CN116392854A - 全自动层析装置和分析系统 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化学分析设备领域，具体而言，涉及一种全自动层析装置和分析系统。全自动层析装置包括层析柱、软管、缓冲池和带动所述缓冲池移动的移动组件，所述软管的两端分别与所述层析柱的出液口和所述缓冲池的进液口连通，所述移动组件分别与所述缓冲池以及自动控制装置连接，所述移动组件通过所述自动控制装置控制所述缓冲池上下移动。该全自动层析装置通过上述结构形成类似连通器的结构，使得层析柱出液的速度完全取决于加液速率，能够避免流动相走空，避免固定相中形成气泡，影响分离效果。同时，自动化控制能避免人工操作带来的误差，保证层析工艺的稳定性和一致性，具有稳定产品质量、提高生产效率和效益的特点。

Description

全自动层析装置和分析系统

技术领域

本发明涉及化学分析设备领域，具体而言，涉及一种全自动层析装置和分析系统。

背景技术

柱层析是一种常见的柱色谱分离技术，在化学产物及天然产物的分离提取过程中应用广泛。中药材中有效成分具有显著的生理活性和药理作用，其中以多糖、生物碱和黄酮等的应用最为广泛。但中药材有效成分复杂、含量低、杂质多，用常规提取法得到的提取物仍是混合物，需进一步分离与纯化。柱层析技术是利用物质的分子形状、大小、带电状态、溶解度、吸附能力、分配系数、分子极性及亲和力等理化性质的差别，使混合物中各组分以不同程度分布在固定相和流动相中，使各组分逐步分离。其优点是分离效率高，应用物质范围广、分离条件参数选择性强、操作条件温和等，广泛应用于多糖、生物碱、黄酮、酶、色素、苷类、萜类等代谢产物和生物大分子的分离纯化。

但是现有的实验和生产型层析装置和设备普遍采用人工控制层析柱加液和出液的速度配合来控制和维持层析柱内的液面，这种方式容易导致层析柱中流动相走空，从而导致固定相中形成气泡。固定相中有气泡会严重影响层析柱固定相的交换效率，层析柱的分离纯度因此会受到严重影响。同时，这种液面控制方式下的流动相出液速度受人员和设备等的影响会产生差异，影响层析过程的重复性。此外人工控制的装柱过程也会影响层析过程的重复性。

由于存在以上缺陷和不足，层析柱在化学产物及天然产物的分离提取工艺选择时一般不做第一推荐。

发明内容

本发明的目的包括，例如，提供了一种全自动层析装置和分析系统，其能够避免流动相走空，避免固定相中形成气泡，影响分离效果。

本发明的实施例可以这样实现：

第一方面，本发明提供一种全自动层析装置，包括层析柱装置、液面维持装置和自动控制装置，所述层析柱装置包括层析柱，所述液面维持装置包括软管、缓冲池和带动所述缓冲池移动的移动组件，所述软管的两端分别与所述层析柱的出液口和所述缓冲池的进液口连通，所述移动组件分别与所述缓冲池以及自动控制装置连接，所述移动组件通过所述自动控制装置控制所述缓冲池上下移动。

在可选的实施方式中，所述移动组件包括电机和与所述电机匹配的滑动轨道，所述电机与所述缓冲池连接，所述电机与所述滑动轨道滑动连接，所述电机与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述液面维持装置还包括第一传感器和第二传感器，所述第一传感器和所述第二传感器均设置于所述缓冲池相对靠近所述层析柱的一侧，并与所述缓冲池连接，且所述第一传感器和所述第二传感器存在高度差，所述第一传感器和所述第二传感器分别与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述全自动层析装置还包括收液装置，所述收液装置与所述缓冲池的出液口连通，所述收液装置与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述收液装置包括收液瓶和第一通道切换阀，所述第一通道切换阀的一端通过第一连接管与所述缓冲池的出液口连接，所述第一通道切换阀的另一端与所述收液瓶连接，所述第一通道切换阀与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述全自动层析装置还包括进料装置，所述进料装置与所述层析柱的进料口连通，所述进料装置与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述进料装置包括物料瓶、第二通道切换阀和输送泵，所述第二通道切换阀的两端分别与所述物料瓶和所述输送泵连通，所述输送泵的另一端与所述层析柱的进料口连通，所述第二通道切换阀和所述输送泵均与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述全自动层析装置还包括装柱装置，所述装柱装置与所述层析柱的树脂进口连通，所述装柱装置与所述自动控制装置连接。

