CN116514570B - 一种复合材料及其制备方法、电子设备 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种复合材料及其制备方法、电子设备，该复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述玻璃与所述陶瓷基体的界面处具有互扩散层。上述互扩散层同时兼具连接和过渡的作用，其能够提高上述陶瓷基体与玻璃之间的界面结合力，并在上述二者之间形成热膨胀缓冲层，使得该复合材料具有优良的结构稳定性和质量可靠性。
Description
技术领域
本申请涉及复合材料技术领域，具体涉及一种复合材料及其制备方法、电子设备。
背景技术
随着智能电子设备的普及，市场对智能电子设备的品质要求也越来越高，特别地，尤其是对于智能手表来说，为了品质与美观度，智能手表后盖的主体一般是陶瓷材料，进一步地，一般为氧化锆陶瓷材料，而智能手表后盖上的光信号采集窗口主要是玻璃材质。目前，业界通常采用胶水粘合陶瓷与玻璃，在长时间的使用过程中，易出现后盖的气密性变差，甚至玻璃窗口脱落等现象。
发明内容
鉴于此，本申请提供了一种复合材料及其制备方法、电子设备，该复合材料包括具有空腔的陶瓷基体和填充在上述空腔中的玻璃，玻璃与所述陶瓷基体之间相互融合，且二者的界面处具有互扩散层，该互扩散层进一步提高了玻璃与陶瓷之间的界面结合强度，并显著减小上述二者间的热膨胀系数的差异，从而提高了该复合材料的结构稳定性和质量可靠性。
具体地，本申请第一方面提供了一种复合材料，该复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述玻璃与所述陶瓷基体的界面处具有互扩散层。
上述互扩散层中含有所述陶瓷基体的材料及所述玻璃的材料，互扩散层具有连接和过渡的作用，能够提高上述陶瓷基体与玻璃之间的界面结合力。此外，互扩散层中还含有一定的孔洞结构，在互扩散层的形成过程中能够消除玻璃与陶瓷基体结合时残存的气泡，从而进一步提高复合材料的结构稳定性和质量可靠性。
可选地，所述互扩散层的厚度为0.1mm-1mm。
可选地，所述陶瓷基体的材质包括钇稳定氧化锆。
可选地，所述陶瓷基体的热膨胀系数a与所述玻璃的热膨胀系数b的之间偏离度小于等于15％，其中，所述偏离度定义为|a-b|/a。可选地，所述玻璃的热膨胀系数为7×10-6/℃-11×10-6/℃。
可选地，所述玻璃和所述陶瓷基体之间的结合强度大于12Kgf。
可选地，所述玻璃内无肉眼可见气泡。
可选地，所述玻璃的可见光透光率不低于85％。优选地，所述玻璃的可见光透光率不低于90％。
本申请第二方面提供了一种复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将陶瓷原料进行成型处理，制备出具有空腔的第一陶瓷基体；
(2)将所述第一陶瓷基体进行脱脂处理，得到第二陶瓷基体；
(3)将玻璃原料置于所述第二陶瓷基体的所述空腔中，进行共烧结处理，得到复合材料，所述复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述玻璃与所述陶瓷基体的界面处具有互扩散层。
该制备方法操作简单，生产效率高，适合大规模工业化生产。
可选地，步骤(2)中，在所述脱脂处理之后，还包括预烧处理。
可选地，所述预烧处理包括以下步骤：将所述第二陶瓷基体升温至800℃-1100℃，保温1.5h-2.5h。
可选地，所述共烧结的条件为：以1℃/min-3℃/min的升温速率从室温升至1300℃-1500℃，保温1h-2h后，冷却至室温。优选地，以1℃/min-3℃/min的升温速率从室温升至1400℃-1420℃。
可选地，所述玻璃原料包括玻璃块和/或玻璃粉。
可选地，所述步骤(3)之后，还包括对所述复合材料依次进行铣削、抛光处理。
