CN116789447B - 一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 - Google Patents
一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116789447B CN116789447B CN202310783240.2A CN202310783240A CN116789447B CN 116789447 B CN116789447 B CN 116789447B CN 202310783240 A CN202310783240 A CN 202310783240A CN 116789447 B CN116789447 B CN 116789447B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- zirconia
- dental floss
- blank
- zirconia powder
- thin
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 324
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 241000628997 Flos Species 0.000 title claims description 92
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 140
- 238000005238 degreasing Methods 0.000 claims abstract description 61
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 28
- OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxyethyl prop-2-enoate Chemical compound OCCOC(=O)C=C OMIGHNLMNHATMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- MECNWXGGNCJFQJ-UHFFFAOYSA-N 3-piperidin-1-ylpropane-1,2-diol Chemical compound OCC(O)CN1CCCCC1 MECNWXGGNCJFQJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 6-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N prop-2-enoyloxy prop-2-eneperoxoate Chemical compound C=CC(=O)OOOC(=O)C=C KCTAWXVAICEBSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229940057995 liquid paraffin Drugs 0.000 claims abstract description 16
- 238000000016 photochemical curing Methods 0.000 claims description 58
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 48
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 42
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 32
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 27
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 27
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 23
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 17
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 15
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 13
- VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N diphenylphosphoryl-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VFHVQBAGLAREND-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000007639 printing Methods 0.000 claims description 13
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims description 11
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 11
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 abstract description 3
- 239000005548 dental material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000005457 optimization Methods 0.000 abstract description 2
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 19
- 210000003781 tooth socket Anatomy 0.000 description 18
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- 238000004513 sizing Methods 0.000 description 9
- 239000013530 defoamer Substances 0.000 description 4
- 239000012620 biological material Substances 0.000 description 3
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000010146 3D printing Methods 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000004071 biological effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005094 computer simulation Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002670 dental porcelain Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000399 orthopedic effect Effects 0.000 description 1
