CN116515311A - 一种半柔性沥青的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半柔性沥青及其制备方法，涉及沥青技术领域。本发明制备半柔性沥青时，先将3‑己烯醇甲基苯乙酸酯乳化基质沥青，制得乳化沥青；再乙烯基对甲基邻苯二甲腈和丁二烯基对苯二甲酸混合，制得丁苯树脂；然后将丁苯树脂、磷酸、陶粒混合，利用氨气鼓泡热拌，形成聚磷酸铵和聚苯二酰氨互穿网络结构，制得功能化陶粒；最后，将乳化沥青、功能化陶粒混合，形成含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺，制得半柔性沥青；本发明制得的半柔性沥青具备良好的阻燃性、抗压性、抗车辙性和抗低温开裂性。
Description
技术领域
本发明涉及沥青技术领域，具体为一种半柔性沥青的制备方法。
背景技术
沥青是由一些极其复杂的高分子碳氢化合物和这些碳氢化合物的非金属衍生物所组成的黑色或黑褐色的固体、半固体或液体的混合物。因其防水性较好，且与砂、石等矿质混合料的粘结能力较强，其铺设的路面易于维修养护，而被广泛应用于现代道路工程中。
在沥青道路的使用过程中，人们发现沥青混合料对温度变化很敏感，力学性能受荷载作用时间影响很大，外界环境温度过高时，将产生高温车辙；外界环境温度过低时会产生低温开裂。并且沥青可燃，极易造成道路安全隐患。因此，制备出一款阻燃性、抗车辙性和抗低温开裂性较强的沥青成为当前技术领域亟待解决的技术难题。
本发明关注到了这一问题，通过将刚性的陶粒与柔性沥青结合，制备出半柔性沥青来解决这一难题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半柔性沥青及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种半柔性沥青，所述半柔性沥青是由乳化沥青、功能化陶粒混合制得。
进一步的，所述乳化沥青是将3-己烯醇甲基苯乙酸酯乳化基质沥青制得。
进一步的，所述功能化陶粒是由丁苯树脂、磷酸、陶粒混合，利用氨气鼓泡热拌制得。
进一步的，所述丁苯树脂是由乙烯基对甲基邻苯二甲腈和丁二烯基对苯二甲酸制得。
进一步的，一种半柔性沥青的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）室温和氩气保护条件下，将陶粒和磷酸按质量比1：0.5~1：0.7混合，随后从底部以2~3m3/min鼓入陶粒质量0.3~0.4倍的氨气，以800~1000r/min搅拌30~50min，加入陶粒质量1~2倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量4~6倍的氨气，升温至280~300℃后继续搅拌1.5~2.5h，再降温至60~80℃，加入陶粒质量0.6~0.8倍的丁苯树脂，以40~60滴/min滴加陶粒质量0.3~0.5倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌2~4h，继续鼓入陶粒质量4~6倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.06~0.08倍的纳米二氧化钛，升温至80~100℃，继续搅拌2~4h，制得功能化陶粒；
（2）将130~140℃的基质沥青与质量分数为5~7%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1：0.6~1：0.8放入75~85℃乳化机中，以100~300r/min乳化1~3h，制得乳化沥青；
（3）在75~85℃和氩气保护条件下，将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1：1~1：3混合均匀，加入按质量比1：0.4~1：0.6混合的质量分数为42~44%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.4~0.6倍，升温至110~130℃后，以400~600r/min搅拌1~2h，再加入乳化沥青质量0.1~0.3倍的氢氧化钠，继续搅拌1~3h，随后加入乳化沥青质量0.8~1倍的三氯化磷，升温至140~160℃后继续搅拌11~13h，再降温至100~115℃，按质量比1：0.1~1：0.3加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是乳化沥青的0.7~0.9倍，继续搅拌5~7h，加入质量分数为20~30%的氢氧化钠溶液，降温至35~40℃，继续搅拌8~9h，加入乳化沥青质量0.09~0.11倍的钯碳，在90~100℃、2~3MPa下通入乳化沥青质量10~20倍的氢气，继续搅拌7~8h，升温至115~119℃后继续搅拌4~6h，再在30~50℃条件下，按质量比1：4：9~1：5：11加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.4~0.6倍，继续搅拌10~14h，加入乳化沥青质量1~3倍的氧化铝继续搅拌1~3h，再加入乳化沥青质量0.8~1倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌1~4h，按质量比1：1.5~1：3加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1~1.4倍，继续搅拌0.8~1.2h，于0~4℃下，加入乳化沥青质量0.6~0.8倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌10~18h，再加入乳化沥青质量3~5倍的亚硫酸钠，继续搅拌30~50min，按质量比1：0.8：3：3~1：1.2：5：5加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.5~0.7倍，为于100~150℃下继续搅拌8~14h，制得半柔性沥青。
进一步的，步骤（1）所述陶粒是粒径为5~15mm的页岩陶粒。
