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CN116333311A - 一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法 - Google Patents

一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法 Download PDF

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CN116333311A CN202310188587.2A CN202310188587A CN116333311A CN 116333311 A CN116333311 A CN 116333311A CN 202310188587 A CN202310188587 A CN 202310188587A CN 116333311 A CN116333311 A CN 116333311A
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洪亮
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Abstract

本发明公开了一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法。方法：通过二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；添加的二酐溶液的质量浓度和质量通过如下公式进行计算：所需添加二酐重量T＝m*K*(n1*(C‑c1)+n2(C‑c2)+n3(C‑c3)+n4(C‑c4)+n5(C‑c5))/(1+C)，所加溶剂量L＝T*(1+C)*(1‑K)/C*K，所需配置二酐溶液的质量浓度S＝T/(T+L)；本申请对收集起来的废液进行准确的粘度调整，使其能够继续纺丝来实现放流取样废液的重新回收利用，可用于工业化连续生产回收不同阶段的放流取样废液，减少固废的排放。

Description

一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法
技术领域
本发明涉及纺丝技术领域，尤其涉及一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法。
背景技术
聚酰胺酸作为聚酰亚胺的前驱体溶液，在工业批量连续化生产中，从聚合到纺丝都需要多次放流取样检测粘度来调整最终粘度和保证生产稳定性。每次放流和取样的废液，测完粘度后都作为固废处理，原液在接触空气时间长后也会变质。每次放流加取样原液在1kg以上，每批次放流取样原液都在5kg左右，不同阶段取样放量原液的粘度，配比和浓度都不同。长期积累下来，这些原液不仅是原辅料的浪费，更是作为固废还要额外承担存放和处置的风险。即使收集起来，由于不同阶段不同环节原料的状态，粘度和浓度都不同，很难统一回收利用。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术的上述不足，提出一种将各种阶段聚酰胺酸放流取样废液的收集和回收利用的方法。
本发明的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，通过添加一定量的质量浓度的二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；
添加的二酐溶液的质量浓度和质量通过如下公式进行计算：所需添加二酐重量T＝m*K*(n1*(C-c1)+n2(C-c2)+n3(C-c3)+n4(C-c4)+n5(C-c5))/(1+C)，所加溶剂量L＝T*(1+C)*(1-K)/C*K，所需配置二酐溶液的质量浓度S＝T/(T+L)；
其中，n1-n5为对聚合三个阶段和纺丝两个阶段分别进行次放流取样的次数；m为每次放流取样质量，每次放流取样质量相同；K为每次取样废液质量浓度，在这里默认为与纺丝原液的质量浓度相同；c1-c5为每个阶段取样废液二酐配比；C为纺丝原液二酐配比。
进一步的，调整放流取样废液的粘度的具体操作为：将重量为T+L的质量浓度S的二酐溶液在一定的速率下分次加入到废液中，在一定温度下搅拌反应一段时间，取样测粘度，然后继续加入一定量的质量浓度S的二酐溶液，继续搅拌，取样测粘度，至所测粘度与纺丝原液一致，静置脱泡。
进一步的，控制废液的温度在20-30℃，搅拌反应2-4h。
进一步的，调整放流取样废液的粘度添加的二酐种类与纺丝原液的二酐种类一致。
进一步的，二酐溶液中的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。
进一步的，所述纺丝原液的二胺单体选自4，4-二氨基二苯醚ODA、对苯二胺PDA、4，4-二氨基对苯甲烷MDA、己二胺HDA、3，5-二氨基苯甲酸DABA中的一种或几种。
进一步的，所述纺丝原液的二酐单体选自均苯四甲酸二酐PMDA、联苯四甲酸二酐BPDA、4，4-联苯醚二酐ODPA、二苯酮四酸二酐BTDA的一种或多种。
