CN116535303B - 一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法 - Google Patents
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Abstract
一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4‑（4‑烷基环己基）芳酮的方法，属于液晶材料的制备技术领域。本发明通过甲基环己烷替代二氯乙烷作为制备4‑（4‑烷基环己基）芳酮的溶剂，以4‑（4‑烷基环己基)苯和酰化试剂为原料，三氯化铝作催化剂，利用傅克酰化反应，合成了4‑（4‑烷基环己基）芳酮，总收率达到90％以上。本发明对第一反应釜进行搅拌和转动操作采用同一电机进行驱动，通过气缸带动活动盘在方形块的外壁进行滑动，进行切换操作，在搅拌时自动对连接柱和固定架进行固定，从而对第一反应釜进行固定，防止搅拌时发生晃动，对第一反应釜倾倒时无须将搅拌轴位移出反应釜，简化操作，提高作业效率。
Description
技术领域
本发明属于液晶材料的制备技术领域，具体是一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法。
背景技术
挥发性有机物，又称VOCs，在我国，通常指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下，蒸汽压大于或者等于10Pa且具有挥发性的全部有机化合物，分为非甲烷碳氢化合物（简称NMHCs）、含氧有机化合物、卤代烃等几大类。此外，我国的大气污染物综合排放标准（GB16297－1996）中还有NMHC这个指标，定义为从总烃测定结果中扣除甲烷后剩余值，而总烃是指在规定条件下在气相色谱氢火焰离子化检测器上产生响应的气态有机物总和。
我国的大气污染物综合排放标准对各种挥发性有机污染物和NMHC的排放限值有明确规定。有机化工行业VOCs的最高允许排放浓度限值为50mg/cm3，二氯乙烷最高允许排放浓度限值仅为1mg/cm3。目前已知VOCs处理工艺主要可分为活性炭吸附、焚烧法和生物方法三大类。
焚烧法又分为直接焚烧烧法、催化焚烧法，其破坏机理是通过氧化、热裂解和热分解，从而达到治理VOCs的目的。直接燃烧法如直燃式焚烧法（TO）、蓄热式焚烧法（RTO）,催化燃烧法如催化焚烧炉（CTO）是对高浓度有机废气，用燃油或燃气作为辅助燃料，在高温下直接分解为无害物质。该类方法对能源消耗量大，且增加了二氧化碳的排放量。另一方面，二氯乙烷在高温燃烧过程中不可避免产生有毒物质二恶英，严重污染环境。该物质是一种具有较强生物毒性的有机化合物，其毒性是氰化物的130倍、砒霜的900倍，具有不可逆的“致畸、致癌、致突变”毒性，被视为“世界上最危险的化学物质之一”。又因其一旦渗透到环境之中，就很难自然降解消除，故有着“世纪之毒”之称。
生物方法也称为活性污泥法。生物方法的核心是生物滤床，有机废气流经滤床时微生物会攫取其中的有机物作为养料，从而净化废气。这种方法的VOCs去除效率一般都很高，而且对臭气也有效果，但不适用于卤代有机物和聚合芳香烃。微生物的生活要求对废气的温度、湿度、pH值、成分等条件都比较苛刻，废气里不能含有有毒成分，否则会毒死微生物。二氯乙烷的存在显然对生物法处理系统有毒害作用。
最后一种是活性炭吸附，也是二氯乙烷唯一适用的处理方法，但活性炭的吸附容量是有限的，且使用过程中需要再生，随着活性炭的不断使用，活性炭的吸附容量越用越低，最后变成固废，必须要作为危险固体废弃物进行处置。
综上所述，现行的技术对含二氯乙烷的废气，要么是难处理，要么是处理的成本高昂，迫切需要从源头上进行治理。
4-（4-烷基环己基）芳酮是合成液晶材料的一种重要中间体，现在国内以及国际上制备4-（4-烷基环己基）芳酮，是基于路易斯酸催化剂的基础上，运用酰化试剂进行傅克酰化反应，但这种方法不可避免的都要使用大量二氯乙烷作为溶剂，如公开号为CN201910769706的中国发明专利《一种用于显示器材料的乙基环己基苯基烷基酮化合物及其制备方法》和公开号为CN201310713706的中国发明专利《一种反，反-4，4’-二环己基二甲酸的制备方法》等均以其为反应溶剂，导致后续的废水或废气处理成为至关重要的问题。
