CN116297070A - 一种基于ct扫描和3d打印技术的滤饼结构表征和制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，包括以下步骤：将待过滤的矿浆悬浮液搅拌均匀，进行加压过滤实验；压滤结束后将滤饼试样放入称量皿中，用滴管将固化剂灌注液注入取样器中，将取样器放入干燥箱中，得到滤饼；对滤饼试样进行CT扫描，获取二维断层扫描图像，并存储为RAW格式扫描数据；导入RAW格式CT数据，得到原始切片图，对CT图像进行二值化分割，进行三维重构；将三维滤饼颗粒骨架和孔隙模型生成支撑；对基材进行逐层固化聚合，形成滤饼三维孔隙模型和颗粒骨架模型；使用酒精对打印出的模型进行清洗，放置紫外线干燥箱中固化得到成品模型。本发明能够在三维空间内对滤饼样品进行无损、精细、定量表征和实物再现的手段。
Description
技术领域
本发明属于微细矿物过滤脱水所形成的滤饼技术领域，特别涉及一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法。
背景技术
固液分离技术是当今各个工业与科技领域中不可或缺的关键技术。在很多生产过程中，过滤与脱水都是十分关键的工艺环节，其技术和理论水平的完善、设备性能的优劣以及操作水平的科学合理都是保证工业生产效率、提高产品质量、节约能耗、环境保护、提高经济和社会效益的重要保证。
在选矿领域，矿物脱水同样是循环作业中一道重要的工序。大多数分选作业都是在水中进行的。湿法选矿得到的精矿含有大量的水分，这对精矿的直接使用和继续加工，以及运输成本和冶炼成本都会带来不利影响。湿式选矿的精矿产品水分含量高，水的重量常为精矿干料重量的几倍。精矿含水量是衡量精矿质量的标准之一。
随着科技的发展，越来越多的脱水设备和工艺陆续得到应用，相关机理也屡见研究，但多数是针对影响因素所开展的研究，且多停留在对宏观过滤效果的描述上，缺乏对滤饼孔隙结构这一影响过滤效果的本质因素的认识。
与其它多孔介质不同，滤饼多孔介质存在高随机性、颗粒成分复杂、孔隙分布复杂、含水量高、强度低且具备一定的可压缩性等特点。因而常规的多孔介质孔隙结构的表征手段都难以应用到滤饼孔隙结构的测试当中，例如压汞法要求样品自身具备一定的强度，测试过程中会损坏样品、而且具有毒性，测试周期较长；核磁共振法表征样品孔隙特性时需要对样品进行饱和水或者饱和烃类处理，显然也无法满足滤饼的孔隙测量；而氮气吸附法的孔径测试范围往往局限在纳米级别上，同样也无法真实全面的反映出滤饼孔隙结构特征；电镜观察法比如SEM、TEM等，精度都可以达到纳米尺度，但是成像效果通常依赖于样品的自身尺寸和导电性，而且只能对样品表面进行成像，难以对样品孔隙结构进行三维表征。因此，滤饼孔隙结构的精确表征一直是固液分离领域的一大瓶颈。
发明内容
为了克服以上技术问题，本发明的目的在于提供一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，解决当前滤饼结构表征手段落后，精度差，难以可视化的问题，能够在三维空间内对滤饼样品进行无损、精细、定量表征和实物再现的手段。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方，案是：
一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，包括以下步骤：
第一步，将待过滤的矿浆悬浮液搅拌均匀，对其进行加压过滤实验；
第二步，压滤结束后将滤饼试样放入称量皿中，用滴管将固化剂灌注液注入取样器中，灌注结束，将取样器放入干燥箱中，干燥后即可得到固化后的滤饼；
第三步，对滤饼试样进行CT扫描，获取滤饼试样的多个二维断层扫描图像，并存储为RAW格式扫描数据；
第四步，在AVIZO2019软件中导入RAW格式CT数据，得到原始切片图，使用中值滤波算法对原始切片图进行去噪处理，把数字序列中的一点的值用该点以及它的一个领域窗口内的所有点的值的中值代替，假设一组灰度值分别为x1,x2,…,xn,将其按数值大小排序得到x1’,x2’,…,xn’,中值的计算式为:
第五步，针对去噪运算结果采用整体阈值法对CT图像进行二值化分割，将滤饼输入灰度图像中函数f(x,y)≥T的区域划分为颗粒骨架，将f(x,y)<T的区域划分为孔隙部分，最后进行三维重构；
