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CN116547517A - 蒸发浓缩机构、具备该蒸发浓缩机构的分析装置以及蒸发浓缩机构的控制方法 - Google Patents

蒸发浓缩机构、具备该蒸发浓缩机构的分析装置以及蒸发浓缩机构的控制方法 Download PDF

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CN116547517A CN202180076683.7A CN202180076683A CN116547517A CN 116547517 A CN116547517 A CN 116547517A CN 202180076683 A CN202180076683 A CN 202180076683A CN 116547517 A CN116547517 A CN 116547517A
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Abstract

本发明实现一种蒸发浓缩机构,其与试样液的组成、周围环境条件无关地在短时间内高精度地蒸发浓缩少量的试样液。在蒸发浓缩机构中,具备:容器(1),其收纳试样液;加热部(3),其对所述容器进行加热;液位传感器(6),其检测收纳于所述容器的试样液的液面高度;以及控制部(5),其控制所述加热部的温度,所述控制部(5)基于由所述液位传感器(6)检测到的所述试样液的液位来控制所述加热部的温度。由此,无论试样液的组成、周围环境条件如何,都能够在短时间内高精度地蒸发浓缩少量的试样液。

Description

蒸发浓缩机构、具备该蒸发浓缩机构的分析装置以及蒸发浓 缩机构的控制方法
技术领域
本发明涉及作为分析装置的测定前处理而用于对试样液进行蒸发浓缩的蒸发浓缩装置。
背景技术
为了实现分析装置的高灵敏度化,有时实施使包含分析对象成分的试样液中的溶剂蒸发而提高分析对象成分的浓度的蒸发浓缩。
作为进行蒸发浓缩的技术,例如在专利文献1中公开了一种放射性废液的固化装置,其具有:对由从蒸发罐引出的气体生成的冷凝液的贮存速度进行检测的贮存速度检测器、以及对放射性废液的加热进行控制以使该贮存速度成为规定值的加热控制装置。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2002-148389号公报
发明内容
发明所要解决的课题
在分析装置中,通常要求在短时间内高精度地分析由各种试样成分、溶剂组成构成的少量试样。另一方面,蒸发速度根据溶剂组成、周围温度、排气条件等而变化,如果蒸发速度过慢,则无法在规定时间内充分提高分析对象成分的浓度。另外,若蒸发速度过快而过度浓缩,则无法确保分析所需的试样液量,需要添加溶剂进行再稀释等追加处理。
专利文献1的方法是以冷凝液的贮存速度成为规定值的方式进行蒸发浓缩,但由于不直接检测试样液的液量,因此蒸发量的检测容易产生延迟、误差。因此,在该方法中,难以在少量的试样液中高精度地控制蒸发量。
因此,本发明的目的在于,与试样液的组成、周围环境条件无关地在短时间内高精度地蒸发浓缩少量的试样液。
用于解决课题的方法
为了实现上述目的,本发明如下构成。
在蒸发浓缩机构中,具备:收纳试样液的容器、对上述容器进行加热的加热部、检测收纳于上述容器的试样液的液面高度的液位传感器、以及控制上述加热部的温度的控制部,上述控制部基于由上述液位传感器检测到的上述试样液的液位来控制上述加热部的温度。
发明效果
根据本发明,无论试样液的组成、周围环境条件如何,都能够在短时间内高精度地蒸发浓缩少量的试样液。
附图说明
图1是表示实施例1的分析装置的整体构成的概略图。
图2是表示实施例1的蒸发浓缩机构的构成的概略图。
图3是表示实施例1的蒸发浓缩步骤的流程图。
图4A是表示实施例1的蒸发浓缩步骤实施时的液位推移的图表。
图4B是表示实施例1的蒸发浓缩步骤实施时的容器保持部温度的推移的图表。
图5是表示实施例2的蒸发浓缩机构的构成的概略图。
图6是表示实施例2的蒸发浓缩步骤的流程图。
图7A是表示实施例2的蒸发浓缩步骤实施时的液位推移的图表。
图7B是表示实施例2的蒸发浓缩步骤实施时的容器保持部温度的推移的图表。
具体实施方式
以下,参照附图对本发明的实施方式进行说明。
实施例
(实施例1)
首先,使用图1和图2说明实施例1的构成。
图1是表示实施例1的分析装置100的整体构成的概略图。
分析装置100具有前处理部101和分析部102,前处理部101具备蒸发浓缩机构103。操作者将收纳有包含分析对象成分的试样液的试样容器1设置于前处理部101,前处理部101进行调整、精制等分析前处理。在该过程中,蒸发浓缩机构103使试样液中的溶剂蒸发而提高分析对象成分的浓度。完成了前处理的试样液自动或手动地供给到分析部102,当分析完成时,从分析部102输出分析结果。
图2是表示蒸发浓缩机构103的构成的概略图。
蒸发浓缩机构103具备收纳试样液的试样容器1和容器保持部2,通过利用加热单元3对它们进行加热,从而使试样液中的溶剂蒸发而将试样液浓缩。加热单元3是能够控制发热量的发热元件,作为例子,可举出加热器、珀尔帖元件。控制部5通过安装于容器保持部2的温度传感器4来测定容器保持部温度,并控制加热单元3以使其与规定的加热温度Th一致。
另外,作为测定试样液位的单元,具备在上部检测点hu和下部检测点hd这2处具有检测位置的液位传感器6。作为液位传感器的例子,可以举出光电二极管。液位传感器6检测从对置的光源7发出并通过了光源侧狭缝8、试样容器1、液位传感器侧狭缝9的透射光。试样容器1的材质为透光性,透射光强度根据光路上的试样液有无而变化。控制部5根据该变化,检测试样液位通过了上部检测点hu或下部检测点hd。