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
- A61C13/00—Dental prostheses; Making same
- A61C13/08—Artificial teeth; Making same
- A61C13/083—Porcelain or ceramic teeth
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63448—Polymers obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- C04B35/63452—Polyepoxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/632—Organic additives
- C04B35/634—Polymers
- C04B35/63496—Bituminous materials, e.g. tar, pitch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
- Dentistry (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
本申请适用于牙科材料技术领域，提供了一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法，本申请通过优化环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及1,6‑己二醇二丙烯酸酯的质量配比，使坯体在脱脂时各组分能分阶段快速排出，同时加入的液体石蜡可以提高浆料流动性，防止浆料沉降、在脱脂初期造孔为后续组分分解的气体提供逸出通道，且由于浆料的优化使得坯体可以经受超声波清洗，能方便高效的清除残留浆料。另外，将曲面坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末，可以保证坯体的均匀受热，避免裂纹，提高成品质量。
Description
技术领域
本申请属于牙科材料技术领域，尤其涉及一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法。
背景技术
氧化锆作为常用金属氧化物，具有高硬度、高强度、耐腐蚀和生物相容性高等优点，作为生物材料已经被广泛应用于骨科植入物和牙科修复等领域。但是传统氧化锆陶瓷加工周期长，对加工技术高，使得为个人定制的氧化锆生物材料价格居高不下，影响氧化锆生物材料的进一步应用。
现代社会人们越来越重视口腔健康，口腔医疗行业快速发展，更多人对牙齿修复提出了个性化需求。义齿材料在满足基本力学性能和生物性能的同时，应该具备足够高的定制自由度，能与原牙齿的形状保持一致或满足用户提出的个性定制需求。这对氧化锆成形加工工艺提出了进一步挑战，尤其是牙套类产品的薄壁结构难以通过传统制备工艺得到，面临加工难度大，成本高的问题。
DLP技术是基于光固化原理的一种3D打印技术，可以根据电脑模型快速制备特定形状的模型，通过脱脂烧结去除树脂成分得到氧化锆瓷牙。相比于SLA和下沉式DLP技术，提拉式DLP所需浆料较少，打印速度快，设备成本低，有助于氧化锆瓷牙的推广应用。但当前用于制备氧化锆牙套材料的DLP用浆料存在的胚体强度不足以适应提拉式DLP成形工艺，脱脂效率低的问题，不利于氧化锆瓷牙牙套的应用推进。
发明内容
本申请实施例提供一种薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，旨在解决当前用于制备氧化锆牙套材料的DLP用浆料存在的胚体强度不足以适应提拉式DLP成形工艺，脱脂效率低的问题。
本申请实施例是这样实现的，一种薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，包括：
将30-50份的环氧丙烯酸酯、15-25份的丙烯酸羟乙酯、15-25份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15-25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.1-0.5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-8份的分散剂、2-6份的液体石蜡以及0.5-1.5份的消泡剂进行真空搅拌混合，得光固化树脂预混液；
将氧化锆粉末以及所述光固化树脂预混液进行球磨混合处理，经真空搅拌，得DLP光固化浆料；
使用所述DLP光固化浆料打印得到牙套坯体，将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末后，在100-500℃使用0.1-10℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000-1200℃保温1-3h；
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，经烧结处理，得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
本申请实施例还提供一种薄壁结构氧化锆牙套材料，所述薄壁结构氧化锆牙套材料是由所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法制备得到。
本申请实施例提供的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，通过优化环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及1,6-己二醇二丙烯酸酯的质量配比，使坯体在脱脂时各组分能分阶段快速排出，同时加入的液体石蜡可以提高浆料流动性，防止浆料沉降、在脱脂初期造孔为后续组分分解的气体提供逸出通道，且由于浆料的优化使得坯体可以经受超声波清洗，能方便高效的清除残留浆料。另外，将曲面坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末，可以保证坯体的均匀受热，避免裂纹，提高成品质量。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
本申请实施例提供了一种薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将30-50份的环氧丙烯酸酯、15-25份的丙烯酸羟乙酯、15-25份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15-25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.1-0.5份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2-8份的分散剂、2-6份的液体石蜡以及0.5-1.5份的消泡剂进行真空搅拌混合，得光固化树脂预混液。
