CN116891335A - 一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，包括以下步骤：S1：制备氯掺杂非多孔性玻璃管；S2：制备碱金属掺杂芯子；S3：将芯子插入到氯掺杂非多孔性玻璃管中形成组装体，将组装体在含氟气氛中进行塌缩，制成芯棒；S4：将制成的芯棒外部形成包层，并进行深掺氟烧结；所述步骤S3塌缩过程中通入清洁气体，清洁气体为Cl₂和He的混合气体，用于清洁芯子和玻璃管的表面。本发明采用环形剖面结构设计，且在制备过程中通入清洁气体对光传输区进行了清洁，制备出的光纤在1550nm处具有130μm²‑150μm²的有效面积，且具有超低衰减损耗的性能。

Description

一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法

技术领域：

本发明属于光纤技术领域，特别涉及一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法。

背景技术：

大容量、长距离传输系统可以大大增加传输和通过光纤的光功率，这也对降低非线性效应提出了更高的要求。非线性的大小一般用光纤的非线性折射率n₂和光纤的有效面积A_eff的比值、即n₂/A_eff来表示，抑制非线性的有效措施包括降低光纤的非线性折射率及增加光纤有效面积两种方式。由于非线性折射率为形成光纤材料的固有特性、无法大幅度降低，故目前抑制非线性的措施主要集中于增加光纤的有效面积。

专利CN109298482A提出一种低衰减和低弯曲损耗的大有效面积单模光纤制备方法，该方法通过双氟掺杂下陷包层设计，有效改善大有效面积光纤弯曲损耗性能。但其缺陷在于采用PCVD法制备芯棒限制了光棒的直径，同时该工艺制备的光纤在1550nm处传输损耗为0.170dB/Km，高于其他工艺制备的超低损耗光纤。

专利CN109683233A提出一种具有超低衰减大有效面积的单模光纤制备方法，该方法制备的超低损耗光纤1550nm处有效面积为137μm²，1550nm处传输损耗为0.154dB/Km，但其缺陷在于采用多下陷层剖面结构，复杂的剖面设计导致实际生产中控制难度较大，难以进行规模化批量生产。

专利US9097834B2提出一种掺氯环形结构芯部制备方法，采用该方法制备的超低损耗光纤1550nm处有效面积为140μm²，1550nm处模场直径为12.7μm，但该专利涉及在碱金属掺杂芯子表面直接沉积包层、制备芯部掺氯层的过程中会导致羟基扩散到芯子中，导致光纤存在水峰衰减损耗偏高的风险。

针对上述现有技术存在的不足，本发明提供了一种具有大有效面积超低损耗光纤的制备方法，它不仅具有制造成本低的优势，还可以解决氯掺杂芯部的制备过程中掺氟内包层与芯子界面污染问题。

公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

发明内容：

本发明的目的在于提供一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，从而克服上述现有技术中的缺陷。

为了实现上述目的，本发明提供了一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，包括以下步骤：

S1：制备氯掺杂非多孔性玻璃管；

S2：制备碱金属掺杂芯子；

S3：将芯子插入到氯掺杂非多孔性玻璃管中形成组装体，将组装体在含氟气氛中进行塌缩，制成芯棒；

S4：将制成的芯棒外部形成包层，并进行深掺氟烧结；

所述步骤S3塌缩过程中通入清洁气体，清洁气体为Cl₂和He的混合气体，用于清洁芯子和玻璃管的表面。

进一步的，作为优选，所述步骤S1、步骤S2的顺序不限。

进一步的，作为优选，所述步骤S1制备氯掺杂非多孔性玻璃管时先采用外部气相沉积法在玻璃管表面沉积掺杂氯原子的氯掺杂二氧化硅疏松体，再放置到马弗炉中烧结形成致密的氯掺杂非多孔性玻璃管。

进一步的，作为优选，所述外部气相沉积法采用的原料为SiCl₄、H₂及O₂，马弗炉中烧结时通入Cl₂、Si₂Cl₆、SiCl₄、CF₄、C₂F₆、SiF₄及SF₆中的一种或两种及以上的混合气体。