本申请第三方面提供了一种电子设备，所述电子设备具有本申请第一方面提供的复合材料。该电子设备包括终端设备，具体地，包括智能手表等。
附图说明
图1为本申请实施例1提供的复合材料的结构示意图；
图2为本申请实施例1提供的复合材料的横截面的结构示意图。
附图标记说明如下：100-复合材料；10-陶瓷基体；11-玻璃；12-互扩散层。
具体实施方式
下面结合附图对本申请技术方案进行详细介绍。
具体地，请参见图1，本申请实施例提供了一种复合材料100，该复合材料100包括具有空腔的陶瓷基体10以及填充在所述空腔中的玻璃11；玻璃11与陶瓷基体10的界面处具有互扩散层12。
上述复合材料100的陶瓷基体10与玻璃11之间具有互扩散层12，互扩散层12同时具有连接和过渡的作用。互扩散层12中含有陶瓷基体10的材料与玻璃11的材料。在有些情况下，在互扩散层12的形成过程中，玻璃11的材料与陶瓷基体10的材料之间还会发生化学反应生成新的掺杂类化合物。上述互扩散层能够提高陶瓷基体10与玻璃11的界面结合力，提高复合材料100的结构稳定性。此外，互扩散层12的热膨胀系数介于陶瓷基体10的热膨胀系数与玻璃11的热膨胀系数之间，其能够使陶瓷基体10与玻璃11之间形成热膨胀缓冲区域，进一步减小上述二者间的热膨胀系数的差异，从而有效降低复合材料中的热应力，提高复合材料100在高温下以及制备复合材料100须经历的降温过程中的结构稳定性，进一步避免由热膨胀性能差异而导致的复合材料100分层、破裂的问题发生。
本申请实施方式中，互扩散层12的厚度(即，d1的尺寸)为0.1mm-1mm(参见图2)。具有一定厚度的互扩散层12有利于保证陶瓷基体10与玻璃11间的界面结合力，另一方面，一定厚度的互扩散层12也能使得陶瓷基体10与玻璃11之间形成足够的热膨胀缓冲区域，可显著提高复合材料100在高温下的尺寸稳定性。
本申请实施方式中，陶瓷基体10的材质包括钇稳定氧化锆。钇稳定氧化锆一般指钇稳定四方相氧化锆(Y-TZP)，具体地，上述Y-TZP包括但不限于3.2Y-TZP、3Y-TZP、2.5Y-TZP、2.1Y-TZP。钇稳定氧化锆陶瓷具有高韧性、高耐磨性，还具有优良的绝缘和耐腐蚀能力，其研磨后表面光洁度较高，是一种综合性能较强的陶瓷材料。在陶瓷基体10的材料为钇稳定氧化锆的情况下，上述互扩散层12中的前述掺杂化合物中含有锆、氧、硅、钠等元素。
本申请实施方式中，陶瓷基体10的热膨胀系数a与玻璃11的热膨胀系数b的偏离度小于等于15％，其中，上述偏离度定义为|a-b|/a。控制玻璃热膨胀系数在上述范围内，能够有效降低玻璃陶瓷复合材料100的热应力，提高其热稳定性，从而有效避免陶瓷基体10与玻璃11的热膨胀系数不匹配而导致的材料碎裂的问题。具体的热膨胀系数值可以相同，或者不同。
本申请一些具体实施例中，所述陶瓷基体的材料为钇稳定氧化锆，钇稳定氧化锆陶瓷的热膨胀系数在7×10-6/℃-11×10-6/℃的范围内。在这种情况下，控制玻璃11的膨胀系数在7×10-6/℃-11×10-6/℃的范围内。此时，陶瓷基体10与玻璃11的热膨胀系数基本一致，从而有效避免了陶瓷基体10与玻璃11的热膨胀系数不匹配而导致的材料碎裂的问题。
本申请实施方式中，陶瓷基体10与玻璃11之间的结合力大于12Kgf。二者之间具备一定的结合强度，才能够保证复合材料100的结构稳定性，从而保证复合材料100的质量可靠性。
本申请实施方式中，玻璃11内无肉眼可见气泡。当玻璃中气泡的尺寸在微米级以下(不超过1μm)并且数量较少时，视为无肉眼可以观察到的气泡，而玻璃11达到上述要求时，有利于保证玻璃11的强度，也有利于复合材料100在电子设备等领域中的应用，此外，还能够提高复合材料100的美观度。
本申请实施方式中，玻璃11的可见光透光率不低于85％。在另一些具体实施例中，玻璃11的可见光透光率不低于90％。较高的可见光透过率有利于该玻璃陶瓷复合材料100在电子设备等领域中的应用。示例性地，其有利于智能手表、智能手环或其他可穿戴设备的光信号传输。