目前如公开号为CN110294667的中国发明专利《一种制备环己基苯基甲酮的新方法》，用环己烷作为合成环己基苯甲酮反应溶剂，又如公开号为CN108727199A的中国发明专利《一种甲基环己烷替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐的方法》，用甲基环己烷替代甲苯生产3,3′-二氯联苯胺盐酸盐，但均未提出用甲基环己烷制备4-（4-烷基环己基）芳酮的技术路线。甲基环己烷作为一种低毒溶剂，其废水或废气处理时用常规的处理方法均适用，且可以很好的使用生物方法处理，是一种环保的替代溶剂。另外相比传统的二氯乙烷作为4-（4-烷基环己基）苯酰化反应的溶剂，所需甲基环己烷的溶剂用量是传统二氯乙烷溶剂用量的50%～60%，产品的收率和含量变化不大，但溶剂用量明显减少，能够大幅节约成本，显著提高了生产效率，在溶剂替代方面具有良好的应用前景。
鉴于此，申请人研发了一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，能够实现环保制备4-（4-烷基环己基）芳酮，并根据新的工艺技术匹配设计了关键反应环节使用的设备，能够进一步提升生产效率，降低劳动强度和人工成本。
发明内容
本发明的目的在于：为了达到环保、高效地制备4-（4-烷基环己基）芳酮，提高材料的合成效率的目的，提供一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，通过以下步骤制备而成：
S1：向第一反应釜内加入甲基环己烷，开启搅拌，缓慢加入三氯化铝，三氯化铝与甲基环己烷的摩尔比为1:2～3；加入完毕后保持0～20℃条件下搅拌0.5～2h；
S2：继续搅拌直至混合物降温至-10～0℃时，滴加酰化试剂，滴加过程中控制温度不超过20℃，约2±0.5小时滴加完毕；
S3：滴加如下式所示的化合物：
，
其中n=2～5；
滴加过程中控制温度不超过20℃，在2±0.5小时内滴加完成后，保温1～2h；
S4：慢速搅拌，并将S3所得反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜中水解，反应液与冰水的体积比为1:1；水解过程中控制温度不超过20℃，水解完毕，静置分相；
S5：静置分相后，有机相在上方，水在下方，提取有机相并水洗至中性为止；
S6：将有机相脱净溶剂，得到所述4-（4-烷基环己基）芳酮，即下式所示的化合物：
，
其中n=2-5，m=1或2。
作为本发明再进一步的方案：在S2中，所用的酰化试剂为乙酰氯、丙酰氯中的一种。
作为本发明再进一步的方案：S2中，所述酰化试剂和甲基环己烷的摩尔比为1:2~3。
作为本发明再进一步的方案：在S3中，所述化合物为4-（4-正烷基环己基）苯，4-（4-正烷基环己基）苯和甲基环己烷的摩尔比为1：3～4。
作为本发明再进一步的方案：在S3中，所述化合物为4-（4-乙基环己基）苯，4-（4-丙基环己基）苯，4-（4-丁基环己基）苯，4-（4-戊基环己基）苯中的一种。
作为本发明再进一步的方案：所述第一反应釜和所述第二反应釜设置于安装座上，所述安装座的顶端固定连接有两个固定架，所述第一反应釜通过搅拌机构进行搅拌操作，所述第一反应釜通过转动机构带动进行转动；
所述第二反应釜的内腔设置有第二搅拌轴，所述第二反应釜的底端设置有抽水管，所述抽水管的外壁安装有抽水阀，所述第二反应釜的内壁安装有PH值检测传感器；
第一反应釜和第二反应釜的内壁中均设置有中空夹层，在中空夹层内通入以改性二元醇为冷媒的循环介质，能够控制第一反应釜内的环境温度，并循环带走第一反应釜和第二反应釜中的反应产热；
在第一反应釜和第二反应釜的上方分别设置气体吸收装置，所述气体吸收装置包括安装在升降支架上的集气罩，由升降支架带动下降到下限位的所述集气罩的下端敞口处能够密封扣合在第一反应釜和第二反应釜的上部敞口处，集气罩的上端连接导气管的一端，在导气管上安装气泵；导气管的另一端插入循环水处理箱，在循环水处理箱上开设进水口和出水口，进水口连接清洁水源，出水口连接盐酸收集箱；在进水口和出水口上均设置控制阀。
作为本发明再进一步的方案：所述搅拌机构包括转动槽，所述转动槽开设于所述固定架的外壁，所述固定架的外壁固定连接有连接柱，所述连接柱转动连接于所述转动槽的内壁，在位于所述连接柱的下方的所述固定架的外壁固定连接有安装架，所述安装架的外壁安装有电机，所述电机的输出端连接有连接轴，所述连接轴延伸进入所述连接柱的内部，所述连接轴的外壁固定连接有方形块，在位于所述连接柱的上方的所述固定架的外壁安装有气缸，所述气缸的输出端连接有活动板，所述活动板的底端固定连接有活动架，所述活动架的底端转动连接有活动盘，所述活动盘滑动套接于所述方形块的外壁，所述连接柱的内部位于所述连接轴的一端转动连接有齿盘，所述第一反应釜的内壁转动连接有齿环，所述齿环的外壁与所述齿盘的外壁相啮合，所述齿环的底端固定连接有第一搅拌轴。
