CN116457393A - 有机硅系消泡剂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有机硅消泡剂组合物，其不仅消泡速度优异，而且即使在重复使用的情况下或长时间使用的情况下，消泡性能也不会降低。一种有机硅消泡剂组合物，其包含具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物，该聚有机硅氧烷聚合物交联物含有：部分结构(I)：‑R1‑(R2 2SiO)d‑R1‑(式中，R1为与聚硅氧烷链上的硅原子键合的碳原子数2～20的亚烷基，R2为一价烃基，d为200～1000的范围的数)；以及部分结构(II)：‑(CeH2e)‑O‑(EO)x‑(PO)y‑(BO)z‑R3(式中，EO是由C2H4O表示的乙烯氧基单元，PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，BO是由C4H8O表示的亚丁基氧基单元，左端的单键与聚硅氧烷链上的硅原子键合，R3为氢原子、烷基、芳基或酰基，e为2～10的范围的数，x+y+z为40～100的范围的数，x为15～50的范围的数，y为15～50的范围的数，z为0～50的范围的数)。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机硅系消泡剂组合物。
背景技术
在对液体进行处理或加工的工序等工业过程中，为了抑制气泡的产生而使用消泡剂。特别是有机硅系消泡剂在化学上稳定，对所应用的对象造成的影响少，所以被广泛使用。
作为有机硅系消泡剂，提出了各种各样的物质。例如，专利文献1中记载了一种有机硅消泡剂组合物，其包含具有特定通式的25℃下的粘度为20cs至100,000cs的聚有机硅氧烷、硅烷以及微粉末状填充剂。另外，在专利文献2中记载了一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于，含有由有机硅系消泡剂构成的第一成分和由具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物构成的第二成分。
然而，以往的消泡剂组合物的消泡速度慢，有时初始的消泡性能不足。另外，在反复使用的情况下或比较长时间使用的情况下，有时其消泡性能降低。因此，期望开发出具有快的消泡速度，并且即使反复使用也不会降低消泡性能，消泡性的持续性优异的消泡剂组合物。进而，在使用专利文献2中具体记载的第二成分的情况下，消泡剂组合物的稀释稳定性不充分，要求进一步的改善。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭63-147507号公报
专利文献2：日本特开平7-185212号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明是为了解决上述现有技术的课题而完成的，其目的在于，提供一种有机硅消泡剂组合物，其不仅消泡速度优异，而且即使在重复使用的情况下或长时间使用的情况下消泡性能也不会降低，进而稀释稳定性优异。
用于解决问题的方案
本发明人等对上述技术问题进行了深入研究，结果实现了本发明。即，本发明的目的通过包含具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物的有机硅消泡剂组合物实现，所述聚有机硅氧烷聚合物交联物含有：
部分结构(I)：-R1-(R2 2SiO)d-R1-
(式中，R1为与聚硅氧烷链上的硅原子键合的碳原子数2～20的亚烷基，R2为一价烃基，d为200～1000的范围的数)；以及
部分结构(II)：-(CeH2e)-O-(EO)x-(PO)y-(BO)z-R3
(式中，
EO是由C2H4O表示的乙烯氧基单元，
PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，
BO是由C4H8O表示的亚丁基氧基单元，
左端的单键与聚硅氧烷链上的硅原子键合，R3为氢原子、烷基、芳基或酰基，e为2～10的范围的数，x+y+z为40～100的范围的数，x为15～50的范围的数，y为15～50的范围的数，z为0～50的范围的数)。
在所述部分结构(I)中，优选d为250～900的范围的数。
在所述部分结构(II)中，优选x为20～40的范围的数，y为20～40的范围的数，z为0。
所述具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物优选由以下结构式：
[化学式1]
(式中，a为10～200的数，b+c为2～50的范围的数，b和c分别为1以上的数，EO和PO为与所述相同的基团，R为氢原子、烷基、芳基或酰基，d、x以及y为与由所述部分结构(I)和(II)定义的数相同的数)表示。
本发明的有机硅系消泡剂组合物优选还包含有机硅系消泡剂用油复配物，其包含：
(A)25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s的本质上为疏水性有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(B)至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(C)硅烷或硅烷的缩合物：1质量份～10质量份；以及
(D)比表面积为50m2/g以上的微粉末二氧化硅：2质量份～10质量份，其中，(A)和(B)的合计为100质量份。
(B)成分优选包含：
(B1)1000mPa·s～10,000,000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷；以及
(B2)1mPa·s～1,000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状硅氧烷。
优选(B)成分相对于(A)成分和(B)成分的合计量的摩尔比为0.7以上。
优选(B1)成分相对于(A)成分和(B1)成分的合计量的摩尔比为0.2以上。
优选所述有机硅系消泡剂用油复配物通过所述具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物进行乳化。
优选所述有机硅系消泡剂用油复配物在25℃下的粘度为10,000mPa·s～1,000,000mPa·s。
优选本发明的有机硅消泡剂组合物的乳液的粒径为0.1μm～10μm。
优选本发明的有机硅消泡剂组合物用于金属加工油。
发明效果
根据本发明的有机硅消泡剂组合物，由于消泡速度优异，所以能够提供不仅初始的消泡性能优异，而且即使在重复使用的情况下或长时间使用的情况下消泡性能也不会大幅降低的消泡剂组合物。
具体实施方式
