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CN116732452A - 一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法 - Google Patents

一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法 Download PDF

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CN116732452A
CN116732452A CN202310621122.1A CN202310621122A CN116732452A CN 116732452 A CN116732452 A CN 116732452A CN 202310621122 A CN202310621122 A CN 202310621122A CN 116732452 A CN116732452 A CN 116732452A
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胡海洋
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孙殿东
王勇
陈捷
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Abstract

本发明公开了一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法，钢的化学成分包含C：0.20％‑0.35％；Si：2.0％‑3.0％；Mn：5.50％‑7.50％；P≤0.015％；S≤0.005％；Ni：3.80％‑4.50％；Cr：16.75％‑18.25％；Co：0.75％‑1.00％，Nb：0.10％‑0.20％；Zr：0.05％‑0.08％。配合冶炼、连铸、加热、轧制、热处理的工艺生产，保证了钢板具有较高的综合性能水平，室温屈服强度(Rp0.2)和抗拉强度(Rm)分别达到530MPa和735MPa以上；550℃高温拉伸时，屈服强度(Rp0.2)和抗拉强度(Rm)分别达到325MPa和527MPa以上；‑20℃低温冲击时，冲击功达到150J以上，同时40h振动空蚀试验后，累计失重量≤2.53mg，具有优异的耐蚀性能。

Description

一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，尤其涉及一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法。
背景技术
奥氏体不锈钢因其具备良好的力学性能、可加工性能、耐蚀性能以及耐中子辐照性能，在工业中被广泛应用，约占世界不锈钢总产量的60％以上。
随着核电行业的快速发展，其对装备材料的需求也会越来越高，设备的大型化和高温高压化将是未来的重要发展趋势。在核电机组流动的液体中，当局部区域的压力因某种原因而突然下降至与该区域液体温度相应的汽化压力以下时，部分液体汽化，溶于液体中的气体逸出，形成液流中的气泡。气泡随液流进入压力较高的区域时，失去存在的条件而突然溃灭，原空泡周围的液体运动使局部区域的压力骤增。如果液流中不断形成、长大的气泡在固体壁面附近频频溃灭，壁面就会遭受巨大压力的反复冲击，从而引起材料的疲劳破损甚至表面剥蚀。常用的奥氏体不锈钢为了防止Cr的碳化物过多析出，含碳量一般都比较低，因此强度并不高，影响了行业发展的需求，是本领域亟待解决的技术问题。
申请号为CN202110727249.2的专利《耐晶间腐蚀组织均匀高碳奥氏体不锈钢板及其制造方法》，按重量百分比计，包括：C：0.07％-0.11％，Si：0.49％-0.97％，Mn：1.53％-2.51％，P≤0.035％，S≤0.015％，Ni：7.90％-9.40％，Cr：19.10％-19.90％，V：0.32％-0.53％，W：0.03％-0.06％，N：0.04％-0.12％，其余为Fe及不可避免杂质；制造方法包括冶炼、铸造、加热、轧制、热处理、冷矫直；本发明采用两阶段控制轧制方式结合三阶段固溶处理的方式，生产最大厚度100mm的奥氏体不锈钢板，生产钢板其整个厚度截面的晶粒度满足3-5级要求且没有混晶现象发生，钢板耐晶间腐蚀性能良好。该发明中含碳量较低，钢板强度级别难以满足行业发展需求，对于钢板的高温性能以及耐空蚀性能未做研究与讨论。
