CN116730877B - 一种一水肌酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明设置的一种一水肌酸的制备方法，首先将水、甲酸和甲醛加入高压反应釜内，生成第一反应液，同时将胍基乙酸和铜‑铅混合催化剂也加入高压反应釜内，经高压反应釜反应后，得到肌酸溶液，对肌酸溶液进行加热，加热至预定温度后，对肌酸溶液搅拌继续反应，生成肌酸粗溶液，反应后对加热的肌酸粗溶液进行冷却，冷却后析出晶体，对晶体进行过滤后干燥，得到一水肌酸。采用铜‑铅混合催化剂替代AlCl3‑K2CO3催化剂，使得产品收率提高的同时还有利于催化剂的回收利用，一水肌酸产品最终的收率为85.6%。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种一水肌酸的制备方法。
背景技术
肌酸，是人体内自然产生的一种氨基酸衍生物，它可以快速增加肌肉力量，促进新肌增长，加速疲劳恢复，提高爆发力。一水肌酸属于肌酸的一种，一水肌酸广泛用于食品、饮料、添加剂等，可用作医药原料及保健品添加剂。可抑制肌肉疲劳因素的产生，减轻疲劳与紧张，恢复体能，可加速人体蛋白质合成，使肌肉更结实，增强肌肉弹性，降低胆固醇、血脂、血糖水平，改善中老年人肌肉萎缩症，延缓衰老。
现有技术中，公开号为CN105418462A的中国发明公开了一种肌酸的合成方法，该方法是在带搅拌、加热、回流装置的不锈钢反应釜中放入水，再加入胍基乙酸和催化剂AlCl3-K2CO3，在搅拌的情况下再加入碳酸二甲酯，然后加热升温至釜内温度，并继续反应，结束反应后冷却，析出肌酸晶体，过滤、干燥后得到肌酸，但是该制备方法最终得到收率为68.43％～75.61％，收率较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种一水肌酸的制备方法，以解决现有技术中存在的一水肌酸收率较低的技术问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种一水肌酸的制备方法，包括以下步骤：
a.将水、甲酸和甲醛加入高压反应釜内，在高压反应釜内发生反应，生成第一反应液；
b.将胍基乙酸和催化剂加入高压反应釜内，反应后得到肌酸溶液，所述催化剂为铜-铅混合催化剂；
c.将肌酸溶液进行加热至预定温度后，对肌酸溶液继续搅拌，进行反应，生成肌酸粗溶液；
d.将加热后肌酸粗溶液进行冷却，冷却后析出晶体，对晶体进行过滤、干燥后得到一水肌酸。
优选的，所述铜-铅混合催化剂由包括以下步骤的方法制备：
a.将γ-氧化铝、氯化铜、氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
b.在混合物溶液中加入氢氧化钠，加入后搅拌；
c.反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
d.将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
优选的，所述铜-铅混合催化剂中，铜和铅的摩尔比为1:0.5～1:2。
优选的，所述高压反应釜的温度为100～120℃，反应时间为8～12小时。
优选的，所述胍基乙酸和铜-铅混合催化剂的质量比为100:1～200:1。
优选的，所述甲酸与甲醛的摩尔比为1:1～1:1.1。
优选的，所述胍基乙酸与甲酸的摩尔比为1:1.2～1:0.9。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
本发明设置的一种一水肌酸的制备方法，首先将水、甲酸和甲醛加入高压反应釜内，生成第一反应液，同时将胍基乙酸和铜-铅混合催化剂也加入高压反应釜内，经高压反应釜反应后，得到肌酸溶液，对肌酸溶液进行加热，加热至预定温度后，对肌酸溶液搅拌继续反应，生成肌酸粗溶液，反应后对加热的肌酸粗溶液进行冷却，冷却后析出晶体，对晶体进行过滤后干燥，得到一水肌酸。采用铜-铅混合催化剂替代AlCl3-K2CO3催化剂，使得产品收率提高的同时还有利于催化剂的回收利用，一水肌酸产品最终的收率为85.6％。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面以实施例的方式做简单的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些实施例获取具体实施方式。
一种一水肌酸的制备方法，包括以下步骤：
a.将水、甲酸和甲醛加入高压反应内，在高压反应釜内发生反应，生成第一反应液，作为优选，所述甲酸与甲醛的摩尔比为1:1～1:1.1；
b.将胍基乙酸和催化剂也加入高压反应釜内，反应后得到肌酸溶液，所述催化剂为铜-铅混合催化剂，作为优选，所述铜-铅混合催化剂中，铜和铅的摩尔比为1:0.5～1:2，所述高压反应釜的温度为100～120℃，反应时间为8～12小时，所述胍基乙酸和铜-铅混合催化剂的质量比为100:1～200:1；
c.将肌酸溶液进行加热至预定温度后，对肌酸溶液继续搅拌，进行反应，生成肌酸粗溶液；
d.将加热后肌酸粗溶液进行冷却，冷却后析出晶体，对晶体进行过滤、干燥后得到一水肌酸。
优选的，所述铜-铅混合催化剂由包括以下步骤的方法制备：
a.将γ-氧化铝、氯化铜、氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
b.在混合物溶液中加入氢氧化钠，加入后搅拌；
c.反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
d.将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
在一较佳实施方式中，所述胍基乙酸与甲酸的摩尔比为1:1.2～1:0.9。
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
铜-铅混合催化剂的制备：
实施例1
①将5g的γ-氧化铝、10ml的0.1M的氯化铜、40ml的0.1M的氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