在本申请实施例中，通过优化环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及1,6-己二醇二丙烯酸酯的质量配比，使坯体在脱脂时各组分能分阶段快速排出，有利于所得薄壁结构氧化锆牙套材料力学性能的提高。其中，当环氧丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚以及1,6-己二醇二丙烯酸酯的质量比例为2:1:1:1时对应所得到的薄壁结构氧化锆牙套材料的强度更佳。
在本申请一个优选实施例中，所述光固化树脂预混液包括以下重量份数的原料：
40份的环氧丙烯酸酯、20份的丙烯酸羟乙酯、20份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、20份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，6份的分散剂，4份的液体石蜡以及1份的消泡剂。
在本申请实施例中，所述分散剂为EFKA 4703、Solsperse AC7570、Solsperse41000的一种或多种。
在本申请实施例中，所述消泡剂为B-0846、B-0847、SN-9228、B-0848中的一种或者任意比例的几种。
在本申请实施例中，所述液体石蜡由麦克林试剂提供。
步骤S2：将氧化锆粉末以及所述光固化树脂预混液进行球磨混合处理，经真空搅拌，得DLP光固化浆料。
在本申请实施例中，所述氧化锆粉末为使用平均粒径为300-400nm的近球形粉。
步骤S3：使用所述DLP光固化浆料打印得到牙套坯体，将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末后，在100-500℃使用0.1-10℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000-1200℃保温1-3h。
在本申请实施例中，所述将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末，具体为：
将所述牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末。
在本申请实施例中，所述经预烧结处理的氧化锆粉末为：
将微米级氧化锆粉末加热到1100-1300℃煅烧3-5h，煅烧完成后研磨，使用40-50目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80-90目筛网过筛去除细粉，剩余在80-90目筛网上的粉末即为经预烧结处理的氧化锆粉末。本申请通过将牙套坯体填充经预烧结处理后的微米级氧化锆，可以保证坯体的均匀受热，避免裂纹，提高成品质量的同时，提高脱脂效率；值得注意的是，需要对氧化锆粉末的颗粒细度进行严格控制，颗粒细度过高容易导致产品产生一定裂纹，而颗粒细度过低不利于脱脂效率，颗粒细度优选为30-50μm。另外，采用经特定温度预烧结的氧化锆粉末作为牙套坯体的填充粉末，有助于大大提高脱脂效率，若采用未经预烧结的氧化锆粉末作为牙套坯体的填充粉末，其仅限于在低升温速率(0.2-0.5℃/min)下进行脱脂处理，否则将导致所得产品性能大大下降，且牙套坯体易产生裂纹，成品率下降。
在本申请实施例中，所述将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末之前，还包括：
将所述牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干。本申请利用超声波清洗和埋烧法对坯体进行脱脂处理，可以显著降低坯体脱脂中出现裂纹的几率，提高成品良率，减低了生产成本。
另外，值得注意的是，脱脂速率越高对成品性能影响越大，本申请的材料体系能在脱脂速率从0.1℃/min提高到10℃/min时的情况下，避免产品性能下降。
步骤S4：脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，经烧结处理，得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
在本申请实施例中，所述烧结处理的条件为：在1400-1500℃下烧结2-4h。
以下给出本申请某些实施方式的实施例，其目的不在于对本申请的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。
实施例1
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、15份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例2
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、15份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取15份光固化树脂预混液和85份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例3
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、15份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取10份光固化树脂预混液和90份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例4
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、15份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取25份光固化树脂预混液和75份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例5
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、15份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、15份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例6
将40份的环氧丙烯酸酯、20份的丙烯酸羟乙酯、20份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、20份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例7
将40份的环氧丙烯酸酯、25份的丙烯酸羟乙酯、25份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例8
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、25份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、20份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用0.2℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
实施例9