进一步的，步骤（1）所述丁苯树脂的制备方法如下：在70~80℃和氩气保护条件下，将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1：4：4~1：6：6混合均匀，随后降温至50~70℃，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.6~0.8倍的正丁基锂，以800~1000r/min搅拌2~4h后，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.5~0.7倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌40~60min，在10~30Pa和70~72℃下，以1300~1500r/min旋蒸40~60min，制得丁苯树脂。
进一步的，乙烯基对甲基邻苯二甲腈的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将质量分数为9~11%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1：0.2~1：0.3混合均匀，加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.03~0.05倍的三氯化铝，降温至0~4℃，以800~1000r/min搅拌7~9h，制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈。
进一步的，所述丁二烯基对苯二甲酸的制备方法如下：室温和氩气保护条件下，将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1：2：9~1：3：11混合均匀，加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.02~0.04倍的三氯化铝，降温至0~4℃，以800~1000r/min搅拌7~9h，制得丁二烯基对苯二甲酸。
进一步的，步骤（2）所述3-己烯醇甲基苯乙酸酯的制备方法如下：室温下，将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1：0.6~1：0.8混合均匀，加入3-己烯-1,6-二醇质量1.3~1.5倍的质量分数为98%的浓硫酸，在80~100℃下回流2~4h，制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备的半柔性沥青时，先将3-己烯醇甲基苯乙酸酯乳化基质沥青，制得乳化沥青；再将丁苯树脂、磷酸、陶粒混合，利用氨气鼓泡热拌，制得功能化陶粒；最后，将乳化沥青、功能化陶粒混合，制得半柔性沥青；其中，丁苯树脂是由乙烯基对甲基邻苯二甲腈和丁二烯基对苯二甲酸制得。
首先，部分磷酸酸化陶粒表面，在陶粒表面形成大量羟基等自由基，部分磷酸和陶粒表面羟基反应后、与氨气反应聚合，形成聚磷酸铵，增强了功能化陶粒的阻燃性能；丁苯树脂上部分的羧基和陶粒上的羟基反应，部分羧基和氨气、聚磷酸铵上的氨基反应交联，形成聚苯二酰氨，与聚磷酸铵形成互穿网络结构，增加了功能化陶粒的抗压强度。
其次，功能化陶粒中的聚磷酸铵与乳化沥青分子中的羟基、羧基、亚胺基等活性基团反应，以阻碍沥青质的团聚，将尺寸较大的沥青质胶团分散成较小的沥青质单元，使功能化陶粒均匀地分散在乳化沥青中，增强了半柔性沥青的抗车辙性能；乳化沥青中部分3-己烯醇甲基苯乙酸酯水解形成甲基苯乙酸，功能化陶粒上的氰基水解形成甲基邻苯二甲酸，甲基邻苯二甲酸和甲基苯乙酸反应后水解、还原形成2-（2-苯乙基）苯甲酸，2-（2-苯乙基）苯甲酸在聚磷酸铵作用下脱水环合形成二苯并环庚酮，二苯并环庚酮重排、还原，形成二苯并八元环结构，再引入过氧化氢将二苯并八元环结构上的甲基氧化成羧基，与功能化陶粒上的聚苯二酰氨反应形成聚芳基酰胺，当温度降低时，沥青收缩，含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺膨胀，增强了半柔性沥青的抗低温开裂性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在将以下实施例中制得的半柔性沥青的各指标测试方法如下：
抗压性、抗车辙性：取相同质量的实施例和对比例制得的半柔性沥青按照JTG E20测量马歇尔稳定度和动稳定度来测定抗压性能、抗车辙性能。
抗低温开裂性能：取相同质量的实施例和对比例制得的半柔性沥青按照GB/T38948标准法测定抗弯拉强度来测定抗低温开裂性。
实施例1
（1）室温和氩气保护条件下，将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1：2：9混合均匀，加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.02倍的三氯化铝，降温至0℃，以800r/min搅拌7h，制得丁二烯基对苯二甲酸；室温和氩气保护条件下，将质量分数为9%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1：0.2混合均匀，加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.03倍的三氯化铝，降温至0℃，以800r/min搅拌7h，制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈；在70℃和氩气保护条件下，将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1：4：4混合均匀，随后降温至50℃，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.6倍的正丁基锂，以800r/min搅拌2h后，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.5倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌40min，在10Pa和70℃下，以1300r/min旋蒸40min，制得丁苯树脂；
