CN116770245B - 一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,属于金属表面涂层技术领域。将铝合金进行预处理,然后采用磁控溅射法沉积一层Al‑Cr过渡层,再采用磁控溅射法制备一层Cr‑Cu‑Si颜色装饰层,最后静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,固化处理后得到表面有透明层的防护涂层。本发明在铝合金表面沉积Al‑Cr过渡层,提高涂层与铝合金的结合力,在颜色装饰层制备过程中,控制铬靶电流逐渐降低,硅靶电流逐渐升高,使得颜色装饰层呈现色彩渐变的效果,有机硅改性聚酯透明粉末涂料制备的透明层不仅对颜色装饰层有较好的表面高光效果,同时具备较好的耐高温、抗紫外耐候性能、疏水性能和较高的附着力。
Description
技术领域
本发明属于金属表面涂层技术领域,涉及一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法。
背景技术
随着汽车、五金、家电、电子、建筑及相应装饰工业的发展,对各种内外装饰产品的外观和功能都提出了越来越高的要求,铝合金由于其具有质量轻等优异性能,在汽车、五金、家电、电子、建筑及相应的装饰行业得到广泛应用,而铝合金本身稳定性较差容易氧化,且颜色单一,需要对铝合金表面进行处理以提高其表面装饰性能以及耐候性等性能。
传统的电镀方法由于存在大量排放污染废水的问题,正面临着重新整顿和技术革新。真空镀膜是指在高真空的条件下加热金属或非金属材料,使其蒸发并凝结于镀件(金属、半导体或绝缘体)表面而形成薄膜的一种方法,真空镀膜技术一般分为两大类,即物理气相沉积(PVD)技术和化学气相沉积(CVD)技术。化学气相沉积技术是把含有构成薄膜元素的单质气体或化合物供给基体,借助气相作用或基体表面上的化学反应,在基体上制出金属或化合物薄膜的方法,主要包括常压化学气相沉积、低压化学气相沉积和兼有CVD和PVD两者特点的等离子化学气相沉积等;物理气相沉积技术是指在真空条件下,利用各种物理方法,将镀料气化成原子、分子或使其离化为离子,直接沉积到基体表面上的方法,包括真空蒸镀、电弧等离子体镀和磁控溅射等。
在铝合金表面采用磁控溅射制备防护装饰涂层的技术较多,但是存在装饰涂层与铝合金基体结合力较低、装饰色彩单一且光泽度不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,属于金属表面涂层技术领域。本发明将铝合金进行抛光、清洗、辉光清洗,然后由铝靶和铬靶采用磁控溅射法沉积一层Al-Cr过渡层,再由铬靶、铜靶和硅靶采用磁控溅射法制备一层成分由内至外渐变的Cr-Cu-Si颜色装饰层,最后静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,固化处理后得到表面有透明层的防护涂层。本发明在铝合金表面沉积Al-Cr过渡层,提高涂层与铝合金的结合力,在颜色装饰层制备过程中,控制铬靶电流逐渐降低,硅靶电流逐渐升高,使得颜色装饰层呈现色彩渐变的效果,有机硅改性聚酯透明粉末涂料制备的透明层不仅对颜色装饰层有较好的表面高光效果,同时具备较好的耐高温、疏水性能和较高的附着力;有机硅改性聚酯透明粉末涂料中的有机硅改性聚酯树脂中含有C-F键,不仅提高涂层表面的抗紫外耐候性能、疏水性能、耐高温性能,同时增强透明层与颜色装饰层之间的结合力。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行表面清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,抽气至本底真空后进行辉光清洗;
(4)采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层Cr-Cu-Si颜色装饰层,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热固化后形成透明层,制备得到金属表面防护涂层。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(2)所述表面清洗是指对铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(3)所述辉光清洗工艺为:将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为800-1200V,占空比为45-70%,电流为1.5-4.8A。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(4)所述磁控溅射的条件为:真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa;所述铝靶电流为15-30A,所述铬靶电流为10-20A,所述惰性气体流量为80-200sccm。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(5)所述铬靶的初始电流为35-45A,并且以1-3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为20-30A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10-20A,并且以2-3A/min的速度逐渐升高。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(6)所述加热温度为90-120℃。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(7)所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含60-80重量份有机硅改性聚酯树脂、10-30重量份固化剂、15-25重量份玻璃纤维、2-3重量份流平剂、0.5-1.5重量份消泡剂和0.5-1重量份抗氧剂。
作为本发明的一种优选技术方案,所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
作为本发明的一种优选技术方案,所述Al-Cr过渡层厚度为80-120um,所述Cr-Cu-Si颜色装饰层厚度为100-200um,所述透明层厚度为60-80um。
作为本发明的一种优选技术方案,步骤(7)所述加热温度为200-220℃。
本发明的有益效果:
(1)本发明在铝合金经过抛光、清洗和辉光清洗后采用磁控溅射法同时由铝靶和铬靶沉积一层Al-Cr过渡层,采用铝靶和铬靶同时沉积的方式,并控制铝靶和铬靶的电流等参数,使过渡层中含有一定含量的铝,提高Al-Cr过渡层与铝合金基体的结合力;
(2)本发明在颜色装饰层制备过程中,控制铬靶电流逐渐降低,硅靶电流逐渐升高,使得Cr-Cu-Si颜色装饰层中铬含量从内至外逐渐降低,硅含量从内至外逐渐升高,使得颜色装饰层呈现色彩渐变的效果;
(3)本发明颜色装饰层靠近过渡层的一侧铬含量偏高,可以降低过渡层与颜色装饰层之间的应力差,增强颜色装饰层与过渡层的结合力;颜色装饰层靠近透明层的一侧硅含量偏高,可以降低颜色装饰层与透明层之间的应力差,增强颜色装饰层与透明层之间的结合力;
(4)本发明采用静电喷涂的方式喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料制备得到透明层,通过有机硅对聚酯树脂进行改性,提高了透明层的耐高温、疏水性、耐紫外线性能和光泽度,而单纯的有机硅树脂作为涂料的基体树脂则其附着力较低,采用有机硅改性聚酯树脂可提高透明层的附着力,同时在有机硅改性聚酯树脂中引入苯环结构,进一步提高透明层的附着力;在合成有机硅改性聚酯树脂过程中加入三氟丙基甲基二甲氧基硅烷与新戊二醇进行脱醇反应,再与对苯二甲酸进行缩聚反应,使有机硅改性聚酯树脂中引入氟元素,进一步增强透明层的耐高温、疏水性、耐紫外线性能,同时C-F键极性较大,可提高透明层与颜色装饰层之间的作用力,进一步提高透明层的附着力。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合实施例,对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效,详细说明如下。
实施例1