进一步的，作为优选，所述步骤S2制备碱金属掺杂芯子时，先在纯硅玻璃管中掺杂碱金属，再熔缩成碱金属掺杂芯子。

进一步的，作为优选，所述步骤S3制备芯棒时，首先采用外部气相沉积法在氯掺杂非多孔性玻璃管外沉积二氧化硅疏松体，再将芯子插入到氯掺杂非多孔性玻璃管中形成组装体。

进一步的，作为优选，所述光纤具从内到外具有碱金属掺杂区、氯掺杂区、掺氟内包层区及包层区。

进一步的，作为优选，所述光纤在1550nm处有效面积大于或等于130μm²且小于或等于150μm²。

进一步的，作为优选，所述光纤在1550nm处模场直径大于或等于12μm且小于或等于13μm。

进一步的，作为优选，所述光纤在1550nm处衰减小于或等于0.155dB/Km。

与现有技术相比，本发明的一个方面具有如下有益效果：

(1)本发明采用碱金属掺杂区域、氯掺杂区域、掺氟内包层区域的环形剖面结构设计，制备的光纤在1550nm处具有130μm²-150μm²的有效面积；

(2)光纤的芯棒经过氯掺杂处理，可以有效改善二氧化硅玻璃的结构弛豫现象，降低光纤因拉丝后急速冷却而导致的结构缺陷，从而降低光纤衰减损耗；

(3)在芯棒制备的过程中，通入清洁气体对光传输区进行了清洁，可避免在芯子表面沉积过程中羟基扩散到芯子使水峰衰减偏高的风险；同时解决芯棒的掺氟内包层与芯子界面间的污染问题。

附图说明：

图1为本发明在靶棒上沉积氯掺杂疏松体的示意图；

图2为本发明烧结形成氯掺杂非多孔性玻璃管的示意图；

图3为本发明在掺氯玻璃管上形成二氧化硅疏松体的示意图；

图4为本发明制备芯棒的示意图；

图5为本发明在芯棒表面沉积二氧化硅疏松体的示意图；

图6为本发明制成的光纤的剖面示意图；

附图标记：1-靶棒和氯掺杂疏松体的组装体、10-靶棒、11-沉积把手、12-氯掺杂疏松体、13-燃烧器、14-带毛细管结构的塞子、15-炉内气体、16-烧结把手、17-马弗炉、21-碱金属掺杂芯子、3-碱金属掺杂芯子和掺氯玻璃管的组装体、31-标段掺氯玻璃管、32-二氧化硅疏松体、33-中心线气体、4-光棒前驱体、41-标段芯棒、42-把手、43-石英加长段。

具体实施方式：

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。

实施例1：

一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，包括以下步骤：

S1：制备氯掺杂非多孔性玻璃管；

具体的，如图1所示，将直径为30mm的靶棒10穿过沉积把手11，靶棒10采用氧化铝陶瓷，通过燃烧器13在靶棒10表面沉积一层氯掺杂疏松体12，沉积结束后将靶棒10从氯掺杂疏松体12中抽出；

在沉积氯掺杂疏松体12时原料选用含氯前驱体作为二氧化硅疏松体前驱体，具体的，选择SiCl₄、Si₂Cl₆中的一种或两种前驱体的混合物作为原料；

如图2所示，在沉积把手11的端面焊接烧结把手16，另一端焊接具有毛细管结构的塞子14，将含把手和塞子的氯掺杂疏松体12作为组装体1悬挂到马弗炉17内掺杂并烧结形成致密化的氯掺杂非多孔性玻璃管；

掺杂及烧结时，马弗炉17内通入气体15，气体15为掺杂气体和稀释气体的混合物，其中掺杂气体选自Cl₂、SiCl₄、Si₂Cl₆、CF₄、C₂F₆、SiF₄及SF₆中的一种或两种及以上的混合气体，稀释气体选自He、Ar及N₂中的一种或两种及以上的混合气体；同时往马弗炉17内通入上述含氯前驱体，含氯前驱体在混合气体中分压大于或等于10个大气压且小于或等于25个大气压；

经测试，上述制成的氯掺杂非多孔性玻璃管中氯含氯大于或等于5000ppm且小于或等于30000ppm；

对上述制成的氯掺杂非多孔性玻璃管进行拉伸，拉伸后的管材分切成标段掺氯玻璃管31；

S2：制备碱金属掺杂芯子；

在纯二氧化硅玻璃管中掺杂碱金属元素，再通过塌缩工艺制成碱金属掺杂芯子21，碱金属选用锂、钠、钾、铷中的一种或两种及两种以上元素；更优选的方案是选用两种以上的碱金属元素进行掺杂；

经测试，碱金属掺杂芯子21的碱金属平均浓度大于或等于100ppm且小于或等于300ppm；

S3：制备芯棒；

如图3所示，首先在掺氯玻璃管31的一段上焊接沉积把手11，另一端焊接具有毛细管结构的塞子14，通过燃烧器在掺氯玻璃管31的表面沉积一层二氧化硅疏松体32，沉积结束后在沉积把手11的一端上焊接烧结把手16；