第六步，将三维滤饼颗粒骨架和孔隙模型以STL格式输出，导入MaterialiseMagics软件中，检查每一个三角面片与周围的三角面片的连接情况，针对某个连接处出现的问题和错误边界进行修正，然后对模型进行三维空间放大，调整模型的位置，生成支撑；
第七步，将打印基材倒入储液槽中，调平液面，打开激光和冷却箱，配置切片参数，导出切片好的SLC文件，利用3D打印机分别对基材进行逐层固化聚合，形成滤饼三维孔隙模型和颗粒骨架模型；
第八步，使用酒精对打印出的模型进行清洗，放置紫外线干燥箱中固化得到成品模型。
优选的，所述第一步过滤实验中，所过滤的矿浆为微细石英矿物，浓度为200g/L，矿浆悬浮液的搅拌调浆时间为5分钟，所用的滤纸为Whatman1002-042中速中孔滤纸，所用过滤设备为自主研制的加压脱水智能监测试验装置，包括：微型压滤机、多种传感器、终端数据采集软件等。
优选的，第二步滤饼固化实验中，所用的取样器是一段内径为10mm的PVC管，所用固化剂灌注液为MA-293聚合物型固化剂，灌注结束，取岀取样器放入干燥箱中，干燥温度选择为50℃，干燥时间选取为24h。
优选的，第三步CT扫描实验中，选择探测器镜头为20x，射线源与探测器之间的距离(SOD)为35mm，样品台到探测器之间的距离(ODD)为13mm，扫描电压和电流分别设置为80kV和30μA，扫描帧数为900，即样品台每旋转0.4°扫描一次，曝光时间为65s。
优选的，第四步和第五步CT图像处理中，对原始切片图进行滤波去噪所选用的滤波算法为三维中值滤波算法，所使用的阈值分割方法为Multithresholding分割方法，所述孔隙区域阈值范围为0-2248HU。
优选的，第六步3D打印实验中，所选用的打印基材为光敏树脂材料，所选用的打印工艺为立体光固化成型(SLA)技术，所选用的激光为紫外(UV)激光束。
优选的，所述滤饼三维孔隙模型位置在工作台中心，滤饼模型放大倍数为10倍，打印时将模型倾斜45°，所生成的支撑为一个1cm的支撑，所述的切片文件包含切片以及支撑厚度。
优选的，模型在紫外线固化箱中的固化时间为30min。
本发明的有益效果。
(1)使用本发明所述的固化法制备的滤饼样品的莫氏硬度可以达到5-6；
(2)区别于传统的切片观察法，本发明所提出的CT扫描方法是一种无损检测方法，可以有效避免对样品内部结构的损坏，而且操作简单，成像速度快，扫描一个样品仅需1h；
(3)CT扫描法所获取的滤饼内部空间信息完整，真实，分辨率可以达到0.8μm，而且可以在三维空间内实现对孔隙结构特性的精确表征，与实测法数据吻合较好；
(4)3D打印技术制备的滤饼孔隙网络实物模型，操作简单，样品制备简单，生产周期短、结构强度高，可以实现对实际滤饼孔隙空间的放大，可视化效果好，实物模型可以投入到教学科研中，且方便大量重复制样。
附图说明：
图1CT图像处理结果，(a)原始灰度切片(b)滤波处理后的切片图(c)阈值分割结果(d)三维重建结果。
图2粒度分布测试结果对比图。
图3滤饼3D打印实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，包括以下步骤；
(1)将带过滤矿浆悬浮液搅拌均匀，采用自主研制的加压脱水智能监测试验装置对其进行加压过滤实验。
(2)压滤结束后将滤饼试样放入称量皿中，用滴管将固化剂灌注液注入取样器中，灌注结束，将取样器放入干燥箱中，干燥后即可得到固化后的滤饼。
(3)将固化后的滤饼样品按要求固定在X射线三维显微镜的载物台上，载物台主要有四个坐标，x、y、z及r，打开主控计算机，开启X射线源。
(4)设置探测器镜头放大倍数、射线源与探测器之间的距离，样品台到探测器之间的距离、扫描电压和电流、扫描帧数、曝光时间等一系列参数后，对滤饼进行CT扫描并获取CT数据。
(5)将扫描得到的数据保存为RAW格式后导出。然后使用AVIZO2019软件对原始切片图进行滤波去噪，使用阈值分割操作将滤饼的颗粒骨架和孔隙部分进行分割和提取，最后进行三维重构。
(6)将三维滤饼颗粒骨架和孔隙模型以STL格式输出，在MaterialiseMagics软件中对所述滤饼的颗粒骨架和三维孔隙空间进行修正，三维空间放大，调整模型的位置，生成支撑。
(7)将打印基材倒入储液槽中，调平液面，打开激光和冷却箱，配置切片参数，导出切片好的SLC文件，利用3D打印机分别对基材进行逐层固化聚合，形成滤饼三维孔隙模型和颗粒骨架模型；
