CN116285475A - 一种疏水二氧化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种疏水二氧化硅及其制备方法，具体步骤如下：将气相二氧化硅纳米颗粒在无氧的条件下进行加热后先加入碳酸乙二酯，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再加入聚二甲基硅氧烷反应得到疏水二氧化硅。本发明在碳酸乙二酯作为硅氧烷键断裂引发剂的存在下，可以用具有不同聚合物链长度的聚二甲基硅氧烷对二氧化硅纳米颗粒进行表面疏水改性，本方法不需要有毒催化剂催化，同时在相对低温的条件下即可完成，所制备的疏水二氧化硅防水效果好，作为增稠剂广泛添加入各种复杂树脂液体中以达到疏水涂层的特性。
Description
技术领域
本发明涉及超疏水涂料技术领域，更具体涉及一种疏水二氧化硅及其制备方法。
背景技术
目前市面上有很多疏水涂料，但主要是通过有机聚合物或树脂以达到防水效果，这种涂料的防水效果有限，而且由于制备的二氧化硅纳米材料通过有毒催化剂催化以致很多产品远达不到环保的要求。
碳酸乙二酯(DEC)主要用作有机合成、药物合成中间体，也可用作树脂、油类、硝化纤维以及纤维素醚等的溶剂。用作硝酸纤维素、天然和合成树脂的溶剂。也是有机合成的重要中间体，用于合成苯巴比妥和除虫菊酯以及用于电子管中阴极的涂层。
聚(二甲基硅氧烷)(PDMS)是一种疏水型有机硅材料，但是因为不存在易水解基团，通常被认为是惰性的，聚(二甲基硅氧烷)不适合对二氧化硅(SiO2)纳米颗粒进行表面疏水改性。
针对现有技术存在的聚(二甲基硅氧烷)不适合对二氧化硅(SiO2)纳米颗粒进行表面疏水改性的问题和缺陷，因而聚(二甲基硅氧烷)对二氧化硅(SiO2)纳米颗粒进行表面疏水改性的工艺还需要进一步的改进和发展。
发明内容
本发明提供一种疏水二氧化硅及其制备方法，具体技术方案如下：
一种疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：将气相二氧化硅纳米颗粒在无氧的条件下进行加热后先加入碳酸乙二酯，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再加入聚二甲基硅氧烷反应得到疏水二氧化硅；
进一步地，加入的碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1-3:1；
进一步地，加入的碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1；
进一步地，按重量分数计，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的15％-20％；
进一步地，按重量分数计，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的17％；
进一步地，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷分别以气溶胶的形态通过喷嘴添加；
进一步地，加热温度为200-240℃；
进一步地，反应结束后停止加热，冷却至室温后进行提纯、清洗和干燥；
进一步地，以正己烷作为溶剂在60-70℃下进行提纯1小时；
本发明还提供一种疏水二氧化硅。
由于采用了以上技术方案，本发明的有益技术效果是：
1、本发明提供了一种环境友好的疏水二氧化硅制备方法，不需要有毒催化剂催化，同时在相对低温的条件下即可完成；
2、本发明利用碳酸乙二酯和不适合表面改性的聚二甲基硅氧烷对二氧化硅纳米颗粒进行表面疏水改性，所制备的疏水二氧化硅防水效果好，作为增稠剂广泛添加入各种复杂树脂液体中以达到疏水涂层的特性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：将气相二氧化硅纳米颗粒在无氧的条件下进行加热后先加入碳酸乙二酯，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再加入聚二甲基硅氧烷反应得到疏水二氧化硅。在本方案中碳酸乙二酯作为硅氧烷键断裂引发剂，在碳酸乙二酯的存在下，硅氧烷低聚物与二氧化硅表面游离硅烷醇基团的进行反应，形成稳定的疏水涂层，其中碳含量高于8wt％，高碳含量使得疏水层具有良好的热稳定性和化学稳定性。实验结果显示在碳酸乙二酯作为引发剂的情况下疏水二氧化硅碳含量高于用纯聚二甲基硅氧烷改性的疏水二氧化硅。在没有碳酸乙二酯的情况下用聚二甲基硅氧烷对SiO2表面进行改性会导致吸附的有机层的小斑片形成，该有机层在极性介质中容易解吸。
加入的碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1-3:1，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的加入体积比在1-3:1的范围内有利于改性反应的进行，当加入碳酸乙二酯时，碳酸乙二酯与二氧化硅表面上的硅烷醇基团反应，形成接枝的乙氧基，其可以作为有机硅氧烷化学吸附的额外反应中心。再加入聚二甲基硅氧烷时，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷相互作用而形成的硅氧烷低聚物与表面硅烷醇反应。当加入较多占比的碳酸乙二酯时，接枝的乙氧基无法与充足的聚二甲基硅氧烷化学键合，达不到稳定的疏水效果；当加入较少占比的碳酸乙二酯时，碳酸乙二酯无法充分解聚聚二甲基硅氧烷形成低聚物，达不到良好的反应效果。进一步优选地，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的加入体积比为1:1，当碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的加入体积比为1:1时，碳酸乙二酯吸附在二氧化硅表层与二氧化硅表面上的硅烷醇基团反应，形成接枝的乙氧基，其可以作为有机硅氧烷化学吸附的额外反应中心并促进硅氧烷键与等量聚二甲基硅氧烷充分反应。
按重量分数计，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的15％-20％。当聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的15％-20％时，涂层表面形成的膜层相对致密，涂层在超疏水性能和涂层–基底结合力之间达到了最佳平衡，当聚二甲基硅氧烷的量低于15％时，聚二甲基硅氧烷无法将全部二氧化硅包裹起来，未被聚二甲基硅氧烷包裹的二氧化硅在涂层表面形成堆叠，造成涂层与基板的黏附力下降，影响其机械稳定性。进一步优选地，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的17％，当聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的17％时相比其他含量下反应充分，使二氧化硅纳米颗粒具有均匀的粒度分布，涂层表面形成的膜层相对致密，以达到最优的疏水效果。
碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷分别以气溶胶的形态通过喷嘴添加，气溶胶的形态更利于改性剂与气相二氧化硅充分接触，以达到更好的反应效果。
反应结束后停止加热，冷却至室温后进行提纯、清洗和干燥。以正己烷作为溶剂在60-70℃下进行提纯1小时。反应结束后还存在水分和二氧化碳气体等杂质，为了进一步提高疏水二氧化硅的纯度，以正己烷作为溶剂在60-70℃下进行提纯1小时。
现有技术中，单纯使用具有高分子量的聚二甲基硅氧烷对二氧化硅表面进行化学改性时需要很高的能量消耗，一般反应温度在400℃以上，而本申请的加热温度为200-240℃，这是因为不添加任何有毒试剂的碳酸乙二酯是聚二甲基硅氧烷表面位点上硅氧烷键分裂反应的有效试剂，所以有助于聚二甲基硅氧烷在相对较低的温度下在二氧化硅表面进行化学吸附。