本发明的有机硅消泡剂组合物包含具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物，该聚有机硅氧烷聚合物交联物含有：
部分结构(I)：-R1-(R2 2SiO)d-R1-
(式中，R1为与聚硅氧烷链上的硅原子键合的碳原子数2～20的亚烷基，R2为一价烃基，d为200～1000的范围的数)；以及
部分结构(II)：-(CeH2e)-O-(EO)x-(PO)y-(BO)z-R3
(式中，
EO是由C2H4O表示的乙烯氧基单元，
PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，
BO是由C4H8O表示的亚丁基氧基单元，
左端的单键与聚硅氧烷链上的硅原子键合，R3为氢原子、烷基、芳基或酰基，e为2～10的范围的数，x+y+z为40～100的范围的数，x为15～50的范围的数，y为15～50的范围的数，z为0～50的范围的数)。
在部分结构(I)中，R1为与聚硅氧烷链上的硅原子键合的碳原子数2～20的亚烷基。碳原子数2～20的亚烷基可以为直链或支链，可列举出甲基亚甲基、亚乙基、甲基亚乙基、亚丙基、亚丁基、亚戊基、亚己基、亚庚基以及亚辛基。
在部分结构(I)中，R2为一价烃基。R2优选为未取代或经取代的碳原子数为1～18、特别是1～15的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R2的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等。
在部分结构(I)中，d为200～1000的范围的数，优选为250～900的范围的数，更优选为270～800的范围的数。本发明中，通过对d选择所述范围，且与后述的部分结构(II)中的(EO)(PO)的特定范围的链长组合，通过具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物而乳化的消泡剂的消泡性能和稀释稳定性得到大幅改善。
部分结构(II)是本发明的特征结构之一，是经由碳原子数e的亚烷基与硅原子键合的聚氧亚烷基，必须包含一定数量的亚乙基氧基单元、一定数量的亚丙基氧基单元，且可以任意地进一步包含亚丁基氧基单元。更具体而言，在部分结构(II)中，EO为由C2H4O表示的乙烯氧基单元，优选由CH2CH2O表示的乙烯氧基单元。PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，可以是由CH2CH(CH3)O或CH2CH2CH2O表示的丙烯氧基单元中的任一种，且优选。BO是由C4H8O表示的丁烯氧基单元，与丙烯氧基单元同样，可以是直链型/支链型中的任一种丁烯结构。R3为氢原子、烷基、芳基或酰基。烷基可以为未取代或经取代的碳原子数1～18、特别是1～15的烷基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基以及十八烷基。芳基可以是碳原子数6～20的芳基，可列举出苯基和甲苯基。酰基可以是碳原子数2～12的酰基，可列举出乙酰基、丙酰基以及苯甲酰基。
在部分结构(II)中，e为2～10的范围的数，优选为3～8的范围的数。需要说明的是，由CeH2e表示的碳原子数e的亚烷基、优选碳原子数3～8的亚烷基可以是部分分支的结构，也可以是直链结构。
部分结构(II)中，x+y+z为40～100的范围的数，x为15～50的范围的数，y为15～50的范围的数，z为0～50的范围的数。优选x为20～45的范围的数，y为20～45的范围的数，z为0～25的范围的数，更优选x为20～40的范围的数，y为20～40的范围的数，z为0。本发明中，通过对x、y以及x+y(z可以为0)选择所述范围，且与前述的部分结构(I)中的具有特定范围的链长的聚硅氧烷结构组合，可以大幅改善通过具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物而乳化的消泡剂的消泡性能和稀释稳定性。
含有部分结构(I)和部分结构(II)的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物优选由以下结构式：
[化学式2]
表示。
式中，A为部分结构(I)：-R1-(R2 2SiO)d-R1-，R4～R7以及R9～R12各自独立地为一价烃基，R8和R13为部分结构(II)：-(CeH2e)-O-(EO)x-(PO)y-(BO)z-R3。另外，表示重复数的变量a～c的优选范围如下所述。
a：1≤a≤1000，优选1≤a≤500，最优选1≤a≤250
b：0<b≤30，优选0<b≤20，最优选0<b≤15
c：1≤c≤20，优选1≤c≤15，最优选0≤c≤10
R4～R7以及R9～R12的一价烃基优选为未取代或经取代的碳原子数1～18、特别是1～15的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R2的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等。优选为烷基，特别优选为甲基。
含有部分结构(I)和部分结构(II)的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物优选由以下结构式：
[化学式3]
(式中，a为10～200的数，b+c为2～50的范围的数，b和c分别为1以上的数，EO和PO为与所述相同的基团，R为氢原子、烷基、芳基或酰基，d、x以及y为与由部分结构(I)和(II)定义的数相同的数)表示。
上述结构式中，R为与部分结构(II)中的R3相同的基团，为氢原子、烷基、芳基或酰基。烷基可以为未取代或经取代的碳原子数1～18、特别是1～15的烷基，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基以及十八烷基。芳基可以是碳原子数6～20的芳基，可列举出苯基和甲苯基。酰基可以是碳原子数2～12的酰基，可列举出乙酰基、丙酰基以及苯甲酰基。
本发明的有机硅消泡剂组合物中所含的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物通过下述反应而得到。
下述(a)成分与(b)成分的加成反应
(a)成分：1分子中侧链上具有两个以上Si-H基的聚有机硅氧烷
(b)成分：两末端由乙烯基或烯基封端的聚有机硅氧烷
具体而言，具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物能够通过以下工序制造：(i)通过铂催化剂使1分子中侧链上具有两个以上Si-H基的聚有机硅氧烷和两末端由乙烯基或烯基封端的聚有机硅氧烷在异丙醇或甲苯中进行氢化硅烷化反应而得到交联型硅氧烷的工序；(ii)同样通过铂催化剂使(i)工序中得到的产物在异丙醇或甲苯中与烯丙基聚醚反应而得到交联型聚醚改性有机硅的工序；以及(iii)将反应溶剂在减压下加热至100℃～150℃而除去的工序。需要说明的是，(i)工序和(ii)工序能够在80℃～100℃的温度下进行。