本申请实施方式中，所述陶瓷基体10的熔点大于所述玻璃11的熔点。陶瓷基体与玻璃的熔点满足上述条件，可保证该复合材料的制备。
本申请实施方式中，所述空腔(即，玻璃部分)的面积可根据实际生产需要来确定。玻璃11的厚度(参见图2，即d2)也可根据实际生产需要来确定，示例性地，可以为0.5mm、1mm、2mm、5mm、10mm等。
相应地，本申请实施例还提供了一种玻璃陶瓷复合材料的制备方法，适用于上述玻璃陶瓷复合材料100的制备。
具体地，该玻璃陶瓷复合材料的制备方法包括以下步骤：
(1)将陶瓷原料进行成型处理，制备出具有空腔的第一陶瓷基体；
(2)将所述第一陶瓷基体进行脱脂处理，得到具有多孔结构的第二陶瓷基体；
(3)将玻璃原料置于所述第二陶瓷基体的所述空腔中，进行共烧结处理，得到复合材料，所述复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述玻璃与所述陶瓷基体的界面处具有互扩散层。
本申请中，将玻璃原料直接与经过脱脂的第二陶瓷基体进行复合。一般地，在陶瓷基体的生产过程中，会在陶瓷原料中引入粘结剂，分散剂等有机成分，而在陶瓷的脱脂过程中，上述有机成分可与氧气反应生成气体从陶瓷中逸出，从而形成内部具有大量连通孔道的第二陶瓷基体。
一般地，玻璃的熔融温度低于陶瓷基体的烧成温度。将玻璃原料与第二陶瓷基体置于烧结炉中共烧结，当烧结炉内的温度达到玻璃的熔融温度时，玻璃原料的黏度会随着温度的升高而逐渐降低，而此时陶瓷基体的致密化程度不断提高(即，上述第二陶瓷基体中的孔道不断收缩变小)。当玻璃原料转化成具有流动性的玻璃液时，玻璃液会填充满空腔结构并渗入陶瓷的孔道中。当温度进一步升高时，随着陶瓷烧结颈的形成，并逐渐致密化，玻璃原料熔融过程中产生的气泡，以及陶瓷的多孔结构中的气体就会顺着陶瓷材料中的孔道排出，从而形成致密的陶瓷基体、无肉眼可见气泡的玻璃部分以及上述互扩散层。在高温下陶瓷本体材料会与玻璃液中的钠、硅、铝等成分发生化学反应，形成的互扩散层为含有锆、钠、硅、铝的化合物。在陶瓷基体与玻璃的界面处形成互扩散层，能够增强玻璃与陶瓷基体之间的结合强度。此外，还可以在陶瓷基体与玻璃之间形成热膨胀缓冲区域，进一步减小上述二者间的热膨胀系数的差异，从而进一步提高制得的复合材料的结构稳定性和质量可靠性。
上述制备方法操作简单，生产效率高，可进行工业化生产。
本申请一些实施方式中，可以采用挤压、吹塑、注塑成型等工艺来制备第一陶瓷基体。在一些具体实施例中，可以将陶瓷原料(钇稳定氧化锆)注塑喂料投入注塑机中，通过注塑的方法制备出带有空腔结构的第一陶瓷基体。
本申请一些实施方式中，步骤(2)中，在所述脱脂处理之后，还包括预烧处理。预烧能够强化上述第二陶瓷基体的机械强度，有利于后续玻璃的复合，并且预烧不会破坏第二陶瓷基体中的连通孔道。在一些具体实施例中，将第一陶瓷基体置于脱脂炉中，以2℃/min的升温速率从室温升至150℃后保温1.5h，再以0.15℃/min的升温速率从150℃升温至400℃，保温2h；然后以0.8℃/min的升温速率升温至450℃-550℃，保温2h后冷却。然后将样品转移至烧结炉进行预烧处理，具体地，以1-3℃/min的升温速率从室温升温至800℃-1100℃并保温1.5h-2.5h，冷却后得到第二陶瓷基体。
在另一些具体实施例中，可以不进行预烧处理。在这种情况下，可以提高脱脂过程的保温温度至600℃-800℃。具体地，将第一陶瓷基体置于脱脂炉中，以2℃/min的升温速率从室温升至150℃后保温1.5h；再以0.15℃/min的升温速率从150℃升温至400℃，保温2h；然后以1-3℃/min的升温速率升温至600℃-800℃，保温2h后冷却，得到第二陶瓷基体。控制脱脂的保温温度在600℃-800℃的范围内，能够保证第二陶瓷基体具有一定的机械强度，从而保证能够顺利地将玻璃原料放置于第二陶瓷基体的空腔结构中。