本申请通过对收集起来的废液进行准确的粘度调整，使其能够继续纺丝来实现放流取样废液的重新回收利用，可用于工业化连续生产回收不同阶段的放流取样废液，减少固废的排放。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其步骤如下：
(1)放流取样：放流采用5L大容量塑料烧杯，到取样口打开取样阀门开始放流，到一定量时，采用200ml小容量取样杯取样测粘度。放流大容量烧杯可以用于多个取样口的放流,包括聚合(3次)和纺丝过程(2次)。
(2)收集：取样原液测完粘度后，跟放流烧杯倒扣在回收储罐外置的大口径漏斗废液收集装置中静置流淌入储罐内部。漏斗装置带盖放入放流杯和取样杯后盖紧密闭。原液淌完后关闭储罐跟漏斗之间的球阀。
(3)回收废液存放：回收储罐通有N0.002kg保护氮气防止回收废液接触空气吸水变质；储罐夹套通有15℃冷水保证原液温度在较低范围利于聚酰胺酸原液的稳定性。
(4)粘度调整：收集废液15天后储罐液位过一半，将储罐搅拌转速调至10rpm，将回收各阶段的废液比例和浓度配比进行计算，配置质量浓度为12％(计算所得)的二酐溶液在一定的速率下分次加入到储罐原液中，控制温度在30℃，搅拌反应4h，取样测粘度在4000左右停止二酐添加，静置脱泡。
原液参数 取样阶段 取样次数 原液配比
取样重量m 5kg 聚合1 11 0.2
原液浓度K 0.22 聚合2 12 0.4
纺丝原液配比C 0.9 聚合3 24 0.7
所需二酐重量T 0.81kg 纺丝1 10 0.9
所需溶剂重量L 6.07kg 纺丝2 15 0.9
(5)压送纺丝：储罐原液用氮气压送和泵输送等方式，均匀送到纺丝计量泵处进行后续连续生产。
上述步骤中所述的废液二胺单体为4，4-二氨基二苯醚ODA。二酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA。所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。原液质量浓度22％。
实施例2
一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其步骤如下：
(1)放流取样：放流采用5L大容量塑料烧杯，到取样口打开取样阀门开始放流，到一定量时，采用200ml小容量取样杯取样测粘度。放流大容量烧杯可以用于多个取样口的放流,包括聚合(3次)和纺丝过程(2次)。
(2)收集：取样原液测完粘度后，跟放流烧杯倒扣在回收储罐外置的大口径漏斗废液收集装置中静置流淌入储罐内部。漏斗装置带盖放入放流杯和取样杯后盖紧密闭。原液淌完后关闭储罐跟漏斗之间的球阀。
(3)回收废液存放：回收储罐通有N0.002kg保护氮气防止回收废液接触空气吸水变质；储罐夹套通有20℃冷水保证原液温度在较低范围利于聚酰胺酸原液的稳定性。
(4)粘度调整：收集废液20天后储罐液位过一半，将储罐搅拌转速调至15rpm，将回收各阶段的废液比例和浓度配比进行计算，配置质量浓度为13％(计算所得)的二酐溶液在一定的速率下分次加入到储罐原液中，控制温度在25℃，搅拌反应3h，取样测粘度在5000左右停止二酐添加，静置脱泡。
原液参数 取样阶段 取样次数 原液配比
取样重量m 5kg 聚合1 10 0.3
原液浓度K 0.26 聚合2 15 0.5
纺丝原液配比C 0.8 聚合3 15 0.6
所需二酐重量T 1.08kg 纺丝1 20 0.8
所需溶剂重量L 6.94kg 纺丝2 20 0.8
(5)压送纺丝：储罐原液用氮气压送和泵输送等方式，均匀送到纺丝计量泵处进行后续连续生产。
上述步骤中所述的废液二胺单体为己二胺HDA。二酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA。所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。原液浓度26％。
实施例3
一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其步骤如下：
(1)放流取样：放流采用5L大容量塑料烧杯，到取样口打开取样阀门开始放流，到一定量时，采用200ml小容量取样杯取样测粘度。放流大容量烧杯可以用于多个取样口的放流,包括聚合(4次)和纺丝过程(1次)。
(2)收集：取样原液测完粘度后，跟放流烧杯倒扣在回收储罐外置的大口径漏斗废液收集装置中静置流淌入储罐内部。漏斗装置带盖放入放流杯和取样杯后盖紧密闭。原液淌完后关闭储罐跟漏斗之间的球阀。
(3)回收废液存放：回收储罐通有N0.002kg保护氮气防止回收废液接触空气吸水变质；储罐夹套通有20℃冷水保证原液温度在较低范围利于聚酰胺酸原液的稳定性。
(4)粘度调整：收集废液10天后储罐液位过一半，将储罐搅拌转速调至20rpm，将回收各阶段的废液比例和浓度配比进行计算，配置质量浓度为10％(计算所得)的二酐溶液在一定的速率下分次加入到储罐原液中，控制温度在25℃，搅拌反应4h，取样测粘度在3000左右停止二酐添加，静置脱泡。
