CN116254410B - 一种硫化矿物的浸出方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种硫化矿物的浸出方法，该方法包括：将硫化矿物进行二次研磨，并在二次研磨中加入浓硫酸，进行预活化，得到二次研磨后的物料；将二次研磨后的物料加入到硫酸溶液内，进行常压浸出，得到常压浸出浆；其中，在常压浸出过程中执行搅拌、通入氧气以及维持常压浸出温度中的至少一项操作；过滤常压浸出浆，得到常压浸出渣以及常压浸出液；利用硫酸溶液将常压浸出渣浆化后，进行加压浸出，并在加压浸出过程中执行通入氧气、调节气压以及调节加压浸出的初始温度中的至少一项操作，反应完全后过滤，得到加压浸出液和加压浸出渣。可以提高常压浸出阶段目标金属的浸出率，减少加压浸出阶段硫化矿物的处理量，降低能耗、成本以及安全隐患。

Description

一种硫化矿物的浸出方法

技术领域

本发明涉及有色金属湿法冶金领域，尤其涉及一种硫化矿物的浸出方法。

背景技术

湿法冶金作为提取冶金的两大技术之一，是将矿石或其他原料与水溶液或其他液体相接触，通过化学反应等，进行浸出，固液分离，以提取出目标金属或其化合物的过程。在湿法冶金行业中，由以硫化铜钴矿、铜钴合金为代表的铜、钴原料，以硫化镍矿、高冰镍、低冰镍为代表的镍原料中提取其中的目标金属占有相当大的比重。因此研究硫化矿物的湿法冶金过程中的浸出工艺对现代冶金发展十分有必要。

以从高冰镍中提取镍为例，其常规提取过程是将高冰镍用球磨机磨料到200目以后，在稀硫酸溶液中在常压下进行常压浸出，将大量镍单质在常压浸出阶段进行酸浸出，然后将常压浸出后的浆料打入氧压浸出釜，将未浸出的镍在高压高温富氧条件下进行继续浸出，提取镍的同时，高冰镍中的杂质铜也浸出了90％以上，铁浸出了20％左右。然后将反应后含镍、铁和铜等杂质的溶液中加入纯碱进行中和水解除铁和铜达到净化的目的，净化后的溶液再进行萃取深度纯化其他的杂质，最终产出高纯的硫酸镍溶液，此溶液可直接用于生产高纯的镍系列产品。

其它硫化矿物湿法冶金提取其中的目标金属的过程与提取高冰镍中的镍的过程相似。

然而，上述工艺中，利用球磨机将高冰镍研磨到200目的步骤，仅仅是减小了硫化矿物的尺寸，以便进行后续的常压浸出以及加压浸出，导致常压浸出阶段目标金属的浸出率较低，70％以上的浸出反应需要在加压富氧条件下进行浸出，在高压富氧浸出阶段需要利用到多段加压浸出，才能够保证目标金属的高浸出率，从而，在提取目标金属的过程当中需要配置大量的高压富氧反应设备，设备投资大且所需电能巨大，同时大量高压富氧设备的配置大大增加了生产过程的安全隐患。

因此，如何改进研磨工艺，以提高常压浸出阶段目标金属的浸出率，从而减少加压富氧浸出阶段硫化矿物的处理量，以简化提取设备，降低能耗及成本，减少生产过程的安全隐患，已成为亟待解决的技术问题。

发明内容

针对现有技术中，常压浸出阶段目标金属的浸出率较低，导致在高压富氧浸出阶段需要利用到多段加压浸出，才能够保证目标金属的高浸出率的技术问题。

本发明提供了一种硫化矿物的浸出方法，该浸出方法包括：

S1，将硫化矿物进行二次研磨，并在二次研磨中加入浓硫酸，进行预活化，得到二次研磨后的物料；

S2，将二次研磨后的物料加入到硫酸溶液内，进行常压浸出，得到常压浸出浆；其中，在常压浸出过程中执行搅拌、通入氧气以及维持常压浸出温度中的至少一项操作；

S3，过滤常压浸出浆，得到常压浸出渣以及常压浸出液；

S4，将常压浸出渣加入到硫酸溶液中浆化后，进行加压浸出，并在加压浸出过程中执行通入氧气、调节气压以及调节加压浸出的初始温度中的至少一项操作后，待充分反应后过滤，得到加压浸出渣和加压浸出液。

