3.根据权利要求2所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤A中制备复合功能化氧化石墨烯的具体步骤如下：
步骤A1：通过硅烷偶联剂和氧化石墨烯制备得到氨基官能化氧化石墨烯；
步骤A2：通过钛酸酯偶联剂和氨基官能化氧化石墨烯制备得到复合功能化氧化石墨烯。
4.根据权利要求2所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤A1的具体步骤为：
步骤A101：将1-3g的氧化石墨烯加入到在200ml二甲基甲酰胺中进行超声分散;
步骤A102：超声分散结束后，向体系中滴加1-10g硅烷偶联剂，并在50-100℃的温度下搅拌1-5h，得到含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A2的具体步骤为：
步骤A201：向步骤A102得到的含有氨基官能化氧化石墨烯的混合液中滴加1-10g钛酸酯偶联剂，并在50-120℃的温度下搅拌1-3h，得到含有复合功能化氧化石墨烯的混合液；
步骤A202：对含有复合功能化氧化石墨烯的混合液进行过滤，并对滤渣进行洗涤；
步骤A203：对洗涤后的滤渣进行烘干，得到复合功能化氧化石墨烯。
5.根据权利要求2所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：所述组分A助剂包括扩链剂，所述复合功能化氧化石墨烯、生物基多元醇、石油基多元醇、扩链剂的配比为0.1-1：100-300：100-300：1-20。
6.根据权利要求5所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：所述扩链剂为乙二醇、丙二醇、1,4-丁二醇、一缩二乙二醇、丙三醇中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：步骤B的具体步骤为：
步骤B1：将乙二醇、二乙醇胺和醋酸钾按照20-50:1-5:1-5的配比预先混合配置成混合溶液；
步骤B2：将回收植物油与步骤B1得到的混合溶液按20-50:80-50的配比加入反应釜中，在100-400℃的温度下连续搅拌30-180分钟，得到生物基多元醇，该过程中反应釜中有氮气流动，且真空压力400-800Mpa。
8.根据权利要求2所述的低碳环保功能化氧化石墨烯聚氨酯涂料的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、二甲苯烷二异氰酸酯、聚合二苯基甲烷二异氰酸酯、己二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
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