CN116874701A - 反应型密胺树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种反应型密胺树脂的制备方法，其制备步骤为将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇、多元醇按摩尔比1:4～6:2～4:2～4加入反应釜中，形成物料Ⅰ；在搅拌条件下加热升温，当反应釜内物料温度为50～75℃时，调节体系pH至9～11，反应时间为2～3h，得到物料Ⅱ；在常压下通过滴加的方式加入亚磷酸二乙酯，滴加时间为10～60min，亚磷酸二乙酯为三聚氰胺的摩尔数的1～3.5倍，得到物料Ⅲ；物料Ⅲ在50～75℃下反应2～4h，然后调节pH至7～8得到物料Ⅳ；对物料Ⅳ进行减压蒸馏分离出体系中的小分子物质，减压蒸馏温度为70～100℃，压力为‑0.08～‑0.10MPa，以表压计，水分测试小于0.5％即得到反应型密胺树脂。
Description
技术领域
本发明涉及一种反应型密胺树脂的制备方法。
背景技术
聚氨酯硬质泡沫(PUR)是一种性能优良的绝热材料和结构材料，对基材具有很强的粘接性，广泛应用于外墙、管道、冰箱保温等领域。但PUR结构疏松多孔，易燃烧，其阻燃性能已成为今后能否继续广泛使用的关键技术之一。提高材料阻燃性能的方法主要是使用阻燃剂。常用的添加型阻燃剂包括卤代磷酸酯，非卤膦酸酯如甲基膦酸二甲(乙)酯、无机阻燃剂如聚磷酸铵(APP)、胶囊化红磷、膨胀石墨等。添加型阻燃剂可能导致低相容性、析出和力学性能下降等问题。而反应型阻燃剂则与聚氨酯形成共价键，具有相容性好、在保持聚氨酯固有的力学性能和低浓度下就可获得较好的阻燃效果等优点而备受关注。
三聚氰胺是一种最常用的氮系阻燃剂，三聚氰胺树脂又称密胺树脂，其本身结构中含有N元素，具有一定的阻燃性能，但是单一的N元素阻燃效果不理想，因此本项目在密胺树脂中引入P元素，由于N、P两种阻燃元素之间可形成阻燃协效应，能够增强阻燃效果。
中国专利CN110283207A公开了一种磷—氮协同阻燃聚醚多元醇树脂，其代表结构式如下：其中，R＝R1或2≤n≤4，2≤m≤4，x≥1。一种磷—氮协同阻燃聚醚多元醇树脂的制备方法，其步骤为：六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)与磷酸酯二元醇或脂肪族二元醇在对甲苯磺酸催化下加热进行醚交换反应，经后处理得到具有多羟基的磷氮协同聚醚多元醇树脂。该发明的工艺反应条件复杂且成本较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种新的反应型密胺树脂的制备方法，制备得到的反应型密胺树脂具有阻燃性能好、阻燃性能持久、无毒、对环境影响小的优点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种反应型密胺树脂的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇、多元醇按摩尔比1:4～6:2～4:2～4加入反应釜中，形成物料Ⅰ；
(2)在搅拌条件下加热升温，当反应釜内物料温度为50～75℃时，添加pH调节剂，调节体系pH至9～11，反应时间为2～3h，得到物料Ⅱ；
(3)在常压下通过滴加的方式加入亚磷酸二乙酯，滴加时间为10～60min，亚磷酸二乙酯的质量为三聚氰胺的摩尔数的1～3.5倍，得到物料Ⅲ；
(4)物料Ⅲ在50～75℃下反应2～4h，然后添加pH调节剂，调节pH至7～8得到物料Ⅳ；
(5)对物料Ⅳ进行减压蒸馏分离出体系中的小分子物质，减压蒸馏温度为70～100℃，压力为-0.08～-0.10MPa，以表压计，水分测试小于0.5％即得到反应型密胺树脂。
上述技术方案中，优选地，所述的步骤(1)中的多元醇选自乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇、甘油中的至少一种。
上述技术方案中，优选地，所述步骤(2)中pH调节试剂为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或显碱性的有机胺类中的至少一种；调节pH为9～11。
上述技术方案中，优选地，所述步骤(4)中pH调节试剂为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或显碱性的有机胺类中的至少一种；调节pH为7～8。
上述技术方案中，优选地，所述步骤(5)中小分子副产物为游离甲醛、水及甲醇的混合物。
上述技术方案中，优选地，所述步骤(5)中减压蒸馏温度为70～100℃。
上述技术方案中，优选地，所述步骤(5)制备得到的反应型密胺树脂，其结构特征具有以下通式：
其中：R为-O(C2H4O)mH、-O(CH2CH(CH3)O)nH、-OCH2CH(OH)CH2OH或-
O(CH2)4OH中的一种；其中1≤m≤2，1≤n≤2；
R1＝R或者其中通式(Ⅰ)为主产物。
本发明提供一种反应型密胺树脂的制备方法，将阻燃元素磷引入至三聚氰胺分子结构中，达到磷氮协同阻燃效果，同时该结构中含有两个以上反应基团-OH，具体为将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇、多元醇按一定摩尔比加入反应容器中，三聚氰胺和多聚甲醛在碱催化下发生羟甲基化反应生成羟甲基三聚氰胺，亚磷酸二乙酯与羟甲基三聚氰胺反应生成三聚氰胺基磷酸酯二醇，同时在亚磷酸二乙酯的酸性条件催化下羟甲基三聚氰胺与甲醇发生醚化反应生成甲醚化三聚氰胺甲醛树脂，甲醚化三聚氰胺树脂与多元醇反应生成具有一定官能度的密胺树脂，最终得到一种反应型密胺树脂，取得了较好地技术效果。
具体实施方式
以下只是本发明的优选实施方式，并非是对本发明保护范围的限制，凡属于本发明思路下的技术方案应当落入本发明的保护范围之内，对于本技术领域的专业技术人员，在不脱离本发明原理前提下对本发明进行的细微改进和润饰也应当落入本发明保护范围之内。
【实施例1】
