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CN116556063B - 一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 - Google Patents

一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂及其制备方法 Download PDF

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CN116556063B CN202211067821.8A CN202211067821A CN116556063B CN 116556063 B CN116556063 B CN 116556063B CN 202211067821 A CN202211067821 A CN 202211067821A CN 116556063 B CN116556063 B CN 116556063B
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Abstract

本发明公开了一种具有优异的亲水性和良好自润滑性能的湿摩擦牢度提升剂，该湿摩擦牢度提升剂由自制亲水性预聚体跟自润滑功能单体通过多臂桥联剂结合，实验结果表明，该水性自润滑湿摩擦牢度提升剂具有良好的亲水性，能通有效吸附到织物表面；同时，该湿摩牢度提升剂具有良好的自润滑性能，在湿态下能有效减少摩擦、提高湿摩擦等级。

Description

一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织品技术领域，具体是涉及一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂及其制备方法。
背景技术
棉织物因与肌肤接触无刺激，对人体无害，且具有良好的吸湿、透气和环保等优点，棉织物深受消费者喜爱；活性染料因色谱齐全、染透性好，且染色成本低、色泽鲜艳和使用方便等优点，是棉织物的首选染料。两者相辅相成的结合给市场和消费者带来了更多的选择和便利，但美中不足的是，活性染料染色后的棉织物湿摩擦牢度往往不尽如人意，一般只有1-2级。国内客户普遍要求染色织物的湿摩擦牢度达到2-3级，而国外客户往往要求湿摩擦牢度达到3级甚至更高。有效提高棉织物湿摩擦牢度等级是助剂行业
目前提高棉织物湿摩擦牢度等级的方法主要有以下几个方法：首先从染料和工艺方面入手，染料方面选用溶介度高、固色率高、直接性适中的染料；工艺方面提高烧毛质量、提高丝光质量；但从染料性能及染色工艺方面来提高织物的湿摩擦牢度难度较大。其次从前处理方面入手，将棉织物进行充分皂洗，尽量去除棉纤维上的浮色。但皂洗次数过多，会破坏已上染的染料，发生断键现象，导致染色效果下降，且大生产中要对使染色后的织物清洗十分彻底也不太实际。最适用有效的方法是对棉织物进行适当的后整理，即主要通过使用湿摩擦牢度提升剂来提高织物的湿摩擦牢度。因此，研发性能优良的湿摩擦牢度提升剂对于染料助剂行业乃至整个纺织行业都具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对目前湿摩擦牢度提升剂在深色棉织物上湿摩擦效果提升不明显，在工作液状态下易产生沉淀导致固色斑风险问题，通过亲水性化合物跟自润滑功能单体的有机结合，提供了一种工作液稳定性优异、不易产生固色斑，且具有良好自润滑性能，有效提高湿摩擦牢度等级的湿摩擦牢度提升剂。本发明还提供水性自润滑湿摩擦牢度提升剂的制备方法。
本发明解决其技术问题的技术方案是：一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂，由具有不饱和官能团的自制亲水性预聚体和具有不饱和官能团的自润滑功能单体通过自由基反应，得到具有良好亲水性和自润滑特性的湿摩擦牢度提升剂，所述组分包括以下重量份原料：
所述的自制亲水性预聚体部分首先由低聚物多元醇和多异氰酸酯通过聚酯反应制得聚酯，然后跟多臂桥联剂反应，最后再进行季铵化，得到具有不饱和官能团的亲水性预聚体。
所述的低聚物多元醇为聚乙二醇、聚氧化丙二醇中的一种或多种的混合物。
其中聚乙二醇(PEG)的数均分子量Mn优选为1000、2000和2500；聚氧化丙烯二醇(PPG)的数均分子量Mn优选为400、600和1000。
所述的多异氰酸酯为L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、1,4-丁二异氰酸酯及1,5-奈二异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
所述的多臂桥联剂为N,N-乙烯基双丙烯酰胺、2-(二烯丙基氨基)乙胺、二烯丙基铵、N,N-二甲基烯丙胺中的一种或多种的混合物。
所述的季铵化试剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、环氧氯丙烷、氯化苄、碘甲烷中的一种或多种的混合物。
所述的自润滑功能单体为甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐、N,N-二甲基-N-丙烯酰胺基丙基-N-丙烷磺酸内盐、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯、聚磷酸胆碱乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)、偶氮二氰基戊酸(ACVA)、偶氮二异丙基咪唑啉(AIP)中的一种或多种的混合物。