在可选的实施方式中，所述装柱装置包括搅拌器和漏斗，所述搅拌器设置于所述漏斗内，所述漏斗的出料口与所述层析柱的树脂进口连通，所述搅拌器与自动控制装置连接。

第二方面，本发明提供一种分析系统，其包括前述实施方式任一项所述的全自动层析装置。

本发明实施例的有益效果：本发明实施例通过设置移动组件、缓冲池和层析柱，形成类似连通器的结构，当层析柱上样时，缓冲池同时排除液体，维持液面平衡，使得层析柱出液的速度完全取决于加液速率，能有效避免流动相走空而在固定相中形成气泡，保证层析柱的分离纯度。自动化控制实现自动化装柱、上样以及洗脱，能避免人工装柱导致的柱体有气泡，人工上样导致的硅胶柱硅胶面被破坏、硅胶柱吸附样品不充分以及人工洗脱过程中加液和出液速率不一致等带来的误差，保证层析工艺的稳定性和一致性，具有稳定产品质量、提高生产效率和效益的特点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为本发明实施例提供的全自动层析装置的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的全自动层析装置装柱时层析柱的状态图；

图3为本发明实施例提供的全自动层析装置等待上样时层析柱的状态图；

图4为本发明实施例提供的全自动层析装置上样时缓冲池的位置示意图；

图5为本发明实施例提供的全自动层析装置上样时层析柱的状态图。

图标：100-全自动层析装置；110-支架；120-层析柱装置；121-层析柱；122-第一自动阀；130-装柱装置；131-搅拌器；132-漏斗；133-第二自动阀；140-进料装置；141-物料瓶；142-第二通道切换阀；143-输送泵；144-第三自动阀；150-液面维持装置；151-软管；152-缓冲池；153-移动组件；1531-电机；1532-滑动轨道；154-第四自动阀；155-第一传感器；156-第二传感器；160-收液装置；161-收液瓶；162-第一通道切换阀；163-第五自动阀；170-自动控制装置。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

请参考图1，本实施例提供了一种全自动层析装置100，其包括支架110，支架110用于固定全自动层析装置100的具体设备，也为层析提供空间。

全自动层析装置100还包括层析柱装置120，层析柱装置120与支架110连接，具体地，层析柱装置120包括层析柱121，层析柱121与支架110连接，继而对层析柱121进行固定，使得在层析过程中层析柱121不会发生移动。当然可以理解的是，层析柱121也可以从支架110上取下，继而可以根据层析需求更换不同的层析柱121。

层析柱121相对靠近地面的一端为底部，相对远离地面的一端为顶部，因此，层析柱121的底部设置有一个出液口，能够使得经过层析柱121的流动相、洗脱液、上柱的液体等流出。层析柱121的顶部设置有3个开口，一个用于装柱时向层析柱121内通入树脂，一个用于上样和洗脱时向层析柱121内通入样品和洗脱液，一个用于连通外部大气，连通外部大气的开口处设置有第一自动阀122。