将40份的环氧丙烯酸酯、15份的丙烯酸羟乙酯、20份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、25份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、6份的分散剂SN-9228、4份的液体石蜡以及1份的消泡剂B-0847放入烧杯中，使用搅拌24h后放入真空搅拌罐进行真空搅拌除泡处理，得到光固化树脂预混液。
取20份光固化树脂预混液和80份氧化锆粉末，搅拌后放入球磨罐中，加入10mm和5mm的氧化锆球磨珠，大球磨珠：小球磨珠：浆料的质量比为1:2:2；球磨24h，取出得到DLP光固化浆料。
将微米级氧化锆粉末加热到1200℃煅烧4h，煅烧完成后研磨，使用40目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80目筛网过筛去除细粉，剩余在80目筛网上的粉末作为经预烧结处理的氧化锆粉末。
将上述DLP光固化浆料倒入DLP光固化机中，根据模型打印得到牙套坯体；将牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗10min，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干；将牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末；将刚玉方舟放入脱脂炉，在100-500℃使用10℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000℃保温2h。
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，之后放入马弗炉在1450℃下烧结2h得到薄壁结构氧化锆牙套材料。
将实施例1-9氧化锆牙套以及市售氧化锆瓷牙按照国标对其硬度以及抗弯强度进行测试，测试结果如表1所示。
表1
综上，从表1可知，本申请实施例提供的DLP用薄壁结构氧化锆牙套材料均能得到与标准氧化锆相近的硬度。另外，根据实施例1-4的比较可以发现，由于DLP特有的自下而上成形方式，氧化锆粉末固相含量的提高对硬度的影响较小，但是会对抗弯强度造成较大影响。这是因为过高的固相含量使得提拉时的应力增大，影响层与层之间的结合效果，从而影响抗弯强度。需要指出的是，DLP层间结合力是如固化时间、固化厚度、树脂配方、设备参数等多种因素的共同作用，本次实验中在控制变量的前提下发现80wt％的固相含量效果较好。除此之外，根据实施例1和5的对比，可以说明本次实验的材料体系能在脱脂速率从0.2℃/min提高到10℃/min时的情况下，避免产品性能下降。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已，并不用以限制本申请，凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，包括：
按重量份数，将40份的环氧丙烯酸酯、20份的丙烯酸羟乙酯、20份的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、20份的1,6-己二醇二丙烯酸酯、0.3份的二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷，6份的分散剂，4份的液体石蜡以及1份的消泡剂进行真空搅拌混合，得光固化树脂预混液；
将氧化锆粉末以及所述光固化树脂预混液进行球磨混合处理，经真空搅拌，得DLP光固化浆料；固相含量为80wt%；
使用所述DLP光固化浆料打印得到牙套坯体，将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末后，在100-500℃使用0.1-10℃/min升温速率进行脱脂，脱脂后升温到1000-1200℃保温1-3h；
脱脂完成后，使用气流吹除坯体上的经预烧结处理的氧化锆粉末，经烧结处理，得到薄壁结构氧化锆牙套材料；
所述经预烧结处理的氧化锆粉末为：
将微米级氧化锆粉末加热到1100-1300℃煅烧3-5h，煅烧完成后研磨，使用40-50目筛网过筛，筛除过大的颗粒，再使用80-90目筛网过筛去除细粉，剩余在80-90目筛网上的粉末即为经预烧结处理的氧化锆粉末。
2.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的条件为：在1400-1500℃下烧结2-4h。
3.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述氧化锆粉末为使用平均粒径为300-400nm的近球形粉。
4.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末，具体为：
将所述牙套坯体放入刚玉方舟中，在刚玉方舟中铺上经预烧结处理的氧化锆粉末，厚度大于牙套坯体内侧最大深度；将牙套坯体的齿面朝上放入刚玉方舟中，使牙套内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末。
5.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述将所述牙套坯体内侧凹面全部填充经预烧结处理的氧化锆粉末之前，还包括：
将所述牙套坯体放入烧杯中以水为介质用超声波清洗，用气枪吹去坯体上残留的水和浆料，再用无尘布吸附残留水，在阴凉避光处自然风干。
6.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为EFKA 4703、SN-9228、Solsperse AC7570、Solsperse 41000的一种或多种。
7.如权利要求1所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为B-0846、B-0847、B-0848中的一种或者任意比例的几种。
8.一种薄壁结构氧化锆牙套材料，其特征在于，所述薄壁结构氧化锆牙套材料是由权利要求1-7任一所述的薄壁结构氧化锆牙套材料的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310783240.2A CN116789447B (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310783240.2A CN116789447B (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116789447A CN116789447A (zh) | 2023-09-22 |
| CN116789447B true CN116789447B (zh) | 2024-08-30 |
Family
ID=88041305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310783240.2A Active CN116789447B (zh) | 2023-06-29 | 2023-06-29 | 一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116789447B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112919887A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-06-08 | 西安交通大学 | 一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法 |
