CN116495761A - 一种高纯镁铝水滑石的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯镁铝水滑石的合成方法，所述方法以氯化镁作为主要镁源，氢氧化铝作为铝源，二氧化碳作为主要碳酸根源；同时引入碳酸镁作为辅助镁源和辅助碳酸根源，反应后制得镁铝水滑石。本发明可以形成优良的双层结构，碳酸根最大程度的稳定与层间，使产品具有良好的吸附性和阴离子交换性能，吸附酸性气体的性能优异。本发明使用碳酸镁作为辅助镁源，可以单独通过调整碳酸镁的用量得到不同镁铝比的水滑石，从而达到调整水滑石酸碱性能的目的，以便使水滑石适用不同PVC、PP、PE制品。本发明制作的水滑石纯度高，粒径分布均匀，具有良好的吸酸性能；此外，本发明制作的产品热稳定性能强、抗老化性能好。
Description
技术领域
本发明涉及水滑石制备技术领域，具体是一种高纯镁铝水滑石的合成方法。
背景技术
水滑石类化合物又叫层状双金属氢氧化物（LDHs），是常用的热稳定剂、吸酸剂、抗老化剂、抗紫外线剂等，经常添加在PVC、PP、PE等制品中作为改性剂使用。
PVC等材料在热降解时会脱去活泼的氯原子，产生HCl，同时产生共轭多烯烃；随着反应的进行在游离的HCl催化作用下，会继续形成链更长的共轭多烯烃，造成了“拉链式”脱氢，导致材料快速降解。
而水滑石中，二价金属氧化物具有较强碱性，三价金属氧化物具有较弱酸性，层间的阴离子为弱酸根离子，导致水滑石整体分子成弱碱性，具有良好的吸酸效果。此外，水滑石的双层结构也导致水滑石具有优良的吸附效果和阴离子交换性能。水滑石应用在PVC等材料改性时，可以有效吸附其释放的游离酸，避免游离酸对于材料的进一步催化作用；水滑石类稳定剂还可以与游离酸发生层间阴离子置换反应，使其热稳定性大大提升。
现有技术，如CN202010475473.2，采用使用氢氧化镁作为镁源、氢氧化铝作为铝源，以二氧化碳作为碳酸根源，经过一段时间反应制备得到镁铝水滑石。但是其存在如下技术问题：1.以二氧化碳气体作为碳酸根源，容易导致水滑石的分层结构存在缺陷，影响水滑石的吸附效果和阴离子交换性能；2.镁源、碳酸根源来源单一，在实际使用生产线精确配比进行生产后，难以快速改变水滑石中镁和铝的比例；因此生产出来的产品其镁铝比例单一，酸碱性能固定，难以根据适用制品的不同，调整水滑石的性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提出一种高纯镁铝水滑石的合成方法。
本发明为实现上述目的，将采用以下的技术方案：
一种高纯镁铝水滑石的合成方法，所述方法以氯化镁作为主要镁源，氢氧化铝作为铝源，二氧化碳作为主要碳酸根源；同时引入碳酸镁作为辅助镁源和辅助碳酸根源，反应后制得镁铝水滑石。
本发明的具体合成方法，包括如下步骤：
S1.将氯化镁、氢氧化铝、碳酸镁、氢氧化钠加入水中，在60-170℃的条件下，高压反应0.2-2h；
S2.在所述S1步骤反应完毕后，通入二氧化碳气体，调节反应液PH值，在60-170℃条件下继续高压反应3-12h；
S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到镁铝水滑石成品。
本发明的有益效果：
1.本发明使用碳酸镁作为辅助碳酸根源，相较于传统的使用二氧化碳气体作为碳酸根源的技术方案，本发明可以形成优良的双层结构，碳酸根最大程度的稳定与层间，使产品具有良好的吸附性和阴离子交换性能，吸附酸性气体的性能优异。
2.本发明使用碳酸镁作为辅助镁源，可以单独通过调整碳酸镁的用量得到不同镁铝比的水滑石，从而达到调整水滑石酸碱性能的目的，以便使水滑石适用不同PVC、PP、PE制品。
3.本发明制作的水滑石纯度高，粒径分布均匀，具有良好的吸酸性能；此外，本发明制作的产品热稳定性能强、抗老化性能好。
4.本发明的制备工艺简单，并可以根据产品的参数要求进行快速调整，具有良好的市场应用效果。
附图说明
图1使用本发明镁铝水滑石产品制作的PVC材料进行静态老化后的对比图；
其中，左侧列，中间列和最右侧一列分别为市售样品1、市售样品2以及实验组经静态老化产品图。
图2使用本发明镁铝水滑石产品制作的PVC材料进行静态老化后的对比图；
其中，左侧列，中间列和最右侧一列分别为实验组、市售样品1以及市售样品2经静态老化产品图。
图3使用本发明镁铝水滑石产品制作PP初期胶头的对比图；
其中，左侧列，中间列和最右侧一列分别为市售样品1、市售样品2以及实验组。
图4为本发明水滑石产品与对照组的粒径对比图；
其中，（A）图、（B）图、（C）图分别为市售样品1、市售样品2以及实验组的粒径对比图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：本实施例公开了一种高纯镁铝水滑石的合成方法，包括如下步骤：S1.将100g六水氯化镁、30g氢氧化铝、50g碳酸镁、2g氢氧化钠加入500mL水中，在98℃的条件下，高压反应1h；
S2.在所述S1步骤反应完毕后，通入二氧化碳气体，调节反应液PH值至9-10，在110℃条件下继续高压反应11h；
S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到镁铝水滑石成品。