申请号为CN202110725422.5的专利《一种高碳低铁素体含量奥氏体不锈钢板及其生产方法》，所述钢板的成分按重量百分比计如下：C：0.15％-0.20％、Si：0.4％-0.6％、Mn：1.20％-1.40％、P≤0.010％、S≤0.002％、Cr：21.0％-22.0％、Ni：10.5％-11.5％、Mo：2.0％-3.0％、N：0.035％-0.055％，其余含量为Fe和不可避免的杂质；钢板中δ铁素体含量<1％。制造方法包括冶炼、铸造、电渣重熔、加热、锻造、均质化热处理、轧制、晶界工程控制；采用本发明生产的钢板具有良好力学性能，综合性能良好，适用于核电站核心部件的长期服役环境，保证核电设备运行的高效性和安全性。该发明采用电渣重熔+锻造工艺，成本高，成材率低，不适用于工业化生产。
申请号为CN202210848609.9的专利《一种提高超级奥氏体不锈钢耐蚀性的方法》，其重量百分比组成如下：C≤0.02％、Si≤0.5％、Mn≤0.50％、P≤0.03％、S≤0.01％、Ni：18.5％-25.5％、Cu：0.7％-0.8％、N：0.20％-0.35％、Cr：19.5％-22.5％、Mo：4.5％-7.0％、B：0.002％-0.006％，余量为Fe。该发明将高钼超级奥氏体不锈钢进行固溶处理后进行水冷，水冷后进行低温保温处理和中温保温处理。采用添加微量B，提升钢的耐腐蚀性能，但是得到的成品尺寸规格小，同时工艺复杂，在使用上具有局限性。
发明内容
本发明的目的是提供一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法，设计一种合金成分配以适当工艺，使其具有良好的力学性能以及耐腐蚀性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其化学成分按重量百分比，包含C：0.20％-0.35％；Si：2.0％-3.0％；Mn：5.50％-7.50％；P≤0.015％；S≤0.005％；Ni：3.80％-4.50％；Cr：16.75％-18.25％；Co：0.75％-1.00％，Nb：0.10％-0.20％；Zr：0.05％-0.08％，余量为Fe和不可避免的杂质。
进一步地，钢的化学成分中Nb+Zr≥0.2％；Ni+Cr≥21％。
进一步地，钢板厚度10-100mm，室温屈服强度Rp0.2达到530MPa以上，抗拉强度Rm达到735MPa以上；550℃高温拉伸时，屈服强度Rp0.2达到325MPa以上，抗拉强度Rm达到527MPa以上。
进一步地，在-20℃低温冲击时，不锈钢冲击功达到150J以上。
进一步地，经40h振动空蚀试验后，不锈钢累计失重量≤2.53mg。
一种权利要求1所述的核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，生产工艺包括：冶炼、连铸、加热、轧制、热处理，其中，
加热：铸坯随炉升温，升温速度≤50℃/h，加热温度1140-1180℃，总在炉时间6-7h；
轧制：采用两阶段控制轧制，第一阶段钢板开轧温度为1100-1140℃，钢板采用横轧展宽，前3道次平均压下率20％-25％，展宽至厚度2-2.5T时，待温1-2min；第二阶段采用纵轧，开轧温度＞1030℃，末5道次平均压下率5％-7％；钢板轧后自然冷却；所述T为成品厚度；
热处理：采用二阶段固溶，在630-670℃保温1-2.5h，然后快速升到固溶温度1030-1070℃，保温时间10-30min，出炉水冷至室温。
进一步地，冶炼采用感应炉+LF+RH，感应炉使用工业纯铁、合金共同完成融化和成分的调整，感应炉出钢温度≥1650℃，LF完成对S的控制及夹杂物的去除，RH则进行钢水的真空处理，处理真空度0.2-0.5kPa。
进一步地，RH搬出前，如果Mn的成分未到达下限，则对Mn进行合金化补至目标值。
进一步地，冶炼过程中控制LF炉的渣中(FeO+MnO)≤1.0％。
进一步地，连铸控制浇铸温度1490-1510℃，中间包过热度为15-25℃；连铸末端采用电磁搅拌或轻压下方式，拉速控制在1.0-1.3m/min，电磁搅拌参数选择800-1200A，3-5Hz；轻压下量选择6-8mm，连铸坯下线后堆垛缓冷48h以上，铸坯厚度为300～350mm。
本发明采用高Mn低Ni成分设计，Nb、Zr复合作用，Cr、Mn、Co和Si共同作用，同时钢中较高的碳含量使钢在具有较高的强度、韧性的基础上，又具有良好的耐蚀性能。配合冶炼—连铸—加热—轧制—矫直—缓冷—热处理的工艺生产，保证了钢板具有良好性能，关键指标良好，完全满足后续装备制造要求。本发明钢种经固溶热处理后，具有较高的综合性能水平，室温屈服强度(Rp0.2)和抗拉强度(Rm)分别达到530MPa和735MPa以上；550℃高温拉伸时，屈服强度(Rp0.2)和抗拉强度(Rm)分别达到325MPa和527MPa以上；-20℃低温冲击时，冲击功达到150J以上，同时具有优异的耐蚀性能，40h振动空蚀试验后，累计失重量≤2.53mg。本发明的核电用奥氏体不锈钢完全满足目前行业的综合性能要求。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其化学成分按重量百分比如下：包含C：0.20％-0.35％；Si：2.0％-3.0％；Mn：5.50％-7.50％；P≤0.015％；S≤0.005％；Ni：3.80％-4.50％；Cr：16.75％-18.25％；Co：0.75％-1.00％，Nb：0.10％-0.20％；Zr：0.05％-0.08％；Nb+Zr≥0.2％；Ni+Cr≥21％，余量为Fe和不可避免的杂质。
采用上述成分设计理由如下：
C：可以通过固溶显著提高钢的强度，是钢中最基本的强化元素，对钢的屈服强度、抗拉强度、焊接性能产生显著影响。钢中的碳一部分进入钢的基体中引起固溶强化，另外一部分碳将和合金元素中的碳化物形成元素结合成合金碳化物。但过高含量的碳会引起多种负面效应，比如钢的焊接性能和耐蚀性能的下降等。根据使用需要及性能要求，本发明选择加入C含量为0.20％-0.35％。
Si：是炼钢过程中重要的还原剂和脱氧剂，能溶于铁素体和奥氏体中提高钢的硬度和强度，还可以在钢的表面形成SiO2的钝化膜，同时与Cr2O3形成复合钝化膜，显著提高钢的高温抗氧化性。但Si含量过高，将显著降低钢的塑性和韧性。会促进元素偏聚现象，形成明显的枝晶组织并伴有大量有害相的析出，不仅会严重影响铸坯组织和成分的均匀性，同时还会削弱晶界强度，导致后续轧制过程中开裂。综合考虑，本发明Si含量选择范围为2.0％-3.0％。
Mn：可以以固溶强化形式提高钢的强度，弥补C降低而导致的不足，是影响强度、淬透性和焊接性的主要合金元素，同时成本低廉。但Mn含量过高对韧性和高温性能有不利影响，且易产生偏析使基体材料成分及组织不均匀。本发明添加适量的Mn，起到稳定奥氏体作用，高温固溶时使更多的碳化物溶入基体，抑制δ铁素体的形成，充分发挥有利效果，因此本发明中选择加入Mn含量为5.50％-7.50％。
P、S：在本发明钢中均为有害元素，对钢的热塑性、耐蚀性产生不利影响，P容易在奥氏体晶界发生偏析使基体材料晶界上原子间结合力减弱，造成材料回火脆性大，S以MnS的形式分布于钢中，会加剧钢的各向异性，降低钢的热稳定性，此外，S、P过多会影响钢的均质性及纯净度。因此，控制含量越低越好，但考虑到炼钢条件和成本，本发明要求控制钢中的P≤0.015％，S≤0.005％。
Ni：不锈钢的主要合成元素，添加适量的Ni有助于获得单相的奥氏体组织，显著提高耐蚀性和塑性，Ni在一定的温度范围内，还能与Cr共同作用形成一层保护性良好的尖晶石氧化膜NiO·Cr2O3复合氧化膜等，有效提高钢的耐蚀性和抗高温氧化能力。但过量的Ni一方面会提高成本，另一方面会降低碳在基体中的扩散速度，延缓了未溶碳化物向奥氏体的溶解过程，使强度降低。因此本发明将其含量设定为3.80％-4.50％。
Cr：不锈钢中最主要的合金元素，与Ni交互作用使钢形成稳定的奥氏体组织，能使钢钝化并赋予良好的耐蚀性和不锈性，当本发明的不锈钢中铬含量超过13％时，能使钢具有良好的高温抗氧化性和耐腐蚀性。但过量的Cr成本较高，同时会使钢中出现铁素体组织，因此本发明选择加入Cr含量为16.75％-18.25％。
Co：奥氏体稳定化元素，Co元素可提高钢材强度，主要固溶于基体中起到极强的固溶强化作用，提高钢在高温加热时的组织稳定性，还可以增加氧化膜中Cr的相对含量，促进合金生成连续的保护性氧化膜，同时可以增强氧化膜的黏附性和致密性，推迟氧化膜的破裂时间，延长热腐蚀孕育期。Co也可以有效延缓S元素在不锈钢中的扩散，降低热腐蚀过程中的硫化-氧化速度，从而提高合金的抗热腐蚀性能。考虑本发明中添加Co的成本因素，合金化成本高，因此本发明Co添加含量为0.75％-1.00％。