所述的消泡剂为有机硅氧烷类、聚氧烯醇胺醚类中的一种或多种。
一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)反应釜中加入低聚物多元醇，升温至100～130℃，在-0.85～-0.1MPa真空条件下脱水1.0～2.0h，用氮气排空空气至常压，然后降温至40～50℃；
(2)根据配比关系，在氮气保护下加入多异氰酸酯，50～65℃条件下保温反应1.5～2.0h，然后升温至80～95℃继续保温反应1.5～2.0h；
(3)开启循环冷却水，控制温度在40℃以下，滴加多臂桥联剂，30min匀速滴加完毕后，升温至50～60℃继续保温反应1.0～2.0h；
(4)40～90℃条件下，通氮气保护，滴加季铵化试剂，30min匀速滴加完成后继续保温反应1.0～2.0h；然后加适量去离子水调整粘度；
(5)加入自润滑功能单体，-0.85～-0.1MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护条件下加入引发剂，控温在70～90℃，保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。按配比加入去离子水，调节转速为500～800r/min，在40～60℃搅拌60～90min，乳化完成后加入消泡剂搅拌均匀，出料过滤包装即得水性自润滑湿摩擦牢度提升剂
本发明的有益效果是：
1.本发明的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂具有良好的抱水能力，湿摩提升剂开在工作液中具有相当好的稳定性，对工作液中温度变化、pH值变化、水中Ca2+、Mg2+等离子以及电解质都具有良好的耐受性，大大降低了在使用过程中出现沉淀物，导致固色斑的风险。
2.本发明的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂具有较强的阳离子性，能有效跟棉织物上的阴离子染料结合，有效吸附在织物表面，形成良好的聚合物薄膜。
3.本发明的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂具有良好的自润滑性能，能有效降低织物表面摩擦系数，减少摩擦力，有效降低短纤和碎屑被摩擦下来，有效提升湿摩等级。
4.本发明的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂具有良好的同浴性能，可以跟硅油、软片、固色剂同浴整理，工作液具有良好的稳定性，同浴整理后湿摩效果提升明显，可以有效缩短后整时间。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，有必要在此指出的是以下实施例只是用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
干燥反应釜，将26.7份PEG2000,15.2份PEG1000和4份PPG600投入反应釜，升温至115℃，在-0.1MPa真空条件下脱水1.0h，用氮气排空空气至常压，降温至50℃；
开启氮气保护，取7.5份L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯和19份二聚酸二异氰酸酯加入反应釜中，60℃保温反应2.0h，然后升温至80℃继续保温反应1.0h；
开启循环冷却水，控制温度在40℃以下，取3.6份桥联剂二烯丙基胺和份6.3份桥联剂N,N-乙烯基双丙烯酰胺加入滴液漏斗，30min匀速滴加完毕，然后升温至55℃继续保温反应1.5h；
开启氮气保护，升温至70℃，取8份季铵化试剂硫酸二甲酯加入滴液漏斗，30min匀速滴加完毕继续保温反应1.5h；然后加入50份去离子水搅拌均匀；
加入85份2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和20份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱，-0.85MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护下加入1.5份引发剂过硫酸铵和1份偶氮二异丁基脒盐酸盐，控温在80～85℃保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。加入403份去离子水，调节转速为800r/min，在50℃料温下搅拌90min，加入0.76份有机硅氧烷类消泡剂，搅拌均匀，出料过滤包装。
性能测试：
将实施例中的湿摩牢度提升剂单独配成浓度为30g/L、50g/L的工作液以及跟不同硅油、软片和固色剂进行同浴；采用浸轧工艺，工艺流程为：染色织物→浸轧湿摩擦牢度提升剂(轧余率70～80％)→烘干(150℃，2min)；
按国标GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法进行测试。测试结果见表1。
表1实施例1得到的产品性能检测结果
实施例2
干燥反应釜，将33.5份PEG2000,15份PEG1000和5份PPG1000投入反应釜，升温至125℃，在-0.1MPa真空条件下脱水2.0h，用氮气排空空气至常压，降温至50℃；