（2）室温和氩气保护条件下，将粒径为5mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.5混合，随后从底部以2m3/min鼓入陶粒质量0.3倍的氨气，以800r/min搅拌30min，加入陶粒质量1倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量4倍的氨气，升温至280℃后继续搅拌1.5h，再降温至60℃，加入陶粒质量0.6倍的丁苯树脂，以40滴/min滴加陶粒质量0.3倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌2h，继续鼓入陶粒质量4倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.06倍的纳米二氧化钛，升温至80℃，继续搅拌2h，制得功能化陶粒；
（3）室温下，将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1：0.6混合均匀，加入3-己烯-1,6-二醇质量1.3倍的质量分数为98%的浓硫酸，在80℃下回流2h，制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯；将130℃的基质沥青与质量分数为5%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1：0.6放入75℃乳化机中，以100r/min乳化1h，制得乳化沥青；
（4）在75℃和氩气保护条件下，将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1：1混合均匀，加入按质量比1：0.4混合的质量分数为42%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.4倍，升温至110℃后，以400r/min搅拌1h，再加入乳化沥青质量0.1倍的氢氧化钠，继续搅拌1h，随后加入乳化沥青质量0.8倍的三氯化磷，升温至140℃后继续搅拌11h，再降温至100℃，按质量比1：0.1加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是乳化沥青的0.7倍，继续搅拌5h，加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液，降温至35℃，继续搅拌8h，加入乳化沥青质量0.09倍的钯碳，在90℃、2MPa下通入乳化沥青质量10倍的氢气，继续搅拌7h，升温至115℃后继续搅拌4h，再在30℃条件下，按质量比1：4：9加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.4倍，继续搅拌10h，加入乳化沥青质量1倍的氧化铝继续搅拌1h，再加入乳化沥青质量0.8倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌1h，按质量比1：1.5加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1倍，继续搅拌0.8h，于0℃下，加入乳化沥青质量0.6倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌10h，再加入乳化沥青质量3倍的亚硫酸钠，继续搅拌30min，按质量比1：0.8：3：3加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.5倍，为于100℃下继续搅拌8h，制得半柔性沥青。
实施例2
（1）室温和氩气保护条件下，将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1：2.5：10混合均匀，加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.03倍的三氯化铝，降温至2℃，以900r/min搅拌8h，制得丁二烯基对苯二甲酸；室温和氩气保护条件下，将质量分数为10%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1：0.5混合均匀，加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.04倍的三氯化铝，降温至2℃，以900r/min搅拌8h，制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈；在75℃和氩气保护条件下，将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1：5：5混合均匀，随后降温至60℃，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.7倍的正丁基锂，以900r/min搅拌3h后，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.6倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌50min，在20Pa和71℃下，以1400r/min旋蒸50min，制得丁苯树脂；
（2）室温和氩气保护条件下，将粒径为10mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.6混合，随后从底部以2.5m3/min鼓入陶粒质量0.35倍的氨气，以900r/min搅拌40min，加入陶粒质量1.5倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，升温至290℃后继续搅拌2h，再降温至70℃，加入陶粒质量0.7倍的丁苯树脂，以50滴/min滴加陶粒质量0.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌3h，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，升温至90℃，继续搅拌3h，制得功能化陶粒；
