CN116462865A - 一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料及其制备方法和汽车材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料及其制备方法和汽车材料。所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、偶联剂层、第一底涂层、第二底涂层以及橡胶层；所述第一底涂层的材料包括钛酸酯和第一有机硅树脂的组合；所述第二底涂层的材料包括丙烯酸酯和第二有机硅树脂的组合。本发明提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料具有优异的粘接性能和耐腐蚀性能，能够广泛应用于橡胶与镀镍金属的粘接领域。
Description
技术领域
本发明属于橡胶与镀镍基材粘接材料技术领域，具体涉及一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料及其制备方法和汽车材料。
背景技术
橡胶与金属基材的粘接材料在诸多领域中都存在广泛应用，例如汽车制造、机械制造或建筑材料等。橡胶与金属基材的结合强度对产品的性能有着至关重要的影响。金属橡胶件的寿命很大程度上取决于两种材料的粘接质量。然而，由于橡胶和金属基材的结构以及化学性质相差较大，难以形成化学键，而且物理吸附力也很弱，使得它们之间的粘接性能往往存在粘接强度低、耐腐蚀性差等问题。
目前，研究人员大都采用以下方式增强两种材料的粘结能力，例如增大粘接面的表面积及静电吸附力或提高粘接材料之间的化学作用力。CN104371629A公开了一种橡胶与金属粘结剂，其具有很好的粘结性，增加了橡胶的减震、耐磨性，同时使用方便。然而，上述橡胶与金属粘结剂的原料复杂，制备繁琐。
因此，在本领域中，亟需开发一种能够克服上述问题的橡胶与金属基材的粘接材料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料及其制备方法和汽车材料。本发明提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料具有优异的粘接性能和耐腐蚀性能，能够广泛应用于橡胶与镀镍金属的粘接领域。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、偶联剂层、第一底涂层、第二底涂层以及橡胶层；
所述第一底涂层的材料包括钛酸酯和第一有机硅树脂的组合；
所述第二底涂层的材料包括丙烯酸酯和第二有机硅树脂的组合。
本发明提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料具有优异的粘接性能和耐腐蚀性能，能够有效地提高橡胶镀镍金属的粘接强度及耐久性。其中，一方面，偶联剂层与第一底涂层发生反应，形成偶联化的第一底涂层，进而不仅使其具有良好的表面活性和耐候性，还能够提高其耐腐蚀性和附着力等性能。偶联化的第一底涂层和第二底涂层发生加成反应，得到一种含有羟基和双键的聚合物，其能够起到粘合的作用。另一方面，偶联剂层还与含有羟基和双键的聚合物发生交联反应，其起到提高材料的强度以及耐热性的作用。
优选地，所述钛酸酯包括钛酸四丙酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一有机硅树脂包括甲基硅树脂、甲基硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基硅乙烯基树脂、甲基苯基硅醚树脂或甲基苯基硅烷树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一有机硅树脂的折射率为1.3-1.7，例如可以为1.3、1.4、1.5、1.6、1.7等。
在本发明中，通过调整第一有机硅树脂的折射率，使得材料更加致密，且强度高。
优选地，所述第一有机硅树脂的重均分子量为1000-10万，例如可以为1000、2000、3000、5000、8000、1万、2万、3万、4万、5万、6万、7万、8万、9万、10万等。
在本发明中，通过调整第一有机硅树脂的重均分子量，使得材料粘度适中，化学性能稳定，分子量过低则会降低化学稳定性和耐腐蚀性，反之则会导致难以加工，固化过程中会出现气泡，影响其性能。
优选地，所述第一底涂层中钛酸酯和第一有机硅树脂的质量比为(1-3):(1-3)，例如可以为1:1、1:2、1:3、2:1、1:1、2:3、3:1、3:2等。
在本发明中，通过调控钛酸酯和第一有机硅树脂的质量比，使得材料兼具良好的强度、耐温性能以及耐腐蚀性能，质量比过低则会强度和耐腐蚀性会降低，反之则会导致材料变脆，影响加工性能，使其难以成型或加工。
优选地，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二有机硅树脂包括甲基硅树脂、甲基硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基硅乙烯基树脂、甲基苯基硅醚树脂或甲基苯基硅烷树脂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第二有机硅树脂的折射率为1.3-1.7，例如可以为1.3、1.4、1.5、1.6、1.7等。
在本发明中，通过调整第二有机硅树脂的折射率，使得材料更加致密，且强度高。
优选地，所述第二有机硅树脂的重均分子量为1000-10万，例如可以为1000、2000、3000、5000、8000、1万、2万、3万、4万、5万、6万、7万、8万、9万、10万等。
在本发明中，通过调整第二有机硅树脂的重均分子量，使得材料粘度适中，化学性能稳定，分子量过低则会降低化学稳定性和耐腐蚀性，反之则会导致难以加工，固化过程中会出现气泡，影响其性能。
优选地，所述第二底涂层中丙烯酸酯和第二有机硅树脂的质量比为(1-3):(1-3)，例如可以为1:1、1:2、1:3、2:1、1:1、2:3、3:1、3:2等。
在本发明中，通过调控丙烯酸酯和第二有机硅树脂的质量比，使得材料反应充分，以及得到的复合材料具有良好的强度以及耐腐蚀性，质量比过低则会影响材料的强度和硬度，并会变脆，反之则会降低了材料的耐腐蚀性，影响加工性能，使其难以成型或加工。
优选地，所述偶联剂层为硅烷偶联剂层。