优选的，S4之后，该浸出方法还包括：

S5，对所述加压浸出液进行除杂处理，过滤得到除杂浸出液。

优选的，S1中，二次研磨为先第一段研磨，再第二段研磨；在第二段研磨中加入浓硫酸进行预活化；二次研磨后的物料的粒度需满足，第一段研磨后的物料的粒度D90＜80微米，二次研磨后的物料的粒度D90＜40微米；S1中浓硫酸中硫酸的浓度为1400-1800g/L，浓硫酸的加入量为硫化矿物的重量的1.0-5.5％；浓硫酸的加入速度为0.1-0.5t/h；浓硫酸通过管道输送喷淋的方式加入；优选地，第一段研磨采用球磨机或雷蒙磨机进行粗磨，第二段研磨采用管磨机、震动磨机或机械搅拌磨机进行细磨。

优选的，S2中，硫酸溶液中的硫酸浓度为100g/L-160g/L；S4中，硫酸溶液中的硫酸浓度为10g/L-100g/L。物料的用量根据其中的硫化矿物的质量确定，硫化矿物的质量根据硫酸的质量确定；其中，硫化矿物的质量＝(总硫酸的质量×需浸出的金属单质的摩尔质量/硫酸的摩尔质量)×1.05/【1-(硫化矿中硫的质量百分含量×需浸出的金属单质的摩尔质量/硫单质的摩尔质量)/硫化矿中需浸出的金属单质的百分含量】。

优选的，S2中，常压浸出反应的装置为常压浸出装置；氧气的通入速度为10-60Nm³/h，且氧气的纯度＞90％；

通入的氧气的装置为超声波超能氧化器，超声波超能氧化器接入氧气气源，且与常压浸出装置的底部连通；

通入的氧气的方式为：超声波超能氧化器将常压浸出装置上部流出的二次研磨后的物料与硫酸溶液混合后的浆液和通入的氧气混合后，由常压浸出装置的底部打入常压浸出装置内。

优选的，搅拌速率为50-120r/min；

优选的，常压浸出温度维持在60-90℃；

优选的，常压浸出的时间为2-13h。

优选的，S4中，浆化时间为0.5-2h；利用氧气加压并维持气压在1.4-1.8Mpa，且氧气的纯度＞90％；调节加压浸出的初始温度至120-140℃。

优选的，加压浸出时间为2-5h。

优选的，硫化矿物为硫化镍矿、硫化铜钴矿、钴铜合金、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种。

优选的，当硫化矿物为硫化镍矿、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种时，S5具体为：调节加压浸出液的pH以及温度，加入LIX萃取剂，采用4段离心萃取法进行除铜净化后，过滤得到除杂浸出液。

优选的，S5中，加压浸出液的pH维持在1-2；加压浸出液的温度维持在≤55℃；4段离心萃取法的有机配比为LIX萃取剂：溶剂油＝(20％～30％)：(70％～80％)。

综上所述，本发明提供一种硫化矿物的浸出方法，在研磨阶段，利用浓硫酸对硫化矿物进行预活化，加速了硫化矿物中硫化物的氧化反应，以及硫化矿中单质态金属的浸出反应；进一步地，利用超声波超能氧化器将氧气充分打散，以及研磨后的硫化矿物粒度需满足D90<40微米的要求，大幅增加了物料的比表面积和与氧气的接触面积，进一步增加了常压氧化硫化物的反应速率和目标金属的浸出率。从而可以减少加压浸出阶段硫化矿物的处理量，达到简化加压浸出的提取设备，降低能耗及成本，降低生产过程中的安全隐患的目的。

附图说明

为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1：本发明实施例提供的一种硫化矿物的浸出方法的流程图；