本发明的有机硅消泡剂组合物中所含的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物具有如下特征：上述(a)成分与(b)成分反应，通过这些Si-H基与乙烯基或烯基的加成反应而形成三维交联结构，且具有流动性。在此，三维交联结构表示2分子以上的聚有机硅氧烷经由两个以上的支链结构键合的结构。
用于得到具有上述特征的特定的硅氧烷交联物的方法没有限定，能够通过得到聚有机硅氧烷聚合物的交联物并使其与聚氧亚烷基加成的方法以及得到加成了聚氧亚烷基的直链状的聚有机硅氧烷并使其交联的方法中的任一种。
本发明的有机硅消泡剂组合物中所含的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物在25℃下的粘度优选为100mPa·s～100,000mPa·s。
本发明的有机硅消泡剂组合物还包含有机硅系消泡剂用油复配物，该有机硅系消泡剂用油复配物包含：
(A)25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s的本质上为疏水性有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(B)至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(C)硅烷或硅烷的缩合物：1质量份～10质量份；以及
(D)比表面积为50m2/g以上的微粉末二氧化硅：2质量份～10质量份，
其中，(A)和(B)的合计为100质量份。
[25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s的本质上为疏水性有机聚硅氧烷]
(A)成分的有机聚硅氧烷本质上为疏水性有机聚硅氧烷。在此，本质上为疏水性是指，即使一部分官能团中含有亲水性基团，作为有机聚硅氧烷整体也显示疏水性。
本质上为疏水性有机聚硅氧烷(A)可以为直链状，也可以为支链状，优选由下述平均组成式(I)所示的有机聚硅氧烷。
R1 gSiO(4-g)/2(I)
上述式(I)中，R1为未取代或经取代的碳原子数1～18、特别是1～15的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R1的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等，从消泡性和经济性的方面考虑，优选全部R1的80摩尔％以上、特别优选90摩尔％以上为甲基。
g为1.9≤g≤2.2，优选为1.95≤g≤2.15的正数。
需要说明的是，有机聚硅氧烷的末端可以由R1 3Si-所示的三有机甲硅烷基封端，也可以由(HO)R1 2Si-所示的二有机羟基甲硅烷基封端。
(A)本质上为疏水性有机聚硅氧烷的通过旋转粘度计测定的25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s，从消泡速度和消泡性能的持续性的方面考虑，可以为100mPa·s～100,000mPa·s，优选为2,500mPa·s～50,000mPa·s，更优选为3,000mPa·s～45,000mPa·s，最优选为4,000mPa·s～40,000mPa·s。低于所述下限时，有时消泡性能降低，超过所述上限时，有时有机硅系消泡剂用油复配物的粘度增大，作业性变差。
(A)成分通常是使用催化剂使八甲基环四硅氧烷等环状低分子硅氧烷开环聚合而制造的，但由于聚合后含有作为原料的环状低分子硅氧烷，所以优选将其在加热和减压下，在反应生成中一边通入惰性气体一边使用蒸馏除去的物质。
作为表示(A)成分的具体结构的物质，可列举出以下所示的物质等，但并不限定于这些。需要说明的是，下述式中的Me、Vi、Ph分别表示甲基、乙烯基、苯基。
[化学式4]
(式中，n≥10，o≥1)
(A)成分可以单独使用上述25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s的本质上为疏水性有机聚硅氧烷，也可以混合使用两种以上。[至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状有机聚硅氧烷]
(B)成分的有机聚硅氧烷为至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷或环状有机聚硅氧烷。在此，疏水性是指，与(A)成分同样地，即使一部分官能团中含有亲水性基团，作为有机聚硅氧烷整体也显示疏水性。
至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷(B)可以为直链状，也可以为支链状，优选由下述平均组成式(II)表示的有机聚硅氧烷。
R2 p(R3O)qSiO(4-p-q)/2(II)
上述式(II)中，R2为未取代或经取代的碳原子数1～18、特别是1～15的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R2的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等。R3为氢原子或碳原子数1～18、特别是1～15的一价烃基，这些可以相同也可以不同。
p+q的平均值优选为1.9～2.2，q是用于对两末端赋予硅烷醇基的充分的值，在各末端存在至少一个OH基。
环状硅氧烷的结构没有特别限定，可列举出由下述平均组成式(III)所示的结构。
[化学式5]
上述式(III)中，R4为未取代或经取代的碳原子数1～15、特别是1～10的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R4的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等。
r优选为3～20的整数，更优选为3～10的整数。
特别是，(B)成分优选包含：
(B1)1,000mPa·s～10,000,000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷；以及
(B2)1mPa·s～1,000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状硅氧烷。