作为本发明再进一步的方案：所述转动机构包括位移板，所述位移板滑动连接于所述连接轴的内部，所述位移板的顶端固定连接有第一斜面块和第一卡块，所述第一斜面块和所述第一卡块均延伸出所述连接轴的顶端，所述位移板的底端固定连接有第二斜面块和第二卡块，所述第二斜面块和所述第一斜面块分别位于位移板的上下两侧，所述第一卡块和所述第二卡块分别位于位移板的上下两侧，所述连接柱的外壁开设有供所述连接轴插入的插槽，所述活动架的外壁固定连接有推杆，所述转动槽的内壁顶端开设有固定槽，所述连接柱的内部滑动连接有延伸出所述连接柱外壁的滑杆，所述连接柱的内部位于设置滑杆的一端滑动连接有固定块，所述固定块延伸出所述连接柱的顶端，所述固定块与所述连接柱之间连接有弹簧。
作为本发明再进一步的方案：所述齿盘的内腔设置有环形的第一内齿环，所述第一卡块的一端与所述第一内齿环相卡合；
所述方形块的外壁与所述活动盘的内壁相贴合，所述活动盘的外壁开设有呈T字形的环形槽，所述活动架的底端固定连接有弧形块，所述弧形块的外壁与所述环形槽的内壁相贴合；
所述转动槽的内壁与所述连接柱的外壁相贴合，所述插槽的内壁设置有环形的第二内齿环，所述第二内齿环与所述第二卡块的一端相卡合。
作为本发明再进一步的方案：所述固定槽的内壁与所述固定块的外壁相贴合，所述固定块的底端设置有斜面，所述斜面与所述滑杆相接触。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明所述制备方法设计科学合理，使用甲基环己烷替代二氯乙烷作为4-（4-烷基环己基）苯酰化反应的溶剂，由于甲基环己烷本身低毒，且在水中的溶解度远低于二氯乙烷，避免使用二氯乙烷所带来的安全、环保隐患，大大降低了废水废气处理的难度，十分环保，是一种清洁的合成工艺。
2、本发明相比传统的二氯乙烷作为4-（4-烷基环己基)苯酰化反应的溶剂，溶剂用量明显减少。所需甲基环己烷的溶剂用量是原本二氯乙烷溶剂用量的50%～60%，且产品的收率和含量变化不大，能够节约成本，显著提高生产效率，在溶剂替代方面具有良好的应用前景。
3、本发明针对工艺的关键环节匹配设计了反应设备，通过设置搅拌机构和转动机构，对第一反应釜进行搅拌和转动倾倒作业采用同一电机进行驱动，通过气缸带动活动盘沿方形块的外壁进行滑动，进行搅拌和旋转倾倒的切换操作；在进行搅拌时，自动对连接柱和固定架进行固定，从而对第一反应釜进行固定，防止第一反应釜搅拌时发生晃动；对第一反应釜倾倒时无须将搅拌轴位移出反应釜，简化了操作，降低了工人劳动强度，并提高了材料的合成效率。
附图说明
图1为本发明所述第一反应釜和第二反应釜的安装结构示意图；
图2为本发明的第二反应釜的内部结构示意图；
图3为本发明的第一反应釜的安装结构示意图；
图4为本发明的固定架与气缸、活动架和活动盘的安装结构示意图；
图5为本发明的连接柱、连接轴以及第一反应釜的安装结构示意图；
图6为本发明的图5中A处的放大图；
图7为本发明的连接轴的内部结构示意图。
图中：1、安装座；2、第一反应釜；3、第二反应釜；4、固定架；5、搅拌机构；501、转动槽；502、连接柱；503、安装架；504、电机；505、连接轴；506、方形块；507、气缸；508、活动板；509、活动架；510、活动盘；511、齿盘；512、齿环；513、第一搅拌轴；514、环形槽；515、弧形块；6、转动机构；601、位移板；602、第一斜面块；603、第二斜面块；604、第一卡块；605、第二卡块；606、插槽；607、推杆；608、固定槽；609、滑杆；610、固定块；611、弹簧；612、第一内齿环；613、第二内齿环；7、第二搅拌轴；8、抽水管；9、抽水阀；10、PH值检测传感器；11、集气罩；12、导气管。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
当酰化试剂为乙酰氯，化合物为4-（4-乙基环己基）苯（含量为65.3%）时，产品为4-（4-乙基环己基）苯乙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入41.5g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入21.8g乙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加40.5g的4-（4-乙基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-乙基环己基）苯乙酮45.0g，收率为90.9%，含量为58.3%。