Nb：在钢中形成稳定的NbC或Nb4C3并在基体上呈细小弥散分布，起到沉淀强化的作用。适量的Nb可以在不影响钢的塑性或韧性的情况下提高钢的强度。由于有细化晶粒的作用，能提高钢的冲击韧性并降低其脆性转变温度。还可以防止氧化介质对钢的晶间腐蚀。由于固定碳和沉淀硬化作用，能提高钢的高温性能。考虑成本因素，本发明选择加入Nb含量为0.10％-0.20％。
Zr：是强碳化物形成元素，钢中加入少量锆有脱气、净化和细化晶粒作用，可在钢液中形成氧化物，在钢液中作为非自发形核核心，细化奥氏体晶粒，沉淀于奥氏体晶界，用分散的细微夹杂物的钉扎作用，阻止奥氏体晶粒的长大，从而使其相变生成的组织也随之细化，提高材料的强度和韧性，有利于钢的低温性能，改善冲压性能，一部分与Cr元素共同作用，可防止在表面形成氧化锈层，减少氧原子向内扩散与铁离子结合，共同作用钉扎基体金属，使其抗氧化能力大大提高，从而提高了钢的抗高温氧化能力。考虑成本因素，因此本发明选择加入Zr：0.05％-0.08％。
本发明中Nb+Zr≥0.20％的复合使用，不仅可细化铸坯组织而且可以细化热轧后钢板组织，钢中析出相多，析出粒子更细小，细化效果更强，起到细晶强化作用，在不影响塑性和加工性能的前提下，提高钢的强度。同时适量添加Cr、Mn、Co和Si元素共同作用，降低了钢的层错能，在应力作用条件下，γ奥氏体转变为ε马氏体，极易出现大量层错，使位错发生交滑移的机会减少，ε马氏体就依靠层错形核长大，提高了材料的耐蚀能力。
本发明所述一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，钢板的生产工艺为：冶炼—连铸—加热—轧制—热处理，具体内容如下：
冶炼：采用感应炉+LF+RH三步处理完成钢水的冶炼。感应炉使用工业纯铁、合金共同完成融化和成分的调整，感应炉出钢温度≥1650℃，LF完成对S的控制及夹杂物的去除，RH则进行钢水的真空处理，处理真空度0.2-0.5kPa，达到去除氢氧等气体，又使Mn的真空烧损可控，RH搬出前，如果Mn的成分未到达下限，则对Mn进行合金化补至目标值。在高锰钢的冶炼过程中严格控制LF炉的渣中(FeO+MnO)≤1.0％来保证脱硫效果，防止钢水凝固后硫在晶界上析出，会使钢变脆。
连铸：浇铸温度1490-1510℃，中间包过热度为15-25℃。连铸末端采用电磁搅拌或轻压下方式，严控二冷水温度及拉坯速度，拉速控制在1.0-1.3m/min，如果使用电磁搅拌，搅拌参数选择800-1200A，3-5Hz；如果选择轻压下，则压下量选择6-8mm，充分保证铸坯的内外质量。重点控制浇铸温度，随着浇注温度的升高，铸坯的收缩应力增大，更重要的是晶粒粗大，柱状晶严重，大大削弱了钢的强度。连铸坯下线后堆垛缓冷48h以上。优选连铸坯厚度为300～350mm。
加热：铸坯装炉，预热段升温速率≤50℃/h，以防止炉温与铸坯的温差过大导致裂纹产生；加热段温度1140-1180℃；铸坯总在炉时间9-10h，本发明合金含量较高，需要较高铸坯加热温度，较长的保温时间使合金元素在基体中充分固溶，改善板坯成分不均匀性，进而减轻后续的组织偏析。
轧制：采用两阶段控制轧制，第一阶段钢板开轧温度为1100-1140℃，钢板采用横轧展宽，采用高温、大压下工艺，前3道次平均压下率20％-25％，高温阶段采取大压下，这是为了保证在较高的形变温度和较大的压下率条件下，促进动态再结晶发生，保证心部连续的动态再结晶，使钢板全厚度获得较为均匀细小的晶粒组织。展宽至厚度2-2.5T(成品厚度)时，待温1-2min，先高温轧制然后待温，促进动态再结晶和动态回复，避免晶粒长大，因此在保证一定的总压下量前提下待温效果较好。第二阶段采用纵轧，开轧温度＞1030℃，末5道次采用小变形量，平均压下率5-7％，有利于保留热轧态取向梯度，后期大变形容易造成已经再结晶的晶粒取向趋于一致，造成晶粒异常长大。轧制过程采用横轧+纵轧可以提高横向性能，减少钢板的各向异性。钢板轧后自然冷却。轧后得到10-100mm厚度钢板。
热处理：由于钢中Mn含量较高，导致钢的导热性差，在加热时应力较大而易开裂，为减少钢板在加热过程中变形或开裂，因此其加热速率需缓慢。采用二阶段固溶，预先在630-670℃保温1-2.5h，炉内温度均匀之后，升到固溶温度1030-1070℃，以确保组织中的碳化物完全溶解和奥氏体的均匀化，保温时间10-30min，高温阶段在炉时间相对较短，是晶粒度整体更细小的主要原因。出炉水冷至室温。