（3）室温下，将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1：0.7混合均匀，加入3-己烯-1,6-二醇质量1.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，在90℃下回流3h，制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯；将135℃的基质沥青与质量分数为6%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1：0.7放入80℃乳化机中，以200r/min乳化2h，制得乳化沥青；
（4）在80℃和氩气保护条件下，将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1：2混合均匀，加入按质量比1：0.5混合的质量分数为43%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.5倍，升温至120℃后，以500r/min搅拌1.5h，再加入乳化沥青质量0.2倍的氢氧化钠，继续搅拌2h，随后加入乳化沥青质量0.9倍的三氯化磷，升温至150℃后继续搅拌12h，再降温至108℃，按质量比1：0.2加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是乳化沥青的0.8倍，继续搅拌6h，加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，降温至37℃，继续搅拌8.5h，加入乳化沥青质量0.1倍的钯碳，在95℃、2.5MPa下通入乳化沥青质量15倍的氢气，继续搅拌7.5h，升温至117℃后继续搅拌5h，再在40℃条件下，按质量比1：4.5：10加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.5倍，继续搅拌12h，加入乳化沥青质量2倍的氧化铝继续搅拌2h，再加入乳化沥青质量0.9倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌2.5h，按质量比1：2加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1.2倍，继续搅拌1h，于2℃下，加入乳化沥青质量0.7倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌14h，再加入乳化沥青质量4倍的亚硫酸钠，继续搅拌40min，按质量比1：1：4：4加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.6倍，为于125℃下继续搅拌11h，制得半柔性沥青。
实施例3
（1）室温和氩气保护条件下，将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1：3：11混合均匀，加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.04倍的三氯化铝，降温至4℃，以1000r/min搅拌9h，制得丁二烯基对苯二甲酸；室温和氩气保护条件下，将质量分数为11%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1：0.3混合均匀，加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.05倍的三氯化铝，降温至4℃，以1000r/min搅拌9h，制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈；在80℃和氩气保护条件下，将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1：6：6混合均匀，随后降温至70℃，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.8倍的正丁基锂，以1000r/min搅拌4h后，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.7倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌60min，在30Pa和72℃下，以1500r/min旋蒸60min，制得丁苯树脂；
（2）室温和氩气保护条件下，将粒径为15mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.7混合，随后从底部以3m3/min鼓入陶粒质量0.4倍的氨气，以1000r/min搅拌50min，加入陶粒质量2倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量6倍的氨气，升温至300℃后继续搅拌2.5h，再降温至80℃，加入陶粒质量0.8倍的丁苯树脂，以60滴/min滴加陶粒质量0.5倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌4h，继续鼓入陶粒质量6倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.08倍的纳米二氧化钛，升温至100℃，继续搅拌4h，制得功能化陶粒；
（3）室温下，将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1：0.8混合均匀，加入3-己烯-1,6-二醇质量1.5倍的质量分数为98%的浓硫酸，在100℃下回流4h，制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯；将140℃的基质沥青与质量分数为7%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1：0.8放入85℃乳化机中，以300r/min乳化3h，制得乳化沥青；
