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CN116411196A - 一种多元合金及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多元合金及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116411196A CN202310161489.XA CN202310161489A CN116411196A CN 116411196 A CN116411196 A CN 116411196A CN 202310161489 A CN202310161489 A CN 202310161489A CN 116411196 A CN116411196 A CN 116411196A
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徐保民
高乐怡
钟熊伟
黎芷彤
崔书雨
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Southern University of Science and Technology
Original Assignee
Southern University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开了一种多元合金及其制备方法和应用，本发明提供的多元合金的制备方法，包括：采用激光处理吸光材料和前驱体的混合物。该制备方法，能够有效降低多元合金的制备成本，同时提升其制备效率，且该制备方法的普适性强，适用于制备各种多元合金。本发明还提供了由上述制备方法制得的多元合金，以及所得多元合金的应用。

Description

一种多元合金及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其是涉及一种多元合金及其制备方法和应用。
背景技术
多元合金是一种具有两种以上金属组成的合金化材料，通常用作电池、有机合成等领域的催化剂；由于其具有独特的微观结构，使得多元合金具有多元效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒”效应，因此对各种催化反应均具有较高的催化活性和稳定性。也就是说，多元合金基催化剂在催化领域，特别是电催化领域展现了巨大的应用前景。
但是，目前多元合金基催化剂的合成方法工艺比较繁琐，时间比较久，而且多元合金基催化剂的尺寸难以控制，导致其大规模制备成本比较高。因此，亟需发展一种高效和低成本的工艺制备多元。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种多元合金的制备方法，能够有效降低多元合金的制备成本，同时提升其制备效率，且该制备方法的普适性强，适用于制备各种多元合金。
本发明还提供了上述制备方法制得的多元合金。
本发明还提供了上述多元合金的应用。
根据本发明第一方面的实施例，提出了一种多元合金的制备方法，所述制备方法包括：
采用激光处理吸光材料和前驱体的混合物；
所述吸光材料包括碳基材料、二硫化钼、二硫化钨、MXene、黑磷和二维硒化物中的至少一种；
所述前驱体包括钴基材料、铁基材料、镍基材料、铜基材料、锰基材料、铂基材料、钯基材料、金基材料、铟基材料、钛基材料、银基材料、钌基材料、铱基材料、铬基材料、锡基材料、钒基材料、镧基材料、铈基材料、锑基材料、碲基材料、铋基材料、铌基材料、钨基材料和钼基材料中的至少两种。
根据本发明实施例的制备方法，至少具有如下有益效果：
(1)多元合金的制备过程中，需快速升温至指定温度，例如快速至1500℃，以促进前驱体的裂解，或者反应生成目标产物，并促进前驱体中目标原子的晶型重组。传统的制备方法中，或升温速度慢，或不能达到所需温度，因此制备得到的多元合金性能较差，生成效率低且成本高。
本发明提供的制备方法中，采用的吸光材料具有吸收光能量并释放高温的能力，将激光处理和吸光材料相结合，一方面激光处理可带来加热效果，另一方面吸光材料吸收激光的能量后，可瞬间达到高温(≥1500℃，甚至≥2000℃)，由此克服了传统技术中的问题，显著提升了所得多元合金的性能以及多元合金的制备效率。
(2)本发明提供的制备方法中，可通过调整激光处理中激光的种类、照射强度、照射时长，以及前驱体种类、前驱体和吸光材料之间的比例，进而调整所得多元合金的种类、原子比例、颗粒尺寸和晶体结构，从而实现多元合金功能化，提高催化剂活性和稳定性，并拓宽所得多元合金的应用范围。
(3)本发明提供的制备方法，仅通过激光处理和吸光材料相结合即可实现多元合金基的可控制备，操作简单，易实现工业化大规模生产和应用。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体与吸光材料的质量比例为1:0.1～100。例如具体可以是每0.1～1质量份的前驱体匹配0.1～10质量份的的吸光材料。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体与吸光材料的质量比例为1:0.12～2。例如具体可以是约1:0.4、1:0.65、1:0.195、1:1.1、1:0.12或1:1。