优选地，所述镀镍基材层的厚度为0.5mm～10mm，例如可以为0.5mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等。
优选地，所述偶联剂层的厚度为2μm～10μm，例如可以为2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm等。
优选地，所述第一底涂层的厚度为20μm～50μm，例如可以为20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、42μm、45μm、48μm、50μm等。
优选地，所述第二底涂层的厚度为20μm～50μm，例如可以为20μm、22μm、25μm、28μm、30μm、32μm、35μm、38μm、40μm、42μm、45μm、48μm、50μm等。
在本发明中，通过调控第一底涂层和第二底涂层的厚度，使得材料的粘接性和耐腐蚀性具有最优性能，厚度过低则会出现脱落、粘结强度低以及耐腐蚀性能差等问题，反之则会出现表面不平整、存在气泡等问题。
优选地，所述橡胶层的厚度为0.1mm～10mm，例如可以为0.1mm、0.5mm、1mm、2mm、3mm、4mm、5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等。
第二方面，本发明提供了一种制备根据第一方面所述的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的方法，所述方法包括以下步骤：
在镀镍基材层表面涂覆偶联剂溶液，形成偶联剂层；
在所述偶联剂层表面涂覆第一底涂剂溶液，形成第一底涂剂层；
在所述第一底涂剂层表面涂覆第二底涂剂溶液，形成第二底涂剂层；
将所述第二底涂剂层与橡胶进行粘结和硫化，得到所述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
优选地，所述第一底涂剂溶液包括钛酸酯、第一有机硅树脂和第一溶剂。
优选地，所述第一溶剂包括甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一底涂剂溶液的固含量为15～30％，例如可以为15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％等。
在本发明中，通过调控第一底涂剂溶液的固含量，使得第一底涂剂溶液涂覆方便以及制备得到的复合材料兼具良好的粘结强度和耐腐蚀性，固含量过低则会导致材料的涂覆厚度不足，影响使用效果，反之则会使得材料的粘度增加，难以涂覆，还会影响涂层的固化速度，影响生产效率。
优选地，所述第二底涂剂溶液包括丙烯酸酯、第二有机硅树脂和第二溶剂；
优选地，所述第二溶剂包括甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二底涂剂溶液的固含量为15～30％，例如可以为15％、18％、20％、22％、25％、28％、30％等。
在本发明中，通过调控第二底涂剂溶液的固含量，使得第二底涂剂溶液涂覆方便以及制备得到的复合材料兼具良好的粘结强度和耐腐蚀性，固含量过低则会导致材料的涂覆厚度不足，影响使用效果，反之则会使得材料的粘度增加，难以涂覆，还会影响涂层的固化速度，影响生产效率。
优选地，所述硫化的温度为100℃～180℃，例如可以为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃等；时间为5min～20min，例如可以为5min、10min、15min、20min等。
第三方面，本发明提供了一种汽车材料，所述汽车材料包括根据第一方面所述的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，其具有优异的粘接性能和耐腐蚀性能，能够有效地提高橡胶镀镍金属的粘接强度及耐久性。其中，一方面，偶联剂层与第一底涂层发生反应，形成偶联化的第一底涂层，进而不仅使其具有良好的表面活性和耐候性，还能够提高其耐腐蚀性和附着力等性能。偶联化的第一底涂层和第二底涂层发生加成反应，得到一种含有羟基和双键的聚合物，其能够起到粘合的作用。另一方面，偶联剂层还与含有羟基和双键的聚合物发生交联反应，其起到提高材料的强度以及耐热性作用。
本发明提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的制备方法，不仅能够满足在大批量生产时的稳定性及便捷性，同时还能够提高生产效率。
附图说明
图1为实施例1提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的结构示意图。
具体实施方式
下面通过结合附图和具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，如图1所示，所述复合材料从下至上包括依次层叠的厚度为5mm的镀镍基材层、厚度为6μm的硅烷偶联剂层、厚度为35μm的第一底涂层、厚度为35μm的第二底涂层以及厚度为5mm的橡胶层。
所述第一底涂层的材料包括钛酸酯(购自于南京能德新材料技术有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的组合，其中第一底涂层中钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:1；所述第二底涂层的材料包括丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的组合，其中第二底涂层中丙烯酸甲酯(购自于中山市朗玛化工实业有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的质量比为1:1。
本实施例还提供了上述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
在镀镍基材层表面涂覆硅烷偶联剂溶液，形成硅烷偶联剂层；
将钛酸酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为22％的第一底涂剂溶液，在所述偶联剂层表面涂覆第一底涂剂溶液，形成第一底涂剂层；
将丙烯酸甲酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为22％的第二底涂剂溶液，在所述第一底涂剂层表面涂覆第二底涂剂溶液，形成第二底涂剂层；