需要说明的是,在本实施例中,将液位检测单元设为光学传感器,但即使将其替换成超声波传感器、重量传感器等液位检测单元也能够实现同样的效果。在这些替换单元中不需要狭缝,容器保持部2的结构变得简单。另外,试样容器1可以使用没有透光性的材质。
除上述以外,为了提高蒸发效率,也可以具备排气单元10。作为排气单元的例子,可以举出真空泵。蒸发气体通过排气配管11而由排气单元10向外部排出。控制部5通过切换位于排气配管11上的排气阀12的开闭来控制排气。
接着,使用图3、图4A和图4B,说明实施例1的蒸发浓缩步骤。
图3是表示蒸发浓缩步骤的流程图,图4A和图4B是表示蒸发浓缩中的液位和容器保持部温度的推移的图表。
首先,操作者在控制部5中设定加热温度Th和目标液位he作为蒸发浓缩条件(S101)。这些参数考虑溶剂种类的沸点、分析对象成分的热变性温度、目标蒸发速度、目标浓缩率等来决定。接着,将收纳有试样液的试样容器1设置于容器保持部2(S102),对控制部5指示蒸发浓缩开始(S103)。接收到该指示,控制部5开始进行加热单元3的加热,并且打开排气阀12,开始蒸发浓缩。若蒸发开始,则液面降低,依次通过上部检测点hu和下部检测点hd(S104、S105)。控制部5根据液面通过各检测点的时刻求出蒸发速度,计算达到目标液位he的预想时刻te(S106)。当到达时刻te时,控制部5停止加热,关闭排气阀12,结束蒸发浓缩(S107)。
需要说明的是,在试样容器1为圆锥等截面积不恒定的形状的情况下,液位与液量不成简单的比例关系。在该情况下,预先将试样容器1的液位与液量的关系式存储于控制部5,在S106中使用该式来计算时刻te。
另外,在蒸发浓缩结束后,在液温充分冷却之前也存在一定的冷却延迟,若在该期间溶剂蒸发,则液位变得比目标液位he低(图4A中的Δhe)。该影响能够通过以下那样的方法来减轻。
·尽量减小试样容器1与排气阀12之间的排气配管11内的容积。
·进一步具备对试样液进行冷却的未图示的冷却单元13,在蒸发浓缩刚结束后迅速地冷却试样液。若将加热单元3设为珀尔帖元件,则能够兼作冷却单元13。
如上所述,根据本发明的实施例1,无论试样液的组成、周围环境条件如何,都能够高精度地蒸发浓缩少量的试样液。
(实施例2)
接着,使用图5对实施例2的构成进行说明。
图5是表示实施例2的蒸发浓缩机构103的构成的概略图。
需要说明的是,实施例2中的分析装置100的整体构成与实施例1同样,因此省略图示以及说明。另外,蒸发浓缩机构103的构成也与实施例1同样,图2和图5的相同符号表示相同部件,因此省略再次的说明。
与实施例1的不同之处在于,液位传感器6、光源7、光源侧狭缝8、液位传感器侧狭缝9在高度方向上具有宽度,能够在该范围内测定透射光强度图案。作为这样的液位传感器6的例子,可举出CCD图像传感器。由此,控制部5连续地测定试样液位,能够进行比实施例1更精密的控制。
接着,使用图6、图7A和图7B,说明实施例2的蒸发浓缩步骤。
图6是表示蒸发浓缩步骤的流程图,图7A和图7B是表示蒸发浓缩中的液位和容器保持部温度的推移的图表。
实施例2的基本步骤也与实施例1相同,但如图7A的液位图表所示,最初以急速蒸发速度vf进行蒸发浓缩,当液位下降至接近目标(hsd)时,切换为低速蒸发速度vsd。另外,如图7B的容器保持部温度图表所示,在加热温度上限Tlim和环境温度ta的范围内调节加热温度Th,进行反馈控制以使蒸发速度与目标值(vf或vsd)一致。
首先,操作者在控制部5中设定加热温度上限Tlim、急速蒸发速度vf、低速蒸发速度vsd、减速液位hsd、目标液位he作为蒸发浓缩条件(S201)。这些参数与实施例1同样,考虑溶剂种类的沸点、分析对象成分的热变性温度、目标蒸发速度、目标浓缩率等来决定。接着,将收纳有试样液的试样容器1设置于容器保持部2(S202),对控制部5指示蒸发浓缩开始(S203)。接收到该指示,控制部5将蒸发速度目标值设为vf,开始进行加热单元3的加热,并打开排气阀12,开始蒸发浓缩(S204)。当液位达到减速液位hsd时,将蒸发速度目标值切换为vsd(S205)。当液位达到目标液位he时,停止加热单元3,关闭排气阀12,结束蒸发浓缩(S206)。
另外,实施例1所示的试样容器1的截面积不恒定的情况下的对策以及蒸发浓缩结束后的冷却延迟所导致的蒸发量误差的对策,在实施例2中同样的方法也是有效的。
如上所述,在本发明的实施例2中,除了能够得到与实施例1同样的效果之外,还具有以下的优点。
·通过切换蒸发速度,能够兼顾蒸发浓缩的高速化和目标液位附近的精密的蒸发量控制。
·由于通过反馈控制来连续地控制蒸发速度,因此不易受到蒸发浓缩中的条件变化(周围温度、排气条件的变化、使用混合溶剂时的溶剂组成变化)的影响。
需要说明的是,本发明并不限定于上述实施方式、变形例,包括其他各种变形例。上述实施方式是为了易于理解地说明本申请发明而详细说明的实施方式,并不限定于必须具备所说明的全部构成。
另外,在上述实施例中,为了说明而将蒸发浓缩机构作为前处理部的一部分示出,但本发明的蒸发浓缩机构也可以组装到独立于分析装置的试样前处理装置中,也可以作为独立于前处理部的蒸发浓缩装置来安装。
符号说明
100...分析装置,101···前处理部,102···分析部,103···蒸发浓缩机构,1···试样容器,2···容器保持部,3···加热单元、4···温度传感器,5···控制部,6···液位传感器,7···光源,8···光源侧狭缝,9···液位传感器侧狭缝,10···排气单元,11···排气配管,12···排气阀,13···冷却单元。

