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CN116589624A - 一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法 Download PDF

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CN116589624A CN202310694782.2A CN202310694782A CN116589624A CN 116589624 A CN116589624 A CN 116589624A CN 202310694782 A CN202310694782 A CN 202310694782A CN 116589624 A CN116589624 A CN 116589624A
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Abstract

本发明涉及一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法，所述耐高温酸压用缓速剂由丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N‑乙烯基咪唑经水溶液聚合而成。本发明制备的碳酸盐岩酸压用缓速剂具有良好的酸溶性和耐温性，在盐酸水溶液中溶解迅速、且耐温可达180℃以上，最重要的是该缓速剂中含有的咪唑基团可与盐酸形成盐酸盐，降低了盐酸中初始氢离子的浓度，而形成的盐酸盐在高温下会缓慢释放出氢离子，此外该缓速剂还具有较好的增粘效果，在上述双重作用下可大幅降低酸液体系在高温下的酸岩反应速率，达到缓速酸化、深部酸化的目的，大幅提高碳酸盐岩储层渗透率，提高其产液能力。

Description

一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法
技术领域
本发明属于碳酸盐岩油藏酸压技术领域，具体涉及一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法。
背景技术
酸压技术是碳酸盐岩油藏增产的关键技术。近年来碳酸盐岩油藏向着深井超深井开采，深层碳酸盐岩因其埋藏深，且通常储层温度较高。目前的酸压液体系存在酸岩反应速率快、酸液的刻蚀深度变短、导流能力不足等问题。其次因碳酸盐岩储层大多较厚、跨度大，则会加重酸液滤失，造成酸蚀范围变小；非均质性强也是造成改造困难的一大因素，储气空间以孔洞缝为主，连通性差，渗透率低。因此，深层碳酸盐岩的酸压改造技术要求高，以实现均匀布酸。
因此，传统的酸化胶凝剂主要依靠其在酸液中形成的高粘度减缓H+与碳酸盐岩的接触来达到缓速的目的，但胶凝剂在高温下，特别是150℃以上的温度下，粘度降低迅速，缓速效果不明显，造成酸蚀范围变小，因此开发一种耐温增粘效果好、降滤失且具有优秀缓速能力可实现远距离酸化的碳酸盐岩酸压用缓速剂将有重要意义。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂及其制备方法，该碳酸盐岩酸压用缓速剂具有良好的酸溶、增粘性，耐温可达200℃。此外该缓速剂溶于酸后，聚合物中的咪唑基团对H+具有一定捕获能力，可与盐酸形成类似盐酸盐的结构，被捕获的H+在高温下可被逐渐释放出来，在高粘度和缓慢释放双重作用下实现缓速反应，进而实现碳酸盐岩储层的远距离酸化酸压。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明的耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂由丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基咪唑经水溶液聚合而成，其结构式如下：
其中a、b、c为单体质量百分比，a＝30％～50％，b＝35％～55％，c＝10％～25％。
本发明还提供了上述耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：在烧杯中称取200～350份蒸馏水，加入30～50份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入35～55份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和10～25份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至45～70℃，然后加入0.1～0.3份引发剂，持续通入N2，继续反应5～12h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂。
优选地，所述耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂中丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基咪唑的最佳质量比为1：1.1:0.4；
优选地，所述耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂制备方法中，反应物丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基咪唑最佳质量比为1：1.1:0.4；
优选地，制备方法中所述引发剂采用氧化还原引发剂体系；
优选地，制备方法中氧化还原引发剂体系氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化尿素中的一种或多种混合物，所述还原剂为亚硫酸氢钠；
优选地，制备方法中所述氧化还原引发剂体系中氧化剂与还原剂的质量比为2:1。
优选地，制备方法中反应温度为50℃；
优选地，制备方法中反应时间为8h。
本发明的有益效果是：
1.该缓速剂具有良好的酸溶性、增粘性，耐温可达200℃，耐温性能优异适合于200℃及以下酸压施工。
2.本发明碳酸盐岩酸压用缓速剂，除了可利用粘度减缓H+与碳酸盐的接触外，缓速剂中的咪唑基团对H+具有一定捕获能力，与盐酸形成类似盐酸盐的结构，被捕获的H+在高温下可被逐渐释放出来，在粘度和缓慢释放双重作用下实现缓速酸化，进而实现碳酸盐岩储层的远距离酸化酸压。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
以下所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,本发明并不局限于下述方式,不可以以任何方式限制本专利技术,在不脱离本发明原理的前提下所作的进一步改进，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。本专利技术实施例中的份数可以根据实际的需要加以选择为克或公斤。
实施例1：
在烧杯中称取200份蒸馏水，加入40份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入50份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和18份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至50℃，然后加入0.1份过硫酸铵和0.05份亚硫酸氢钠，持续通入N2，继续反应8h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂1号。
实施例2：
在烧杯中称取230份蒸馏水，加入40份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入44份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和16份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至50℃，然后加入0.12份过硫酸钠和0.06份亚硫酸氢钠，持续通入N2，继续反应8h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂2号。
实施例3：
在烧杯中称取300份蒸馏水，加入45份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入49.5份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和18份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至50℃，然后加入0.15份过硫酸钾和0.075份亚硫酸氢钠，持续通入N2，继续反应8h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂3号。
实施例4：
在烧杯中称取250份蒸馏水，加入45份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入50份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和20份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至50℃，然后加入0.18份过氧化尿素和0.09份亚硫酸氢钠，持续通入N2，继续反应8h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂4号。
实施例5：
在烧杯中称取240份蒸馏水，加入42份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入46份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和17份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N215min，除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至50℃，然后加入0.12份过氧化尿素与过硫酸铵的混合物和0.06份亚硫酸氢钠，持续通入N2，继续反应8h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物。将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂5号。
实施例6：
准确称取3.00g实施例1-5号产品及市售胶凝剂XT-1和HJ-1，在搅拌状态下缓慢加入到500mL 20％HCl中，搅拌至产品完全溶解，在室温下静置4h，在170s-1下测试其25℃和200℃下的表观粘度，和200℃的酸岩反应速率结果见表1。
表1缓速酸表观粘度测试结果