(B1)两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷的通过旋转粘度计测定的25℃下的粘度优选为2,000mPa·s～1,000,000mPa·s，更优选为5,000mPa·s～100,000mPa·s。另外，(B2)两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷的通过旋转粘度计测定的25℃下的粘度优选为5mPa·s～500mPa·s，更优选为10mPa·s～100mPa·s。
相对于(A)成分20质量份～80质量份，(B)成分能够以20质量份～80质量份使用，(A)成分和(B)成分的合计为100质量份。优选地，相对于(A)成分30质量份～70质量份，(B)成分能够以30质量份～70质量份使用，(A)成分和(B)成分的合计为100质量份。
(B)成分相对于(A)成分与(B)成分的合计量的摩尔比优选为0.7以上，更优选为0.75以上，最优选为0.8以上。
(B1)成分相对于(A)成分与(B1)成分的合计量的摩尔比优选为0.2以上，更优选为0.25以上，最优选为0.3以上。
[硅烷或硅烷的缩合物]
(C)成分的硅烷或硅烷的缩合物的结构没有特别限定，可列举出由下述平均组成式(IV)所示的结构。
R5 sSiX4-s(IV)
上述式(IV)中，R5为未取代或经取代的碳原子数1～15、特别是1～10的一价烃基，这些可以相同也可以不同。作为R5的一价烃基，具体而言，可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十三烷基、十四烷基等烷基；环己基等环烷基；乙烯基、烯丙基等烯基；苯基、甲苯基等芳基；苯乙烯基、α-甲基苯乙烯基等芳烷基等，或者这些基团的与碳原子键合的氢原子的一部分或全部由卤素原子、氰基、氨基、羟基取代的氯甲基、3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基、氰基乙基、3-氨基丙基、N-(β-氨基乙基)-γ-氨基丙基等。
X为水解性基团，作为示例，可列举出-OR'、-OYOR'、-NR'R"、-ON＝CR'R"、-OOCR'、-OCR'＝CR'R"、-ONR'R"以及-NR'-CO-R"。R'和R"表示氢或一价烃基，作为一价烃基，可列举出与R5同样的基团。Y为未取代或经取代的碳原子数1～15、特别是1～10的二价烃基，例如亚烷基。需要说明的是，-ON＝CR'R"的R'和R"可以相互键合而形成以下的结构。
[化学式6]
式中，Z为未取代或经取代的碳原子数1～15、特别是1～10的二价烃基，例如亚烷基。
s的平均值为1以下，所以是指R5SiX3或SiX4的单独体或这些的混合物。
(C)成分的硅烷是本领域技术人员公知的化合物，例如可列举出以下的化合物。
CH3Si(OCH3)3、
CH3Si(OC2H5)3、
CH2＝CHSi(OCH3)3、
C6H5Si(OC2H5)3、
Si(OC2H5)4、
Si(OC3H7)4、
CH2＝CHSi(OC2H5)3、
Si(OC2H4OC2H5)4、
CH3Si(N(C4H9)2)3、
CH3Si(ON＝C(CH3)2)3、
CH3Si(OOCCH3)3、
CH3Si(OC(CH3)＝CH2)3以及
CH3Si(ON(C2H5)2)3。
另外，(C)成分的硅烷也可以是其部分水解缩合物。
(C)成分可以单独使用上述硅烷或硅烷的缩合物，也可以混合使用两种以上。
相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，(C)成分能够以1质量份～10质量份使用，优选能够以2质量份～5质量份使用。
[比表面积为50m2/g以上的微粉末二氧化硅]
作为(D)成分的微粉末二氧化硅，理想的是气相法二氧化硅或沉淀二氧化硅等亲水性二氧化硅，这些能够单独使用或并用两种以上。另外，微粉末二氧化硅的比表面积(BET法)为50m2/g以上，优选为100m2/g～700m2/g，进一步优选为150m2/g～500m2/g。通过将比表面积设为50m2/g以上，能够得到优选的消泡性能。
作为本发明中能够使用的市售的(D)成分的示例，可列举出能够从日本AEROSIL(株)购入的AEROSIL(注册商标)300(具有300m2/g的BET比表面积的亲水性气相法二氧化硅)、AEROSIL(注册商标)200(具有200m2/g的BET比表面积的亲水性气相法二氧化硅)、能够从东曹硅化工(株)购入的NIPSIL(注册商标)L-250(具有170m2/g的BET比表面积的亲水性沉淀二氧化硅)等。
相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份，(D)成分的比例为2质量份～10质量份，优选为3质量份～5质量份的范围。当小于2质量份时，得不到充分的消泡性能，当超过10质量份时，得到的有机硅系消泡剂用油复配物的粘度增加，作业性变差。
[有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法]
有机硅系消泡剂用油复配物能够通过包括如下工序的方法制造：
(1)混炼有机硅系消泡剂用油复配物的全部成分或一部分成分的工序；
(2)将(1)工序中得到的混炼物在50℃～300℃下进行热处理的工序；
(3)在(2)工序中得到的混炼物中加入碱催化剂或酸催化剂进行混炼的工序；
(4)在(3)工序中得到的混炼物中，在存在的情况下，添加有机硅系消泡剂用油复配物的剩余成分进行混炼的工序；以及
(5)中和(4)工序中得到的混炼物中的催化剂的工序。
在有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(3)工序中使用的碱催化剂或酸催化剂没有特别限定。作为碱催化剂，能够使用作为聚硅氧烷的平衡反应中使用的公知的碱催化剂的碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、醇盐或硅醇盐，优选为硅醇钾和氢氧化钾。另外，作为酸催化剂，可列举出乙酸、丁酸、马来酸、柠檬酸等有机酸类；盐酸、硝酸、磷酸、硫酸等无机酸类等。作为催化剂，与酸催化剂相比，优选碱催化剂。
相对于(A)成分100质量份，碱催化剂或酸催化剂的使用量为0.001质量份～5质量份，优选为0.01质量份～5质量份，更优选为0.01质量份～3质量份，进一步优选为0.05质量份～3质量份。如果小于0.001质量份，则无法得到充分的催化效果，即使为超过5质量份的量，催化剂的效果也不会大幅提高，所以在成本方面不利。