开启氮气保护，取16份二聚酸二异氰酸酯和5.4份1,4-丁二异氰酸酯加入反应釜中，保温反应2.0h，然后升温至80℃继续保温反应1.5h；
开启循环冷凝水，控制温度在40℃以下，取10.8份桥联剂N,N-乙烯基双丙烯酰胺和6份2-(二烯丙基氨基)乙胺加入滴液漏斗，30min匀速滴加完毕，然后升温至45℃继续保温反应2.0h；
开启氮气保护，升温至85℃，取6.2份季铵化试剂环氧氯丙烷加入滴液漏斗，30min匀速滴加完毕继续保温反应1.5h；然后加入100份去离子水搅拌均匀；
加入87份自润滑功能单体2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和29份[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐，-0.95MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护下加入2份引发剂过硫酸钾和1份偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)，控温在85～90℃保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。加入403份去离子水，调节转速为700r/min，在60℃料温下搅拌70min，加入1.4份聚氧烯醇胺醚类消泡剂，搅拌均匀，出料过滤包装。
性能测试方法同实施例1中的性能测试方法，测试结果见表2。
表2实施例2得到的产品性能检测结果
实施例3
干燥反应釜，将13.5份PEG2000,21份PEG1000和3份PPG400投入反应釜，升温至105℃，在-0.1MPa真空条件下脱水1.5h，用氮气排空空气至常压，降温至50℃；
开启氮气保护，取4.4份1,4-丁二异氰酸酯和7份1,5-奈二异氰酸酯加入反应釜中，保温反应2.0h，然后升温至80℃继续保温反应2.0h；
开启冷凝水，控制温度在40℃以下，取4.1份桥联剂二烯丙基胺和5.7份N,N-二甲基烯丙胺加入滴液漏斗，30min滴加完毕，然后升温至50℃继续保温反应1.5h；
开启氮气保护，升温至90℃，取5.8份季铵化试剂环氧氯丙烷加入滴液漏斗，30min滴加完毕继续保温反应2.0h；然后加入50份去离子水搅拌均匀；
加入46份自润滑功能单体2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和41份N,N-二甲基-N-丙烯酰胺基丙基-N-丙烷磺酸内盐，-0.9MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护下加入1份引发剂过硫酸铵和1份偶氮二氰基戊酸(ACVA)，控温在70～75℃保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。加入278份去离子水，调节转速为600r/min，在60℃料温下搅拌60min，加入0.6份有机硅氧烷类消泡剂，搅拌均匀，出料过滤包装。
性能测试方法同实施例1中的性能测试方法，测试结果见表3。
表3实施例3得到的产品性能检测结果
实施例4
干燥反应釜，将25份PEG2500、18.5份PEG2000和11份PEG1000投入反应釜，升温至120℃，在-0.1MPa真空条件下脱水2.0h，用氮气排空空气至常压，降温至50℃；
开启氮气保护，取3.6份L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯和4.2份1,4-丁二异氰酸酯加入反应釜中，保温反应2.0h，然后升温至80℃继续保温反应1.5h；
开启冷凝水，控制温度在40℃以下，取5.6份桥联剂二烯丙基胺和3.4份N,N-二甲基烯丙胺加入滴液漏斗，30min滴加完毕，然后升温至55℃继续保温反应1.0h；
开启氮气保护，升温至55℃，取6.4份季铵化试剂氯化苄加入滴液漏斗，30min滴加完毕继续保温反应1.5h；然后加入60份去离子水搅拌均匀；
加入37份自润滑功能单体2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、24份甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱和37份磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯，-0.95MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护下加入1.5份引发剂过硫酸铵和1份偶氮二异丙基咪唑啉，控温在75～80℃保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。加入330份去离子水，调节转速为800r/min，在50℃料温下搅拌80min，加入1份聚氧烯醇胺醚类消泡剂，搅拌均匀，出料过滤包装。
性能测试方法同实施例1中的性能测试方法，测试结果见表4。
表4实施例4得到的产品性能检测结果
实施例5
干燥反应釜，将45份PEG2500和4.5份PPG400投入反应釜，升温至110℃，在-0.1MPa真空条件下脱水1.5h，用氮气排空空气至常压，降温至45℃；
开启氮气保护，取16份二聚酸二异氰酸酯和8.6份1,5-奈二异氰酸酯加入反应釜中，保温反应1.5h，然后升温至80℃继续保温反应1.5h；
