CN116589797A - 一种低压电缆乙丙橡胶材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种低压电缆乙丙橡胶材料及其制备方法，材料包括三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌5～10份，稳定剂5～8份，氢氧化铝80～100份，氢氧化镁60～90份，煅烧陶土10～20份，三聚氰胺氰尿酸盐20～40份，磷腈阻燃剂5～10份，80#微晶蜡3～6份，硬脂酸0.2～0.6份，乙烯基三(β‑甲氧基乙氧基)硅烷1～2份，2‑巯基苯并咪唑锌盐2～4份，抗氧剂1～2份，过氧化二异丙苯3～5份，三烯丙基异氰脲酸酯0.5～2份，3，3‑二甲基氧杂环丁烷1～5份，1～5份三亚乙基二胺。本发明将氢氧化铝、氢氧化镁复配，可以有效延缓高聚物热降解速度，减慢或抑制高聚物燃烧，并促进碳化和抑烟，另外释放出的大量水汽可稀释可燃物的浓度，有助于燃烧中断。
Description
技术领域
本发明涉及电缆材料技术领域，尤其是一种低压电缆乙丙橡胶材料及其制备方法。
背景技术
随着核电建设进入发展高峰期，目前对核电站用电缆绝缘料的要求也与日俱增，电缆绝缘料不仅需要具有耐高剂量的辐照性能，甚至还提出了需要具有80年耐热老化的性能要求；当然对电缆绝缘料的耐高温、耐酸碱、阻燃、高电气绝缘性能、低烟无卤性能、耐长期浸水试验、耐湿热等性能均提出了更高的要求。
电缆绝缘料在热寿命期内承受热、氧等环境，长期运行在热、氧作用下C-H键容易离解，生成的聚合物自由基P·与空气中存在的氧结合变成过氧化自由基POO·，然后POO·再从聚合物(PH)中夺取氢，生成POOH和P·，POOH开裂，而P·继续发生氧化老化反应导致材料的降解，聚合物暴露在高能量的γ、β射线照射下，吸收放射线赋予的能量，发生自动氧化反应生成自由基，并引发聚合物分子链的断裂或交联，从而给材料力学性能造成不可逆的损坏，严重情况会导致材料发生开裂。
目前核电站用绝缘料已经能够达到60年寿命使用的要求，在此基础上提出的80年寿命要求的绝缘料开发迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种低压电缆乙丙橡胶材料及其制备方法，具有优异的耐热老化性能。
本发明采用的技术方案是：
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌5～10份，稳定剂5～8份，氢氧化铝80～100份，氢氧化镁60～90份，煅烧陶土10～20份，三聚氰胺氰尿酸盐20～40份，磷腈阻燃剂5～10份，80#微晶蜡3～6份，硬脂酸0.2～0.6份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1～2份，2-巯基苯并咪唑锌盐2～4份，抗氧剂1～2份，过氧化二异丙苯3～5份，三烯丙基异氰脲酸酯0.5～2份，3，3-二甲基氧杂环丁烷1～5份，1～5份三亚乙基二胺。
3，3-二甲基氧杂环丁烷、三亚乙基二胺与三元乙丙橡胶结合后可以阻止电缆料在被高能量的γ、β射线照射后发硬发黄，以保持较好的结构韧性，提高在射线照射时的抗裂性，从而保证电缆绝缘材料的使用寿命。
胺活性氢化合物三亚乙基二胺与烯化氧3，3-二甲基氧杂环丁烷聚合成多元醇，多元醇与三元乙丙橡胶形成交联结构，增强机械强度，形成了防止乙丙橡胶材料产生光老化的防线，在保证与主体材料相容性好的同时，可有效的隔绝和吸收紫外光，防止其发硬发黄，达到延长乙丙橡胶材料使用寿命的目的。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其中：所述抗氧剂为抗氧剂445；所述磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其中：所述三元乙丙橡胶的乙烯含量为65～75％。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其中：所述乙丙橡胶材料还包括5～10份聚1，4-丁二醇己二酸酯。
三元乙丙橡胶与聚1，4-丁二醇己二酸酯结合使用，以进一步提高三元乙丙橡胶的抗老化能力，同时，可以明显改善封装胶内部的韧性，从而提高其长期的强度。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其中：所述乙丙橡胶材料还包括2～4份氧化硼和0.5-2份三氧化二锑。
氧化硼、三氧化二锑，其表面有丰富的-OH等活性基团，且其可以与三元乙丙橡胶形成稳定的三维网络结构，可有效提升电缆在高温下的耐候性及在湿热下的抗老化性，氧化硼与三氧化二锑可产生协同作用，共同对三元乙丙橡胶产生作用。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按质量百分数计，所述稳定剂包括35％～45％环烷酸锌、25％～30％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和25％～40％二三羟甲基丙烷。
二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与自由基反应，终止自由基的反应；环烷酸锌与共轭双键加成作用，抑制共轭链的增长；二三羟甲基丙烷本身不具有热稳定作用，只有与环烷酸锌、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡一起并用，才会产生热稳定效果，并促进环烷酸锌、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的稳定效果。