上述层析采用的树脂可以采用大孔树脂，例如可以采用大孔树脂D101，但是可以理解的是，此处提供的大孔树脂仅为本发明实施例的举例，不限于该树脂，也可以采用其他树脂。

进一步地，全自动层析装置100还包括液面维持装置150，液面维持装置150与层析柱121连接。具体地，液面维持装置150包括软管151、缓冲池152和带动所述缓冲池152移动的移动组件153，所述软管151的两端分别与所述层析柱121的出液口和所述缓冲池152的进液口连通，所述移动组件153与所述缓冲池152连接。本实施例通过上述设置形成类似连通器的结构，能有效避免流动相走空而在固定相中形成气泡，保证层析柱121的分离纯度。

具体地，移动组件153包括电机1531和与所述电机1531匹配的滑动轨道1532，所述电机1531与所述缓冲池152连接，所述电机1531与所述滑动轨道1532滑动连接，继而电机1531驱动缓冲池152能沿滑动轨道1532移动。电机1531和滑动轨道1532的选择以及连接方式为现有的，故本实施例不再进行详述。

进一步地，缓冲池152设置有与外部大气连通的开口，且该开口处设置有第四自动阀154。

进一步地，液面维持装置150还包括第一传感器155和第二传感器156，第一传感器155和第二传感器156用于移动检测层析柱的固液分界面，可选的，第一传感器155和第二传感器156为红外传感器。所述第一传感器155和所述第二传感器156均设置于所述缓冲池152相对靠近所述层析柱121的一侧，并与所述缓冲池152连接，且所述第一传感器155和所述第二传感器156存在高度差，也就是第一传感器155和所述第二传感器156不在同一水平面上，二者存在高低的位置差。优选的，第一传感器155和所述第二传感器156在同一竖直线上。

全自动层析装置100还包括装柱装置130，所述装柱装置130与所述层析柱121的树脂进口连通。

具体地，装柱装置130包括搅拌器131和漏斗132，所述搅拌器131具有搅拌桨的一端设置于所述漏斗132内，继而对漏斗132内的装柱用的树脂混合物进行搅拌，避免树脂沉降，保证装柱效果，搅拌器131另一端与支架110连接，继而对搅拌器131进行固定。

所述漏斗132的出料口与所述层析柱121的树脂进口连通，具体地，漏斗132的出料口与层析柱121的树脂进口通过管道连通，且该管道上设置有第二自动阀133，当需要装柱时则打开第二自动阀133，若不需装柱或装柱完成则关闭第二自动阀133。

进一步地，全自动层析装置100还包括进料装置140，进料装置140与所述层析柱121的进料口连通。具体地，进料装置140包括若干个物料瓶141、第二通道切换阀142和输送泵143，所述第二通道切换阀142的两端分别与若干个所述物料瓶141中的一个和所述输送泵143连通，所述输送泵143的另一端与所述层析柱121的进料口连通，继而物料瓶141内的物料通过输送泵143输送入层析柱121内。输送泵143和层析柱121连通的管道上设置有第三自动阀144。

具体地，物料瓶141可以分别放置含有样品的溶液或用于洗脱的溶液，而后根据不同的操作，第二通道切换阀142使得不同的物料瓶141与输送泵143连通。例如，当需要上样时，若干个物料瓶141中的一个瓶子内装盛含有样品的溶液，而后第二通道切换阀142使得该瓶子与输送泵143连通，继而含有样品的溶液流经第二通道切换阀142和输送泵143进入层析柱121内进行上样。当需要洗脱时，若干个物料瓶141中的一个瓶子内装盛洗脱液，而后切换第二通道切换阀142，使得该瓶子与输送泵143连通，继而洗脱液进入层析柱121内进行洗脱。

进一步地，若干个物料瓶141内还可以设置液位检测设备，防止设备空转。

进一步地，全自动层析装置100还包括收液装置160，所述收液装置160与所述缓冲池152的出液口连通。

具体地，收液装置160包括若干个收液瓶161和第一通道切换阀162，所述第一通道切换阀162的一端通过第一连接管与所述缓冲池152的出液口连接，所述第一通道切换阀162的另一端与所述收液瓶161连接。