本发明所述工艺中使用的第一反应釜和第二反应釜的结构如图1-7所示。
请着重参阅图2，第二反应釜3的内腔设置有第二搅拌轴7，第二反应釜3的底端设置有抽水管8，抽水管8的外壁安装有抽水阀9，第二反应釜3的内壁安装有PH值检测传感器10，PH值检测传感器10用于检测第二反应釜中的有机相经水洗后PH值是否达到中性。
在本实施例中：S1到S3在第一反应釜2中进行，在S4中需驱动第一反应釜2以非常缓慢的速度将S3步骤中的制得物倾倒到盛有冰水的第二反应釜3中，两个反应釜均具备搅拌功能。
由于该反应需要控制反应温度并且在反应过程中大量产热，因此需要在第一反应釜2和第二反应釜3中均设置降温装置，具体为：在第一反应釜2和第二反应釜3的内壁中均设置有中空夹层，在中空夹层内通入以改性二元醇为冷媒的循环介质，能够控制第一反应釜2中的环境温度，循环带走第一反应釜2和第二反应釜3中的反应产热。
由于在在第一反应釜2和第二反应釜3中的反应过程均会产生氯化氢气体，因此还需要专门设置针对氯化氢气体的吸收装置，具体为：在第一反应釜2和第二反应釜3的上方分别设置气体吸收装置，所述气体吸收装置包括安装在升降支架上的集气罩11，由升降支架带动下降到下限位的所述集气罩11能够密封扣合在第一反应釜2和第二反应釜3的上部敞口处，集气罩11的上端连接导气管12的一端，在导气管12上安装气泵；导气管12的另一端插入循环水处理箱，在循环水处理箱上开设进水口和出水口，进水口连接清洁水源，出水口连接盐酸收集箱；在进水口和出水口上均设置控制阀。气体吸收装置的作业方式如下：当第一反应釜2或第二反应釜3中在进行化合反应时，由升降支架带动下降到下限位的所述集气罩11密封扣在在当第一反应釜2或第二反应釜3的上方，启动气泵，令反应产出的氯化氢气体顺由导气管12导入到循环水处理箱内，并于其内部的水反应产出盐酸，盐酸产物可通过出水口汇集到盐酸收集箱内。反应结束后，可令升降支架带动集气罩11上移，不会影响第一反应釜2的倾倒作业或针对两个反应釜的清洁作业。气体吸收装置的设置能够有效避免反应过程中产生的氯化氢气体污染环境。
第二反应釜3需通过抽水管8和抽水阀9对内部分相后的水进行抽取，通过PH值检测传感器10对有机相的PH值自动采样测试。为精准控温，S1-S3的反应步骤不能在体积过大的容器中进行，大体积容器的中心温度与靠近侧壁的温度相比具有较大的温差；此外，由于S3步骤中生成的反应液具有粘稠的油性，不适宜通过管道和安装于管道内部的控制阀进行导流和调速，因为长期使用后多次作业的反应物会残留在管道壁内，管道和阀体不易清洁，导致产品品质受到影响，因此本发明所述的第一反应釜2采取倾倒的方式将反应液导入第二反应釜3中。
请着重参阅图2-图7，第一反应釜2和第二反应釜3设置于安装座1上，安装座1的顶端固定连接有两个固定架4，第一反应釜2通过搅拌机构5进行搅拌操作，第一反应釜2通过转动机构6带动进行转动。搅拌机构5包括转动槽501，转动槽501开设于固定架4的外壁，固定架4的外壁固定连接有连接柱502，连接柱502转动连接于转动槽501的内壁，固定架4的外壁位于连接柱502的下方固定连接有安装架503，安装架503的外壁安装有电机504，电机504的输出端连接有连接轴505，连接轴505延伸进入连接柱502的内部，连接轴505的外壁固定连接有方形块506，固定架4的外壁位于连接柱502的上方安装有气缸507，气缸507的输出端连接有活动板508，活动板508的底端固定连接有活动架509，活动架509的底端转动连接有活动盘510，活动盘510滑动套接于方形块506的外壁，连接柱502的内部位于连接轴505的一端转动连接有齿盘511，第一反应釜2的内壁转动连接有齿环512，齿环512的外壁与齿盘511的外壁相接触，齿环512的底端固定连接有第一搅拌轴513，转动机构6包括位移板601，位移板601滑动连接于连接轴505的内部，位移板601的顶端固定连接有第一斜面块602和第一卡块604，第一斜面块602和第一卡块604均延伸出连接轴505的顶端，位移板601的底端固定连接有第二斜面块603和第二卡块605，第二斜面块603和第一斜面块602分别位于位移板601的上下两侧，所述第一卡块604和所述第二卡块605分别位于位移板601的上下两侧，连接柱502的外壁开设有供连接轴505插入的插槽606，活动架509的外壁固定连接有推杆607，转动槽501的内壁顶端开设有固定槽608，连接柱502的内部滑动连接有延伸出连接柱502外壁的滑杆609，连接柱502的内部位于滑杆609的一端滑动连接有固定块610，固定块610延伸出连接柱502的顶端，固定块610与连接柱502之间连接有弹簧611。