作为在有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(5)工序中使用的中和剂，作为针对碱催化剂的中和剂，可以使用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、乙酸或室温下为固体状的羧酸，优选为室温下为固体状的羧酸。作为室温下为固体状的羧酸，可以使用苯甲酸等单羧酸；草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸等二羧酸；柠檬酸、异柠檬酸、草酰琥珀酸、乌头酸等三羧酸。其中，优选酸解离常数小的作为酸很强且容易得到的琥珀酸。另外，作为针对酸催化剂的中和剂，可以使用碱金属或碱土金属的氧化物、氢氧化物、醇盐或硅醇盐，优选为硅醇钾和氢氧化钾。需要说明的是，中和剂的使用量只要是能够中和上述碱催化剂或酸催化剂的量即可。
在有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(1)工序中，(A)～(C)成分或(A)～(D)成分优选在100℃以下、更优选在80℃以下的温度下混炼。特别是不需要从外部进行加热，能够在室温(例如10℃～30℃)下进行混炼，优选将因混炼中产生的摩擦阻力引起的体系内的发热而上升的温度调整为100℃以下，特别优选调整为80℃以下。该(1)工序的处理时间很大程度上依赖于混炼装置和规模，不能一概而论，通常希望为0.1小时～3小时，特别希望为0.5小时～2小时左右。
在有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(2)工序中，将(1)工序中得到的混炼物在50℃～300℃、优选在70℃～200℃下，优选一边混炼一边进行热处理。通过将热处理温度设为上述范围，能够得到优异的消泡性能。该(2)工序的处理时间很大程度上依赖于混炼装置和规模，不能一概而论，通常希望为0.1小时～4小时，特别希望为0.5小时～2小时左右。
有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(3)工序是通过在(2)工序中得到的混炼物中加入碱催化剂或酸催化剂进行混炼，从而使油复配物的体系中呈碱性或酸性的工序。(3)工序能够在10℃～300℃、优选在20℃～200℃下进行。该(3)工序的处理时间也很大程度上依赖于混炼装置和规模，不能一概而论，通常希望为0.05小时～3小时，特别希望为0.1小时～2小时左右。
有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(4)工序是在(3)工序中得到的混炼物中，在存在的情况下，加入有机硅系消泡剂用油复配物的剩余成分、例如(B)成分的一部分和(D)成分进行混炼的工序，是用于将各成分的反应性基团固定化于微粉末二氧化硅表面的工序。(4)工序能够在50℃～300℃、优选在70℃～200℃下进行。(4)工序的处理时间也很大程度上依赖于混炼装置和规模，不能一概而论，通常希望为0.05小时～6小时，特别希望为0.1小时～4小时左右。
有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中的(5)工序是中和(4)工序中得到的混炼物中的催化剂的工序，能够在10℃～300℃、优选在20℃～200℃下进行。该(3)工序的处理时间也很大程度上依赖于混炼装置和规模，不能一概而论，通常希望为0.1小时～4小时，特别希望为0.5小时～3小时左右。
在有机硅系消泡剂用油复配物的制造方法中，作为为了进行混炼而使用的混炼机，例如，可列举出行星式搅拌机、捏合机、加压捏合机、双螺杆混炼机、强力混合机、搅拌均相混合机、分散机以及行星式分散机等，没有特别限定。这些混炼机能够在(1)工序至(5)工序中的任一工序中使用。
最终得到的有机硅系消泡剂用油复配物的通过旋转粘度计测定的25℃下的粘度为10,000mPa·s～1,000,000mPa·s，优选为20,000mPa·s～100,000mPa·s，更优选为30,000mPa·s～50,000mPa·s。
本发明的有机硅消泡剂组合物中，有机硅系消泡剂用油复配物优选通过含有部分结构(I)和(II)的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物进行乳化。该消泡剂的粘度可以根据其乳化条件和粘度等适当设计。
含有部分结构(I)和(II)的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物可以单独使用一种，也可以使用两种以上的混合物，其含量优选为有机硅消泡剂组合物整体的5质量％～95质量％，更优选为10质量％～70质量％。当含量过多时，有时作为消泡剂组合物的消泡性能劣化。需要说明的是，调配时能够设为有效量，但优选调配20质量％以上。
另外，有机硅消泡剂组合物中可以使用
HO-[PO]35-H、
HO-[PO]70-H、
HO-[EO]4-[PO]30-H、
HO-[EO]25-[PO]35-H、
HO-[PO]30-H、
CH2＝CHCH2O-[EO]32-[PO]8-H、
CH2＝CHCH2O-[EO]22-[PO]22-C4H9、
CH2＝CHCH2O-[EO]10-CH3
(上述各式中，EO是由C2H4O表示的乙烯氧基单元，优选由CH2CH2O表示的乙烯氧基单元。PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，可以是由CH2CH(CH3)O或CH2CH2CH2O表示的丙烯氧基单元中的任一种，且优选。)
中示例的聚氧亚烷基聚合物、或山梨糖醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚甘油脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯氧基丙烯烷基醚、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯丙二醇脂肪酸酯、聚氧乙烯蓖麻油、聚氧乙烯固化蓖麻油等非离子性表面活性剂。
聚氧亚烷基聚合物是为了提高有机硅系消泡剂用油复配物的分散性而调配的聚合物，可以单独使用，也可以使用两种以上的混合物，其含量优选为有机硅消泡剂组合物整体的0质量％～95质量％，更优选为0质量％～70质量％。当含量过多时，有时作为消泡剂组合物的消泡性能劣化。需要说明的是，调配时能够设为有效量，但优选调配20质量％以上。
另外，非离子性表面活性剂是为了提高有机硅系消泡剂用油复配物的分散性而调配的物质，可以单独使用，也可以使用两种以上的混合物，其含量优选为有机硅消泡剂组合物整体的0质量％～95质量％，更优选为0质量％～70质量％。当含量过多时，有时作为消泡剂的消泡性能劣化。需要说明的是，调配时能够设为有效量，但优选调配20质量％以上。
另外，有机硅系消泡剂用油复配物的含量优选为有机硅消泡剂组合物整体的5质量％～80质量％，更优选为10质量％～70质量％，进一步优选为20质量％～60质量％。当有机硅系消泡剂用油复配物的含量过少时，有时作为消泡剂组合物的消泡性能劣化，当过多时，有时无法满足提高有机硅系消泡剂用油复配物的分散性的目的。