根据本发明的一些实施例，所述吸光材料中，所述碳基材料包括氧化石墨烯、石墨烯、石墨炔、碳量子点、碳黑、石墨、碳纳米管、富勒烯、碳纸和碳布中的至少一种。其中石墨烯表示未进行改性的石墨烯。
根据本发明的一些实施例，所述MXene包括Ti3C2Tx和V2CTx中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述吸光材料包括氧化石墨烯、二硫化钼、碳纳米管、Ti3C2Tx、黑磷和石墨炔中的至少一种。
其中，在所述激光处理过程中，所述吸光材料的状态包括保持原状、氧化消失和与所述前驱体反应中的至少一种。例如当所述吸光材料为黑磷时，吸光材料可以作为磷源，促使所述多元合金形成磷化物状态。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体包括目标元素的单质和化合物中的至少一种，所述目标元素指形成所述多元合金的元素。
根据本发明的一些实施例，所述钴基材料包括钴、硫酸钴、醋酸钴、硝酸钴、乙酰丙酮钴(CAS：14024-48-7)和氧化钴(CoO)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钴基材料包括硝酸钴、硫酸钴和醋酸钴中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铁基材料包括铁、硝酸铁、硫酸铁、氧化铁和柠檬酸铁(CAS：17217-76-4或CAS：3522-50-7)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铁基材料包括硝酸铁。
根据本发明的一些实施例，所述镍基材料包括镍、硫酸镍、硝酸镍、氧化镍和醋酸镍中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述镍基材料包括硫酸镍和硝酸镍中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铜基材料包括铜、硫酸铜、氧化亚铜、硝酸铜、乙酰丙酮铜和醋酸铜中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铜基材料包括硫酸铜和乙酰丙酮铜中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述锰基材料包括锰、硝酸锰、氧化锰、乙酰丙酮锰和碳酸锰中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述锰基材料包括硝酸锰、氧化锰和乙酰丙酮锰中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铂基材料包括铂、氯铂酸、氧化铂(CAS：1314-15-4)和四氯合铂四氨合铂酸(CAS：13820-46-7)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铂基材料包括氯铂酸。
根据本发明的一些实施例，所述钯基材料包括钯、氯化钯、氢氧化钯(CAS：12135-22-7)和氧化钯中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述金基材料包括金、氧化金、氰金酸(I)钾(CAS：13967-50-5)、氯金酸钾(CAS：13682-61-6)和氯(三甲基膦)金(CAS：15278-97-4)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铟基材料包括氯化铟和硫酸铟中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述金基材料包括氯金酸。
根据本发明的一些实施例，所述铟基材料包括铟、氧化铟、氢氧化铟、氯化铟、硝酸铟、硫化铟、硫酸铟和碘化亚铟(CAS：13966-94-4)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钛基材料包括钛、正丙醇钛、四氯化钛、钛酸、六氟钛酸、氟钛酸铵、异辛醇钛、草酸钛钾、钛酸钙和环戊二烯基三氯化钛(CAS：1270-98-0)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钛基材料包括环戊二烯基三氯化钛。
根据本发明的一些实施例，所述银基材料包括银、氯化银、硝酸银、氧化银、四氟硼酸银(CAS：14104-20-2)、氰化银(CAS：506-64-9)、碘酸银、柠檬酸银、乙酸银、磷酸银、乙酰丙酮银(CAS：15525-64-1)和高氯酸银(CAS：7783-93-9)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述银基材料包括硝酸银。
根据本发明的一些实施例，所述钌基材料包括钌、氧化钌、醋酸钌、乙酰丙酮钌、硝酸钌、三氯化钌和硫化钌中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钌基材料包括三氯化钌和硫化钌中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铱基材料包括铱、氧化铱、氯化铱、乙酰丙酮铱、氯铱酸铵(CAS：16940-92-4)、溴化铱、十二羰四铱(CAS：11065-24-0)和六氯铱酸钾(CAS：14024-41-0或CAS：16920-56-2)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铱基材料包括氧化铱。