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为900V,占空比为50%,电流为2A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为22A,所述铬靶电流为15A,所述惰性气体流量为120sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为80um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为185um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为42A,并且以2A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为22A并保持不变,所述硅靶的初始电流为12A,并且以2A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至100℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至210℃固化后形成厚度为65um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含68重量份有机硅改性聚酯树脂、22重量份固化剂、19重量份玻璃纤维、2.2重量份流平剂、0.9重量份消泡剂和0.7重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
实施例2
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为800V,占空比为60%,电流为4A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为18A,所述铬靶电流为14A,所述惰性气体流量为100sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为100um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为150um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为39A,并且以1.2A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为25A并保持不变,所述硅靶的初始电流为18A,并且以1A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至110℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至200℃固化后形成厚度为70um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含75重量份有机硅改性聚酯树脂、25重量份固化剂、22重量份玻璃纤维、3重量份流平剂、1.1重量份消泡剂和0.6重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
实施例3
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为1200V,占空比为48%,电流为3A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为30A,所述铬靶电流为20A,所述惰性气体流量为200sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为120um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为200um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为45A,并且以3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为26A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10A,并且以3A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至120℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至220℃固化后形成厚度为80um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含80重量份有机硅改性聚酯树脂、28重量份固化剂、25重量份玻璃纤维、2.6重量份流平剂、1.5重量份消泡剂和1重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
对比例1
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为1200V,占空比为48%,电流为3A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铬靶电流为20A,所述惰性气体流量为200sccm,采用磁控溅射法由铬靶在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为120um的Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为200um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为45A,并且以3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为26A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10A,并且以3A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至120℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至220℃固化后形成厚度为80um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含80重量份有机硅改性聚酯树脂、28重量份固化剂、25重量份玻璃纤维、2.6重量份流平剂、1.5重量份消泡剂和1重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
对比例2
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为1200V,占空比为48%,电流为3A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为30A,所述铬靶电流为20A,所述惰性气体流量为200sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为120um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为200um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的电流为20A,所述铜靶电流为26A,所述硅靶的电流为25A,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至120℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至220℃固化后形成厚度为80um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层色彩单一,并没有呈现渐变的特征。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含80重量份有机硅改性聚酯树脂、28重量份固化剂、25重量份玻璃纤维、2.6重量份流平剂、1.5重量份消泡剂和1重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
