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CN116875234B - 阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法 - Google Patents

阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法 Download PDF

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CN116875234B CN202310917727.5A CN202310917727A CN116875234B CN 116875234 B CN116875234 B CN 116875234B CN 202310917727 A CN202310917727 A CN 202310917727A CN 116875234 B CN116875234 B CN 116875234B
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Abstract

本发明公开了一种阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1，采用乙基溴化‑(4‑乙烯基)吡啶制备阳离子聚合物；步骤2，采用乙烯基苯磺酸钠制备阴离子聚合物；步骤3，根据步骤1和步骤2所得产物制备阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。采用本发明制备的粘结剂能够提高热膨胀系数，提高粘结剂的粘接强度。

Description

阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法。
背景技术
随着社会的快速发展，绿色、环保的新能源受到人们的青睐，如太阳能、风能、氢能等，而这些能源的高效率使用依赖于太阳能电池、燃料电池、锂电池等技术的成功。截至目前，锂电池已经实现广泛的应用，如新能源汽车、电动车等。然而，电池价格、使用寿命和安全性有待进一步提高。
锂电池核心部件主要有三个正极、负极和隔膜，其中正极是锂电池的核心部件之一。正极材料对电池造价和使用寿命具有重要的影响。锂电池电极正极是由电炭黑、锂盐及其它助剂等多组分混合而成。为了提高电池性能，导电炭黑以粉末形式存在，然后利用粘结剂将导电炭黑、锂盐等有效粘结在一起。现有的粘接剂由于热膨胀系数较小，锂电池在充放电过程容易使得电极材料的物理化学性质发生变化，会导致粘接剂的粘结强度变弱。
发明内容
本发明的目的是提供一种阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，采用该方法制备的粘结剂能够提高热膨胀系数，提高粘结剂的粘接强度。
本发明所采用的技术方案是，阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1，采用乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶制备阳离子聚合物；
步骤2，采用乙烯基苯磺酸钠制备阴离子聚合物；
步骤3，根据步骤1和步骤2所得产物制备阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
本发明的特点还在于：
步骤1的具体过程为：
步骤1.1，取3g-5g乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶和0.1g-0.2g偶氮二异丁腈，抽真空充氮气去除氧气，重复3～5次；
步骤1.2，向步骤1.1所得产物中加入3mL-5mLN-羟乙基丙烯酰胺和N,N-二甲基甲酰胺10mL-15mL，氮气鼓泡10-30分钟，在80℃-120℃条件下反应12h-36h，反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL-300mL乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物。
步骤2的具体过程为：
步骤2.1，取3g-5g乙烯基苯磺酸钠和0.1g-0.2g偶氮二异丁腈，抽真空充氮气去除氧气，重复3～5次；
步骤2.2，向步骤1.1所得产物中加入3mL-5mL2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯和10mL-15mLN,N-二甲基甲酰胺，氮气鼓泡10-30分钟，在80℃-120℃条件下反应12h-36h，反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL-300mL乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物。
步骤3的具体过程为：
步骤3.1，取0.8g-1.2g步骤1制备的阳离子聚合物和0.8g-1.2g阴离子聚合物，先后加入到6mL-8mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液；
步骤3.2，将40mg-60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4mL-6mL去离子水中得到乳化剂溶液；
步骤3.3，将步骤3.2所得的乳化剂溶液逐滴滴加到步骤3.1所得的阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30min-60min，-70℃～-40冷冻干燥36h-72h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
采用步骤3制备的阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂制备阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的具体过程为：
将0.7g-1g磷酸铁锂、0.1g-0.15g导电炭黑、0.1g-0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到2.0mL-3.0mL去离子水中搅拌30min-60min，随后加入0.1g～0.15g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到正极浆料，将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90℃-110℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
本发明的有益效果是，本发明从构筑多取代基或支链的阴离子聚合物和阳离子聚合物，通过两者复合，一方面利用聚合物多取代基或支链的特性提高分子不对称，降低其结晶性能，同时减低热膨胀系数解决电池的热胀冷缩的问题。另一方面，利用离子键提高粘结强度减低断裂、提高导电性。
采用多取代基或支链的阴、阳离子聚合物作为电池正极电极粘结剂，解决锂电池电极正极电极粘结剂的导电性差、易结晶、粘结强度弱、热膨胀系数低等问题。
附图说明
图1是本发明阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法实施例1和对比例1-2的热膨胀系数测试图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，具体包括如下步骤：
1)阳离子聚合物的制备
取乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶3-5g和偶氮二异丁腈(0.1-0.2g)，抽真空充氮气去除氧气，重复3～5次，然后，加入N-羟乙基丙烯酰胺3-5mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)10-15mL，氮气鼓泡10-30分钟。进一步在80-120℃条件下反应12-36小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100-300mL工业乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物。
2)阴离子聚合物的制备
取乙烯基苯磺酸钠3-5g和偶氮二异丁腈(0.1-0.2g)，抽真空充氮气去除氧气，重复3～5次；然后，加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯3-5mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)10-15mL，氮气鼓泡10-30分钟。进一步在80-120℃条件下反应12-36小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100-300mL工业乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物。
3)阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂的制备
取0.8-1.2g阳离子聚合物和0.8-1.2g阴离子聚合物，先后加入到6-8mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液。40-60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4-6mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30-60min，-70℃～-40冷冻干燥36-72h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。4)基于阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的制备
磷酸铁锂0.7-1g、导电炭黑0.1-0.15g、聚乙烯吡咯烷酮0.1-0.15g加入到2.0-3.0mL去离子水中搅拌30-60min，进一步加入0.1-0.15g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90-110℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
实施例1
1)阳离子聚合物的制备
取乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶5g和偶氮二异丁腈(0.2g)，抽真空充氮气去除氧气，重复3次，然后，加入N-羟乙基丙烯酰胺5mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)15mL，氮气鼓泡10分钟。进一步在80℃条件下反应12小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL工业乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物。
2)阴离子聚合物的制备
取乙烯基苯磺酸钠5g和偶氮二异丁腈(0.2g)，抽真空充氮气去除氧气，重复3次；然后，加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯5mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)15mL，氮气鼓泡10分钟。进一步在80℃条件下反应12小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL工业乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物。
3)阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂的制备
取1.2g阳离子聚合物和0.8g阴离子聚合物，先后加入到6mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液。60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，-40℃冷冻干燥72h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
4)基于阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的制备
磷酸铁锂0.7g、导电炭黑0.1g、聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入到2.0mL去离子水中搅拌30min，进一步加入0.1g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
对比例1(粘结剂中只含有阴离子聚合物，聚合支链种类为实施例1种类的一半)
1)阴离子聚合物正极粘结剂的制备
取0.8g阴离子聚合物，先后加入到6mL去离子水中得到阴离子聚合物混合溶液。60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，-40℃冷冻干燥72h得到阴离子聚合物正极粘结剂。
2)基于阴离子聚合物正极粘结剂的锂离子电池正极极片的制备
磷酸铁锂0.7g、导电炭黑0.1g、聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入到2.0mL去离子水中搅拌30min，进一步加入0.1g阴离子聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
对比例2(粘结剂中只含有阳离子聚合物，聚合支链种类为实施例1种类的一半)
1)阳离子聚合物正极粘结剂的制备
取1.2g阳离子聚合物，先后加入到6mL去离子水中得到阳离子聚合物混合溶液。60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30min，-40℃冷冻干燥72h得到阳离子聚合物正极粘结剂。
2)基于阳离子聚合物正极粘结剂的锂离子电池正极极片的制备
磷酸铁锂0.7g、导电炭黑0.1g、聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入到2.0mL去离子水中搅拌30min，进一步加入0.1g阳离子聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
如下表1为对实施例1、对比例1及对比例2制备的粘接剂和正极极片的性能测试结果：
表1.粘结剂和正极极片的性能测试结果
通过结晶度测试发现，实施例1中粘结剂的结晶度较低，其主要原因阳离子聚合物支链上含有大量溴化铵离子，使得阳离子聚合物链存在正电荷斥力难以堆积，而阴离子聚合物支链上含有苯磺酸根阴离子，同样负电荷斥力阻止阴离子聚合物结晶，同时高分子链上多种支链或取代基(如甲级，酰胺支链、酯支链、苯磺酸根、溴化铵离子)，大幅度提高了高分子链的柔顺性和不对称性，从而减低粘结剂的结晶度。
实施例1粘结剂高分子结构中不同类型支链(官能团)以及柔性支链，使得结晶度降低，无定形区域增大，提高了热膨胀系数。有利于粘结剂在锂电池的实际使用，如温度导致体积变化。
阴阳离子的聚合物制备的正极粘结剂，可以减低电极极片电阻率，电阻率可以降低到47Ω·cm。
采用2mm卷针卷绕进行极片柔韧性测试，发现实施例1中极片掉粉现象；相反对比例1和对比例2中极片不仅出现了出现掉分现象，说明阴阳离子多支链聚合物正极粘结剂的粘结效果最好。
利用拉力试验机测试极片的剥离强度，当拉伸角度为180℃和拉伸速率为20mm/min时，实施例1中剥离强度达到23N/m远高于对比例1和对比例2的比例强度，其原因是实施例1中粘结剂采用阴阳离子聚合物复合，阴离子聚合物和阳离子聚合物之间产生强的作用力。
从图1中可知，对比例1-2热膨胀系数小，实施例1的热膨胀系数大，有利于实际应用，避免因为热膨胀系数小导致粘结剂粘结强度变弱，使得被粘结物脱落。
实施例2
1)阳离子聚合物的制备
取乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶3g和偶氮二异丁腈(0.1g)，抽真空充氮气去除氧气，重复5次，然后，加入N-羟乙基丙烯酰胺3mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)10mL，氮气鼓泡30分钟。进一步在120℃条件下反应36小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入300mL工业乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物。
2)阴离子聚合物的制备
取乙烯基苯磺酸钠3g和偶氮二异丁腈(0.1g)，抽真空充氮气去除氧气，重复5次；然后，加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯3mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)10mL，氮气鼓泡30分钟。进一步在120℃条件下反应36小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入300mL工业乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物。
3)阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂的制备
取0.8g阳离子聚合物和1.2g阴离子聚合物，先后加入到8mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液。40mg的十二烷基醚硫酸钠溶于6mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌60min，-70℃冷冻干燥36h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
4)基于阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的制备
磷酸铁锂1g、导电炭黑0.15g、聚乙烯吡咯烷酮0.15g加入到3.0mL去离子水中搅拌60min，进一步加入0.15g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，110℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
实施例3
1)阳离子聚合物的制备
取乙基溴化-(4-乙烯基)吡啶4g和偶氮二异丁腈(0.15g)，抽真空充氮气去除氧气，重复4次，然后，加入N-羟乙基丙烯酰胺4mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)12mL，氮气鼓泡20分钟。进一步在100℃条件下反应24小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入200mL工业乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物。
2)阴离子聚合物的制备
取乙烯基苯磺酸钠4g和偶氮二异丁腈(0.2g)，抽真空充氮气去除氧气，重复4次；然后，加入2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯4mL和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)12mL，氮气鼓泡20分钟。进一步在100℃条件下反应24小时。反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入200mL工业乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物。
3)阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂的制备
取1.0g阳离子聚合物和1.0g阴离子聚合物，先后加入到7mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液。50mg的十二烷基醚硫酸钠溶于5mL去离子水中得到乳化剂溶液。进一步将乳化剂溶液逐滴滴加(滴加时间30min)到阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌50min，-50℃冷冻干燥48h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
4)基于阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的制备磷酸铁锂0.8g、导电炭黑0.12g、聚乙烯吡咯烷酮0.12g加入到2.5mL去离子水中搅拌50min，进一步加入0.12g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到所述正极浆料。进一步将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，100℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。