原液参数 取样阶段 取样次数 原液配比
取样重量m 5kg 聚合1 11 0.3
原液浓度K 0.18 聚合2 12 0.5
纺丝原液配比C 1 聚合3 24 0.7
所需二酐重量T 0.50kg 聚合4 10 0.9
所需溶剂重量L 4.51kg 纺丝1 15 1.0
(5)压送纺丝：储罐原液用氮气压送和泵输送等方式，均匀送到纺丝计量泵处进行后续连续生产。
上述步骤中所述的废液二胺单体为4，4-二氨基二苯醚ODA。二酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA和4，4-联苯醚二酐ODPA，摩尔比7：3。所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。原液浓度18％。
实施例4
一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其步骤如下：
(1)放流取样：放流采用5L大容量塑料烧杯，到取样口打开取样阀门开始放流，到一定量时，采用200ml小容量取样杯取样测粘度。放流大容量烧杯可以用于多个取样口的放流,包括聚合(4次)和纺丝过程(1次)。
(2)收集：取样原液测完粘度后，跟放流烧杯倒扣在回收储罐外置的大口径漏斗废液收集装置中静置流淌入储罐内部。漏斗装置带盖放入放流杯和取样杯后盖紧密闭。原液淌完后关闭储罐跟漏斗之间的球阀。
(3)回收废液存放：回收储罐通有N0.002kg保护氮气防止回收废液接触空气吸水变质；储罐夹套通有15℃冷水保证原液温度在较低范围利于聚酰胺酸原液的稳定性。
(4)粘度调整：收集废液20天后储罐液位过一半，将储罐搅拌转速调至15rpm，将回收各阶段的废液比例和浓度配比进行计算，配置质量浓度为13％(计算所得)的二酐溶液在一定的速率下分次加入到储罐原液中，控制温度在25℃，搅拌反应3h，取样测粘度在3500左右停止二酐添加，静置脱泡。
Figure BDA0004104649060000061
Figure BDA0004104649060000071
(5)压送纺丝：储罐原液用氮气压送和泵输送等方式，均匀送到纺丝计量泵处进行后续连续生产。
上述步骤中所述的废液二胺单体为4，4-二氨基二苯醚ODA和己二胺HDA，摩尔比5：5。二酐单体为均苯四甲酸二酐PMDA。所述的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。原液浓度23％。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，通过添加一定量的质量浓度的二酐溶液来调整收集在一起的放流取样废液的粘度，使其与纺丝原液粘度的一致，然后将调整后的废液压送纺丝；
添加的二酐溶液的质量浓度和质量通过如下公式进行计算：所需添加二酐重量T＝m*K*(n1*(C-c1)+n2(C-c2)+n3(C-c3)+n4(C-c4)+n5(C-c5))/(1+C)，所加溶剂量L＝T*(1+C)*(1-K)/C*K，所需配置二酐溶液的质量浓度S＝T/(T+L)；
其中，n1-n5为对聚合三个阶段和纺丝两个阶段分别进行次放流取样的次数；m为每次放流取样质量，每次放流取样质量相同；K为每次取样废液质量浓度，在这里默认为与纺丝原液的质量浓度相同；c1-c5为每个阶段取样废液二酐配比；C为纺丝原液二酐配比。
2.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，调整放流取样废液的粘度的具体操作为：将重量为T+L的质量浓度S的二酐溶液在一定的速率下分次加入到废液中，在一定温度下搅拌反应一段时间，取样测粘度，然后继续加入一定量的质量浓度S的二酐溶液，继续搅拌，取样测粘度，至所测粘度与纺丝原液一致，静置脱泡。
3.如权利要求2所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，控制废液的温度在20-30℃，搅拌反应2-4h。
4.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，调整放流取样废液的粘度添加的二酐种类与纺丝原液的二酐种类一致。
5.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，二酐溶液中的溶剂为二甲基乙酰胺DMAc。
6.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，所述纺丝原液的二胺单体选自4，4-二氨基二苯醚ODA、对苯二胺PDA、4，4-二氨基对苯甲烷MDA、己二胺HDA、3，5-二氨基苯甲酸DABA中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的一种聚酰胺酸放流取样废液的回收方法，其特征在于，所述纺丝原液的二酐单体选自均苯四甲酸二酐PMDA、联苯四甲酸二酐BPDA、4，4-联苯醚二酐ODPA、二苯酮四酸二酐BTDA的一种或多种。
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