根据本发明的一些实施例，所述铬基材料包括铬、乙酸铬、铬酸钠、氯化铬、硫酸铬、铬酸锌、铬酸锶、铬酸铵和铬酸钴(CAS：12016-69-2)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铬基材料包括铬酸锌。
根据本发明的一些实施例，所述锡基材料包括锡、二氧化锡、锡酸钠、碘化锡、丁基锡酸(CAS：2273-43-0)、草酸亚锡、四氯化锡(CAS：7646-78-8)和三丁基氧化锡中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述锡基材料包括三丁基氧化锡。
根据本发明的一些实施例，所述钒基材料包括钒、氯化钒、正钒酸钠、乙酰丙酮钒、偏钒酸钠、氟化钒(CAS：10049-12-4)、氧化钒和双(环戊二烯基)钒(CAS：1277-47-0)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钒基材料包括钒酸钠。
根据本发明的一些实施例，所述镧基材料包括镧、氯化镧、硝酸镧、乙酸镧、乙酰丙酮镧、碳酸镧、氢氧化镧、硼酸镧(CAS：13709-95-0)、硫酸镧和镍酸镧六水化合物(CAS：10277-43-7)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述镧基材料包括硝酸镧。
根据本发明的一些实施例，所述铈基材料包括铈、氧化铈、硝酸铈、氯化铈、溴化铈、高氯酸铈、草酸铈和双(三氟甲磺酰基)亚胺铈(CAS：1046099-39-1)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述铈基材料包括双(三氟甲磺酰基)亚胺铈。
根据本发明的一些实施例，所述锑基材料包括锑、醋酸锑、碘化锑(CAS：7790-44-5)、氟酸锑(CAS：16950-06-4，也称氟锑酸)、酒石酸锑钠、三乙基锑、氧化锑、六氟酸锑硝(CAS：17856-92-7)和四苯基溴化锑中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述锑基材料包括氟酸锑。
根据本发明的一些实施例，所述碲基材料包括碲、碲化铅、碲化镉和四氯化碲中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述碲基材料包括碲。
根据本发明的一些实施例，所述铋基材料包括氯化铋(CAS：7787-60-2)。
根据本发明的一些实施例，所述铌基材料包括氧化铌(CAS：1313-96-8)。
根据本发明的一些实施例，所述钨基材料包括钨、二硫化钨(IV)(CAS：182482-83-3)、硫化钨(CAS：12138-09-9)、氧化钨、钨酸、氯化钨(CAS：13283-01-7)、钨酸钠、钨钛(CAS：58397-70-9)、钨酸钴(CAS：12640-47-0)和氧化铋钨(CAS：13595-87-4)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钨基材料包括钨酸钴和钨酸钠中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钼基材料包括钼、氧化钼、二硫化钼、钼酸钠、硒化钼、氯化钼、硝酸钼和三(N-叔丁基-3,5-二甲基苯铵基)钼(CAS：236740-70-8)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述钼基材料包括钼酸钠和氧化钼中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体包括钴基材料、铁基材料、镍基材料、铜基材料、锰基材料、铂基材料、金基材料、铟基材料、钛基材料、银基材料、钌基材料、铱基材料、铬基材料、锡基材料、钒基材料、镧基材料、铈基材料、锑基材料、碲基材料、铋基材料、铌基材料、钨基材料和钼基材料中的至少两种。
采用激光处理，可以显著提升所得多元合金中各目标元素之间的相容性，简化制备步骤。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由镍基材料、锰基材料、铁基材料、钴基材料和铂基材料组成。
在此组成中，所述镍基材料和锰基材料的质量比为10:1～3，例如具体可以是约5:1；
镍基材料和铁基材料的质量比为10:1～3，例如具体可以是约5:1；
镍基材料和钴基材料的质量比为10:1～3，例如具体可以是约5:1；
镍基材料和铂基材料的质量比为10:1～3，例如具体可以是约5:1；
所述镍基材料包括硝酸镍；
所述锰基材料包括硝酸锰；
所述铁基材料包括硝酸铁；
所述钴基材料包括硝酸钴；
所述铂基材料包括氯铂酸；
由此所得多元合金中包括元素镍、锰、铁、钴和铂。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由铜基材料、锰基材料、铋基材料、铟基材料和钛基材料组成。