图2：本发明实施例提供的一种硫化矿物的浸出方法的流程图。

具体实施方式

为了使本发明的上述以及其他特征和优点更加清楚，下面结合附图进一步描述本发明。应当理解，本文给出的具体实施例是出于向本领域技术人员解释的目的，仅是示例性的，而非限制性的。

在以下描述中，阐述了许多具体细节以提供对本发明的透彻理解。然而，对于本领域普通技术人员来说，明显的是，不需要采用具体细节来实践本发明。在其他情况下，未详细描述众所周知的步骤或操作，以避免模糊本发明。

为了提高常压浸出阶段目标金属的浸出率，从而减少加压富氧浸出阶段硫化矿物的处理量，以简化提取设备，降低能耗及成本，减少生产过程的安全隐患。如图1所示，本发明提供了一种硫化矿物的浸出方法，该浸出方法包括：

S1，将硫化矿物进行二次研磨，并在二次研磨中加入浓硫酸，进行预活化，得到二次研磨后的物料；。

本申请中，硫化矿物为硫化镍矿、硫化铜钴矿、钴铜合金、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种。

二次研磨为先第一段研磨，再第二段研磨；在第二段研磨中加入浓硫酸进行预活化；

更具体地，二次研磨中第一段研磨为球磨机粗磨，第二段研磨为砂磨机细磨；进一步优选的方案中，第一段研磨采用球磨机或雷蒙磨机进行粗磨，第二段研磨采用管磨机、震动磨机或机械搅拌磨机进行细磨。

一段研磨后硫化矿物的粒度要达到粒度D90＜80微米的磨料要求，二段研磨后硫化矿物的粒度要达到粒度D90＜40微米的磨料要求。以保证后续浸出过程中，物料可以与氧气充分接触。

进一步地，在第二段研磨的中加入浓硫酸，浓硫酸中硫酸的浓度为1400-1800g/L，浓硫酸的加入量为硫化矿物的重量的1.0-5.5％；浓硫酸的加入速度为0.1-0.5t/h；浓硫酸通过管道输送喷淋方式加入；利用浓硫酸的氧化性和磨料过程中的机械强度和摩擦热量进行预活化。一方面可以加速硫化矿物中硫化物的氧化反应，另一方面可以加速硫化物矿中单质态金属的浸出反应。

S2，将二次研磨后的物料加入到硫酸溶液内，进行常压浸出，得到常压浸出浆；其中，在常压浸出过程中执行搅拌、通入氧气以及维持常压浸出温度中的至少一项操作。

本步骤中，硫酸溶液的浓度为100g/L-160g/L，以利用相对较高浓度硫酸的强氧化性氧化部分金属的硫化物。硫化矿物的质量根据硫酸的质量确定，具体的，硫化矿物的质量＝(总硫酸的质量×需浸出的金属单质的摩尔质量/硫酸的摩尔质量)×1.05/【1-(硫化矿中硫的质量百分含量×需浸出的金属单质的摩尔质量/硫单质的摩尔质量)/硫化矿中需浸出的金属单质的百分含量】。

常压浸出反应的装置为常压浸出装置；氧气的通入速度为10-60Nm³/h，且氧气的纯度＞90％；具体的，利用与常压浸出装置的上部连通的超声波超能氧化器，将硫化矿物与硫酸溶液混合后的浆液和通入的氧气混合后，由常压浸出装置的底部打入常压浸出装置内。通过超声波大幅增加氧气的分散效果，同时第二段研磨中将物料研磨到D90为40微米粒度，大幅增加物料的比表面积以及与氧气的接触面积，从而可以大幅增加常压氧化硫化物的反应速率和目标金属的浸出率。

搅拌速率为50-120r/min，进一步分散通入常压浸出装置的氧气，以及维持常压浸出温度在60-90℃，保证常压浸出反应的适宜温度；常压浸出的时间为2-13h，以使常压浸出反应充分。