本实施例中高压反应的压力为2MPa。
经检测后本实施例制得产品的镁铝比为2.05。
实施例2：本实施例公开了一种高纯镁铝水滑石的合成方法，包括如下步骤：
S1.将120g六水氯化镁、30g氢氧化铝、60g碳酸镁、5g氢氧化钠加入500mL水中，在70℃的条件下，高压反应2h；
S2.在所述S1步骤反应完毕后，通入二氧化碳气体，调节反应液PH值至9-10，在110℃条件下继续高压反应8h；
S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到镁铝水滑石成品。
本实施例中高压反应的压力为2MPa。
经检测后本实施例制得产品的镁铝比为2.41。
实施例3：本实施例公开了一种高纯镁铝水滑石的合成方法，包括如下步骤：
S1.将80g六水氯化镁、35g氢氧化铝、90g碳酸镁、5g氢氧化钠加入500mL水中，在70℃的条件下，高压反应0.2h；
S2.在所述S1步骤反应完毕后，通入二氧化碳气体，调节反应液PH值至9-10，在110℃条件下继续高压反应4h；
S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到镁铝水滑石成品。
本实施例在S3步骤后还可以进一步添加表面改性剂，以提高其分散性和相容性。
本实施例中高压反应的压力为8MPa。
经检测后本实施例制得产品的镁铝比为2.23。
使用本发明产品制作的PVC材料进行静态老化测试。测试中设置对照组，分别选用市售样品1和市售样品2；市售样品1和市售样品2分别为从阿里巴巴购买的进口水滑石和世京SK-20 水滑石，实验组为本发明产品制作的PVC材料。
将样品加入PVC，加入少量辅料混合均匀，再加入一定量的DOTP，180℃在开炼机压制3min，成为厚薄一致的薄片，取下12×12cm大小的薄片放置在热老化烘箱内，烘箱温度185±2℃，在有鼓风和转动的条件下，每间隔25min取样，加热温度为180℃，试验后观测产品的老化情况。
如图1和图2所示，实施例1所得产品作为的实验组相较于现有产品明显具有更好的热稳定性，可以有效避免PVC材料发生热分解。
使用本发明产品制作的PP材料进行静态老化测试。测试中设置对照组，分别选用市售样品1和市售样品2；市售样品1和市售样品2分别为从阿里巴巴购买的进口水滑石和世京SK-20 水滑石，实验组为本发明产品制作的PP材料。
将样品加入PP，加入少量辅料混合均匀，取62g在RM-200C转矩流变仪进行加工5min后取下作对比，流变仪加热温度为185℃，试验后观测产品的白度。
如图3所示，实验组相较于现有产品明显具有更好的热稳定性，可以有效避免PP材料发生热分解。
分析实验组与对照组的粒径对比图，可知对照组1的粒径分布在0.4-2.0μm之间，对照组2的粒径分布范围在0.4-4.2μm之间，粒径分布范围较大。而实验组的粒径分布在0.4-0.7μm之间，粒径分布范围小，说明粒径分布均匀、整齐，双层结构成型完整，整体纯度较高。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不等同于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，不脱离本发明的精神和范围下所做的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，所述方法以氯化镁作为主要镁源，氢氧化铝作为铝源，二氧化碳作为主要碳酸根源；同时引入碳酸镁作为辅助镁源和辅助碳酸根源，反应后制得镁铝水滑石。
2.根据权利要求1所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将氯化镁、氢氧化铝、碳酸镁、氢氧化钠加入水中，在60-170℃的条件下，高压反应0.2-2h；
S2.在所述S1步骤反应完毕后，通入二氧化碳气体，调节反应液PH值，在60-170℃条件下继续高压反应3-12h；
S3.对产物过滤、洗涤、烘干后得到镁铝水滑石成品。
3.根据权利要求2所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，S1步骤中，所述氯化镁与铝源中镁铝元素的摩尔比为1：1-6。
4.根据权利要求2所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，S1步骤中，所述铝源与碳酸镁的摩尔比为1：1-2。
5.根据权利要求2所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，S1和S2步骤中，所述高压反应的压力为1-10MPa。
6.根据权利要求2所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，S2步骤中所述反应液PH值为9-10。
7.根据权利要求2所述的一种高纯镁铝水滑石的合成方法，其特征在于，S3步骤后加入表面改性剂，以提高其分散性和相容性。
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