在此组成中，所述铜基材料和锰基材料的质量比为5:1.5～2.5，例如具体可以是约5:2；
铜基材料和和铋基材料的质量比为5:1.5～2.5，例如具体可以是约5:2；
铜基材料和铟基材料的质量比为5:0.8～1.2，例如具体可以是约5:1；
铜基材料和和钛基材料的质量比为5:1.5～2.5，例如具体可以是约5:2；
所述铜基材料包括硫酸铜；
所述锰基材料包括乙酰丙酮锰；
所述铋基材料包括氯化铋；
所述铟基材料包括硫酸铟；
所述钛基材料包括环戊二烯基三氯化钛。
由此，所得多元合金中同时含有元素铜、锰、铋、铟和钛。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由钼基材料、铬基材料、钌基材料、铱基材料、钨基材料和锡基材料组成。
在此组成中，所述钼基材料和铬基材料的质量比为2:1.5～2.5，例如具体可以是约1:1；
钼基材料和钌基材料的质量比为2:1.5～2.5，例如具体可以是约1:1；
钼基材料和铱基材料的质量比为2:0.8～1.2，例如具体可以是约2:1；
钼基材料和钨基材料的质量比为2:0.8～1.2，例如具体可以是约2:1；
钼基材料和锡基材料的质量比为2:1.5～2.5，例如具体可以是约1:1；
所述钼基材料包括钼酸钠；
所述铬基材料包括铬酸锌；
所述钌基材料包括三氯化钌；
所述铱基材料包括氧化铱；
所述钨基材料包括钨酸钴；
所述锡基材料包括三丁基氧化锡。
由此所得多元合金材料中包括元素钼、铬、钌、铱、钨和锡，还可能包括钴和锌。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由钒基材料、锰基材料、钴基材料、钌基材料、镧基材料、银基材料、金基材料和锑基材料组成。
在此组成中所述钒基材料和锰基材料的质量比为5:4.5～5.5，例如具体可以是约1:1；
钒基材料和钴基材料的质量比为5:4.5～5.5，例如具体可以是约1:1；
钒基材料和钌基材料的质量比为5:0.8～1.2，例如具体可以是约5:1；
钒基材料和镧基材料的质量比为5:0.8～1.2，例如具体可以是约5:1；
钒基材料和银基材料的质量比为5:0.8～1.2，例如具体可以是约5:1；
钒基材料和金基材料的质量比为5:0.8～1.2，例如具体可以是约5:1；
钒基材料和锑基材料的质量比为5:0.4～0.6，例如具体可以是约10:1；
所述钒基材料包括偏钒酸钠；
所述锰基材料包括氧化锰；
所述钴基材料包括硫酸钴；
所述钌基材料包括硫化钌；
所述镧基材料包括硝酸镧；
所述银基材料包括硝酸银；
所述金基材料包括氯金酸；
所述锑基材料包括氟酸锑；
由此，所得多元合金中包括元素钒、锰、钴、钌、镧、银、金和锑。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由铜基材料、银基材料、铈基材料、钼基材料、铌基材料、钨基材料、铟基材料和碲基材料组成。
在此组成中，所述铜基材料和银基材料的质量比为10:8～12，例如具体可以是约1:1；
铜基材料和铈基材料的质量比为10:4～6，例如具体可以是约2:1；
铜基材料和钼基材料的质量比为10:8～12，例如具体可以是约1:1；
铜基材料和铌基材料的质量比为10:8～12，例如具体可以是约1:1；
铜基材料和钨基材料的质量比为10:8～12，例如具体可以是约1:1；
铜基材料和铟基材料的质量比为10:4～6，例如具体可以是约2:1；
铜基材料和碲基材料的质量比为10:4～6，例如具体可以是约2:1；
所述铜基材料包括乙酰丙酮铜；
所述银基材料硝酸银；
所述铈基材料包括双(三氟甲磺酰基)亚胺铈；
所述钼基材料包括氧化钼；
所述铌基材料包括氧化铌；
所述钨基材料包括钨酸钠；
所述铟基材料包括氯化铟；
所述碲基材料包括碲(单质)。
由此，所得多元合金中包括元素铜、银、铈、钼、铌、钨、铟和碲。
根据本发明的一些实施例，所述前驱体由镍基材料和钴基材料组成。
在此组成中，所述镍基材料和钴基材料的质量比为2:1～3，例如具体可以是约1:1。
所述镍基材料包括硫酸镍；
所述钴基材料包括醋酸钴。
由此，所得多元合金中包括元素镍和钴。
根据本发明的一些实施例，所述混合物中还包括元素添加剂，所述元素添加剂包括氮源、磷源和硫源中的至少一种。
由此所述前驱体中的目标元素可以和所述元素添加剂发生反应，最终所得多元合金中可以含有目标元素的硫化物、氮化物和磷化物中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述元素添加剂和所述前驱体的质量比为1:0.3～0.5，例如具体可以是约1:0.4。
根据本发明的一些实施例，所述氮源包括尿素、硫脲、三聚氰胺、双氰胺、单氰胺和g-C3N4(类石墨相氮化碳)中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述磷源包括磷酸钠、磷酸铵、磷酸氢钠、五氧化二磷和磷单质中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述硫源包括硫代乙酰胺、硫化钠、硫脲、硫化氢、硫代硫酸铵和单质中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述硫源包括硫代乙酰胺。