| CN113336542A (zh) * | 2021-05-15 | 2021-09-03 | 江苏京科智镕新材料科技有限公司 | 高透氧化锆陶瓷配方、膏体制备方法以及牙冠的制作方法 |
| CN116063083A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-05-05 | 江西金石三维智能制造科技有限公司 | 一种光固化浆料的快速脱脂方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101838520B1 (ko) * | 2016-09-07 | 2018-03-14 | 애경화학 주식회사 | 양이온경화 및 자외선경화 메커니즘을 동시에 가지는 지환족 에폭시 아크릴계 화합물을 포함하는 현상성과 수축률이 우수한 3d프린팅용 수지 조성물 |
| CN107746274A (zh) * | 2017-09-07 | 2018-03-02 | 金华市聚臻新材料科技有限公司 | 用于dlp面曝光成型三维制造的生物陶瓷浆料及其制备方法和采用该浆料制备制品的方法 |
| CN108976714B (zh) * | 2018-07-27 | 2021-02-19 | 华南协同创新研究院 | 一种3d打印用单组份环氧树脂改性光敏树脂组合物及其制备方法 |
| CN112979283A (zh) * | 2019-12-17 | 2021-06-18 | 北京恒创增材制造技术研究院有限公司 | 基于面曝光快速成型工艺的陶瓷浆料及其制备方法和应用 |
| KR102539484B1 (ko) * | 2020-08-14 | 2023-06-05 | 에이온 주식회사 | 고굴곡강도를 가지는 3d 프린트용 세라믹 슬러리 조성물 |
| CN114874402B (zh) * | 2022-04-13 | 2023-04-14 | 哈尔滨工业大学重庆研究院 | 一种光固化树脂基体、陶瓷浆料及其制备方法和应用 |
| CN115772033A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-03-10 | 江西金石三维智能制造科技有限公司 | Dlp技术制备氧化锆陶瓷材料的方法、氧化锆陶瓷材料 |
-
2023
- 2023-06-29 CN CN202310783240.2A patent/CN116789447B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112919887A (zh) * | 2021-03-02 | 2021-06-08 | 西安交通大学 | 一种光固化氧化铝陶瓷膏料及其雾化腔一体化成形方法 |
| CN113336542A (zh) * | 2021-05-15 | 2021-09-03 | 江苏京科智镕新材料科技有限公司 | 高透氧化锆陶瓷配方、膏体制备方法以及牙冠的制作方法 |
| CN116063083A (zh) * | 2022-12-19 | 2023-05-05 | 江西金石三维智能制造科技有限公司 | 一种光固化浆料的快速脱脂方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116789447A (zh) | 2023-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113754430B (zh) | 一种3d打印用级配氧化锆膏料及其制备方法和应用 | |
| CN102875150B (zh) | 一种凝胶注模成型、无压烧结制备碳化硅陶瓷叶轮的方法 | |
| CN1022094C (zh) | 铸造用型砂 | |
| CN108726997A (zh) | 一种氧化铝高固相含量光敏陶瓷3d打印膏料及其制备方法 | |
| CN104003732B (zh) | 一种凝胶注模涡轮叶片陶瓷铸型真空脱脂的方法 | |
| CN111574226B (zh) | 一种高密度低游离硅含量反应烧结碳化硅陶瓷材料的制备方法 | |
| CN1600743A (zh) | 一种高强度致密碳化硅陶瓷球及其制备方法 | |
| CN107043267A (zh) | 一种适用于制造义齿的氧化锆陶瓷原料、喂料及制作方法 | |
| CN116490147A (zh) | 用于牙科假体修复的预制牙冠及其制造方法 | |
| CN109896862A (zh) | 一种复杂形状的β-SiAlON陶瓷及其制备方法 | |
| CN108002843A (zh) | 一种基于膏体的高精度多孔氮化硅复杂形状件的制备方法 | |
| CN107377970A (zh) | 一种低成本金属3d打印方法 | |
| CN114276143A (zh) | 一种基于3D打印SiC-SiO2陶瓷生坯的两步烧结方法 | |
| JP5943537B2 (ja) | 特に歯科医学的に適用するための着色セラミックス焼結体の製造法 | |
| CN108484165B (zh) | 一种氧化铝增韧复合氧化锆义齿瓷块的制造方法 | |
| CN101347385B (zh) | 一种不用预烧结的氧化锆陶瓷牙科修复体瓷块及其制造方法 | |
| CN102512328A (zh) | 一种齿科修复用光固化复合树脂材料及其制备方法 | |
| CN110818395B (zh) | SiC晶须协同氮化硅颗粒增韧氧化铝基陶瓷刀具材料及其制备工艺 | |
| CN116789447B (zh) | 一种薄壁结构氧化锆牙套材料及其制备方法 | |
| CN109761614A (zh) | 一种AlON陶瓷的凝胶注模成型方法 | |
| CN115838295A (zh) | 一种含有莫来石晶须前驱体的氧化硅陶瓷浆料及其制备方法和应用 | |
| CN1286769C (zh) | 一种氧化铝基陶瓷复合材料的制备方法 | |
| CN117534447A (zh) | 一种提高致密度的增材制造方法及其产品 | |
| CN117285361A (zh) | 一种基于多相颗粒级配的光固化3d打印氮化硅陶瓷浆料及其打印方法 | |
| EP4426661A1 (en) | Method of manufacturing ceramic matrix composites reinforced with metallic particles |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A thin-walled zirconia dental arch material and its preparation method Granted publication date: 20240830 Pledgee: Ganzhou Bank Co.,Ltd. Xiangdong Branch Pledgor: Jiangxi Jinshi 3D Intelligent Manufacturing Technology Co.,Ltd. Registration number: Y2025980001510 |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |