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CN116284741B - 一种含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙热稳定剂及其应用 - Google Patents

一种含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙热稳定剂及其应用 Download PDF

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CN116284741B CN202310135428.6A CN202310135428A CN116284741B CN 116284741 B CN116284741 B CN 116284741B CN 202310135428 A CN202310135428 A CN 202310135428A CN 116284741 B CN116284741 B CN 116284741B
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Abstract

本发明公开了一种含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂及其应用，本发明通过将环氧乙烷‑环氧丙烷混合嵌段的方式，增加了链长，既可提升与PVC树脂的相容性，又保持一定的亲水性；通过链端引入磷酸酯的方式，增强了润湿分散效果，提升防雾性能。本发明的含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂可以在PVC薄膜加工时直接成型，相比母粒添加法，添加量更少、使用更便捷。

Description

一种含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙热稳定剂及其应用
本发明属于化工领域，具体涉及的是PVC保鲜膜制备，尤其涉及的是一种含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙热稳定剂及其用于防雾保鲜膜制备的应用。
背景技术
PVC保鲜膜是一种常见的薄膜种类，广泛用于生冷水果、蔬菜、食物的保鲜防尘除味。由于密闭空间内水分较大，塑料薄膜的透水性较差，水分蒸发后遇冷凝结成小水滴，容易吸附在保鲜膜表面，造成起雾现象。水雾的形成，导致光线透过率差，在某些特定场所，如商场、超市、摊位等商品展示区，保鲜膜起雾导致消费者难以看清包装内的商品，严重影响商品卖相；另外当小水珠聚集并滴落在商品表面时，商品容易腐败变质。
现有PVC防雾保鲜膜，主要有两种处理方式，第一种，通过表面喷涂防雾剂的方式，涂层中的亲水基团能够吸附空气中的水分子，在薄膜表面润湿、扩散形成水膜（非小液滴）。第二种，通过在PVC薄膜加工阶段添加防雾剂母粒，直接加工成型。喷涂法形成的防雾薄膜，附着力差，摩擦撕扯时容易流失，防雾效果较差。而防雾剂母粒的种类较多，主要有含氟、含硅、含磷、含硼等，为保证防雾效果，防雾剂需要较强亲水性与较大添加量；母粒为颗粒料，不易均匀的分散在PVC树脂中，需要在加工时反复密炼、混炼，影响加工效率。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足， 提供一种具有防雾效果的液体钙锌热稳定剂，所述热稳定剂可以在保鲜膜生产时直接添加，无需添加其他防雾剂，即可制备得到防雾保鲜膜。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚醚多元醇磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：
S1 在反应容器中，加入起始剂和催化剂水溶液，开启搅拌桨，升温至105℃后进行真空脱水；
S2 在反应器中通入纯净的氮气，升温至140℃，持续缓慢滴加环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，控制反应器温度125-135℃，压力0.08MPa-0.3MPa，环氧乙烷与环氧丙烷持续开环聚合，生成聚醚多元醇。
S3 关闭真空装置，将少量的磷酸或稀硫酸投入到步骤S2的产物中，调节目标产物的pH值为6-7，打开真空装置脱水，进一步过滤、冷却、待用；
S4 冷却至常温后，开启高速搅拌，搅拌速度为1200-1500 r/min, 分批缓慢加入五氧化二磷，缓慢升温至70-80 ℃，经过水解、碱洗至pH值为6-8，即可得到聚醚多元醇磷酸酯。
所述聚醚多元醇磷酸酯具有如下结构：
其中，EO为环氧乙烷嵌段；PO为环氧丙烷嵌段，R为起始剂片段，a、b、c、d为2-12的正整数。。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述起始剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠，所述催化剂水溶中催化剂与水的质量比为1:1-1.5。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述催化剂的投料量为起始剂质量的1-5%。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S1中脱水的时间为2小时，使得溶液中水含量小于0.05%。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S2中，滴加环氧乙烷和环氧丙烷混合物的时间为1.5 h。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S2中，环氧乙烷和环氧丙烷混合物的摩尔总量为起始剂摩尔总量的30倍，环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为1:3-5。