如图4所示，将碱金属掺杂芯子21插入到掺氯玻璃管31内形成组装体3，将组装体3放置于马弗炉17中进行清洁及掺氟处理，在此过程中马弗炉17内温度控制在1000℃-1250℃之间，更为优选的温度范围是1150℃-1200℃，掺氟过程中炉内通入气体15及中心线气体33，气体15为掺杂气体和稀释气体的混合物，其中掺杂气体选自Cl₂、SiCl₄、Si₂Cl₆、CF₄、C₂F₆、SiF₄及SF₆中的一种或两种及以上的混合气体，稀释气体选自He、Ar及N₂中的一种或两种及以上的混合气体；中心线气体33为Cl₂和He的混合气体，用于清洁碱金属掺杂芯子21的外表面及掺氯玻璃管31的内表面，同时可避免两者接触面上晶种的形成；清洁及掺氟过程大约1-5h，更为优选的是2-3.5h；

清洁及掺氟过程结束后，将组装体3在马弗炉17内进行烧结熔缩，烧结温度控制在1400℃-1600℃，使得二氧化硅疏松体32形成致密玻璃体，同时在此过程中掺氯玻璃管31塌缩至碱金属掺杂芯子21上，两者逐渐熔合为一体；熔合后拉伸并裁切成标段芯棒41；

S4：将制成的芯棒外部形成包层，并进行深掺氟烧结；

如图5所示，在标段芯棒41的两端分别焊接把手42以及石英加长段43随后在标段芯棒41的表面沉积一层二氧化硅疏松体32得到光棒前驱体4，再将光棒前驱体4放置于马弗炉17中进行掺氟和烧结处理，二氧化硅疏松体32致密化形成深掺氟包层。

在此过程中马弗炉17内温度控制在1000℃-1250℃之间，更为优选的温度范围是1150℃-1200℃，掺氟过程中炉内通入气体15及中心线气体33，气体15为掺杂气体和稀释气体的混合物，其中掺杂气体选自Cl₂、SiCl₄、Si₂Cl₆、CF₄、C₂F₆、SiF₄及SF₆中的一种或两种及以上的混合气体，稀释气体选自He、Ar及N₂中的一种或两种及以上的混合气体。

深掺氟烧结完成后即得到超低损耗的光棒。

所制成的光棒拉丝后的超低损耗光纤剖面如图6所示，其中区域r1、r2、r3、r4分别为碱金属掺杂区域、氯掺杂区域、掺氟内包层区域及深掺氟包层区域，而光纤有效面积与传播光线的电场强度分布有关，环形结构可以改变电场强度分布从而改变有效面积，因此通过上述环形设计所制得的光纤在1550nm处传输损耗为0.152dB/Km,有效面积为135μm²，模场直径为12.6μm；

此外，光纤的芯棒经过氯掺杂处理，可以有效改善二氧化硅玻璃的结构弛豫现象，降低光纤因拉丝后急速冷却而导致的结构缺陷，从而降低光纤衰减损耗；并且在芯棒制备的过程中，通入清洁气体对光传输区进行了清洁，可避免在芯子表面沉积过程中羟基扩散到芯子使水峰衰减偏高的风险；同时解决芯棒的掺氟内包层与芯子界面间的污染问题。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：制备氯掺杂非多孔性玻璃管；

S2：制备碱金属掺杂芯子；

S3：将芯子插入到氯掺杂非多孔性玻璃管中形成组装体，将组装体在含氟气氛中进行塌缩，制成芯棒；

S4：将制成的芯棒外部形成包层，并进行深掺氟烧结；

所述步骤S3塌缩过程中通入清洁气体，清洁气体为Cl₂和He的混合气体，用于清洁芯子和玻璃管的表面。

2.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤S1、步骤S2的顺序不限。

3.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤S1制备氯掺杂非多孔性玻璃管时先采用外部气相沉积法在玻璃管表面沉积掺杂氯原子的氯掺杂二氧化硅疏松体，再放置到马弗炉中烧结形成致密的氯掺杂非多孔性玻璃管。

4.根据权利要求3所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述外部气相沉积法采用的原料为SiCl₄、H₂及O₂，马弗炉中烧结时通入Cl₂、Si₂Cl₆、SiCl₄、CF₄、C₂F₆、SiF₄及SF₆中的一种或两种及以上的混合气体。

5.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤S2制备碱金属掺杂芯子时，先在纯硅玻璃管中掺杂碱金属，再熔缩成碱金属掺杂芯子。

6.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述步骤S3制备芯棒时，首先采用外部气相沉积法在氯掺杂非多孔性玻璃管外沉积二氧化硅疏松体，再将芯子插入到氯掺杂非多孔性玻璃管中形成组装体。

7.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述光纤具从内到外具有碱金属掺杂区、氯掺杂区、掺氟内包层区及包层区。

8.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述光纤在1550nm处有效面积大于或等于130μm²且小于或等于150μm²。

9.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述光纤在1550nm处模场直径大于或等于12μm且小于或等于13μm。

10.根据权利要求1所述的一种大有效面积超低损耗光纤的制备方法，其特征在于，所述光纤在1550nm处衰减小于或等于0.155dB/Km。