在本实施例中：在对第一反应釜2内的物体进行搅拌前，此时推杆607与滑杆609接触，滑杆609挤压固定块610进入固定槽608，弹簧611受到挤压，对连接柱502和固定架4进行固定，防止第一反应釜2发生晃动；同时活动盘510的内壁与第二斜面块603接触，且第一卡块604与齿盘511的内壁相卡合；在对第一反应釜2内的物体进行搅拌时，启动电机504，电机504运转带动连接轴505进行转动，连接轴505通过第一卡块604带动齿盘511同步进行转动，齿盘511转动带动齿环512进行转动,齿环512转动带动第一搅拌轴513进行转动，对第一反应釜内的物料进行搅拌。需要指出的是，图5仅为本专利设备结构的参考示意图，在实际应用中，还会在齿环512的内侧壁上设置能够随其转动的密封圈，防止反应物进入到齿环512的旋转运动空间内。
在对第一反应釜2进行倾倒操作时，启动气缸507带动活动板508进行移动，活动板508移动通过活动架509带动活动盘510进行移动，活动盘510在方形块506的外壁进行滑动，活动盘510与第二斜面块603分离后继续移动与第一斜面块602接触，推动第一斜面块602移动，第一斜面块602位移带动位移板601进行位移，位移板601位移带动第一卡块604与齿盘511的内壁相分离，使得连接轴505与齿盘511分离，同时第二卡块605与连接柱502的内壁相卡合，使得连接轴505与连接柱502之间进行固定；同时活动架509位移带动推杆607位移与滑杆609分离，固定块610受弹簧611弹力作用位移出固定槽608，取消对连接柱502的固定，启动电机504带动连接轴505转动，连接轴505转动通过连接柱502带动第一反应釜2进行转动。所述电机504为伺服电机，能够实现定角度旋转，从而控制第一反应釜2的旋转角度，继而控制其内部液体物料的倾倒流速。
请着重参阅图5和图7，齿盘511的内腔设置有环形的第一内齿环612，第一卡块604的一端与第一内齿环612相卡合，齿盘511与齿环512相啮合。
在本实施例中：电机504运转带动连接轴505进行转动，连接轴505通过第一卡块604带动齿盘511同步进行转动，齿盘511转动带动齿环512进行转动,齿环512转动带动第一搅拌轴513进行转动，对物料进行搅拌。
请着重参阅图3-图5，方形块506的外壁与活动盘510的内壁相贴合，活动盘510的外壁开设有呈T字形的环形槽514，活动架509的底端固定连接有弧形块515，弧形块515的外壁与环形槽514的内壁相贴合。
在本实施例中：活动盘510可在方形块506的外壁进行滑动；电机504运转带动连接轴505进行转动时，连接轴505转动带动方形块506进行转动，方形块506转动带动活动盘510在活动架509的底端进行转动，此时弧形块515在环形槽514内进行滑动。
请着重参阅图3、6和7，转动槽501的内壁与连接柱502的外壁相贴合，插槽606的内壁设置有环形的第二内齿环613，第二内齿环613与第二卡块605的一端相卡合。
在本实施例中：启动气缸507带动活动板508进行移动，活动板508移动通过活动架509带动活动盘510进行移动，活动盘510在方形块506的外壁进行滑动，活动盘510与第二斜面块603分离后继续移动与第一斜面块602接触，推动第一斜面块602移动，第一斜面块602位移带动位移板601进行位移，位移板601位移带动第一卡块604与齿盘511分离，使得连接轴505与齿盘511分离，同时第二卡块605与连接柱502相卡合，使得连接轴505与连接柱502之间进行固定，启动电机504带动连接轴505转动，连接轴505转动通过连接柱502带动第一反应釜2进行转动。
请着重参阅图4-图7，固定槽608的内壁与固定块610的外壁相贴合，固定块610的底端设置有斜面，斜面与滑杆609相接触。
在本实施例中：活动架509位移带动推杆607位移与滑杆609分离，固定块610受弹簧611弹力作用位移出固定槽608，取消对连接柱502的固定。
实施例2