本申请实施方式中，步骤(3)中，所述玻璃原料包括玻璃块和/或玻璃粉。在具体实施方式中，首先在第二陶瓷基体空腔结构的下方(远离外表面的一侧)加上垫板以形成可以收容熔融态玻璃或玻璃粉的空间。在一些具体实施例中，将尺寸合适的玻璃块置于第二陶瓷基体的空腔结构的上方，一起置于烧结炉中烧结。另一些具体实施中，将适量的玻璃粉填充入上述垫板与第二陶瓷基体的空腔结构形成的收容空间中，一起置于烧结炉中烧结。烧结完成后，可直接将垫板取出，或通过铣削等工艺将垫板从复合材料中除去。
本申请一些具体实施例中，所述玻璃原料可以是市售的商用光学玻璃。
本申请一些实施方式中，所述共烧结的条件为：以1℃/min-3℃/min的升温速率从室温升至保温温度1300℃-1500℃，保温1h-2h后，冷却至室温。另一些实施方式中，上述保温温度为1400℃-1420℃。合适的烧结条件有利于保证最终得到的陶瓷基体的强度，进而保证了复合材料的质量可靠性。进一步地，合适的保温时间也可以使得玻璃原料在熔融过程中产生的气泡完全排出，进一步提升复合材料的品质。
本申请一些实施方式中，步骤(3)之后，还包括对所述复合材料依次进行铣削、抛光处理。铣削和抛光处理能够提高上述复合材料的表面平整度和表面光洁度。
本申请实施例还提供了一种电子设备，该电子设备具有本申请实施例提供的材料100。具体地，所述电子设备包括终端设备，进一步地，包括智能手表、智能手环，以及其他可穿戴电子设备。
下面分多个实施例详细介绍本申请的技术方案。
实施例1
(1)陶瓷基体坯件的成型：将钇稳定氧化锆注塑喂料投入注塑机中，通过注塑的方法制备出带空腔结构的第一陶瓷基体，上述注塑的条件为：注塑温度为210℃，注塑压力为100MPa，保压压力为100MPa。
(2)脱脂及预烧处理：以2℃/min的升温速率从室温到150℃，在150℃保温1h，0.15℃/min的升温速率从150℃升温到400℃，保温2h；再以0.8℃/min的升温速率从400℃升温到450℃，保温2h，后直接以2℃/min的升温速率升温至900℃进行预烧，保温2h后冷却，得到第二陶瓷基体。
(3)复合材料的制备：在第二陶瓷基体的空腔的下方加上垫板，将大小合适的玻璃原料放置到第二陶瓷基体空腔结构的上方，一起进烧结炉进行共烧结。上述烧结的条件为：2℃/min的升温速率从室温升温到1410℃，保温2h后，冷却至室温，再依次进行铣磨、抛光，制备得到互扩散层的厚度为0.3mm，复合材料的整体厚度为1mm的复合材料。其中，上述复合材料中玻璃的热膨胀系数为7.6×10-6/℃，陶瓷基体的热膨胀系数为8.9×10-6/℃。
实施例2
与实施例1的区别为：玻璃的热膨胀系数为7.5×10-6/℃，所述互扩散层的厚度为0.1mm。
实施例3
与实施例1的区别为：玻璃的热膨胀系数为9.6×10-6/℃，所述互扩散层的厚度为1mm。
实施例4
与实施例1的区别为：上述制备工艺(3)中，所述共烧结的温度为1300℃。
实施例5
与实施例1的区别为：上述制备工艺(3)中，所述共烧结的温度为1500℃。
实施例6
与实施例1的区别为：上述制备工艺(2)中，以2℃/min的升温速率从室温到150℃，在150℃保温1h，0.15℃/min的升温速率从150℃升温到400℃，保温2h，再以0.8℃/min的升温速率从400℃升温到750℃，保温2h后冷却，得到第二陶瓷基体。
为突显本申请实施例的有益效果，设置以下对比例。
对比例1
与实施例1的区别为：利用粘合剂将合适大小的玻璃块与具有空腔结构的陶瓷基体粘合，得到厚度为1mm的玻璃陶瓷复合材料。
对上述各实施例和对比例制得的玻璃陶瓷复合材料进行以下测试：
(1)外观测试：在标准光源条件下，品质人员通过肉眼检测玻璃部分的外观，观测复合材料中玻璃以及互扩散层中是否有气泡存在。测试标准参见JCT2020-2010透光性精细陶瓷透过率的测试方法。将测试结果汇总在表1中。