一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢及其制造方法，具体实施方式如下：
其中，表1为各实施例所涉及的成分，表2为各实施例冶炼、连铸工艺参数，表3为各实施例轧制、热处理工艺参数，表4为各实施例的综合性能。
表1各实施例钢冶炼化学成分(％)
表2各实施例冶炼、连铸工艺参数
表3各实施例轧制、热处理工艺参数
表4各实施例的综合性能
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其特征在于，钢的化学成分按重量百分比，包含C：0.20％-0.35％；Si：2.0％-3.0％；Mn：5.50％-7.50％；P≤0.015％；S≤0.005％；Ni：3.80％-4.50％；Cr：16.75％-18.25％；Co：0.75％-1.00％，Nb：0.10％-0.20％；Zr：0.05％-0.08％，余量为Fe和不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其特征在于，Nb+Zr≥0.2％；Ni+Cr≥21％。
3.根据权利要求1所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其特征在于，钢板厚度10-100mm，室温屈服强度Rp0.2达到530MPa以上，抗拉强度Rm达到735MPa以上；550℃高温拉伸时，屈服强度Rp0.2达到325MPa以上，抗拉强度Rm达到527MPa以上。
4.根据权利要求1所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其特征在于，所述钢在-20℃低温冲击时，冲击功达到150J以上。
5.根据权利要求1所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢，其特征在于，所述钢经40h振动空蚀试验后，累计失重量≤2.53mg。
6.一种权利要求1所述的核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，生产工艺包括：冶炼、连铸、加热、轧制、热处理，其特征在于，
加热：铸坯随炉升温，升温速度≤50℃/h，加热温度1140-1180℃，总在炉时间6-7h；
轧制：采用两阶段控制轧制，第一阶段钢板开轧温度为1100-1140℃，钢板采用横轧展宽，前3道次平均压下率20％-25％，展宽至厚度2-2.5T时，待温1-2min；第二阶段采用纵轧，开轧温度＞1030℃，末5道次平均压下率5％-7％；钢板轧后自然冷却；所述T为成品厚度；
热处理：采用二阶段固溶，在630-670℃保温1-2.5h，然后快速升到固溶温度1030-1070℃，保温时间10-30min，出炉水冷至室温。
7.根据权利要求6所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，冶炼采用感应炉+LF+RH，感应炉使用工业纯铁、合金共同完成融化和成分的调整，感应炉出钢温度≥1650℃，LF完成对S的控制及夹杂物的去除，RH则进行钢水的真空处理，处理真空度0.2-0.5kPa。
8.根据权利要求6所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，RH搬出前，如果Mn的成分未到达下限，则对Mn进行合金化补至目标值。
9.根据权利要求6所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，冶炼过程中控制LF炉的渣中(FeO+MnO)≤1.0％。
10.根据权利要求6所述的一种核电用高耐蚀性高碳奥氏体不锈钢的制造方法，其特征在于，连铸控制浇铸温度1490-1510℃，中间包过热度为15-25℃；连铸末端采用电磁搅拌或轻压下方式，拉速控制在1.0-1.3m/min，电磁搅拌参数选择800-1200A，3-5Hz；轻压下量选择6-8mm，连铸坯下线后堆垛缓冷48h以上，铸坯厚度为300～350mm。
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