(8)使用酒精对打印出的模型进行清洗，放置紫外线干燥箱中固化得到成品模型。
本发明所用的加压脱水智能监测试验装置由微型压滤机、多种传感器、终端数据采集软件等构成。
本发明所用的滤纸为Whatman1002-042中速中孔滤纸。
所过滤的矿浆为微细石英矿物，浓度为200g/L，矿浆悬浮液的搅拌调浆时间为5分钟。
本发明所用的取样器是一段内径为10mm的PVC管。
本发明所述滤饼试样的直径为10mm，高度为8mm。
本发明所用固化剂灌注液为MA-293聚合物型固化剂。
灌注结束，取岀取样器放入干燥箱中，干燥温度选择为50℃，干燥时间选取为24h。
扫描过程中，选择探测器镜头为20x，射线源与探测器之间的距离(SOD)为35mm，样品台到探测器之间的距离(ODD)为13mm，扫描电压和电流分别设置为80kV和30μA，扫描帧数为900，即样品台每旋转0.4°扫描一次，曝光时间为65s。
对原始切片图进行滤波去噪所选用的滤波算法为三维中值滤波算法，所使用的阈值分割方法为Multithresholding分割方法，所述孔隙区域阈值范围为0-2248HU。
所选用的打印基材为光敏树脂材料，所选用的打印工艺为立体光固化成型(SLA)技术，所选用的激光为紫外(UV)激光束。
所述模型位置在工作台中心，打印时将模型倾斜45°，模型放大倍数为10倍，所生成的支撑为一个1cm的支撑。
所述的切片文件包含切片以及支撑厚度。
模型在紫外线固化箱中的固化时间为30min。
实施例：
选取球形石英颗粒作为研究对象，考察CT扫描方法对滤饼颗粒骨架和孔隙空间的分割精度以及表征效果，用其他测试方法与CT扫描方法的具体效果进行对比，采用3D打印技术对滤饼颗粒骨架和孔隙空间进行再现，实施具体步骤如下：
第一步，将待过滤的矿浆悬浮液搅拌均匀，对其进行加压过滤实验。
第二步，压滤结束后将滤饼试样放入称量皿中，用滴管将固化剂灌注液注入取样器中，灌注结束，将取样器放入干燥箱中，干燥后即可得到固化后的滤饼。
第三步，对滤饼试样进行CT扫描，获取滤饼试样的多个二维断层扫描图像，并存储为RAW格式扫描数据。
第四步，对原始切片图进行滤波去噪，阈值分割操作将滤饼的颗粒骨架和孔隙部分进行分割和提取，最后进行三维重构。
第五步，将三维滤饼颗粒骨架和孔隙模型以STL格式输出，在MaterialiseMagics软件中对其进行修正，调整模型的位置，生成支撑。
第六步，将打印基材倒入储液槽中，调平液面，打开激光和冷却箱，配置切片参数，导出切片好的SLC文件，利用3D打印机分别对基材进行逐层固化聚合，形成滤饼三维孔隙模型和颗粒骨架模型；
第七步，使用酒精对打印出的模型进行清洗，放置紫外线固化箱中固化30min得到成品模型。
第一步过滤实验中，所过滤的矿浆为微细石英矿物，浓度为200g/L，矿浆悬浮液的搅拌调浆时间为5分钟，所用的滤纸为Whatman1002-042中速中孔滤纸，所用过滤设备为自主研制的加压脱水智能监测试验装置，包括：微型压滤机、多种传感器、终端数据采集软件等。
第二步滤饼固化实验中，所用的取样器是一段内径为10mm的PVC管，所用固化剂灌注液为MA-293聚合物型固化剂。灌注结束，取岀取样器放入干燥箱中，干燥温度选择为50℃，干燥时间选取为24h。
第三步CT扫描实验中，选择探测器镜头为20x，射线源与探测器之间的距离(SOD)为35mm，样品台到探测器之间的距离(ODD)为13mm，扫描电压和电流分别设置为80kV和30μA，扫描帧数为900，即样品台每旋转0.4°扫描一次，曝光时间为65s。
第四步CT图像处理中，对原始切片图进行滤波去噪所选用的滤波算法为三维中值滤波算法，所使用的阈值分割方法为Multi thresholding分割方法，所述孔隙区域阈值范围为0-2248HU。
第五步3D打印实验中，所选用的打印基材为光敏树脂材料，所选用的打印工艺为立体光固化成型(SLA)技术，所选用的激光为紫外(UV)激光束。所述模型位置在工作台中心，打印时将模型倾斜45°，所生成的支撑为一个5mm的支撑。所述的切片文件包含切片以及支撑厚度。
使用AVIZO2019软件对原始切片图采用三维中值滤波算法进行滤波去噪，使用多尺度阈值分割操作将滤饼的颗粒骨架和孔隙部分进行分割和提取，结果见图1，最后进行三维重构，并分析其颗粒粒度和孔隙率数据，并与其他方法进行对比，结果见图2和表1，可知，利用本发明所使用的CT扫描法所测得的粒度分布数据与激光粒度仪所测得的结果吻合较好，所得到的滤饼孔隙率数据也与气测法孔隙率数据吻合良好，表明CT扫描方法是一种无损精细的表征手段，可以很好地胜任滤饼结构的表征分析。使用3D打印机打印的滤饼模型实物如图3所示。