S3，过滤常压浸出浆，得到常压浸出渣以及常压浸出液。

本申请中，常压浸出后，过滤常压浸出浆，得到常压浸出渣以及常压浸出液。其中，常压浸出液为目标金属的硫酸盐溶液，可直接用于生产高纯的目标金属系列产品，常压浸出渣中含有目标金属的硫化物，可用于后续提取操作。

S4，将常压浸出渣加入到硫酸溶液中浆化后，进行加压浸出，并在加压浸出过程中执行通入氧气、调节气压以及调节加压浸出的初始温度中的至少一项操作后，待充分反应后过滤，得到加压浸出渣和加压浸出液。

本申请中，将常压浸出渣加入到硫酸溶液中浆化0.5-2h后，其中硫酸溶液中的硫酸浓度为10g/L-100g/L，输送到加压浸出装置内，利用氧气将加压浸出装置内的气体压力加压并维持在1.4-1.8Mpa，同时将加压浸出装置内的温度提升到120-140℃后，加压氧化反应开始剧烈反应，并靠反应自身放热维持反应温度，直到加压氧化反应结束。其中，加压浸出时间为2-5h，靠反应自身放热可以使反应温度达到160℃以上。

如图2所示，在一些优选的实施例中，该浸出方法还包括：

S5，当硫化矿物为硫化镍矿、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种时，

S5具体为：调节加压浸出液的pH以及温度，加入LIX萃取剂，采用4段离心萃取法进行除铜净化后，过滤得到除杂浸出液。

本申请中，加压浸出反应充分后，将过滤得到的加压浸出液输送到除杂装置，调节加压浸出液的PH在1-2，以及温度在≤55℃，加入LIX萃取剂，采用4段离心萃取法进行除铜净化，过滤、固液分离，得到除杂浸出液，即目标金属的硫酸盐溶液。其中，4段离心萃取法的有机配比为LIX萃取剂：溶剂油＝(20％～30％)：(70％～80％)。

综上，本发明提供的方法具有以下优点：

1)通过在第二段研磨节点加入定量的浓硫酸预活化，利用浓硫酸的氧化性和磨料过程中的机械强度和摩擦热量进行预活化，可以加速硫化矿中硫化物的氧化反应，加速后续硫化矿中目标金属的浸出。

2)在常压浸出中，利用相对较高浓度的硫酸溶液对二次研磨后的物料常压浸出，加速了硫化矿物中硫化物的氧化反应，以及硫化矿中单质态金属的浸出反应效率。

3)本方法配置了将氧气分散进行常压浸出的超声波超能氧化器，利用超声波超能氧化器的超声波大幅增加氧气的分散效果，并通入纯度较高的氧气，以及二次研磨将物料磨制到40微米粒度左右，增加了物料的比表面积和与氧气的接触面积，从而可以大幅增加常压氧化硫化物的反应速率和目标金属的浸出率。

4)在常压浸出反应配料过程中实现精准配料，利用物料本身消耗氢离子的碱性特征，利用物料本身作为中和试剂进行中和水解除铁净化反应，常压浸出液中铁等杂质含量极少，缩短了工艺流程，减少了辅料添加，降低了硫化矿的加工处理成本。

5)相对常规方法中加压浸出设备采用卧式带搅拌设备进行加压浸出，本申请的方案由于大幅增加了常压氧化硫化物的反应速率和目标金属的浸出率，从而可以减少加压浸出阶段高压反应设备的配置数量，降低硫化矿物的浸出净化成本。其中，相比常规的方法，采用本发明的方法，高压反应设备的配置数量可以降低60％以上。且大幅压缩了硫化矿处理的加压氧化浸出净化工艺流程，大幅减少了辅料消耗，降低了硫化矿的加工处理成本。

为了体现本发明提供的方法的优势，下面结合具体的实施例进行说明。

实施例1

硫化矿物为含铜13.7％，含钴6％，含铁15.2％，含硫12.6％的硫化铜钴矿。

1)将硫化矿物颗粒4.05t先用球磨机进行第一段研磨，第一段研磨后的物料的粒度D90为80微米，再用管磨机进行第二段研磨，得到的二次研磨后的物料的粒度D90为40微米；并在第二段研磨节点中通过管道输送喷淋方式加入硫化铜钴矿重量的1.0％的浓硫酸。其中，浓硫酸的浓度为1800g/L，浓硫酸的加入速度为0.2t/h。

2)将二次研磨后的物料输送到盛有浓度为100g/L的硫酸溶液6.5m³的反应釜内，维持反应温度在60℃，以50r/min的搅拌速率进行搅拌，并以10Nm³/h的速率通入氧气(纯度＞90％)进行常压浸出反应4h后，得到常压浸出浆。

其中，通入的氧气的装置为超声波超能氧化器，超声波超能氧化器接入氧气气源，且与常压浸出装置的底部连通；

通入的氧气的方式为：超声波超能氧化器将常压浸出装置的上部流出的二次研磨后的物料与硫酸溶液混合后的浆液和通入的氧气混合后，由常压浸出装置的底部打入常压浸出装置内，以使氧气与物料充分接触。

3)常压浸出反应完成后，将常压浸出浆输送到常压浸出浆过滤装置，进行固液分离得到常压浸出液5m³和常压浸出渣。其中，常压浸出液为硫酸铜钴溶液，pH为5.0，铜浓度为17.95g/L，铁浓度为0.012g/L，钴浓度为8.10g/L，常压铜浸出率62.3％，常压钴浸出率64.2％。

4)将常压浸出渣利用浓度为50g/L的硫酸溶液6.5m³浆化后输送到加压浸出反应釜内；用高压氧气(纯度＞90％)将加压氧化浸出反应釜内的气体压力提升并维持在1.4Mpa，并提升加压浸出反应的初始温度至120℃，加压浸出反应开始剧烈反应，靠反应自身放热维持反应温度，直到加压氧化反应结束。反应5h后，过滤，得到加压浸出液和加压浸出渣。其中，加压浸出液5m³，铜浓度为10.61g/L，钴浓度为4.29g/L，加压铜浸出率36.9％，加压钴浸出率34.1％。常压及加压综合铜浸出率99.2％，常压及加压综合钴浸出率98.3％。

实施例2

硫化矿物为含镍71％，含铁1％，含硫20％的高冰镍。

1)将硫化矿物颗粒4.05t先用雷蒙磨机进行第一段研磨，第一段研磨后的物料的粒度D90为70微米，再用震动磨机进行第二段研磨，得到的二次研磨后的物料的粒度D90为30微米；并在第二段研磨节点中通过管道输送喷淋方式加入高冰镍重量的5％的浓硫酸，其中，浓硫酸的浓度为1800g/L，浓硫酸的加入速度为0.3t/h。

2)将二次研磨后的物料输送到盛有浓度为120g/L的硫酸溶液24m³的反应釜内，维持反应温度在85℃，以120r/min的搅拌速率进行搅拌，并以60Nm³/h的速率通入氧气(纯度＞90％)进行常压浸出反应4h后，得到常压浸出浆。

其中，通入的氧气的装置为超声波超能氧化器，超声波超能氧化器接入氧气气源，且与常压浸出装置的底部连通；

通入的氧气的方式为：超声波超能氧化器将常压浸出装置的上部流出的二次研磨后的物料与硫酸溶液混合后的浆液和通入的氧气混合后，由常压浸出装置的底部打入常压浸出装置内，以使氧气与物料充分接触。

3)常压浸出反应完成后，将常压浸出浆输送到常压浸出浆过滤装置，进行固液分离得到常压浸出液20m³和常压浸出渣。其中，常压浸出液为硫酸镍溶液，pH为5.1，镍浓度为91.81g/L，铁浓度为0.011g/L，常压镍浸出率64.0％。

4)将常压浸出渣利用浓度为80g/L的硫酸溶液18m³浆化后输送到加压浸出反应釜内；用高压氧气(纯度＞90％)将加压氧化浸出反应釜内的气体压力提升并维持在1.8Mpa，并提升加压浸出反应的初始温度至140℃，加压浸出反应开始剧烈反应，靠反应自身放热维持反应温度，直到加压氧化反应结束。加压浸出时间为2h后，过滤得到加压浸出液和加压浸出渣。反应结束后，过滤，得到加压浸出液和加压浸出渣。其中，加压浸出液15m³，镍浓度为68.99g/L，铁浓度为0.007g/L，常压镍浸出率35.4％。常压及加压综合镍浸出率99.4％。