对比例3
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为1200V,占空比为48%,电流为3A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为30A,所述铬靶电流为20A,所述惰性气体流量为200sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为120um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为200um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为45A,并且以3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为26A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10A,并且以3A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至120℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂聚酯透明粉末涂料,加热至220℃固化后形成厚度为80um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述聚酯透明粉末涂料包含80重量份聚酯树脂、28重量份固化剂、25重量份玻璃纤维、2.6重量份流平剂、1.5重量份消泡剂和1重量份抗氧剂。
所述聚酯树脂由新戊二醇和对苯二甲酸缩聚得到。
对比例4
一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为1200V,占空比为48%,电流为3A;
(4)真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa,控制铝靶电流为30A,所述铬靶电流为20A,所述惰性气体流量为200sccm,采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层厚度为120um的Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层厚度为200um的Cr-Cu-Si颜色装饰层,控制铬靶的初始电流为45A,并且以3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为26A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10A,并且以3A/min的速度逐渐升高,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热至120℃后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热至220℃固化后形成厚度为80um的透明层,制备得到金属表面防护涂层,该防护涂层呈现渐变的色彩。
所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含80重量份有机硅改性聚酯树脂、28重量份固化剂、25重量份玻璃纤维、2.6重量份流平剂、1.5重量份消泡剂和1重量份抗氧剂。
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份二甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-4得到金属表面防护涂层按照GB/T30693-2014测试水接触角,按照GB/T9286-2021测试涂层附着力,按照GB/T14522-2008测试抗荧光紫外老化性能,按照ASTM D523测试涂层表面的光泽度,并将金属表面防护涂层在380℃下烘烤4h后按照ASTM D523测试涂层表面的光泽度,计算保光率,测试结果如下表1所示。
表1
由以上测试结果可知,对比例1在实施例3基础上将Al-Cr过渡层改为Cr过渡层,其涂层附着力明显降低,对比例2在实施例3基础上将制备颜色装饰层时铬靶和硅靶电流固定不变,得到的涂层附着力也明显降低,对比例3在实施例3基础上将有机硅改性聚酯树脂更换为普通聚酯树脂,其涂层的水接触角明显降低,抗荧光紫外老化性能明显降低,光泽度明显降低,烘烤后保光率也明显降低,对比例4在实施例3基础上将有机硅改性聚酯树脂合成过程中的三氟丙基甲基二甲氧基硅烷更换为二甲基二甲氧基硅烷后,涂层的水接触角有所降低,抗荧光紫外老化性能有所降低,且烘烤后保光率有所降低。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭示如上,然而并非用以限定本发明,任何本领域技术人员,在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (7)
1.一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)对铝合金基体进行抛光;
(2)对抛光后的铝合金基体进行表面清洗;
(3)将表面清洗后的铝合金转入真空炉内,抽气至本底真空后进行辉光清洗;
(4)采用磁控溅射法由铝靶和铬靶同时在辉光清洗后的铝合金基体表面沉积一层Al-Cr过渡层;
(5)采用磁控溅射法由铬靶、铜靶和硅靶同时在Al-Cr过渡层表面沉积一层Cr-Cu-Si颜色装饰层,得到镀膜后的工件;
(6)将镀膜后的工件转入喷粉线上,加热后保温;
(7)对保温中的工件表面静电喷涂有机硅改性聚酯透明粉末涂料,加热固化后形成透明层,制备得到金属表面防护涂层;
步骤(5)所述铬靶的初始电流为35-45A,并且以1-3A/min的速度逐渐降低,所述铜靶电流为20-30A并保持不变,所述硅靶的初始电流为10-20A,并且以2-3A/min的速度逐渐升高;
步骤(7)所述有机硅改性聚酯透明粉末涂料包含60-80重量份有机硅改性聚酯树脂、10-30重量份固化剂、15-25重量份玻璃纤维、2-3重量份流平剂、0.5-1.5重量份消泡剂和0.5-1重量份抗氧剂;
所述有机硅改性聚酯树脂的制备方法包括以下步骤:
将39重量份新戊二醇和0.05重量份单丁基氧化锡投入至反应釜中,通入氮气,边搅拌边滴加32重量份三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,同时升温,待温度升至190℃时,保温2.5h,降温至150℃后加入45重量份对苯二甲酸,然后升温至240℃并保温3h后,降温即得到有机硅改性聚酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,步骤(2)所述表面清洗是指对铝合金基体进行除蜡、除油和除锈清洗。
3.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,步骤(3)所述辉光清洗工艺为:将真空炉内抽气至本底真空,真空度为6.5-9.5×10-4Pa时,通入惰性气体,在真空度达到0.5-1.5Pa时开启偏压电源对工件表面进行辉光清洗,辉光清洗时的偏压为800-1200V,占空比为45-70%,电流为1.5-4.8A。
4.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,步骤(4)所述磁控溅射的条件为:真空炉内抽气至本底真空,再通入惰性气体,使真空度达到0.1-1Pa;所述铝靶电流为15-30A,所述铬靶电流为10-20A,所述惰性气体流量为80-200sccm。
5.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,步骤(6)所述加热温度为90-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,所述Al-Cr过渡层厚度为80-120um,所述Cr-Cu-Si颜色装饰层厚度为100-200um,所述透明层厚度为60-80um。
7.根据权利要求1所述的一种采用真空镀膜工艺制备金属表面防护涂层的方法,其特征在于,步骤(7)所述加热温度为200-220℃。
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