在有机硅消泡剂组合物中，需要添加将有机硅系消泡剂用油复配物、具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物、聚氧亚烷基聚合物、非离子性表面活性剂等各成分乳化所需的水，其量为相对于各成分的含有比例的合计的余量，优选以成为相对于各成分的合计100质量份为50质量份～2,000质量份、更优选为80质量份～400质量份的方式添加。
需要说明的是，有机硅消泡剂组合物能够通过将水以外的各成分的规定量混合，根据需要一边加热一边通过公知的方法、例如均质混合器、均化器、胶体磨等混合/分散机进行搅拌/乳化来制备，特别优选将水以外的各成分的规定量均匀地混合/分散后，添加水的一部分，进行搅拌/乳化后进一步加入剩余的水，均匀地搅拌/混合来制备的方法。
另外，在有机硅消泡剂组合物中，出于防腐的目的，可以任意添加少量的保存剂/杀菌剂。作为该保存料/杀菌料的具体例，可列举出次氯酸钠、山梨酸、山梨酸钾、水杨酸、水杨酸钠、苯甲酸、苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯类、异噻唑啉化合物等。该添加量优选为有机硅消泡剂组合物整体的0质量％～0.5质量％，特别优选为0.005质量％～0.5质量％。
另外，在有机硅消泡剂组合物中，出于增稠的目的，可以任意添加少量的增稠剂。作为该增稠剂的具体例，可列举出聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物、羧甲基纤维素钠、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、黄原胶、瓜尔胶等。该添加量优选为有机硅消泡剂组合物整体的0质量％～1.0质量％，特别优选为0.01质量％～0.5质量％。
有机硅消泡剂组合物的乳液的粒径优选为0.1μm～10μm，更优选为0.5μm～8μm，最优选为0.7μm～6μm。乳液的粒径为中值粒径(相当于累积分布的50％的粒径、个数基准)，能够通过激光衍射式粒度分布测定器进行测定。
本发明的有机硅消泡剂组合物优选用于切削油、磨削油、塑性加工油、热处理油、放电加工油等金属加工油；汽油发动机油、柴油发动机油、燃气发动机油等发动机油；自动变速器油、手动变速器油等汽车用齿轮油；工业用齿轮油；透平油；轴承油；以及防锈油等。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不限定于以下实施例。
[粘度的测定]
使用旋转粘度计(Shibaura Semtech株式会社制造、产品名：Vismetron VDA-2)，以转速12rpm、转子No.4进行测定。
[平均粒径的测定]
使自乳化复配物分散于水中，通过激光衍射式粒度分布测定器(贝克曼库尔特公司的LS-230)进行测定，将其中值粒径(相当于累积分布的50％的粒径、50％粒径)作为平均粒径。
[消泡性能的评价]
作为用于消泡性能评价的发泡液，使用NS cut S-20(可溶型水溶性切削液、有效成分20％、NS化学株式会社制造)通过温度调节至23℃的自来水稀释4倍而得到的发泡液。此时的发泡液的粘度为3.5mPa·s。将待评价的消泡剂以固体成分的形式添加25ppm。
1000mL的高型烧杯中加入上述发泡液400g，使用均质混合器(PRIMIX株式会社制造、HV-M型)以8000rpm搅拌10分钟使其发泡。此时，将挡板的高度设定为距离均质混合器的最下部10cm、距离烧瓶底面11cm的高度。搅拌停止后，在液体部分的上层形成泡层，测定该泡层的厚度的经时变化。将泡层的厚度减少至4mm的时间设为t(分钟)，按照以下的表进行评价。
[表1]
表1消泡性能的评价
| 消泡性能 | 时间 |
| ◎ | t<3 |
| ○ | 3≤t<5 |
| △ | 5≤t<6 |
| × | t≥6 |
为了确认消泡性能的持续性，将该操作重复4次来分别评价消泡性能。
[制造例1]
将下述化学式1所表示的直链状有机聚硅氧烷的j＝110、k＝10的(a)成分12.59g与下述化学式2所表示的直链状有机聚硅氧烷的m＝290的(b)成分4.57g在60℃下加热混合。均匀混合后，将氯铂酸0.002g和异丙醇0.15g混合并投入，在60℃下反应3小时，得到透明的粘稠液体。在得到的粘稠液体中投入乙酸钠0.01g和环氧乙烷：22摩尔-环氧丙烷：22摩尔的末端氢基的烯丙基聚醚82.84g，保持80℃～90℃反应3小时。反应后，将粘稠液体中的异丙醇在80℃下加热减压1小时而除去。得到褐色粘稠液体。
[化学式7]
[化学式1]
[化学式2]
[制造例2]
将上述化学式1所表示的直链状有机聚硅氧烷的j＝110、k＝10的(a)成分12.20g、上述化学式2所表示的直链状有机聚硅氧烷的m＝493的(b)成分7.51g以及甲苯20.00g在60℃下加热混合。均匀混合后，将氯铂酸0.002g和异丙醇0.15g混合并投入，在60℃下反应3小时，得到透明的粘稠液体。在得到的粘稠液体中投入乙酸钠0.01g和环氧乙烷：22摩尔-环氧丙烷：22摩尔的末端氢基的烯丙基聚醚80.29g，保持80℃～90℃反应3小时。反应后，将粘稠液体中的异丙醇和甲苯在100℃下加热减压3小时而除去。得到褐色粘稠液体。
[制造例3]
将上述化学式1所表示的直链状有机聚硅氧烷的j＝110、k＝10的(a)成分11.71g、上述化学式2所表示的直链状有机聚硅氧烷的m＝766的(b)成分11.19g以及甲苯12.82g在60℃下加热混合。均匀混合后，将氯铂酸0.002g和异丙醇0.15g混合并投入，在60℃下反应3小时，得到透明的粘稠液体。在得到的粘稠液体中投入乙酸钠0.01g和环氧乙烷：22摩尔-环氧丙烷：22摩尔的末端氢基的烯丙基聚醚77.10g，保持80℃～90℃反应3小时。反应后，将粘稠液体中的异丙醇和甲苯在100℃下加热减压3小时而除去。得到褐色粘稠液体。
[比较制造例1]
将上述化学式1所表示的直链状有机聚硅氧烷的j＝110、k＝10的(a)成分21.46g与上述化学式2所表示的直链状有机聚硅氧烷的m＝179的(b)成分4.58g在60℃下加热混合。均匀混合后，将氯铂酸0.002g和异丙醇0.15g混合并投入，在60℃下反应3小时，得到透明的粘稠液体。在得到的粘稠液体中投入乙酸钠0.01g和环氧乙烷：18摩尔-环氧丙烷：18摩尔的末端氢基的烯丙基聚醚73.80g，保持80℃～90℃反应3小时。反应后，将粘稠液体中的异丙醇在80℃下加热减压1小时而除去。得到褐色粘稠液体。
[比较制造例2]