一种低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1称料：按照配方准确称取各种物料备用；
S2预混：将活性氧化锌、稳定剂、2-巯基苯并咪唑锌盐和硬脂酸进行预混，在卧式螺带式搅拌器中预混10min，预混完成后得到预混料；
S3混炼：将三元乙丙橡胶和聚1，4-丁二醇己二酸酯置于密炼机中一次混炼得到混炼料；将预混料和微晶蜡、氢氧化铝、氢氧化镁、煅烧陶土、磷腈阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、抗氧剂、氧化硼、三氧化二锑、3，3-二甲基氧杂环丁烷、三亚乙基二胺和混炼料在密炼机中二次混炼，将二次混炼的物料移出密炼机，置于开炼机三次混炼，得到的橡料进行滤橡后，再置于75L捏炼机中加硫四次混炼，添加过氧化二异丙苯和助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯，制得的橡料拉薄通，打三角包，切卷后再碾页得到混炼物料；
S4挤出成型：混炼碾页后的物料再停放至少24h后，采用挤出机对混炼物料进行挤出加工，得到乙丙橡胶材料。
优选的是，所述的低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法，其中：一次混炼温度为90～100℃，混炼时间为3～5min；二次混炼温度为120～130℃，混炼时间为5～10min，三次混炼温度为55～65℃，混炼时间为30～35s；四次混炼温度为80～120℃，混炼时间为3～5min。
本发明的优点：
(1)本发明的低压电缆乙丙橡胶材料，采用无机阻燃剂氢氧化铝、氢氧化镁复配的方式，可以有效的延缓高聚物的热降解速度，减慢或抑制高聚物的燃烧，并促进碳化和抑烟，另外释放出的大量水汽可稀释可燃物的浓度，降低可燃气对燃烧的贡献，致使系统放热量和生烟量减小，有助于燃烧中断；而添加三聚氰胺氰尿酸盐是因为其含氮量高，极易吸潮，高温时脱水成炭，燃烧时放出氮气，冲淡了氧和高聚物分解产生的可燃气浓度，而气体的生产和热量的对流带走了一部分热量，具备阻燃功能。
(2)本发明的低压电缆乙丙橡胶材料，改性煅烧陶土比大多的水洗粘土能提供更优异的加工性能，具备优异的干湿电性能；乙丙橡胶材料通过各组份的有效混合，填充材料表面得到较好的疏水基团包覆，降低了材料的亲水性；电缆材料添加抗氧剂引入了有效的自由基受体，有效降低了自由基对聚合物的降解反应，减少局部的C-C键的断裂，使材料降解速度减缓，提高材料的热老化性能。通过阿伦尼乌斯公式计算，电缆绝缘材料使用寿命达80年以上；稳定剂吸收了高能射线的能量，将其转换成热能，从而阻止了聚合物中某些基团吸收射线能量发生激变，为体系稳定提供一定的支持。
(3)本发明的低压电缆乙丙橡胶材料，稳定剂包括环烷酸锌、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和二三羟甲基丙烷，二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡与自由基反应，终止自由基的反应；环烷酸锌与共轭双键加成作用，抑制共轭链的增长；二三羟甲基丙烷本身不具有热稳定作用，只有与环烷酸锌、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡一起并用，才会产生热稳定效果，并促进环烷酸锌、二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡的稳定效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中的三元乙丙橡胶为乙烯含量70％左右的3722P，活性氧化锌牌号为鲁泰纳米LT-B20；氢氧化铝牌号为雅宝104LEO，煅烧陶土为KAMIN POLYFIL80；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈HJ-100；抗氧剂是芳基仲胺类(二苯胺取代衍生物)，为圣莱科特抗氧剂445。
实施例1
三元乙丙橡胶3722P100份；活性氧化锌5份；稳定剂5份；80#微晶蜡4份；硬脂酸0.5份；抗氧剂1份；2-巯基苯并咪唑锌盐3份；磷腈阻燃剂5份；氢氧化铝70份；氢氧化镁90份；三聚氰胺氰尿酸盐20份；煅烧陶土10份；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份；过氧化二异丙苯4份；三烯丙基异氰脲酸酯0.5份；聚1，4-丁二醇己二酸酯5份；氧化硼2份；三氧化二锑0.5份；3，3-二甲基氧杂环丁烷1份；三亚乙基二胺1份；抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，稳定剂包括35％环烷酸锌、25％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和40％二三羟甲基丙烷。
实施例2