Claims (2)

1.阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
步骤1，采用乙基溴化-（4-乙烯基）吡啶制备阳离子聚合物；
所述步骤1的具体过程为：
步骤1.1，取3g-5g乙基溴化-（4-乙烯基）吡啶和0.1g-0.2g偶氮二异丁腈，抽真空充氮气去除氧气，重复3~5次；
步骤1.2，向步骤1.1所得产物中加入3mL-5 mLN-羟乙基丙烯酰胺和N,N-二甲基甲酰胺10mL-15 mL，氮气鼓泡10-30分钟，在80oC-120 oC条件下反应12h-36h，反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL-300 mL乙醇中，收集固体粉末状阳离子聚合物；
步骤2，采用乙烯基苯磺酸钠制备阴离子聚合物；
所述步骤2的具体过程为：
步骤2.1，取3g-5g乙烯基苯磺酸钠和0.1g-0.2 g偶氮二异丁腈，抽真空充氮气去除氧气，重复3~5次；
步骤2.2，向步骤2.1所得产物中加入3 mL-5 mL2-甲基-2-丙烯酸-2-(2-甲氧基乙氧基)乙酯和10 mL-15 mLN,N-二甲基甲酰胺，氮气鼓泡10-30分钟，在80oC-120 oC条件下反应12h-36h，反应结束后，冷却至室温，将反应溶液倒入100mL-300 mL乙醇中，收集固体粉末状阴离子聚合物；
步骤3，根据步骤1和步骤2所得产物制备阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂；
所述步骤3的具体过程为：
步骤3.1，取0.8g-1.2g步骤1制备的阳离子聚合物和0.8g-1.2g阴离子聚合物，先后加入到6mL-8 mL去离子水中得到阴阳离子聚合物混合溶液；
步骤3.2，将40mg-60mg的十二烷基醚硫酸钠溶于4mL-6 mL去离子水中得到乳化剂溶液；
步骤3.3，将步骤3.2所得的乳化剂溶液逐滴滴加到步骤3.1所得的阴阳离子聚合物混合溶液中，滴加完成后继续搅拌30min-60min，-70 oC~-40oC冷冻干燥36h-72h得到阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂。
2.根据权利要求1所述的阴阳离子聚合物复合型电池正极粘结剂的制备方法，其特征在于：采用所述步骤3制备的阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂制备阴阳离子型多支链聚合物电池正极电极的具体过程为：
将0.7g-1g磷酸铁锂、0.1g-0.15g导电炭黑、0.1g-0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到2.0mL-3.0 mL去离子水中搅拌30min-60min，随后加入0.1g~0.15g阴阳离子型多支链聚合物正极粘结剂，搅拌分散得到正极浆料，将正极浆料涂布在涂碳铝箔上，90℃-110℃烘干后经辊压、裁片成50mm×50mm的正极极片。
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