(2)结合力测试：将厚度为1mm的玻璃陶瓷复合材料固定在治具上，使用万能试验机对上述复合材料的玻璃部分施加向下的作用力，直到玻璃破碎或玻璃从玻璃陶瓷复合材料中脱落。记录万能试验机在上述过程中施加的最大的力值，该值即为陶瓷基体与玻璃之间的结合强度。将结果汇中在表1中。
表1各实施例和对比例制得的复合材料的测试结果汇总
| 实验编号 | 结合强度/kgf | 玻璃部分的透光率 | 气泡检测结果 |
| 实施例1 | 15.6 | 92％ | 无肉眼可见气泡 |
| 实施例2 | 14.5 | 92％ | 无肉眼可见气泡 |
| 实施例3 | 12.2 | 92％ | 无肉眼可见气泡 |
| 实施例4 | 12.5 | 91％ | 无肉眼可见气泡 |
| 实施例5 | 12.3 | 90％ | 无肉眼可见气泡 |
| 实施例6 | 15.6 | 92％ | 无肉眼可见气泡 |
| 对比例1 | 6.0 | 92％ | 无肉眼可见气泡 |
从表1中结果可以看出，本申请实施例1-6制得的复合材料的结合强度远大于对比例1，并且其玻璃透光率以及气泡检测结果均于对比例1相当。说明复合材料具有优良的结构稳定性和质量可靠性，且能够满足电子设备的应用要求。
以上所述是本申请的示例性实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以对其做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将陶瓷原料进行成型处理，制备出具有空腔的第一陶瓷基体；
(2)将所述第一陶瓷基体进行脱脂处理，得到具有多孔结构的第二陶瓷基体；
(3)将玻璃原料置于所述第二陶瓷基体的所述空腔中，进行共烧结处理，得到复合材料；所述复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述玻璃与所述陶瓷基体的界面处具有互扩散层；所述互扩散层中含有所述陶瓷基体的材料与所述玻璃的材料；
所述陶瓷基体的热膨胀系数a与所述玻璃的热膨胀系数b之间的偏离度小于等于15％，其中，所述偏离度定义为|a-b|/a；所述玻璃和所述陶瓷基体之间的结合强度大于12kgf。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，在所述脱脂处理之后，还包括预烧处理。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述共烧结处理的步骤包括：以1℃/min-3℃/min的升温速率从室温升至1300℃-1500℃，保温1h-2h后，冷却至室温。
4.一种复合材料，其特征在于，根据权利要求1-3任一项所述的制备方法制得；所述复合材料包括具有空腔的陶瓷基体以及填充在所述空腔中的玻璃；所述陶瓷基体与所述玻璃的界面处具有互扩散层；所述互扩散层中含有所述陶瓷基体的材料与所述玻璃的材料；所述陶瓷基体的热膨胀系数a与所述玻璃的热膨胀系数b之间的偏离度小于等于15％，其中，所述偏离度定义为|a-b|/a；所述玻璃和所述陶瓷基体之间的结合强度大于12kgf。
5.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述互扩散层的厚度为0.1mm-1mm。
6.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述陶瓷基体的材质包括钇稳定氧化锆。
7.根据权利要求4所述的复合材料，其特征在于，所述互扩散层内无气泡，所述玻璃内无肉眼可见气泡。
8.一种电子设备，其特征在于，所述电子设备具有如权利要求4-7任一项所述的复合材料。
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