5)将加压浸出液输送到除杂反应釜内，维持反应PH为1.2及反应温度在50℃，加入LIX萃取剂，用4段离心萃取法进行除铜净化，过滤、固液分离，得到除杂浸出液。其中，4段离心萃取法中的有机配比为，LIX萃取剂：30％；溶剂油：70％。除杂浸出液中铜浓度为0.01g/L。

实施例3

硫化矿物：含铜65％，含钴2.5％，含铁24.66％，含硫3％的铜钴合金。

提取设备：同实施例1。

提取步骤：同实施例1。

设计参数：浓硫酸的加入量为铜钴合金重量的5％，常压浸出硫酸溶液浓度为170g/L，加入量为25m³，常压浸出时间为2h，其它设计参数同实施例1。

检测结果：常压浸出液20m³，含铜118.56g/L，含钴4.54g/L，常压铜浸出率约90.1％，常压钴浸出率89.8％。

检测加压浸出液20m³含铜12.24g/L，含钴0.47g/L，加压铜浸出率9.3％，加压钴浸出率9.3％。常压及加压综合铜浸出率99.4％，综合钴浸出率99.1％。

实施例4

硫化矿物：含镍53％，含铜0.5％，含铁4％，含硫28％的硫化镍矿。

提取设备：同实施例2。

提取步骤：同实施例2。

设计参数：浓硫酸的加入量为硫化镍矿重量的5％，常压浸出硫酸溶液浓度为100g/L，加入量为21m³，常压浸出时间为13h，其它设计参数同实施例2。

检测结果：常压浸出液15m³含镍87.59g/L,常压镍浸出率约61.2％，铁浓度为0.008g/L。

加压浸出液15m³含镍55.53g/L，加压镍浸出率37.0％。常压及加压综合镍浸出率98.2％。

检测除杂浸出液中铜浓度为0.01g/L。

实施例5

硫化矿物：含镍31.08％，含铁35％，含硫27％的低冰镍。

提取设备：同实施例2。

提取步骤：同实施例2。

设计参数：浓硫酸的加入量为低冰镍重量的5％，常压浸出硫酸溶液浓度为102g/L，加入量为19m³，常压浸出时间为2h，其它设计参数同实施例2。

检测结果：常压浸出液15m³含镍52.31g/L,常压镍浸出率约62.4％，铁浓度为0.009g/L。

加压浸出液15m³含镍31.46g/L，加压镍浸出率35.1％。常压及加压综合镍浸出率97.5％。

检测除杂浸出液中铜浓度为0.01g/L。

对比例1

硫化矿物：含镍71％，含铁1％，含硫20％的高冰镍。

提取设备：同实施例2。

提取步骤：第二段研磨时未加入浓硫酸进行预活化，其它步骤同实施例2。

设计参数：常压浸出硫酸溶液浓度调整为204g/L，使加入的总硫酸浓度一致，其他设计参数同实施例2。

检测结果：常压浸出液20m³含镍73.48g/L,常压镍浸出率51.1％。与实施例2相比，同比下降12.9％。

对比例2

硫化矿物：含镍71％，含铁1％，含硫20％的高冰镍。

提取设备：同实施例2。

提取步骤：同实施例2。

设计参数：二次研磨后高冰镍的粒度满足，粒度D90为80微米，其它设计参数同实施例2。

检测结果：常压浸出液20m³含镍69.01g/L,常压镍浸出率48.0％。与实施例2相比，同比下降16.0％。

对比例3

硫化矿物：含镍71％，含铁1％，含硫20％的高冰镍。

提取设备：常压浸出装置未配置超声波超能氧化器，而是常规机械搅拌浸出装置。

提取步骤：同实施例2。

设计参数：同实施例2。

检测结果：常压浸出液20m³含镍62.24g/L,常压镍浸出率约43.3％。与实施例2相比，同比下降20.7％。

表1各实施例与对比例中目标金属的浸出率

结合表1进行说明，从实施例2、对比例1-对比例3可以看出，本申请的方法中，研磨阶段利用浓硫酸溶液进行预活化、将硫化矿物的粒度研磨至D90＜40微米以及常压浸出阶段利用超声波超能氧化器充分打散氧气，可以有效地提高常压浸出阶段目标浸出的浸出率，在简化了加压浸出设备的情况下，也能够保证硫化矿物中目标金属的综合浸出率。从而降低了提取过程中的能耗及成本，以及生产过程的安全隐患。进一步地，从实施例1-实施例5可以看出，本申请的方法适用于提取多种硫化矿物中的目标金属，且常压浸出阶段的浸出率可以达到62％以上，综合浸出率可以达到97.8％以上。