根据本发明的一些实施例，所述混合物的获取方法包括干法混合和湿法混合中的至少一种。由此，所述前驱体相互间混合均匀，并使所述前驱体均匀负载至所述吸光材料上，形成紧密接触，由此制备得到的多元合金粒径分布均匀。
根据本发明的一些实施例，所述湿法混合包括将待混合物质在溶剂中混合后去溶剂。
根据本发明的一些实施例，所述溶剂包括水、乙腈、乙醇、丙酮、庚烷、甲苯、氯苯、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯、二甲基亚砜、丁二腈、二甲基甲酰胺和乙酰胺中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述混合物的获取方法选自干法混合；进一步的，所述干法混合的方法包括搅拌和研磨中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述激光处理的气氛包括氧化性气氛、还原性气氛、腐蚀性气氛和化学惰性气氛中的一种。
其中氧化性气氛促使所得多元合金中具备氧化态物质；所述还原性气氛促使所得多元合金中具备单质态物质；所述化学惰性气氛中，所得多元合金的状态为单质态，或者和所述元素添加剂反应得到的状态。所述腐蚀性气氛可以调控所述多元合金的表面缺陷。
根据本发明的一些实施例，所述氧化性气氛包括氧气和空气中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述还原性气氛包括一氧化碳、氢气、氨气、甲烷和乙烷中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述化学惰性气氛包括氮气、氖气、氩气、二氧化碳和氦气中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述腐蚀性气氛包括氯气、氟化氢和氯化氢中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述激光处理的气氛包括氧气和氩气中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述激光处理中，激光的功率为100毫瓦～2000瓦。例如具体可以是约10瓦、50瓦、100瓦、200瓦、500瓦、1000瓦或1500瓦。
根据本发明的一些实施例，所述激光处理中，照射的时长在100ms～1h之间。例如具体可以是3min、6min、12min、30min或42min。
通过调节激光的功率的大小和照射时长可以合理调节所述多元合金的成核速率、晶面取向和颗粒尺寸，从而调节所得多元合金催化剂的催化活性。在上述功率和时长的范围内，和所述吸光材料产生的温度和升温速率可生成多元合金，且多元合金的性能更优；此外制备过程中多元合金的成核、生长速率适中，最终所得多元合金的粒径大小和分布较优、基本无团聚现象，作为催化剂使用时比表面积、催化活性以及稳定性均非常优异。
根据本发明的一些实施例，所述激光处理中，采用的激光为远红外激光、中红外激光、近红外激光、可见激光、近紫外激光和二氧化碳激光中的至少一种。本发明中，激光的种类并不做严格限制，只要能满足对应的功率即可和所述吸光材料之间产生强烈作用，快速产生高温。实际生产中也可根据现有条件对激光的种类进行调整。
所述远红外激光的波长范围为50-1000μm；
所述中红外激光的波长范围为3-8μm；
所述近红外激光的波长范围为0.75-1.4μm；
所述可见激光的波长范围为360-400nm；
所述近紫外激光的波长范围为200-380nm。
根据本发明第二方面的实施例，提供了一种所述制备方法制得的多元合金。
由于所述多元合金采用了上述实施例的制备方法的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
此外，由于制备过程和制备原料之间的相互协同，本发明提供的多元合金中原子排列和暴露活性晶面可控，具有较高的催化活性和稳定性。
最重要的是，本发明提供的多元合金综合了多种金属(非金属)的本征催化活性，充分暴露高催化晶面，从而具备了高催化活性和稳定性。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金表示其中目标元素的种类≥2，例如可以是二元合金、四元合金、五元合金、六元合金、七元合金或八元合金。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金中，金属元素的质量百分数在0.5％～21％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金中，金属元素的质量百分数在2～18.8％之间。例如具体可以是约2.05％、3.9％、10.2％、12.1％、18.75％或20.9％。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金中包括单质、氧化物、硫化物、氮化物和磷化物中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为镍锰铁钴铂氧化物。由此，该多元合金可用于制备锌空电池(正极)，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中镍和锰的质量比为1:0.9～1.1。