收液瓶161可以不仅仅收集洗脱后的溶液，也可以收集上样多余的溶液，以及装柱时多余的溶液，只是通过第一通道切换阀162连通不同的收液瓶161即可。

且缓冲池152的出液口与第一通道切换阀162连通的管道上设置有第五自动阀163。

全自动层析装置100还包括自动控制装置170，采用自动控制装置170使得全自动层析装置100实现全自动操作，能避免人工操作带来的误差，保证层析工艺的稳定性和一致性，具有稳定产品质量、提高生产效率和效益的特点。

具体地，本实施例涉及的自动阀、电机1531、输送泵143、传感器、通道切换阀以及搅拌器131的电机等均与自动控制装置170电连接，继而实现自动装柱、加样以及洗脱。其中，该自动控制装置170为现有的PLC及电气控制设备，其结构以及电连接方式等本发明实施例不再详述。

且自动控制装置170可预留多套全自动层析装置100串并联控制接口，以提高层析效率。

本实施例提供上述自动层析装置的使用过程，具体如下：

启动设备后，自检和初始化，关闭所有自动阀门，开始执行不同流程。

装柱：电机1531驱动缓冲池152在滑动轨道1532上移动至滑动轨道1532顶端 ，继而可以保证在不确定装柱高度情况下流动相液面高于固定相高度，防止装柱过程上层的固定相不在流动相浸没中而产生气泡。而后，打开第一自动阀122、第四自动阀154和第五自动阀163，将第一通道切换阀162切换至合适通道。取适量经处理的固定相（如经活化的大孔树脂等）和流动相放入漏斗132中，启动搅拌器131对固定相和流动相进行搅拌混合。打开第二自动阀133使固定相和流动相混合物进入层析柱121中，流动相经软管151、缓冲池152和第一通道切换阀162等流走，关闭第二自动阀133，此时层析柱121和液面维持装置150的状态如图2所示。待固定相完全沉淀后进行下一步，电机1531驱动缓冲池152在滑动轨道1532向下移动至第一传感器155和第二传感器156的信号出现显著差异，此时第一传感器155下降到固定相位置，被固定相遮挡信号，第二传感器156则位于流动相位置，信号未被遮挡，第一传感器155和第二传感器156的信号出现显著差异，即立即停止缓冲池152下移，此时固定相与流动相的分界面的最高点即处于第一传感器155和第二传感器156之间，此时层析柱121和缓冲池152的状态如图3所示，装柱结束。通过设置传感器组件检测缓冲池152向下移动的位置，即第一传感器155是否达到流动相和固定相的分界面，并反馈至自动控制装置停止驱动下移。同时，当缓冲池152下降位置过低时，此时传感器都位于固定相与流动相的分界面的下方，信号均为遮挡，因此自动控制装置控制缓冲池152进行上移，直至第二传感器156接收到信号停止上移，以维持固定相与流动相的分界面在第一传感器155和第二传感器156之间。通过传感器组件检测反馈调节缓冲池152的水平高度，从而保持固定相上方的流动相体积恒定，避免出现流动相过少在固定相中形成气泡。

上样：电机1531驱动缓冲池152在滑动轨道1532向下移动距离L，使固定相上方的流动相尽可能减少，可以是后续上样过程中，只有少量样品停留在固定相上方，大部分进入固定相中，其中，L应小于h，h为第一传感器155上侧到缓冲池152溢流口的距离，缓冲池位置如图4所示。第二通道切换阀142切换至合适通道，启动输送泵143将物料瓶141中的需层析物料以设定速率泵入层析柱121中。待输送需层析物料结束后，关闭输送泵143，此时层析柱121和缓冲池152的状态如图5所示，第二通道切换阀142切换至合适通道，启动输送泵143将物料瓶141中的设定体积的合适流动相以设定速率泵入层析柱121中，电机1531驱动缓冲池152在滑动轨道1532向上移动距离L，继续将物料瓶141中的设定体积的合适流动相以设定速率泵入层析柱121中，继而提高固定相上方流动相的量，以确保固定相始终浸没在流动相中而防止产生气泡。