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S2中，控制反应器温度为130℃。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S2为放热反应，应当注意容器内温度的变化，反应完成后，打开真空装置，负压0.5h，脱除溶液中残留的环氧乙烷和/或环氧丙烷。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S3中脱水的条件为105℃脱水1h。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S3中磷酸或稀硫酸的摩尔量为催化剂摩尔量的1.8-2倍，从而中和残留的催化剂。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述步骤S4中五氧化二磷摩尔量为起始剂用量的1.2-1.8倍。
本发明的另一目的在与提供一种含有所述聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂，所述液体钙锌热稳定剂包括如下组分：
有机酸锌盐 10-30份
有机酸钙盐 20-40份
亚磷酸酯 15-30份
抗氧剂 1-5份
聚醚多元醇磷酸酯 5-15份
溶剂 10-30份。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述抗氧剂选自1010、1076中的一种或两种混合物。优选的，作为一个较佳的实施方式，溶剂选自D80溶剂油、白油、无味煤油的一种或两种混合物。
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述有机酸锌盐选自油酸锌、异辛酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、D80溶剂油的混合物，其质量比优选为5：3：2：10；
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述有机酸钙盐选自油酸钙、异辛酸钙、D80溶剂油的混合物，其质量比优选为1：1：2；
本发明的另一目的还在于提供一种所述液体钙锌热稳定剂的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：取有机酸锌盐、有机酸钙盐、亚磷酸酯、抗氧剂、聚醚多元醇磷酸酯、溶剂于105℃下搅拌0.5h，冷却包装，即可制备得到液体钙锌热稳定剂；
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述有机酸锌盐选自油酸锌、异辛酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、D80溶剂油的混合物，其质量比优选为5：3：2：10；
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述有机酸钙盐选自油酸钙、异辛酸钙、D80溶剂油的混合物，其质量比优选为1：1：2；
优选的，作为一个较佳的实施方式，所述抗氧剂选自1010、1076中的一种或两种混合物。优选的，作为一个较佳的实施方式，溶剂选自D80溶剂油、白油、无味煤油的一种或两种混合物。
本发明的另一目的还在于提供一种所述液体钙锌热稳定剂的应用，所述液体钙锌热稳定剂用于制备保鲜膜的应用。
优选的，作为一个较佳的实施方式，在保鲜膜生产时，直接添加一定分量的所述液体钙锌热稳定剂，无需额外添加其他防雾剂，即可制备得到防雾保鲜膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂，通过环氧乙烷-环氧丙烷混合嵌段的方式，增加了链长，既可提升与PVC树脂的相容性，又保持一定的亲水性；通过链端引入磷酸酯的方式，增强了润湿分散效果，提升防雾性能；
2、本发明的含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂，可在PVC薄膜加工时直接成型，相比喷涂法，附着力更强，不易流失，防雾性能更稳定；相比母粒添加法，添加量更少、使用更便捷。
附图说明
图1示出了不同处理保鲜膜的防雾性测试图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。下面具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
如无特殊说明，本发明的化学物质均可以通过市售手段购买的得到。
一、制备实施例
1、聚醚多元醇磷酸酯的制备
称取起始剂乙二醇20g放入反应容器中，将粉体氢氧化钾0.8g，溶于0.8g水中，然后加入反应器，真空脱水2小时，直至水含量＜0.05%。将纯净的氮气通入反应容器中，将温度升至140℃，将事先称量并混合好的环氧乙烷85.3g、环氧丙烷450g，缓慢滴入反应容器中，注意补充氮气，控制反应温度在130℃，反应时间1.5小时，真空负压脱除残留的环氧乙烷、环氧丙烷。将3.9g磷酸投入溶液中，至溶液PH值约6~7。真空105℃脱水1小时，过滤冷却至室温。将55g五氧化二磷，缓慢加入反应容器中，加料持续1小时，升温至80℃，酯化反应3小时，保持温度不变，水解2小时后、碱洗至PH值6~8，过滤脱水即得聚醚多元醇磷酸酯。
2、实施例1：液体钙锌稳定剂的制备
一种液体钙锌稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
取液体有机酸锌盐15g，液体有机酸钙盐30g，亚磷酸酯20g，抗氧剂2g，聚醚多元醇磷酸酯10g，溶剂23g，105℃混合均匀，即得实施例1。
所述有机酸锌盐为油酸锌、异辛酸锌、对叔丁基苯甲酸锌、D80溶剂油的混合物，其质量比为5：3：2：10；所述有机酸钙盐选自油酸钙、异辛酸钙、D80溶剂油的混合物，其质量比优选为1：1：2；所述抗氧剂为1010；所述溶剂为白油。