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌6份，稳定剂6份，氢氧化铝85份，氢氧化镁70份，煅烧陶土12份，三聚氰胺氰尿酸盐30份，磷腈阻燃剂7份，80#微晶蜡5份，硬脂酸0.4份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.4份，2-巯基苯并咪唑锌盐3份，抗氧剂1.2份，过氧化二异丙苯4份，三烯丙基异氰脲酸酯1份，抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，乙丙橡胶材料还包括6份聚1，4-丁二醇己二酸酯，3份氧化硼，1份三氧化二锑，2份3，3-二甲基氧杂环丁烷，3份三亚乙基二胺，按质量百分数计，所述稳定剂包括40％环烷酸锌、28％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和32％二三羟甲基丙烷。
实施例3
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌6份，稳定剂6份，氢氧化铝85份，氢氧化镁90份，煅烧陶土20份，三聚氰胺氰尿酸盐40份，磷腈阻燃剂10份，80#微晶蜡6份，硬脂酸0.6份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份，2-巯基苯并咪唑锌盐4份，抗氧剂2份，过氧化二异丙苯5份，三烯丙基异氰脲酸酯2份，抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，乙丙橡胶材料还包括10份聚1，4-丁二醇己二酸酯，4份氧化硼，2份三氧化二锑，5份3，3-二甲基氧杂环丁烷，5份三亚乙基二胺，按质量百分数计，所述稳定剂包括45％环烷酸锌、30％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和25％二三羟甲基丙烷。
实施例1-3的低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
S1称料：按照配方准确称取各种物料备用；
S2预混：将活性氧化锌、稳定剂、2-巯基苯并咪唑锌盐和硬脂酸进行预混，在卧式螺带式搅拌器中预混10min，搅拌完成后得到预混料；
S3混炼：将三元乙丙橡胶和聚1，4-丁二醇己二酸酯置于密炼机中一次混炼得到混炼料，一次混炼温度为95℃，混炼时间为4min；将预混料和微晶蜡、氢氧化铝、氢氧化镁、煅烧陶土、磷腈阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、抗氧剂、氧化硼、三氧化二锑、3，3-二甲基氧杂环丁烷、三亚乙基二胺和混炼料在密炼机中二次混炼，二次混炼温度为125℃，混炼时间为7min，将二次混炼的物料移出密炼机，置于开炼机三次混炼，三次混炼温度为60℃，混炼时间为30s，得到的橡料进行滤橡后，再置于75L捏炼机中加硫四次混炼，四次混炼温度为100℃，混炼时间为4min，添加过氧化二异丙苯和助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯，制得的橡料拉薄通，打三角包，切卷后再碾页得到混炼物料；
S4挤出成型：混炼碾页后的物料再停放至少24h后，采用挤出机对混炼物料进行挤出加工，得到乙丙橡胶材料。
对比例1
三元乙丙橡胶3722P100份；活性氧化锌5份；稳定剂5份；80#微晶蜡4份；硬脂酸0.5份；抗氧剂1份；2-巯基苯并咪唑锌盐3份；磷腈阻燃剂5份；氢氧化铝70份；氢氧化镁90份；三聚氰胺氰尿酸盐20份；煅烧陶土10份；乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1份；过氧化二异丙苯4份；三烯丙基异氰脲酸酯0.5份；氧化硼2份；三氧化二锑0.5份；3，3-二甲基氧杂环丁烷1份；三亚乙基二胺1份；抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，稳定剂包括35％环烷酸锌、25％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和40％二三羟甲基丙烷。
对比例2
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌6份，稳定剂6份，氢氧化铝85份，氢氧化镁70份，煅烧陶土12份，三聚氰胺氰尿酸盐30份，磷腈阻燃剂7份，80#微晶蜡5份，硬脂酸0.4份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1.4份，2-巯基苯并咪唑锌盐3份，抗氧剂1.2份，过氧化二异丙苯4份，三烯丙基异氰脲酸酯1份，抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，乙丙橡胶材料还包括6份聚1，4-丁二醇己二酸酯，3份氧化硼，2份3，3-二甲基氧杂环丁烷，3份三亚乙基二胺，按质量百分数计，所述稳定剂包括40％环烷酸锌、28％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和32％二三羟甲基丙烷。
对比例3
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌6份，稳定剂6份，氢氧化铝85份，氢氧化镁90份，煅烧陶土20份，三聚氰胺氰尿酸盐40份，磷腈阻燃剂10份，80#微晶蜡6份，硬脂酸0.6份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份，2-巯基苯并咪唑锌盐4份，抗氧剂2份，过氧化二异丙苯5份，三烯丙基异氰脲酸酯2份，抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，乙丙橡胶材料还包括10份聚1，4-丁二醇己二酸酯，4份氧化硼，2份三氧化二锑，5份三亚乙基二胺，按质量百分数计，所述稳定剂包括45％环烷酸锌、30％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和25％二三羟甲基丙烷。