当酰化试剂为乙酰氯，化合物为4-（4-丙基环己基）苯（含量为75.1%）时，产品为4-（4-丙基环己基）苯乙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入37.5g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入22.5g乙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加44.5g的4-（4-丙基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-丙基环己基）苯乙酮48.5g，收率为92.4%，含量为70.6%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例3
当酰化试剂为乙酰氯，化合物为4-（4-丁基环己基）苯（含量为99.53%）时，产品为4-（4-丁基环己基）苯乙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入38.5g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入23.0g乙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加48.5g4-（4-丁基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述正4-（4-丁基环己基）苯乙酮52.8g，收率为95.2%，含量为92.0%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例4
当酰化试剂为乙酰氯，化合物为4-（4-戊基环己基）苯（含量为68.0%）时，产品为4-（4-戊基环己基）苯乙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入39.0g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入25.7g乙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加53.5g的4-（4-戊基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述正4-（4-戊基环己基）苯乙酮54.1g，收率为92.5%，含量为51.6%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例5
当酰化试剂为丙酰氯，化合物为4-（4-乙基环己基）苯（含量为65.3%）时，产品为4-（4-乙基环己基）苯丙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入39.5g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入25.7g丙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加45.5g的4-（4-乙基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-乙基环己基）苯丙酮48.2g，收率为91.8%，含量为60.1%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例6
当酰化试剂为丙酰氯，化合物为4-（4-丙基环己基）苯（含量为75.1%）时，产品为4-（4-丙基环己基）苯丙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入40.0g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入26.0g丙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加47.5g的4-（4-丙基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-丙基环己基）苯丙酮51.0g，收率为91.9%，含量为67.7%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例7