镍和铁的质量比为1:0.9～1.1。镍和钴的质量比为1:0.5～0.8。镍和铂的质量比为1:1～1.2。在所述多元合金中，元素镍、锰、铁、钴、铂的质量百分数之和在3.5～4％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为铜锰铋铟钛合金(单质态)。由此，该多元合金可用于催化二氧化碳还原制备乙醇的有机过程，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中，铜和锰的质量比为4:1.5～2。铜和铋的质量比为4:1.5～1.8。铜和铟的质量比为4:0.5～0.8。铜和钛的质量比为4:1.9～2.1。所述多元合金中，元素铜、锰、铋、铟、钛的质量百分数之和在10～10.5％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为钼铬钌铱钨锡合金(单质态)。由此，该多元合金可用于催化全解水，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中，钼和铬的质量比为1:0.9～1。钼和钌的质量比为1:9～10。钼和铱的质量比为1:5～6。钼和钨的质量比为1:5～6。钼和锡的质量比为1:0.5～0.6。所述多元合金中，元素钼、铬、钌、铱、钨、锡的质量百分数之和在20～21％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为钒锰钴钌镧银金锑合金(单质态)。由此，该多元合金可用于制备锂-二氧化碳电池，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中钒和锰的质量比为1:0.9～1.1。钒和钴的质量比为1:0.9～1.1。钒和钌的质量比为1:0.2～0.25。钒和镧的质量比为1:0.15～0.2。钒和银的质量比为1:0.15～0.2。钒和金的质量比为1:0.15～0.2。钒和锑的质量比为1:0.2～0.21。所述多元合金中，元素钒、锰、钴、钌、镧、银、金和锑的的质量百分数之和在18.5～19％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为铜银铈钼铌钨铟碲磷化物。由此，该多元合金可用于催化氮气还原制备氨的有机过程，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中铜和银的质量比为1:0.85～0.86。铜和铈的质量比为1:0.35～0.4。铜和钼的质量比为1:1～1.1。铜和铌的质量比为1:1～1.1。铜和钨的质量比为1:1～1.1。铜和铟的质量比为1:0.35～0.4。铜和碲的质量比为1:0.3～0.35。所述多元合金中，元素铜、银、铈、钼、铌、钨、铟和碲的的质量百分数之和在12～13％之间，除碲外其他元素质量百分数之和在11.8～12.5％之间。
根据本发明的一些实施例，所述多元合金为镍钴硫化物。由此，该多元合金可用于制备锂-氧电池，且具有较高的催化活性和稳定性。
其中镍和钴的质量比为1:0.85～0.9。所述多元合金中，镍和钴的质量百分数之和为2～2.1％。
根据本发明第三方面的实施例，提供了一种催化剂，所述催化剂的制备原料包括所述的多元合金。
由于所述催化剂采用了上述实施例的多元合金的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果，即可在多个领域进行催化，且催化活性高、稳定性高。
根据本发明第四方面的实施例，提供了一种所述多元合金或所述催化剂在电池领域、全解水领域和有机合成领域中的应用。
由于所述应用采用了上述实施例的多元合金或催化剂的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
根据本发明的一些实施例，所述电池领域包括锌空电池、锂-二氧化碳电池和锂-氧电池中的至少一种。
根据本发明的一些实施例，所述有机合成领域包括氮气催化制备氨，以及二氧化碳还原制备乙醇中的至少一种。
若无特殊说明，本发明的“约”实际表示的含义是允许误差在±2％的范围内，例如约100实际是100±2％×100。
若无特殊说明，本发明中的“在……之间”包含本数，例如“在2～3之间”包括端点值2和3。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本发明实施例所用仪器的结构示意图。
图2是本发明实施例1所得多元合金的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2所得多元合金的扫描电镜图。
图4是本发明实施例3所得多元合金的扫描电镜图。
图5是本发明实施例4所得多元合金的扫描电镜图。
图6是本发明实施例5所得多元合金的扫描电镜图。
图7是本发明实施例6所得多元合金的扫描电镜图。
附图标记：
激光器100、激光110；
反应腔体200、出气口210、进气口220；
反应物300。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，如果有描述到第一、第二等只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。