对比例4
一种低压电缆乙丙橡胶材料，其中：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌6份，稳定剂6份，氢氧化铝85份，氢氧化镁90份，煅烧陶土20份，三聚氰胺氰尿酸盐40份，磷腈阻燃剂10份，80#微晶蜡6份，硬脂酸0.6份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷2份，2-巯基苯并咪唑锌盐4份，抗氧剂2份，过氧化二异丙苯5份，三烯丙基异氰脲酸酯2份，抗氧剂为抗氧剂445；磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈，三元乙丙橡胶的乙烯含量为70％，乙丙橡胶材料还包括10份聚1，4-丁二醇己二酸酯，4份氧化硼，2份三氧化二锑，5份3，3-二甲基氧杂环丁烷，5份三亚乙基二胺，按质量百分数计，所述稳定剂为环烷酸锌。
对比例1-4的低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法和上述实施例1-3的制备方法相同，对比例1与实施例1的区别是不加入聚1，4-丁二醇己二酸酯，对比例2与实施例2的区别是不加入三氧化二锑，对比例3与实施例3的区别是不加入3，3-二甲基氧杂环丁烷，对比例4与实施例3的区别是稳定剂不同。
实施例1-3和对比例1-4所制备的电缆料的性能见表1。
表1实施例1-3和对比例1-4制得电缆料性能测试结果
由表1可知，本发明实施例1-3的乙丙橡胶材料，满足80年耐热老化的性能要求，并且具有优异的耐高温、耐酸碱、阻燃、高电气绝缘性能、低烟无卤性能、耐长期浸水性能、耐湿热性能。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：按照重量份数计，所述乙丙橡胶材料包括以下组分：
三元乙丙橡胶100份，活性氧化锌5～10份，稳定剂5～8份，氢氧化铝80～100份，氢氧化镁60～90份，煅烧陶土10～20份，三聚氰胺氰尿酸盐20～40份，磷腈阻燃剂5～10份，80#微晶蜡3～6份，硬脂酸0.2～0.6份，乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷1～2份，2-巯基苯并咪唑锌盐2～4份，抗氧剂1～2份，过氧化二异丙苯3～5份，三烯丙基异氰脲酸酯0.5～2份，3，3-二甲基氧杂环丁烷1～5份，1～5份三亚乙基二胺。
2.如权利要求1所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂445；所述磷腈阻燃剂为六苯氧基环三磷腈。
3.如权利要求1所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：所述三元乙丙橡胶的乙烯含量为65～75％。
4.如权利要求1所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：所述乙丙橡胶材料还包括5～10份聚1，4-丁二醇己二酸酯。
5.如权利要求1所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：所述乙丙橡胶材料还包括2～4份氧化硼和0.5-2份三氧化二锑。
6.如权利要求1所述的低压电缆乙丙橡胶材料，其特征在于：按质量百分数计，所述稳定剂包括35％～45％环烷酸锌、25％～30％二巯基乙酸异辛酯二正辛基锡和25％～40％二三羟甲基丙烷。
7.一种如权利要求1～6任一项所述的低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1称料：按照配方准确称取各种物料备用；
S2预混：将活性氧化锌、稳定剂、2-巯基苯并咪唑锌盐和硬脂酸进行预混，在卧式螺带式搅拌器中预混10min，预混完成后得到预混料；
S3混炼：将三元乙丙橡胶和聚1，4-丁二醇己二酸酯置于密炼机中一次混炼得到混炼料；将预混料和微晶蜡、氢氧化铝、氢氧化镁、煅烧陶土、磷腈阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、抗氧剂、氧化硼、三氧化二锑、3，3-二甲基氧杂环丁烷、三亚乙基二胺和混炼料在密炼机中二次混炼，将二次混炼的物料移出密炼机，置于开炼机三次混炼，得到的橡料进行滤橡后，再置于75L捏炼机中加硫四次混炼，添加过氧化二异丙苯和助硫化剂三烯丙基异氰脲酸酯，制得的橡料拉薄通，打三角包，切卷后再碾页得到混炼物料；
S4挤出成型：混炼碾页后的物料再停放至少24h后，采用挤出机对混炼物料进行挤出加工，得到乙丙橡胶材料。
8.如权利要求7所述的低压电缆乙丙橡胶材料的制备方法，其特征在于：一次混炼温度为90～100℃，混炼时间为3～5min；二次混炼温度为120～130℃，混炼时间为5～10min，三次混炼温度为55～65℃，混炼时间为30～35s；四次混炼温度为80～120℃，混炼时间为3～5min。
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