实施例1
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的17％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
实施例2
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到200℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为2:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的15％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂60℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
实施例3
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到240℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为3:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的20％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂70℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
实施例4
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-20，线性，粘度18–22mm2/s，分子量～2000Da，聚合度13–15)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的17％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
实施例5
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-100，线性，粘度95–105mm2/s，分子量～6000Da，聚合度35–65)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的17％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
对比例1
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的17％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
对比例2
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:3，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的17％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
对比例3
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的10％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
对比例4
疏水二氧化硅的制备方法，具体步骤如下：
(1)玻璃反应器装载1L气相二氧化硅后，将反应器中充满氮气，玻璃反应器带有玻璃搅拌器，玻璃反应器的转速为200rpm；
(2)将玻璃反应器加热到220℃；
(3)停止向反应器中充入氮气并利用喷嘴先向玻璃反应器中加入碳酸乙二酯气溶胶，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再利用喷嘴向玻璃反应器中加入聚二甲基硅氧烷气溶胶(聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，线性，粘度45–55mm2/s，分子量～3500Da，聚合度23–28)，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1，聚二甲基硅氧烷的量是气相二氧化硅重量的25％；
(4)反应结束后停止加热，得到的混合物冷却至室温后在索格利特(Soxhlet)装置中以正己烷作为溶剂68℃下进行提纯1小时；
(5)提纯后进行清洗并在马弗(muffle)炉中80℃下干燥2小时。
将实施例1-5以及对比例1-4制备的二氧化硅样品进行接触角测试，具体数据如表1所示：
表1实施例1-5以及对比例1-4制备的二氧化硅样品接触角测试结果
| 接触角/° | |
| 实施例1 | 115 |
| 实施例2 | 112 |
| 实施例3 | 112 |
| 实施例4 | 113 |
| 实施例5 | 114 |
| 对比例1 | 108 |
| 对比例2 | 111 |
| 对比例3 | 110 |
| 对比例4 | 110 |
由表1中实施例1和实施例4-5的接触角数据可以看出，在碳酸乙二酯作为硅氧烷键断裂引发剂的存在下，可以用具有不同聚合物链长度的聚二甲基硅氧烷(PDMS-20、PDMS-50、PDMS-100)对二氧化硅纳米颗粒进行表面疏水改性，实施例1中采用的聚二甲基硅氧烷的代号为PDMS-50，其得到的制备的二氧化硅样品接触角最大，为115°，而实施例4-5中采用的聚二甲基硅氧烷的代号分别为PDMS-20和PDMS-100，接触角分别为113°和114°。另外，对比例1中，与实施例1相比，对比例1没有加碳酸乙二酯，其接触角数值为108°小于实施例1的接触角。对比例2-4分别改变碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比以及聚二甲基硅氧烷相对气相二氧化硅重量百分比，接触角数据也明显小于实施例1的接触角数据。表1的实验数据证明，本发明得到的二氧化硅样品疏水效果更佳。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：将气相二氧化硅纳米颗粒在无氧的条件下进行加热后先加入碳酸乙二酯，待碳酸乙二酯吸附在气相二氧化硅纳米颗粒上之后再加入聚二甲基硅氧烷反应得到疏水二氧化硅。
2.根据权利要求1所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，加入的碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1-3:1。
3.根据权利要求2所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，加入的碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷的体积比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，按重量分数计，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的15％-20％。
5.根据权利要求4所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，按重量分数计，聚二甲基硅氧烷的量是二氧化硅重量的17％。
6.根据权利要求1所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，碳酸乙二酯和聚二甲基硅氧烷分别以气溶胶的形态通过喷嘴添加。