将上述化学式1所表示的直链状有机聚硅氧烷的j＝110、k＝10的(a)成分12.81g与上述化学式2所表示的直链状有机聚硅氧烷的m＝179的(b)成分2.88g在60℃下加热混合。均匀混合后，将氯铂酸0.002g和异丙醇0.15g混合并投入，在60℃下反应3小时，得到透明的粘稠液体。在得到的粘稠液体中投入乙酸钠0.01g和环氧乙烷：22摩尔-环氧丙烷：22摩尔的末端氢基的烯丙基聚醚84.31g，保持80℃～90℃反应3小时。反应后，将粘稠液体中的异丙醇在80℃下加热减压1小时而除去。得到褐色粘稠液体。
[表2]
表2制造例1～3以及比较制造例1和2中的各成分的使用量(单位：g)
[有机硅系消泡剂用油复配物#1]
有机硅系消泡剂用油复配物#1通过以下的方法制造。即，在设有搅拌机、温度计、回流冷凝管以及氮气投入的容量1L的三口烧瓶中投入三甲基甲硅烷基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度1,000mPa·s)59.10质量份、硅烷醇基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度12,500mPa·s)30.60质量份、聚硅酸乙酯(“Silbond 50”Evonik公司制造)3.06质量份，一边搅拌一边升温至110℃。在110℃下，加入预先混合的二甲基硅醇钾催化剂1.54质量份、三甲基甲硅烷基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度1,000mPa·s)5.15质量份以及乙醇0.08质量份的混合物，在110℃下继续搅拌30分钟。接着，投入二氧化硅(“AEROSIL200”比表面积200m2/g、Evonik公司制造)，在110℃下加热30分钟，使用均质混合器使其均匀分散。投入聚醚改性有机硅501W0.02质量份与离子交换水0.13质量份的混合物，搅拌后，添加硅烷醇基末端封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度40mPa·s)5.15质量份，升温至190℃。追加二甲基硅醇钾催化剂1.05质量份，在190℃下反应1小时。将得到的反应产物中和，投入聚醚改性有机硅501W0.02质量份与离子交换水1.83质量份，均匀混合，由此得到有机硅系消泡剂用油复配物。需要说明的是，全部工序在氮气吹扫下进行。得到的有机硅系消泡剂用油复配物的粘度为15,000mPa·s。
[实施例1]
将制造例1至3以及比较制造例1和2中制造的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物45质量份与EOPOEO共聚物(ADEKA Pluronic(注册商标)L-31)25质量份混合后，投入上述有机硅系消泡剂用油复配物#1 30质量份，使用均质混合器，得到自乳化型消泡剂组合物。得到的消泡剂组合物的稀释外观为略带蓝色的乳液。
[实施例2和3以及比较例1和2]
如表3所示，变更具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物，除此以外，按照与实施例1同样的步骤制备消泡剂组合物。得到的消泡剂组合物的稀释外观为略带蓝色的乳液。
[表3]
表3实施例1～3以及比较例1和2的消泡剂、以及消泡性持续性(各成分的单位：g)
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 比较例1 | 比较例2 | |
| 制造例1的聚有机硅氧烷聚合交联物 | 45 | - | - | - | - |
| 制造例2的聚有机硅氧烷聚合交联物 | - | 45 | - | - | - |
| 制造例3的聚有机硅氧烷聚合交联物 | - | - | 45 | - | - |
| 比较制造例1的聚有机硅氧烷聚合交联物 | - | - | - | 45 | - |
| 比较制造例2的聚有机硅氧烷聚合交联物 | - | - | - | - | 45 |
| 有机硅系消泡剂用油复配物#1 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| EOPOEO共聚物(ADEKA Pluronic L-31) | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 消泡性持续性1次 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ |
| 消泡性持续性2次 | ○ | ○ | ◎ | ○ | Δ |
| 消泡性持续性3次 | ○ | ○ | ○ | △ | △ |
| 消泡性持续性4次 | △ | ○ | ○ | × | × |
由汇总了各实施例和比较例的结果的表3可知，在使用了包含含有本发明的部分结构(I)和(II)的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物的有机硅消泡剂组合物的情况下，从第一次起消泡速度快，消泡性优异，并且即使反复四次试验后也能够得到实用的消泡性。另一方面，可知在部分结构(I)的硅氧烷单元的重复数少的比较例中，得不到充分的消泡速度，另外，通过重复试验，消泡性降低。根据这些结果，认为实施例中所示的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物提高了对消泡剂的稀释和剪切力的性能，可期待消泡持续性的改善。
[有机硅系消泡剂用油复配物#2]
在设有搅拌机、温度计、回流冷凝管以及氮气投入的容量1L的三口烧瓶中投入三甲基甲硅烷基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度5,000mPa·s)59.1质量份、硅烷醇基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度12,500mPa·s)30.60质量份、聚硅酸乙酯(“Silbond 50”Evonik公司制造)3.06质量份，一边搅拌一边升温至110℃。在110℃下，加入预先混合的二甲基硅醇钾催化剂1.54质量份、三甲基甲硅烷基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度5,000mPa·s)5.15质量份以及乙醇0.08质量份的混合物，在110℃下继续搅拌30分钟。接着，投入二氧化硅(“AEROSIL200”比表面积200m2/g、Evonik公司制造)，在110℃下加热30分钟，使用均质混合器使其均匀分散。投入聚醚改性有机硅501W0.1质量份与离子交换水0.13质量份的混合物，搅拌后，添加硅烷醇基末端封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度40mPa·s)5.15质量份，升温至190℃。追加二甲基硅醇钾催化剂1.25质量份，在190℃下反应1小时。将得到的反应产物中和，投入聚醚改性有机硅501W0.02质量份与离子交换水2.19质量份，均匀混合，由此得到有机硅系消泡剂用油复配物。需要说明的是，全部工序在氮气吹扫下进行。得到的有机硅系消泡剂用油复配物的粘度为33,500mPa·s。