(1)将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇和二甘醇按摩尔比1:4:2:2加入反应容器，搅拌均匀得到物料Ⅰ；
(2)物料Ⅰ升温至50℃，加入三乙胺，调节至pH＝9，在常压下反应，反应时间为2h，得到物料Ⅱ；
(3)向物料Ⅱ中滴加亚磷酸二乙酯，滴加时间为30min，所加亚磷酸二乙酯与步骤(1)中三聚氰胺的摩尔比为2：1，得到物料Ⅲ；
(4)物料Ⅲ保持50℃，继续反应2h，加入三乙胺，调节pH＝7.5，得到物料Ⅳ；
(5)将物料Ⅳ减压蒸馏脱除小分子副产物，减压蒸馏温度为75℃，压力为-0.098MPa，以表压计，过滤除去固体盐得到反应型密胺树脂S1，其性能数据见表2所。
【实施例2～6】
实施例2～6按照实施例1中的各个步骤进行，区别为反应原料、原料配比、催化剂的种类及用量，反应时间、反应温度、pH调节试剂及调节后的pH值，其中pH调节试剂浓度均为质量百分比浓度，反应条件具体见表1。
表1实施例1～6反应型密胺树脂制备中原料摩尔比及反应条件
【比较例1】
1.参照专利CN 110283207 A中实施例1中方案合成磷氮协同阻燃聚醚多元醇，步骤如下：
将六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM，3.9g，0.01mol)与磷酸酯二元醇(二-2-羟乙基胺甲基磷酸二乙酯，FRC-6，5.1g，0.02mol)加入100mL的三口烧瓶中，再加入对甲苯磺酸(TsOH，约0.005g)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF，2g)，在氮气保护下，于120℃磁力搅拌3h完成醚交换反应；将反应体系冷却到室温，加入2mL乙酸乙酯并搅拌均匀，然后在搅拌条件下加入12mL正己烷，静置分相，去除上层清液；如此重复3～5次后，将下层的粘稠物于55～70℃下旋蒸除尽溶剂，获得棕黄色的粘稠产品：磷-氮协同阻燃聚醚二元醇，收率95％。
表2实施例1～6及比较例1中制备的反应型密胺树脂的指标数据
由表2中性能数据可知，本发明申请实施例1～6中制备的反应型密胺树脂的常规指标性能数据与比较例1相近，且制备工艺简单、成本低、采用本发明的工艺调整方案，操作简单，制备的反应型密胺树脂在不影响常规性能指标的前提下，可降低成本，取得了较好的技术效果，可用于聚氨酯泡沫的应用中。
Claims (5)
1.一种反应型密胺树脂的制备方法，依次包括如下步骤：
(1)将三聚氰胺、多聚甲醛、甲醇、多元醇按摩尔比1:4～6:2～4:2～4加入反应釜中，形成物料Ⅰ；
(2)在搅拌条件下加热升温，当反应釜内物料温度为50～75℃时，添加pH调节剂，调节体系pH至9～11，反应时间为2～3h，得到物料Ⅱ；
(3)在常压下通过滴加的方式加入亚磷酸二乙酯，滴加时间为10～60min，亚磷酸二乙酯的质量为三聚氰胺的摩尔数的1～3.5倍，得到物料Ⅲ；
(4)物料Ⅲ在50～75℃下反应2～4h，然后添加pH调节剂，调节pH至7～8得到物料Ⅳ；
(5)对物料Ⅳ进行减压蒸馏分离出体系中的小分子物质，减压蒸馏温度为70～100℃，压力为-0.08～-0.10MPa，以表压计，水分测试小于0.5％即得到反应型密胺树脂。
2.根据权利要求1所述的反应型密胺树脂的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中的多元醇选自乙二醇、二甘醇、丙二醇、二丙二醇、丁二醇或甘油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的反应型密胺树脂制备方法，其特征在于，所述步骤(2)和步骤(4)中pH调节试剂为氢氧化钠、氢氧化钾的水溶液或显碱性的有机胺类中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的反应型密胺树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中小分子副产物为游离甲醛、水及甲醇的混合物。
5.根据权利要求1所述的反应型密胺树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中减压蒸馏温度为75～95℃。
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| CN202211164121.0A CN116874701A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 反应型密胺树脂的制备方法 |
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| CN202211164121.0A CN116874701A (zh) | 2022-09-23 | 2022-09-23 | 反应型密胺树脂的制备方法 |
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| CN116874701A true CN116874701A (zh) | 2023-10-13 |
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| CN (1) | CN116874701A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117384425A (zh) * | 2023-12-12 | 2024-01-12 | 山东理工大学 | 一种聚氨酯硬泡氧指数化学调节剂及其制备方法和应用 |
-
2022
- 2022-09-23 CN CN202211164121.0A patent/CN116874701A/zh active Pending
Cited By (1)
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