开启冷凝水，控制温度在40℃以下，取4份桥联剂2-(二烯丙基氨基)乙胺和8份N,N-二甲基烯丙胺加入滴液漏斗，30min滴加完毕，然后升温至60℃继续保温反应2.0h；
开启氮气保护，升温至60℃，取8.5份季铵化试剂碘甲烷加入滴液漏斗，30min滴加完毕继续保温反应1.5h；然后加入80份去离子水搅拌均匀；
加入75份自润滑功能单体2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱和35份聚磷酸胆碱乙二醇丙烯酸酯，-1.0MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护下加入2份引发剂过硫酸铵和1份偶氮二异丙基咪唑啉，控温在80～85℃保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应。加入405份去离子水，调节转速为700r/min，在50℃料温下搅拌90min，加入0.9份有机硅氧烷类消泡剂，搅拌均匀，出料过滤包装。
性能测试方法同实施例1中的性能测试方法，测试结果见表5。
表5实施例5得到的产品性能检测结果
上面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以上具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。其他人根据本发明做出的一些非本质的修改和调整仍属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种水性自润滑湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，由具有不饱和官能团的自制亲水性预聚体和具有不饱和官能团的自润滑功能单体通过自由基反应，得到具有良好亲水性和自润滑特性的湿摩擦牢度提升剂，组分包括以下重量份原料：
自制亲水性预聚体 60~100份
自润滑功能单体 80 ~120份
引发剂 2.0 ~5.0份
去离子水 300 ~530份
消泡剂 0 .5~1.5份
自制亲水性预聚体部分首先由低聚物多元醇和多异氰酸酯通过聚酯反应制得聚酯，然后跟多臂桥联剂反应，最后再进行季铵化，得到具有不饱和官能团的亲水性预聚体；
所述低聚物多元醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的一种或多种的混合物；
所述多异氰酸酯为L-赖氨酸乙酯二异氰酸酯、二聚酸二异氰酸酯、生物基质1,4-丁二异氰酸酯及生物基质1,5-戊二甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合物；
所述多臂桥联剂为N,N-乙烯基双丙烯酰胺、2-(二烯丙基氨基)乙胺、二烯丙基铵、N,N-二甲基烯丙胺中的多种的混合物；
所述自润滑功能单体为甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱、2-甲基丙烯酰氧乙基磷酸胆碱、[3-(甲基丙烯酰氨基)丙基]二甲基(3-硫代丙基)氢氧化铵内盐、N,N-二甲基-N-丙烯酰胺基丙基-N-丙烷磺酸内盐、磷酸氢二(甲基丙烯酰氧乙基)酯、聚磷酸胆碱乙二醇丙烯酸酯中的一种或多种的混合物。
2.根据权利要求1所述的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述季铵化试剂为硫酸二甲酯、硫酸二乙酯、环氧氯丙烷、氯化苄、碘甲烷中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA)、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(AIBI)、偶氮二氰基戊酸(ACVA)、偶氮二异丙基咪唑啉(AIP)中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂，其特征在于，所述消泡剂为有机硅氧烷类、聚氧烯醇胺醚类中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的水性自润滑湿摩擦牢度提升剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)反应釜中加入低聚物多元醇，升温至100～130℃，在-0.85～-0.1MPa真空条件下脱水1.0～2.0h，用氮气排空空气至常压，然后降温至40～50℃；(2)根据配比关系，在氮气保护下加入多异氰酸酯，50～65℃条件下保温反应1.5～2.0h，然后升温至80～95℃继续保温反应1.5～2.0h；(3)开启循环冷却水，控制温度在40℃以下，滴加多臂桥联剂，30min匀速滴加完毕后，升温至50～60℃继续保温反应1.0～2.0h；(4)40～90℃条件下，通氮气保护，滴加季铵化试剂，30min匀速滴加完成后继续保温反应1.0～2.0h；然后加适量去离子水调整粘度；(5)加入自润滑功能单体，-0.85～-0.1MPa抽真空→通氮气，重复三次，氮气保护条件下加入引发剂，控温在70～90℃，保温反应，粘度≥10×103mPa.s后停止反应，按配比加入去离子水，调节转速为500～800r/min，在40～60℃搅拌60～90min，乳化完成后加入消泡剂搅拌均匀，出料过滤包装即得水性自润滑湿摩擦牢度提升剂。
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