[实施例4～6]
如表4所示，使用上述有机硅系消泡剂用油复配物#2代替有机硅系消泡剂用油复配物#1，除此以外，按照与实施例1同样的步骤制备实施例4～6的消泡剂组合物，将其评价结果示于表4。
[表4]
表4实施例4～6的消泡剂以及粒径和消泡性持续性(各成分的单位：g)
| 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 有机硅系消泡剂用油复配物#2 | 30 | 30 | 30 |
| 制造例1的聚有机硅氧烷聚合物交联物 | 45 | - | - |
| 制造例2的聚有机硅氧烷聚合物交联物 | - | 45 | - |
| 制造例3的聚有机硅氧烷聚合物交联物 | - | - | 45 |
| EOPOEO共聚物(ADEKA Pluronic L-31) | 25 | 25 | 25 |
| 乳化后的乳液粒径(μm) | 1.5 | 1.2 | 1.0 |
| 消泡性持续性1次 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 消泡性持续性2次 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 消泡性持续性3次 | ○ | ○ | ○ |
| 消泡性持续性4次 | ○ | ○ | ○ |
在并用了本发明的聚有机硅氧烷聚合物交联物以及使用了具有稍长链长的三甲基甲硅烷基封端聚二甲基硅氧烷(25℃下的粘度5,000mPa·s)的有机硅系消泡剂用油复配物#2的情况下，如表4(实施例4～6)所示，除了改善对剪切应力的稀释稳定性以外，消泡持续性更优异，在本发明中，可期待通过并用本发明的消泡剂用油复配物以及具有最优化的结构的具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物，能够实现更优异的消泡性。
Claims (12)
1.一种有机硅消泡剂组合物，其特征在于，包含具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物，所述聚有机硅氧烷聚合物交联物含有：部分结构(I)：-R1-(R2 2SiO)d-R1-
(式中，R1为与聚硅氧烷链上的硅原子键合的碳原子数2～20的亚烷基，R2为一价烃基，d为200～1000的范围的数)；以及
部分结构(II)：-(CeH2e)-O-(EO)x-(PO)y-(BO)z-R3
(式中，
EO是由C2H4O表示的乙烯氧基单元，
PO是由C3H6O表示的丙烯氧基单元，
BO是由C4H8O表示的亚丁基氧基单元，
左端的单键与聚硅氧烷链上的硅原子键合，R3为氢原子、烷基、芳基或酰基，e为2～10的范围的数，x+y+z为40～100的范围的数，x为15～50的范围的数，y为15～50的范围的数，z为0～50的范围的数)。
2.根据权利要求1所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述部分结构(I)中，d为250～900的范围的数。
3.根据权利要求1或2所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述部分结构(II)中，x为20～40的范围的数，y为20～40的范围的数，z为0。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物由以下结构式：
[化学式1]
(式中，a为10～200的数，b+c为2～50的范围的数，b和c分别为1以上的数，EO和PO为与所述相同的基团，R为氢原子、烷基、芳基或酰基，d、x以及y为与由所述部分结构(I)和(II)定义的数相同的数)表示。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于：还包含有机硅系消泡剂用油复配物，所述有机硅系消泡剂用油复配物包含：
(A)25℃下的粘度为10mPa·s～100,000mPa·s的本质上为疏水性有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(B)至少两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状有机聚硅氧烷：20质量份～80质量份；
(C)硅烷或硅烷的缩合物：1质量份～10质量份；以及
(D)比表面积为50m2/g以上的微粉末二氧化硅：2质量份～10质量份，
其中，(A)和(B)的合计为100质量份。
6.根据权利要求5所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，(B)成分包含：
(B1)1000mPa·s～10,000,000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷；以及
(B2)1mPa·s～1000mPa·s的两末端含有硅烷醇基的疏水性有机聚硅氧烷、或环状硅氧烷。
7.根据权利要求5或6所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，(B)成分相对于(A)成分和(B)成分的合计量的摩尔比为0.7以上。
8.根据权利要求6所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，(B1)成分相对于(A)成分和(B1)成分的合计量的摩尔比为0.2以上。
9.根据权利要求5至8中任一项所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述有机硅系消泡剂用油复配物通过所述具有聚氧亚烷基的聚有机硅氧烷聚合物交联物进行乳化。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述有机硅系消泡剂用油复配物在25℃下的粘度为10,000mPa·s～1,000,000mPa·s。
11.根据权利要求9或10所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，乳液的粒径为0.1μm～10μm。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的有机硅消泡剂组合物，其特征在于，所述有机硅消泡剂组合物用于金属加工油。
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