②在搅拌状态下，向混合物溶液中加入0.1M的氢氧化钠，至溶液的pH值为碱性；
③反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
④将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
实验例2
①将5g的γ-氧化铝、10ml的0.1M的氯化铜、20ml的0.1M的氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
②在搅拌状态下，向混合物溶液中加入0.1M的氢氧化钠，至溶液的pH值为碱性；
③反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
④将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
实验例3
①将5g的γ-氧化铝、10ml的0.1M的氯化铜、10ml的0.1M的氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
②在搅拌状态下，向混合物溶液中加入0.1M的氢氧化钠，至溶液的pH值为碱性；
③反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
④将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
实验例4
①将5g的γ-氧化铝、20ml的0.1M的氯化铜、10ml的0.1M的氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
②在混合物溶液中加入0.1M的氢氧化钠，至溶液的pH值为碱性；
③反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
④将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
实验例5
①将5g的γ-氧化铝、40ml的0.1M的氯化铜、10ml的0.3M的氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
②在混合物溶液中加入0.1M的氢氧化钠，至溶液的pH值为碱性；
③反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
④将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到铜-铅混合催化剂。
一水肌酸的制备：
实施例6
向高压反应器内加入1000克水,再加入1000克胍基乙酸和20克铜-铅催化剂，铜-铅催化剂中铜和铅的摩尔比分别为实施例1～5中的1:4、1:2、1:1、2:1、4:1，将铜-铅催化剂加入后，在搅拌下加入甲醛256克和甲酸393克，对物料进行搅拌和加热，生成肌酸溶液，将高压反应釜加热升温至釜内温度为330℃,压力为0.6Mpa,继续反应5小时，生成肌酸粗溶液，反应结束后,将肌酸粗溶液冷却，冷却后析出肌酸晶体,对一水肌酸晶体过滤、干燥后得到一水肌酸成品。
统计采用加入不同的铜-铅混合催化剂后，一水肌酸的收率。
表1：结果统计表
| 摩尔比(M) | 成品(g) | 收率(％) | |
| 实施例1 | 1:4 | 920.9 | 72.3 |
| 实施例2 | 1:2 | 988.4 | 77.6 |
| 实施例3 | 1:1 | 1090.3 | 85.6 |
| 实施例4 | 2:1 | 631.8 | 49.6 |
| 实施例5 | 4:1 | 477.6 | 37.5 |
从实施例6中回收铜-铅混合催化剂，按照以上方法统计加入铜-铅混合催化剂后一水肌酸的收率，按照铜-铅混合催化剂中铜和铅为1:1的摩尔比回收时，回收3次、回收5次、回收10次的产品的收率。
表2：结果统计表
| 成品(g) | 收率(％) | |
| 回收3次 | 1058.4 | 83.1 |
| 回收5次 | 1039.3 | 81.6 |
| 回收10次 | 998.6 | 78.4 |
如表1所示，铜-铅混合催化剂中，铜和铅的摩尔比为1:1时，一水肌酸的收率最高，为85.6％，其中，当铜升高时，一水肌酸的收率增量有限，当铅升高时，一水肌酸的收率提高；
如表2所述，将铜-铅混合催化剂回收利用后，产品的收率依然保持较高。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (5)
1.一种一水肌酸的制备方法，其特征在于：包括
a. 将水、甲酸和甲醛加入高压反应釜内，在高压反应釜内发生反应，生成第一反应液；
b. 将胍基乙酸和催化剂加入高压反应釜内，反应后得到肌酸溶液，所述催化剂为铜-铅混合催化剂；
c. 将肌酸溶液进行加热至预定温度后，对肌酸溶液继续搅拌，进行反应，生成肌酸粗溶液；
d. 将加热后肌酸粗溶液进行冷却，冷却后析出晶体，对晶体进行过滤、干燥后得到一水肌酸；
所述铜-铅混合催剂由包括以下步骤的方法制备：
将γ-氧化铝、氯化铜、氯化铅溶于纯水中混合，得到混合物溶液；
在混合物溶液中加入氢氧化钠，加入后搅拌；
反应完成后，分离得到沉淀产物，并将沉淀产物用去离子水洗涤三次；
将洗涤后的反应产物干燥后焙烧，得到所述铜-铅混合催化剂；
所述铜-铅混合催化剂中，铜和铅的摩尔比为1:0.5～1:2。
2.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述高压反应釜的温度为100～120℃，反应时间为8～12小时。
3.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述胍基乙酸和铜-铅混合催化剂的质量比为100:1～200:1。
4.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述甲酸与甲醛的摩尔比为1:1～1:1.1。
5.如权利要求1所述的一水肌酸的制备方法，其特征在于：所述胍基乙酸与甲酸的摩尔比为1:1.2～1:0.9。
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