将第二底涂剂层与橡胶进行粘结和在150℃下硫化15min，得到所述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，所述复合材料从下至上包括依次层叠的厚度为1mm的镀镍基材层、厚度为2μm的硅烷偶联剂层、厚度为20μm的第一底涂层、厚度为20μm的第二底涂层以及厚度为1mm的橡胶层。
所述第一底涂层的材料包括钛酸酯(购自于南京能德新材料技术有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的组合，其中第一底涂层中钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:1；所述第二底涂层的材料包括丙烯酸甲酯(购自于中山市朗玛化工实业有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的组合，其中第二底涂层中丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:1。
本实施例还提供了上述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
在镀镍基材层表面涂覆硅烷偶联剂溶液，形成硅烷偶联剂层；
将钛酸酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为15％的第一底涂剂溶液，在所述偶联剂层表面涂覆第一底涂剂溶液，形成第一底涂剂层；
将丙烯酸甲酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为15％的第二底涂剂溶液，在所述第一底涂剂层表面涂覆第二底涂剂溶液，形成第二底涂剂层；
将第二底涂剂层与橡胶进行粘结和在100℃下硫化20min，得到所述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，所述复合材料从下至上包括依次层叠的厚度为10mm的镀镍基材层、厚度为10μm的硅烷偶联剂层、厚度为50μm的第一底涂层、厚度为50μm的第二底涂层以及厚度为10mm的橡胶层。
所述第一底涂层的材料包括钛酸酯(购自于南京能德新材料技术有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的组合，其中第一底涂层中钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:1；所述第二底涂层的材料包括丙烯酸甲酯(购自于中山市朗玛化工实业有限公司)和甲基苯基硅树脂(购自于吉林东湖有机硅有限公司)的组合，其中第二底涂层中丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:1。
本实施例还提供了上述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
在镀镍基材层表面涂覆硅烷偶联剂溶液，形成硅烷偶联剂层；
将钛酸酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为30％的第一底涂剂溶液，在所述偶联剂层表面涂覆第一底涂剂溶液，形成第一底涂剂层；
将丙烯酸甲酯、甲基苯基硅树脂和乙酸乙酯进行混合，得到固含量为30％的第二底涂剂溶液，在所述第一底涂剂层表面涂覆第二底涂剂溶液，形成第二底涂剂层；
将第二底涂剂层与橡胶进行粘结和在180℃下硫化5min，得到所述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于，第一底涂层中钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:9，其他均与实施例1相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于，第一底涂层中钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比为9:1，其他均与实施例1相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于，第二底涂层中丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的质量比为1:9，其他均与实施例1相同。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，第二底涂层中丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的质量比为9:1，其他均与实施例1相同。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，第一底涂层和第二底涂层的厚度均为10μm，其他均与实施例1相同。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，第一底涂层和第二底涂层的厚度均为60μm，其他均与实施例1相同。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、第一底涂层、第二底涂层以及橡胶层，即，不含有硅烷偶联剂层，其他均与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、硅烷偶联剂层、第二底涂层以及橡胶层，即，不含有第一底涂层，其他均与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别之处在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、硅烷偶联剂层、第一底涂层以及橡胶层，即，不含有第二底涂层，其他均与实施例1相同。
对比例4
本对比例与实施例1的区别之处在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、第二底涂层以及橡胶层，即，不含有硅烷偶联剂层和第一底涂层，其他均与实施例1相同。
对比例5
本对比例与实施例1的区别之处在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、第一底涂层以及橡胶层，即，不含有硅烷偶联剂层和第二底涂层，其他均与实施例1相同。