7.根据权利要求1所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，加热温度为200-240℃。
8.根据权利要求7所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，加热温度为220℃。
9.根据权利要求1所述的一种疏水二氧化硅的制备方法，其特征在于，反应结束后停止加热，冷却至室温后进行提纯、清洗和干燥。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的疏水二氧化硅的制备方法制得的疏水二氧化硅。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2109157A1 (en) * | 1992-10-26 | 1994-04-27 | Takashi Umeda | Polycarbonate resin composition |
| CN1345291A (zh) * | 1999-03-26 | 2002-04-17 | 科金斯公司 | 消泡组合物 |
| JP2005002203A (ja) * | 2003-06-11 | 2005-01-06 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機シラン化合物のリサイクル方法 |
| US20050241531A1 (en) * | 2002-08-28 | 2005-11-03 | Jurgen Meyer | Silicas |
| US20090318623A1 (en) * | 2008-06-20 | 2009-12-24 | Hitachi Cable, Ltd. | Method of decomposing organic compound |
| CN101959796A (zh) * | 2008-03-04 | 2011-01-26 | 赢创德固赛有限公司 | 二氧化硅和环氧树脂 |
| US20110086958A1 (en) * | 2008-07-18 | 2011-04-14 | Evonik Degussa Gmbh | Process for preparing redispersible surface-modified silicon dioxide particles |
| CN102099424A (zh) * | 2008-07-18 | 2011-06-15 | 赢创德固赛有限公司 | 疏水化二氧化硅颗粒的分散体及其粒料 |
| CN106587075A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 香港理工大学 | 超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法 |
| WO2021041218A1 (en) * | 2019-08-23 | 2021-03-04 | Basf Se | Selectively grafted copolymers and methods of making the same |
| CN112638490A (zh) * | 2018-06-15 | 2021-04-09 | 格雷斯公司 | 消泡剂活性物质、其制造方法和消泡制剂 |
| CN113929104A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-14 | 青岛科技大学 | 一种二氧化硅粒子纳米复合材料的制备方法 |
-
2023
- 2023-02-13 CN CN202310106172.6A patent/CN116285475A/zh active Pending
Patent Citations (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2109157A1 (en) * | 1992-10-26 | 1994-04-27 | Takashi Umeda | Polycarbonate resin composition |
| CN1345291A (zh) * | 1999-03-26 | 2002-04-17 | 科金斯公司 | 消泡组合物 |
| US20050241531A1 (en) * | 2002-08-28 | 2005-11-03 | Jurgen Meyer | Silicas |
| JP2005002203A (ja) * | 2003-06-11 | 2005-01-06 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 有機シラン化合物のリサイクル方法 |
| CN103435056A (zh) * | 2008-03-04 | 2013-12-11 | 赢创德固赛有限公司 | 二氧化硅 |
| CN101959796A (zh) * | 2008-03-04 | 2011-01-26 | 赢创德固赛有限公司 | 二氧化硅和环氧树脂 |
| US20090318623A1 (en) * | 2008-06-20 | 2009-12-24 | Hitachi Cable, Ltd. | Method of decomposing organic compound |
| US20110086958A1 (en) * | 2008-07-18 | 2011-04-14 | Evonik Degussa Gmbh | Process for preparing redispersible surface-modified silicon dioxide particles |
| CN102099424A (zh) * | 2008-07-18 | 2011-06-15 | 赢创德固赛有限公司 | 疏水化二氧化硅颗粒的分散体及其粒料 |
| CN106587075A (zh) * | 2015-10-14 | 2017-04-26 | 香港理工大学 | 超疏水二氧化硅粒子及超疏水涂层的制备方法 |
| CN112638490A (zh) * | 2018-06-15 | 2021-04-09 | 格雷斯公司 | 消泡剂活性物质、其制造方法和消泡制剂 |
| WO2021041218A1 (en) * | 2019-08-23 | 2021-03-04 | Basf Se | Selectively grafted copolymers and methods of making the same |
| CN113929104A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-14 | 青岛科技大学 | 一种二氧化硅粒子纳米复合材料的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| IRYNA PROTSAK ET AL.: "A New Route for Preparation of Hydrophobic Silica Nanoparticles Using a Mixture of Poly(dimethylsiloxane) and Diethyl Carbonate", 《POLYMERS》, vol. 10, no. 2, pages 130 - 131 * |
| 晨光化工研究院有机硅编写组: "《实用精细有机合成手册》", 《实用精细有机合成手册》, pages: 130 - 131 * |
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