（4）在85℃和氩气保护条件下，将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1：3混合均匀，加入按质量比1：0.6混合的质量分数为44%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.6倍，升温至130℃后，以600r/min搅拌2h，再加入乳化沥青质量0.3倍的氢氧化钠，继续搅拌3h，随后加入乳化沥青质量1倍的三氯化磷，升温至160℃后继续搅拌13h，再降温至115℃，按质量比1：0.3加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是乳化沥青的0.9倍，继续搅拌7h，加入质量分数为30%的氢氧化钠溶液，降温至40℃，继续搅拌9h，加入乳化沥青质量0.11倍的钯碳，在100℃、3MPa下通入乳化沥青质量20倍的氢气，继续搅拌8h，升温至119℃后继续搅拌6h，再在50℃条件下，按质量比1：5：11加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.6倍，继续搅拌14h，加入乳化沥青质量3倍的氧化铝继续搅拌3h，再加入乳化沥青质量1倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌4h，按质量比1：3加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1.4倍，继续搅拌1.2h，于4℃下，加入乳化沥青质量0.8倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌18h，再加入乳化沥青质量5倍的亚硫酸钠，继续搅拌50min，按质量比1：1.2：5：5加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.7倍，为于150℃下继续搅拌14h，制得半柔性沥青。
对比例1
对比例1与实施例2的区别仅在于步骤（2）的不同，将步骤（2）修改为：室温和氩气保护条件下，将粒径为10mm的页岩陶粒和丁苯树脂按质量比1：0.7混合，升温至70℃，以50滴/min滴加陶粒质量0.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌3h，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，升温至90℃，继续搅拌3h，制得功能化陶粒。其余制备步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于步骤（2）的不同，将步骤（2）修改为：室温和氩气保护条件下，将粒径为10mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.6混合，随后从底部以2.5m3/min鼓入陶粒质量0.35倍的氨气，以900r/min搅拌40min，加入陶粒质量1.5倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，升温至290℃后继续搅拌2h，制得功能化陶粒。其余制备步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别仅在于步骤（2）的不同，将步骤（2）修改为：室温和氩气保护条件下，将粒径为10mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.6混合，以900r/min搅拌40min，加入陶粒质量1.5倍的五氧化二磷，升温至290℃后继续搅拌2h，再降温至70℃，加入陶粒质量0.7倍的丁苯树脂，以50滴/min滴加陶粒质量0.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌3h，再加入丙烯基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，升温至90℃，继续搅拌3h，制得功能化陶粒。其余制备步骤同实施例2。
对比例4
对比例4与实施例2的区别仅在于步骤（4）的不同，将步骤（4）修改为：在80℃和氩气保护条件下，将基质沥青和功能化陶粒按质量比1：2混合均匀，加入按质量比1：0.5混合的质量分数为43%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是基质沥青质量的0.5倍，升温至120℃后，以500r/min搅拌1.5h，再加入基质沥青质量0.2倍的氢氧化钠，继续搅拌2h，随后加入基质沥青质量0.9倍的三氯化磷，升温至150℃后继续搅拌12h，再降温至108℃，按质量比1：0.2加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是基质沥青的0.8倍，继续搅拌6h，加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，降温至37℃，继续搅拌8.5h，加入基质沥青质量0.1倍的钯碳，在95℃、2.5MPa下通入基质沥青质量15倍的氢气，继续搅拌7.5h，升温至117℃后继续搅拌5h，再在40℃条件下，按质量比1：4.5：10加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为基质沥青质量的0.5倍，继续搅拌12h，加入基质沥青质量2倍的氧化铝继续搅拌2h，再加入基质沥青质量0.9倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌2.5h，按质量比1：2加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为基质沥青质量的1.2倍，继续搅拌1h，于2℃下，加入基质沥青质量0.7倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌14h，再加入基质沥青质量4倍的亚硫酸钠，继续搅拌40min，按质量比1：1：4：4加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量基质沥青的0.6倍，为于125℃下继续搅拌11h，制得半柔性沥青。其余制备步骤同实施例2。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4制得的半柔性沥青的抗压性、抗车辙性和抗低温开裂性的分析结果。