若无特殊说明，具体实施方式均采用如图1所示的仪器，其中该仪器包括容置反应物300(吸光材料和前驱体)的反应腔体200，该反应腔体200上设置有一个出气口210和一个进气口220，由此通过调整进气口220中导入的气体，可以为反应过程营造不同的气体环境。该仪器还包括可发出激光110的激光器100，由此为反应过程提供驱动能量。
实施例1
本实施例制备了一种镍锰铁钴铂氧化物的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将10mg氧化石墨烯(吸光材料，深圳烯材科技有限公司，GO-1)与2mg硝酸镍、2mg硝酸锰、2mg硝酸铁、2mg硝酸钴和2mg氯铂酸研磨混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内，从进气口220通入氧气和氩气的混合气体，其中氧气的体积百分比为5％，多余的气体从出气口210排出；
采用功率为100毫瓦的可见激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为0.2h，即得。
实施例2
本发明制备了一种铜锰铋铟钛的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将10kg二硫化钼(吸光材料，江苏先丰纳米科技有限公司，XF184-2)与500g硫酸铜、200g乙酰丙酮锰、200g氯化铋、100g硫酸铟和200g环戊二烯基三氯化钛研磨混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内；并在反应腔体200内营造氩气的保护氛围。
采用功率为1000瓦的紫外激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为1h，即得。
实施例3
本实施例制备了一种钼铬钌铱钨锡的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将1kg碳纳米管(吸光材料，江苏先丰纳米科技有限公司，XFM01)与200g钼酸钠、200g铬酸锌、200g三氯化钌、100g氧化铱、100g钨酸钴和200g三丁基氧化锡搅拌混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内；并在反应腔体200内营造氩气的保护氛围。
采用功率为1000瓦的二氧化碳激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为1h，即得。
实施例4
本实施例制备了一种钒锰钴钌镧银金锑的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将10kg Ti3C2Tx(MXene中的一种，吸光材料，北京三川烯能科技有限公司，MXT-01)与500g偏钒酸钠、500g氧化锰、500g硫酸钴、100g硫化钌、100g硝酸镧、100g硝酸银、100g氯金酸和50g氟酸锑研磨混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内；并在反应腔体200内营造氩气的保护氛围。
采用功率为500瓦的近红外激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为0.5h，即得。
实施例5
本实施例制备了一种铜银铈钼铌钨铟碲磷化物的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将100g黑磷(吸光材料，江苏先丰纳米科技有限公司，XF175)与10g乙酰丙酮铜、10g硝酸银、5g双(三氟甲磺酰基)亚胺铈、10g氧化钼、10g氧化铌、10g钨酸钠、5g氯化铟和5g碲搅拌混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内；并在反应腔体200内营造氩气的保护氛围。
采用功率为100瓦的远红外激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为0.2h，即得。
实施例6
本实施例制备了一种镍钴硫化物的多元合金，制备方法的步骤为：
S1.将10g石墨炔(吸光材料，江苏先丰纳米科技有限公司，XFY01)与2g硝酸镍、2g醋酸钴和10g硫代乙酰胺搅拌混合；
S2.将步骤S1所得的混合物(反应物300)放置在反应腔体200内；并在反应腔体200内营造氩气的保护氛围。
采用功率为50瓦的可见激光器100发射激光110，并照射混合物表面，照射时间为0.05h，即得。
对比例1
本对比例制备了一种镍锰铁钴铂氧化物的多元合金，制备方法和实施例1的区别在于：
步骤S2中.将步骤S1所得的混合物放置在高温管式炉中，采用氩气和氧气的混合气氛，其中氧气的体积百分含量为5％，设置高温为1200℃，加热反应时间为20h，即得。
应用例
本应用例以实施例1～6所得多元合金为催化剂，测试了其催化性能，具体测试条件和测试结果如表1所示。
表1实施例1～6所得多元合金催化性能的测试方法和测试结果
Figure BDA0004094342100000141