Claims (15)

1.一种蒸发浓缩机构,具备:
容器,其收纳试样液;
加热部,其对所述容器进行加热;
液位传感器,其对收纳于所述容器的试样液的液面高度进行检测;以及
控制部,其对所述加热部的温度进行控制,
所述控制部基于由所述液面传感器检测到的所述试样液的液位而对所述加热部的温度进行控制。
2.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其中,所述控制部在检测到收纳于所述容器的所述试样液的液位衰减至规定的高度时,通过停止所述加热部的加热来控制蒸发量。
3.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其中,所述控制部根据收纳于所述容器的所述试样液的液位变化速度来预测所述试样液的液位衰减至规定的高度所花费的时间,在经过了该时间时,通过停止所述加热部的加热来控制蒸发量。
4.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其中,所述控制部控制所述加热部的温度,以使收纳于所述容器的所述试样液的蒸发速度成为规定的值。
5.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其中,所述控制部根据所述试样液中包含的分析对象成分或溶剂的特性来控制所述加热部的温度。
6.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其进一步具备对蒸发后的气体进行排气的排气部,所述控制部基于由所述液位传感器检测到的所述试样液的液位来控制所述排气部的排气量。
7.根据权利要求1所述的蒸发浓缩机构,其进一步具备对所述试样液进行冷却的冷却部,所述控制部基于由所述液位传感器检测到的所述试样液的液位来控制所述冷却部的温度。
8.一种分析装置,其具备权利要求1至7中任一项所述的蒸发浓缩机构。
9.一种蒸发浓缩机构的控制方法,所述蒸发浓缩机构具备:
容器,其收纳试样液;
加热部,其对所述容器进行加热;以及
液位传感器,其对收纳于所述容器的试样液的液面高度进行检测,
基于由所述液面传感器检测到的所述试样液的液位来控制所述加热部的温度。
10.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其中,在检测到收纳于所述容器的所述试样液的液位衰减至规定的高度时,通过停止所述加热部的加热来控制蒸发量。
11.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其中,根据收纳于所述容器的所述试样液的液位变化速度来预测所述试样液的液位衰减至规定的高度所花费的时间,在经过了该时间时,通过停止所述加热部的加热来控制蒸发量。
12.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其中,控制所述加热部的温度,以使收纳于所述容器的所述试样液的蒸发速度成为规定的值。
13.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其中,根据所述试样液中包含的分析对象成分或溶剂的特性来控制所述加热部的温度。
14.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其进一步具备对蒸发后的气体进行排气的排气部,基于由所述液位传感器检测到的所述试样液的液位来控制所述排气部的排气量。
15.根据权利要求9所述的蒸发浓缩机构的控制方法,其进一步具备对所述试样液进行冷却的冷却部,基于由所述液位传感器检测到的所述试样液的液位来控制所述冷却部的温度。
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