对比例6
本对比例与实施例1的区别之处在于，将第一底涂层中的钛酸酯替换为等含量的甲基苯基硅树脂，其他均与实施例1相同。
对比例7
本对比例与实施例1的区别之处在于，将第二底涂层中的丙烯酸甲酯替换为等含量的甲基苯基硅树脂，其他均与实施例1相同。
测试条件
将实施例1至实施例9以及对比例1至对比例7提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料进行测试，测试方法如下：
(1)耐腐蚀性能(耐腐蚀后的粘接强度)：成品盐雾试验168h，盐雾标准参考GB/T2423.17。试验后做粘接强度测试，参考标准GB/T 11211-2009；
(2)粘结强度：参考标准GB/T 11211-2009。
测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，本发明提供的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料具有优异的粘接性能和耐腐蚀性能，并且提供的制备方法能够有效地提高橡胶与镀镍基材的粘接强度和耐久性，尤其当采用本申请优选范围时，通过实施例1-3可以看出，耐腐蚀性能可以达到10.2MPa以上，粘结强度可以达到11.3MPa以上。
实施例4-5为钛酸酯和甲基苯基硅树脂的质量比超出本申请中优选范围((1-3):(1-3))的情况，表明无法得到兼具良好的强度、耐温性能以及耐腐蚀性能的复合材料；实施例6-7为丙烯酸甲酯和甲基苯基硅树脂的质量比超出本申请中优选范围((1-3):(1-3))的情况，表明得到的复合材料的综合性能较差；实施例8-9为底涂层的厚度超出本申请中优选范围(20μm～50μm)的情况，表明会导致材料的粘接强度和耐腐蚀性能降低。
对比例1-5表明得到的复合材料的综合性能较差；对比例6和对比例7表明单种甲基苯基硅树脂制备得到的底涂剂层的效果不如本发明提供的特定种类的树脂组合，这是由于丙烯酸酯的粘合性良好，能够很好地粘接橡胶和镍基材，同时有着良好的耐温性。钛酸酯则有良好的耐腐蚀性能，提高了材料的应用范围。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种橡胶与镀镍基材粘接的复合材料，其特征在于，所述复合材料从下至上包括依次层叠的镀镍基材层、偶联剂层、第一底涂层、第二底涂层以及橡胶层；
所述第一底涂层的材料包括钛酸酯和第一有机硅树脂的组合；
所述第二底涂层的材料包括丙烯酸酯和第二有机硅树脂的组合。
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述钛酸酯包括钛酸四丙酯、钛酸四乙酯或钛酸四异丙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一有机硅树脂包括甲基硅树脂、甲基硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基硅乙烯基树脂、甲基苯基硅醚树脂或甲基苯基硅烷树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一有机硅树脂的折射率为1.3-1.7；
优选地，所述第一有机硅树脂的重均分子量为1000-10万；
优选地，所述第一底涂层中钛酸酯和第一有机硅树脂的质量比为(1-3):(1-3)。
3.根据权利要求1或2所述的复合材料，其特征在于，所述丙烯酸酯包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯或丙烯酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二有机硅树脂包括甲基硅树脂、甲基硅氧烷树脂、甲基乙烯基硅树脂、甲基苯基硅乙烯基树脂、甲基苯基硅醚树脂或甲基苯基硅烷树脂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二有机硅树脂的折射率为1.3-1.7；
优选地，所述第二有机硅树脂的重均分子量为1000-10万；
优选地，所述第二底涂层中丙烯酸酯和第二有机硅树脂的质量比为(1-3):(1-3)。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述偶联剂层为硅烷偶联剂层。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的复合材料，其特征在于，所述镀镍基材层的厚度为0.5mm～10mm；
优选地，所述偶联剂层的厚度为2μm～10μm；
优选地，所述第一底涂层的厚度为20μm～50μm；
优选地，所述第二底涂层的厚度为20μm～50μm；
优选地，所述橡胶层的厚度为0.1mm～10mm。
6.一种制备根据权利要求1-5中任一项所述的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
在镀镍基材层表面涂覆偶联剂溶液，形成偶联剂层；
在所述偶联剂层表面涂覆第一底涂剂溶液，形成第一底涂剂层；
在所述第一底涂剂层表面涂覆第二底涂剂溶液，形成第二底涂剂层；
将所述第二底涂剂层与橡胶进行粘结和硫化，得到所述橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一底涂剂溶液包括钛酸酯、第一有机硅树脂和第一溶剂；
优选地，所述第一溶剂包括甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一底涂剂溶液的固含量为15～30％。
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述第二底涂剂溶液包括丙烯酸酯、第二有机硅树脂和第二溶剂；
优选地，所述第二溶剂包括甲苯、丙酮或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第二底涂剂溶液的固含量为15～30％。
9.根据权利要求6-8中任一项所述的方法，其特征在于，所述硫化的温度为100℃～180℃，时间为5min～20min。
10.一种汽车材料，其特征在于，所述汽车材料包括根据权利要求1-5中任一项所述的橡胶与镀镍基材粘接的复合材料。
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