表1
| 马歇尔稳定度（KN） | 动稳定度（次/mm） | 抗弯拉强度（MPa） | |
| 实施例1 | 15.4 | 15980 | 7.02 |
| 实施例2 | 15.9 | 17500 | 7.14 |
| 实施例3 | 15.6 | 16354 | 6.98 |
| 对比例1 | 10.5 | 12350 | 5.68 |
| 对比例2 | 9.8 | 16658 | 6.13 |
| 对比例3 | 6.1 | 16039 | 5.52 |
| 对比例4 | 15.7 | 9860 | 5.31 |
从表1中可发现实施例1、2、3制得的半柔性沥青的抗压性、抗车辙性和抗低温开裂性较强；从实施例1、2、3和对比例1的实验数据比较可发现，使用磷酸制备功能化陶粒，可以形成磷酸铵，后续制备半柔性沥青可以形成含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺，制得的半柔性沥青的抗压性、抗车辙性和抗低温开裂性较强；从实施例1、2、3和对比例2的实验数据可发现，使用丁苯树脂制备功能化陶粒，可以形成磷酸铵，后续制备半柔性沥青时，可以形成含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺，制得的半柔性沥青的抗压性和抗低温开裂性较强；从实施例1、2、3和对比例3的实验数据可发现，使用利用氨气鼓泡热拌制备功能化陶粒制备半柔性沥青，可以形成磷酸铵，后续制备半柔性沥青时，可以形成含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺，制得抗压性和抗低温开裂性较强；从实施例1、2、3和对比例4的实验数据可发现，使用乳化沥青制备半柔性沥青，可以形成含二苯并八元环结构的聚芳基酰胺，制得的抗车辙性和抗低温开裂性较强。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (1)
1.一种半柔性沥青的制备方法，其特征在于，所述半柔性沥青是由乳化沥青、功能化陶粒混合制得；
具体包括以下步骤：
（1）室温和氩气保护条件下，将2-氯-1,3-丁二烯、对苯二甲酸和二甲基亚砜按质量比1：2.5：10混合均匀，加入2-氯-1,3-丁二烯质量0.03倍的三氯化铝，降温至2℃，以900r/min搅拌8h，制得丁二烯基对苯二甲酸；室温和氩气保护条件下，将质量分数为10%的氯乙烯的乙醇溶液、4-甲基邻苯二甲腈按质量比1：0.5混合均匀，加入4-甲基邻苯二甲腈质量0.04倍的三氯化铝，降温至2℃，以900r/min搅拌8h，制得乙烯基对甲基邻苯二甲腈；在75℃和氩气保护条件下，将乙烯基对甲基邻苯二甲腈、正己烷、环己烷按质量比1：5：5混合均匀，随后降温至60℃，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.7倍的正丁基锂，以900r/min搅拌3h后，加入乙烯基对甲基邻苯二甲腈质量0.6倍的丁二烯基对苯二甲酸继续搅拌50min，在20Pa和71℃下，以1400r/min旋蒸50min，制得丁苯树脂；
（2）室温和氩气保护条件下，将粒径为10mm的页岩陶粒和磷酸按质量比1：0.6混合，随后从底部以2.5m3/min鼓入陶粒质量0.35倍的氨气，以900r/min搅拌40min，加入陶粒质量1.5倍的五氧化二磷，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，升温至290℃后继续搅拌2h，再降温至70℃，加入陶粒质量0.7倍的丁苯树脂，以50滴/min滴加陶粒质量0.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，继续搅拌3h，继续鼓入陶粒质量5倍的氨气，再加入丙烯基苯甲酸质量0.07倍的纳米二氧化钛，升温至90℃，继续搅拌3h，制得功能化陶粒；
（3）室温下，将3-己烯-1,6-二醇、2-甲基苯乙酸按质量比1：0.7混合均匀，加入3-己烯-1,6-二醇质量1.4倍的质量分数为98%的浓硫酸，在90℃下回流3h，制得3-己烯醇甲基苯乙酸酯；将135℃的基质沥青与质量分数为6%的3-己烯醇甲基苯乙酸酯溶液按质量比1：0.7放入80℃乳化机中，以200r/min乳化2h，制得乳化沥青；
（4）在80℃和氩气保护条件下，将乳化沥青和功能化陶粒按质量比1：2混合均匀，加入按质量比1：0.5混合的质量分数为43%的乙酸溶液和质量分数为98%的浓硫酸，其中，乙酸溶液质量是乳化沥青质量的0.5倍，升温至120℃后，以500r/min搅拌1.5h，再加入乳化沥青质量0.2倍的氢氧化钠，继续搅拌2h，随后加入乳化沥青质量0.9倍的三氯化磷，升温至150℃后继续搅拌12h，再降温至108℃，按质量比1：0.2加入氯化铝和氯化钠，其中，氯化铝质量是乳化沥青的0.8倍，继续搅拌6h，加入质量分数为25%的氢氧化钠溶液，降温至37℃，继续搅拌8.5h，加入乳化沥青质量0.1倍的钯碳，在95℃、2.5MPa下通入乳化沥青质量15倍的氢气，继续搅拌7.5h，升温至117℃后继续搅拌5h，再在40℃条件下，按质量比1：4.5：10加入叔丁醇钾、甲基三苯基碘化磷和乙醚，叔丁醇钾质量为乳化沥青质量的0.5倍，继续搅拌12h，加入乳化沥青质量2倍的氧化铝继续搅拌2h，再加入乳化沥青质量0.9倍的羟基甲苯磺酰碘苯，室温下继续搅拌2.5h，按质量比1：2加入氢化铝锂和氯化铝，其中氢化铝锂的质量为乳化沥青质量的1.2倍，继续搅拌1h，于2℃下，加入乳化沥青质量0.7倍的质量分数为30%的双氧水溶液，于室温下继续搅拌14h，再加入乳化沥青质量4倍的亚硫酸钠，继续搅拌40min，按质量比1：1：4：4加入亚磷酸三苯酯、氯化钙、吡啶和干燥N-甲基-2-吡咯烷酮，其中亚磷酸三苯酯质量乳化沥青的0.6倍，为于125℃下继续搅拌11h，制得半柔性沥青。
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