当酰化试剂为丙酰氯，化合物为4-（4-丁基环己基）苯（含量为99.53%）时，产品为4-（4-丁基环己基）苯丙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入40.5g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入26.7g丙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加48.5g的4-（4-丁基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-丁基环己基）苯丙酮56.0g，收率为95.8%，含量为95.4%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
实施例8
当酰化试剂为丙酰氯，化合物为4-（4-戊基环己基）苯（（含量为68.0%）时，产品为4-（4-戊基环己基）苯丙酮。
S1：向第一反应釜2内加入甲基环己烷，缓慢加入41.0g三氯化铝，保持0～20℃下搅拌0.5～2h。
S2：继续搅拌降温至-10～0℃时，加入27.5g丙酰氯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。
S3：滴加完成后继续搅拌降温至0℃，滴加55.5g的4-（4-戊基环己基）苯，滴加过程中控制温度不超过20℃，约滴加2h左右。全部滴加完成后，保温1～2h。
S4：将第一反应釜2中的反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜3中进行水解，反应液与冰水的体积比为1：1，搅拌充分后在第二反应釜3中静置分相。
S5：通过设置在第二反应釜3外壁上的竖条形透明观察窗，观察到分相完毕后（淡黄色透明的有机相位于上方，水在下方），打开底部抽水管8上的抽水阀9，将分相后下方的水排出。将第二反应釜3内的有机相用水洗至中性。
S6：将洗净的有机相从第二反应釜3中导出后，抽真空脱净溶剂，得到所述4-（4-戊基环己基）苯丙酮57.0g，收率为92.7%，含量为65.3%。
本实施例的其余实施方法及设备结构和使用方法同实施例一，不再赘述。
以上所述的，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种甲基环己烷代替二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，其特征在于，通过以下步骤制备而成：
S1：向第一反应釜（2）内加入甲基环己烷，开启搅拌，缓慢加入三氯化铝，三氯化铝与甲基环己烷的摩尔比为1:2～3；加入完毕后保持0～20℃条件下搅拌0.5～2h；
S2：继续搅拌直至混合物降温至-10～0℃时，滴加酰化试剂，滴加过程中控制温度不超过20℃，约2±0.5小时滴加完毕；
S3：滴加如下式所示的化合物：
，
其中n=2～5；
滴加过程中控制温度不超过20℃，在2±0.5小时内滴加完成后，保温1～2h；
S4：慢速搅拌，并将S3所得反应液缓慢倒入盛有冰水的第二反应釜（3）中水解，反应液与冰水的体积比为1:1；水解过程中控制温度不超过20℃，水解完毕，静置分相；
S5：静置分相后，有机相在上方，水在下方，提取有机相并水洗至中性为止；
S6：将有机相脱净溶剂，得到所述4-（4-烷基环己基）芳酮，即下式所示的化合物：
，
其中n=2-5，m=1或2；
所述第一反应釜（2）和所述第二反应釜（3）设置于安装座（1）上，所述安装座（1）的顶端固定连接有两个固定架（4），所述第一反应釜（2）通过搅拌机构（5）进行搅拌操作，所述第一反应釜（2）通过转动机构（6）带动进行转动；
所述第二反应釜（3）的内腔设置有第二搅拌轴（7），所述第二反应釜（3）的底端设置有抽水管（8），所述抽水管（8）的外壁安装有抽水阀（9），所述第二反应釜（3）的内壁安装有PH值检测传感器（10）；
第一反应釜（2）和第二反应釜（3）的内壁中均设置有中空夹层，在中空夹层内通入以改性二元醇为冷媒的循环介质，能够控制第一反应釜（2）中的环境温度，循环带走第一反应釜（2）和第二反应釜（3）中的反应产热；
在第一反应釜（2）和第二反应釜（3）的上方分别设置气体吸收装置，所述气体吸收装置包括安装在升降支架上的集气罩（11），由升降支架带动下降到下限位的所述集气罩（11）能够密封扣合在第一反应釜（2）和第二反应釜（3）的上部敞口处，集气罩（11）的上端连接导气管（12）的一端，在导气管（12）上安装气泵；导气管（12）的另一端插入循环水处理箱，在循环水处理箱上开设进水口和出水口，进水口连接清洁水源，出水口连接盐酸收集箱；在进水口和出水口上均设置控制阀；