表1孔隙率测试结果对比
Claims (8)
1.一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，将待过滤的矿浆悬浮液搅拌均匀，对其进行加压过滤实验；
第二步，压滤结束后将滤饼试样放入称量皿中，用滴管将固化剂灌注液注入取样器中，灌注结束，将取样器放入干燥箱中，干燥后即可得到固化后的滤饼；
第三步，对滤饼试样进行CT扫描，获取滤饼试样的多个二维断层扫描图像，并存储为RAW格式扫描数据；
第四步，在AVIZO 2019软件中导入RAW格式CT数据，得到原始切片图，使用中值滤波算法对原始切片图进行去噪处理，把数字序列中的一点的值用该点以及它的一个领域窗口内的所有点的值的中值代替，假设一组灰度值分别为x1,x2,…,xn,将其按数值大小排序得到x1’,x2’,…,xn’,中值的计算式为:
第五步，针对去噪运算结果采用整体阈值法对CT图像进行二值化分割，将滤饼输入灰度图像中函数f(x,y)≥T的区域划分为颗粒骨架，将f(x,y)<T的区域划分为孔隙部分，最后进行三维重构；
第六步，将三维滤饼颗粒骨架和孔隙模型以STL格式输出，导入Materialise Magics软件中，检查每一个三角面片与周围的三角面片的连接情况，针对某个连接处出现的问题和错误边界进行修正，然后对模型进行三维空间放大，调整模型的位置，生成支撑；
第七步，将打印基材倒入储液槽中，调平液面，打开激光和冷却箱，配置切片参数，导出切片好的SLC文件，利用3D打印机分别对基材进行逐层固化聚合，形成滤饼三维孔隙模型和颗粒骨架模型；
第八步，使用酒精对打印出的模型进行清洗，放置紫外线干燥箱中固化得到成品模型。
2.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，所述第一步过滤实验中，所过滤的矿浆为微细石英矿物，浓度为200g/L，矿浆悬浮液的搅拌调浆时间为5分钟，所用的滤纸为Whatman 1002-042中速中孔滤纸，所用过滤设备为自主研制的加压脱水智能监测试验装置，包括：微型压滤机、多种传感器、终端数据采集软件等。
3.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，第二步滤饼固化实验中，所用的取样器是一段内径为10mm的PVC管，所用固化剂灌注液为MA-293聚合物型固化剂，灌注结束，取岀取样器放入干燥箱中，干燥温度选择为50℃，干燥时间选取为24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，第三步CT扫描实验中，选择探测器镜头为20x，射线源与探测器之间的距离(SOD)为35mm，样品台到探测器之间的距离(ODD)为13mm，扫描电压和电流分别设置为80kV和30μA，扫描帧数为900，即样品台每旋转0.4°扫描一次，曝光时间为65s。
5.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，第四步和第五步CT图像处理中，对原始切片图进行滤波去噪所选用的滤波算法为三维中值滤波算法，所使用的阈值分割方法为Multi thresholding分割方法，所述孔隙区域阈值范围为0-2248HU。
6.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，第六步3D打印实验中，所选用的打印基材为光敏树脂材料，所选用的打印工艺为立体光固化成型(SLA)技术，所选用的激光为紫外(UV)激光束。
7.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，所述滤饼三维孔隙模型位置在工作台中心，滤饼模型放大倍数为10倍，打印时将模型倾斜45°，所生成的支撑为一个1cm的支撑，所述的切片文件包含切片以及支撑厚度。
8.根据权利要求1所述的一种基于CT扫描和3D打印技术的滤饼结构表征和制备方法，其特征在于，模型在紫外线固化箱中的固化时间为30min。
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