洗脱：安装设定的洗脱程序，第一通道切换阀162和第二通道切换阀142切换至设定通道，启动输送泵143将物料瓶141中的设定体积的设定流动相以设定速率泵入层析柱121中，经缓冲池152后收集到设定的收液瓶161，至洗脱结束。关闭所有自动阀门。

在实际应用中，可根据工艺要求和实际需求对各参数进行调节，并采用多套自动层析装置串联或并联使用，以达到更好的分离效果。

综上，使用此全自动层析装置时，能有效避免流动相走空而在固定相中形成气泡，能避免人工装柱导致的柱体有气泡，人工上样导致的硅胶柱硅胶面被破坏、硅胶柱吸附样品不充分以及人工洗脱过程中加液和出液速率不一致等带来的误差，保证层析柱121的分离纯度、层析工艺的稳定性和一致性，具有稳定产品质量、提高生产效率和效益的特点。

第二方面，本发明提供一种分析系统，其包括前述实施方式任一项所述的全自动层析装置100。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种全自动层析装置，其特征在于，包括层析柱装置、液面维持装置和自动控制装置，所述层析柱装置包括层析柱，所述液面维持装置包括软管、缓冲池和带动所述缓冲池移动的移动组件，所述软管的两端分别与所述层析柱的出液口和所述缓冲池的进液口连通，所述移动组件分别与所述缓冲池以及所述自动控制装置连接，所述移动组件通过所述自动控制装置控制所述缓冲池上下移动。

2.根据权利要求1所述的全自动层析装置，其特征在于，所述移动组件包括电机和与所述电机匹配的滑动轨道，所述电机与所述缓冲池连接，所述电机与所述滑动轨道滑动连接，所述电机与所述自动控制装置连接。

3.根据权利要求1或2所述的全自动层析装置，其特征在于，所述液面维持装置还包括第一传感器和第二传感器，所述第一传感器和所述第二传感器均设置于所述缓冲池相对靠近所述层析柱的一侧，并与所述缓冲池连接，且所述第一传感器和所述第二传感器存在高度差，所述第一传感器和所述第二传感器分别与所述自动控制装置连接。

4.根据权利要求1或2所述的全自动层析装置，其特征在于，所述全自动层析装置还包括收液装置，所述收液装置与所述缓冲池的出液口连通，所述收液装置与所述自动控制装置连接。

5.根据权利要求4所述的全自动层析装置，其特征在于，所述收液装置包括收液瓶和第一通道切换阀，所述第一通道切换阀的一端通过第一连接管与所述缓冲池的出液口连接，所述第一通道切换阀的另一端与所述收液瓶连接，所述第一通道切换阀与所述自动控制装置连接。

6.根据权利要求1所述的全自动层析装置，其特征在于，所述全自动层析装置还包括进料装置，所述进料装置与所述层析柱的进料口连通，所述进料装置与所述自动控制装置连接。

7.根据权利要求6所述的全自动层析装置，其特征在于，所述进料装置包括物料瓶、第二通道切换阀和输送泵，所述第二通道切换阀的两端分别与所述物料瓶和所述输送泵连通，所述输送泵的另一端与所述层析柱的进料口连通，所述第二通道切换阀和所述输送泵均与所述自动控制装置连接。

8.根据权利要求1所述的全自动层析装置，其特征在于，所述全自动层析装置还包括装柱装置，所述装柱装置与所述层析柱的树脂进口连通，所述装柱装置与所述自动控制装置连接。

9.根据权利要求8所述的全自动层析装置，其特征在于，所述装柱装置包括搅拌器和漏斗，所述搅拌器设置于所述漏斗内，所述搅拌器与自动控制装置连接，所述漏斗的出料口与所述层析柱的树脂进口连通。

10.一种分析系统，其特征在于，其包括权利要求1-9任一项所述的全自动层析装置。

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