Claims (8)

1.一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂，其特征在于，所述碳酸盐岩酸压用缓速剂由丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基咪唑经水溶液聚合而成，其结构式如下：
其中a、b、c为单体质量百分比，a＝30％～50％，b＝35％～55％，c＝10％～25％。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，按照以下步骤制备：按照质量份数计，在烧杯中称取200～350份蒸馏水，加入30～50份丙烯酰胺，搅拌使丙烯酰胺完全溶解，在反应容器中加入上述丙烯酰胺水溶液，开启搅拌，依次加入35～55份丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和10～25份N-乙烯基咪唑，搅拌均匀后通入N2除去溶液中的溶解氧，将反应温度升至45～70℃，然后加入0.1～0.3份引发剂，持续通入N2，继续反应5～12h，停止反应，得到碳酸盐岩酸压用缓速剂胶状物，将缓速剂胶状物在50℃下真空干燥，造粒，即可得到粉末状碳酸盐岩酸压用缓速剂。
3.根据权利要求2所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、N-乙烯基咪唑的质量比为1：1.1:0.4。
4.根据权利要求2所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂采用氧化还原引发剂体系。
5.根据权利要求4所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发剂体系氧化剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、过氧化尿素中的一种或多种混合物，所述还原剂为亚硫酸氢钠。
6.根据权利要求4所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，所述氧化还原引发剂体系中氧化剂与还原剂的质量比为2:1。
7.根据权利要求2所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，反应温度为50℃。
8.根据权利要求2所述的一种耐高温碳酸盐岩酸压用缓速剂的制备方法，其特征在于，反应时间为8小时。
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