Figure BDA0004094342100000151
表1中，法拉第效率的计算基于化学反应得到产物的理论消耗的电量除于整个反应实际消耗的电量。
从表1结果可知，本发明制备得到的多元合金具有较高的催化活性，且稳定性强。最重要的是，本发明提供的制备方法可以制备得到具有不同催化功能的催化剂，普适性强。
测试例
本测试例首先测试了所得多元合金中目标元素的质量百分数，测试方法为ICP-OES。测试结果如表2所示。
表2实施例1～6所得多元合金的部分组成
质量比(wt％)
实施例1 镍:锰:铁:钴:铂＝1:0.9:1.1:0.7:1.2
实施例2 铜:锰:铋:铟:钛＝4:1.9:1.6:0.7:2
实施例3 钼:铬:钌:铱:钨:锡＝0.9:0.9:8.8:4.8:5:0.5
实施例4 钒:锰:钴:钌:镧:银:金:锑＝4.8:4.5:4.9:1.1:0.9:0.8:0.75:1
实施例5 铜:银:铈:钼:铌:钨:铟:碲＝2.1:1.8:0.8:2.2:2.1:2.3:0.8:0.7
实施例6 镍:钴＝1.1:0.95
根据表2测试结果可知，本发明提供的制备方法，所得产物中的各元素的含量与预设值基本吻合。
本测试例的还测试了实施例1～6所得多元合金的外观，测试方法为高角环形暗场扫描透射电子显微镜。测试结果显示本发明制得的多元合金中，中包括吸光材料和负载于吸光材料表面的颗粒(负载方式包括物理负载)，颗粒为前驱体的反应产物，粒径均匀，无团聚，且根据条件的不同，粒径的大小会发生一定的变化，具体的，实施例1中的颗粒为金属氧化物，平均粒径约为200nm；实施例2的颗粒主要为单质的合金，平均粒径约为50nm；实施例3中的颗粒主要为单质的合金，平均粒径约为150nm；实施例4的颗粒主要为单质的合金，平均粒径约为30nm；实施例5的颗粒为磷化物，粒径取值范围在200～400nm之间；实施例6所得颗粒为硫化物，粒径在10～30nm之间。由此可以合理预期所得多元合金具有较高的催化活性，且适用范围较广。具体测试结果如图2～7所示。
综上，本发明提供的制备方法中采用的吸光材料具有吸收光能量并释放高温的能力，将激光处理和吸光材料相结合，一方面激光处理可带来加热效果，另一方面吸光材料吸收激光的能量后，可瞬间达到高温，由此克服了传统技术中的问题，显著提升了所得多元合金的性能以及多元合金的制备效率。此外，可通过调整激光处理中激光的种类、照射强度、照射时长，以及前驱体种类、前驱体和吸光材料之间的比例，进而调整所得多元合金的种类、原子比例、颗粒尺寸和晶体结构，从而实现多元合金功能化，提高催化剂活性和稳定性，并拓宽所得多元合金的应用范围。本发明提供的制备方法还具有操作简单，易实现工业化大规模生产和应用等方面的优点。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (10)

1.一种多元合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
采用激光处理吸光材料和前驱体的混合物；
所述吸光材料包括碳基材料、二硫化钼、二硫化钨、MXene、黑磷和二维硒化物中的至少一种；
所述前驱体包括钴基材料、铁基材料、镍基材料、铜基材料、锰基材料、铂基材料、钯基材料、金基材料、铟基材料、钛基材料、银基材料、钌基材料、铱基材料、铬基材料、锡基材料、钒基材料、镧基材料、铈基材料、锑基材料、碲基材料、铋基材料、铌基材料、钨基材料和钼基材料中的至少两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，激光的功率为100毫瓦～2000瓦；优选地，所述前驱体与吸光材料的质量比例为1:0.1～100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体由铜基材料、锰基材料、铋基材料、铟基材料和钛基材料组成。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体由钼基材料、铬基材料、钌基材料、铱基材料、钨基材料和锡基材料组成。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体由铜基材料、银基材料、铈基材料、钼基材料、铌基材料、钨基材料、铟基材料和碲基材料组成；优选地，所述前驱体由钒基材料、锰基材料、钴基材料、钌基材料、镧基材料、银基材料、金基材料和锑基材料组成。
6.根据权利要求1～5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合物中还包括元素添加剂，所述元素添加剂包括氮源、磷源和硫源中的至少一种；优选地，元素添加剂和所述前驱体的质量比为1:0.3～0.5。
7.一种如权利要求1～6任一项所述制备方法制得的多元合金。
8.一种催化剂，其特征在于，所述催化剂的制备原料包括如权利要求7所述的多元合金。
9.一种如权利要求7所述多元合金或如权利要求8所述催化剂在电池领域、全解水领域和有机合成领域中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述电池领域包括锌空电池、锂-二氧化碳电池和锂-氧电池中的至少一种。
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