所述搅拌机构（5）包括转动槽（501），所述转动槽（501）开设于所述固定架（4）的外壁，所述固定架（4）的外壁固定连接有连接柱（502），所述连接柱（502）转动连接于所述转动槽（501）的内壁，在位于所述连接柱（502）的下方的所述固定架（4）的外壁固定连接有安装架（503），所述安装架（503）的外壁安装有电机（504），所述电机（504）的输出端连接有连接轴（505），所述连接轴（505）延伸进入所述连接柱（502）的内部，所述连接轴（505）的外壁固定连接有方形块（506），在位于所述连接柱（502）的上方的所述固定架（4）的外壁安装有气缸（507），所述气缸（507）的输出端连接有活动板（508），所述活动板（508）的底端固定连接有活动架（509），所述活动架（509）的底端转动连接有活动盘（510），所述活动盘（510）滑动套接于所述方形块（506）的外壁，所述连接柱（502）的内部位于所述连接轴（505）的一端转动连接有齿盘（511），所述第一反应釜（2）的内壁转动连接有齿环（512），所述齿环（512）的外壁与所述齿盘（511）的外壁相啮合，所述齿环（512）的底端固定连接有第一搅拌轴（513）；
所述转动机构（6）包括位移板（601），所述位移板（601）滑动连接于所述连接轴（505）的内部，所述位移板（601）的顶端固定连接有第一斜面块（602）和第一卡块（604），所述第一斜面块（602）和所述第一卡块（604）均延伸出所述连接轴（505）的顶端，所述位移板（601）的底端固定连接有第二斜面块（603）和第二卡块（605），所述第二斜面块（603）和所述第一斜面块（602）分别位于位移板（601）的上下两侧，所述第一卡块（604）和所述第二卡块（605）分别位于位移板（601）的上下两侧，所述连接柱（502）的外壁开设有供所述连接轴（505）插入的插槽（606），所述活动架（509）的外壁固定连接有推杆（607），所述转动槽（501）的内壁顶端开设有固定槽（608），所述连接柱（502）的内部滑动连接有延伸出所述连接柱（502）外壁的滑杆（609），所述连接柱（502）的内部位于设置滑杆（609）的一端滑动连接有固定块（610），所述固定块（610）延伸出所述连接柱（502）的顶端，所述固定块（610）与所述连接柱（502）之间连接有弹簧（611）；
所述齿盘（511）的内腔设置有环形的第一内齿环（612），所述第一卡块（604）的一端与所述第一内齿环（612）相卡合；所述方形块（506）的外壁与所述活动盘（510）的内壁相贴合，所述活动盘（510）的外壁开设有呈T字形的环形槽（514），所述活动架（509）的底端固定连接有弧形块（515），所述弧形块（515）的外壁与所述环形槽（514）的内壁相贴合；所述转动槽（501）的内壁与所述连接柱（502）的外壁相贴合，所述插槽（606）的内壁设置有环形的第二内齿环（613），所述第二内齿环（613）与所述第二卡块（605）的一端相卡合；
所述固定槽（608）的内壁与所述固定块（610）的外壁相贴合，所述固定块（610）的底端设置有斜面，所述斜面与所述滑杆（609）相接触。
2.根据权利要求1所述的一种甲基环己烷替代二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，其特征在于：在S2中，所用的酰化试剂为乙酰氯、丙酰氯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种甲基环己烷替代二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，其特征在于：S2中，所述酰化试剂和甲基环己烷的摩尔比为1:2~3。
4.根据权利要求1所述的一种甲基环己烷替代二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，其特征在于：在S3中，所述化合物为4-（4-正烷基环己基）苯，4-（4-正烷基环己基）苯和甲基环己烷的摩尔比为1：3～4。
5.根据权利要求1所述的一种甲基环己烷替代二氯乙烷合成4-（4-烷基环己基）芳酮的方法，其特征在于：在S3中，所述化合物为4-（4-乙基环己基）苯，4-（4-丙基环己基）苯，4-（4-丁基环己基）苯，4-（4-戊基环己基）苯中的一种。
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