3、对比例1：液体钙锌稳定剂的制备
一种液体钙锌稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
取液体有机酸锌盐15g，液体有机酸钙盐30g，亚磷酸酯20g，抗氧剂2g，溶剂33g，105℃混合均匀，即得对比例1。
各个成分的选择同实施例1
4、对比例2：液体钙锌稳定剂的制备
一种液体钙锌稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
取液体有机酸锌盐15g，液体有机酸钙盐30g，亚磷酸酯20g，抗氧剂2g，聚醚多元醇5g，环氧大豆油5g，白油28g，105℃混合均匀，即得对比例2。
5、保鲜膜的制备
实施案例1：称取PVC树脂100份，DOA增塑剂35份，环氧大豆油10份，实施例1稳定剂2份；
空白案例1：称取PVC树脂100份，DOA增塑剂35份，环氧大豆油10份，对比例1稳定剂2份；
对比案例1：称取PVC树脂100份，DOA增塑剂35份，环氧大豆油10份，对比例2稳定剂2份；
按配比准确称取原材料，投入高速混合设备中，开启搅拌桨，待料温达到130℃，将混好的原料放入冷混机中，冷却待用；将挤出机预热，温度区间设定在160~180℃，待温度达到预定温度后，将冷却好的料送入挤出机料斗中，开启螺杆转动，原料充分塑化后，经T型模均匀挤出，将熔融状态的透明薄膜，经流延、定型、冷却、引取、绕卷、分切等工序，得到规格为30cm*300m的保鲜膜。
二、性能测试
1、防雾性测定
参考GB/T10457-2021《食品用塑料自粘保鲜膜质量通则》中6.48节防雾性测定，将两个1000ml烧杯，分别装上200ml水，水温控制在25℃，将实施案例1、对比案例1保鲜膜平整地包覆在烧杯口，将两烧杯放入约2℃左右的冷藏箱中，恒温10分钟后，拿出观察两保鲜膜水珠附着状况。
由图1可知，实施案例1制备得到的保鲜膜表面无明显水珠附着，而对比案例1制备得到的保鲜膜有明显水滴大面积附着在保鲜膜表面，证明应用本发明的含有聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂的保鲜膜防雾性能优异。
2、水蒸气透过系数
按照GB/T 1307-1988《塑料薄膜和片材透水蒸汽性试验方法-杯式法》对膜的水蒸气透过率进行测试。具体操作为: 在透湿杯内加入干燥后的无水氯化钙，距离瓶口5mm，瓶口用各个处理的保鲜膜扎紧并用石蜡密封，将其置于底部盛有饱和氯化钙溶液干燥器内，每隔一定时间取出称量瓶称重，知道前后两次的质量增加量相差小于5%时为止，称取三次，计算平均值，计算如下式所示：WVP表示水蒸气透过系数[g*mm/(m2*h*kPa)]; d表示薄膜的厚度（mm）; △m表示稳定后的质量增加量（g）；A表示减取的膜的面积（m2）; △t表示每次测量间的时间间隔（h），△p表示薄膜两测固定的水蒸气压差（kPa）,实验温度为25℃，相对湿度保持75%。
实施案例1、空白案例1、对比案例1的对比数据如表1所示：
表1 水蒸气透过系数测定
检测项目 实施案例1 空白案例1 对比案例1
WVP[g*mm/(m2*h*kPa)] 0.22 0.94 0.89
由表1可以看出，本申请制备得到的保鲜膜水透过系数相对空白案例1和对比案例1得到明显降低。
上述实施例为本发明较佳的实现方案，除此之外，本发明还可以其他方式实现，在不脱离本发明构思的前提下任何显而易见的替换均在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂，其特征在于，所述液体钙锌热稳定剂包括如下组分：
其中，所述聚醚多元醇磷酸酯的制备方法包括如下步骤：
S1在反应容器中，加入起始剂和催化剂水溶液，开启搅拌桨，升温至105℃后进行真空脱水；
S2在反应器中通入纯净的氮气，升温至140℃，持续缓慢滴加环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，控制反应器温度125-135℃，压力0.08MPa-0.3MPa，环氧乙烷与环氧丙烷持续开环聚合，生成聚醚多元醇；
S3关闭真空装置，将少量的磷酸或稀硫酸投入到步骤S2的产物中，调节目标产物的pH值为6-7，打开真空装置脱水，进一步过滤、冷却、待用；
S4冷却至常温后，开启高速搅拌，搅拌速度为1200-1500r/min,分批缓慢加入五氧化二磷，缓慢升温至70-80℃，经过水解、碱洗至pH值为6-8，即可得到聚醚多元醇磷酸酯；
所述步骤S1中起始剂选自乙二醇、丙二醇、丙三醇；所述催化剂选自氢氧化钾、氢氧化钠，所述催化剂水溶液中催化剂与水的质量比为1:1-1.5；
所述步骤S2中，滴加环氧乙烷和环氧丙烷混合物的时间为1.5h；环氧乙烷和环氧丙烷混合物的摩尔总量为起始剂摩尔总量的30倍，环氧乙烷和环氧丙烷的摩尔比为1:3-5；
所述步骤S2为放热反应，应当注意容器内温度的变化，反应完成后，打开真空装置，负压0.5h，脱除溶液中残留的环氧乙烷和/或环氧丙烷；所述步骤S3中脱水的条件为105℃脱水1h；所述步骤S3中磷酸或稀硫酸的摩尔量为催化剂摩尔量的1.8-2倍；
所述聚醚多元醇磷酸酯具有如下结构：
其中，EO为环氧乙烷嵌段；PO为环氧丙烷嵌段，R为起始剂片段，a、b、c、d为2-12的正整数。
2.根据权利要求1所述的聚醚多元醇磷酸酯的液体钙锌热稳定剂，其特征在于，所述步骤S1中的脱水时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的液体钙锌热稳定剂，其特征在于，所述抗氧剂选自1010、1076中的一种或两种混合物，所述溶剂选自D80溶剂油、白油、无味煤油的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的液体钙锌热稳定剂用于制备保鲜膜的应用。
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