最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (11)

1.一种硫化矿物的浸出方法，其特征在于，所述浸出方法包括：

S1，将硫化矿物进行二次研磨，并在所述二次研磨中加入浓硫酸，进行预活化，得到二次研磨后的物料；

S2，将所述二次研磨后的物料加入到硫酸溶液内，进行常压浸出，得到常压浸出浆；其中，在所述常压浸出过程中执行搅拌、通入氧气以及维持常压浸出温度中的至少一项操作；

S3，过滤所述常压浸出浆，得到常压浸出渣以及常压浸出液；

S4，将所述常压浸出渣加入到硫酸溶液中浆化后，进行加压浸出，并在所述加压浸出过程中执行通入氧气、调节气压以及调节加压浸出的初始温度中的至少一项操作，待充分反应后过滤，得到加压浸出渣和加压浸出液。

2.根据权利要求1所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，S4之后，所述浸出方法还包括：

S5，对所述加压浸出液进行除杂处理，过滤得到除杂浸出液。

3.根据权利要求1或2所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S1中，

所述二次研磨为先第一段研磨，再第二段研磨；在所述第二段研磨中加入浓硫酸进行预活化；

所述第一段研磨后的物料的粒度D90＜80微米，所述二次研磨后的物料粒度D90＜40微米；

所述S1中浓硫酸中硫酸的浓度为1400-1800g/L，所述浓硫酸的加入量为所述硫化矿物的重量的1.0-5.5％；所述浓硫酸的加入速度为0.1-0.5t/h；所述浓硫酸通过管道输送喷淋方式加入。

4.根据权利要求3所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，所述第一段研磨采用球磨机或雷蒙磨机进行粗磨，所述第二段研磨采用管磨机、震动磨机或机械搅拌磨机进行细磨。

5.根据权利要求1或2所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S2中，所述硫酸溶液中的硫酸浓度为100g/L-160g/L；

S4中，所述硫酸溶液中的硫酸浓度为10g/L-100g/L。

6.根据权利要求5所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S2中，

所述常压浸出反应的装置为常压浸出装置；

所述氧气的通入速度为10-60Nm³/h，且所述氧气的纯度＞90％；

所述通入的氧气的装置为超声波超能氧化器，所述超声波超能氧化器接入氧气气源，且与所述常压浸出装置的底部连通；

所述通入的氧气的方式为：所述超声波超能氧化器将所述常压浸出装置上部流出的所述二次研磨后的物料与所述硫酸溶液混合后的浆液和通入的氧气混合后，由所述常压浸出装置的底部打入所述常压浸出装置内。

7.根据权利要求6所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S2中，

所述搅拌速率为50-120r/min；

所述常压浸出温度维持在60-90℃；

所述常压浸出的时间为2-13h。

8.根据权利要求1或2所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S4中，

所述浆化时间为0.5-2h；

利用所述氧气加压并维持所述气压在1.4-1.8Mpa，且所述氧气的纯度＞90％；

调节所述加压浸出的初始温度至120-140℃；

所述加压浸出时间为2-5h。

9.根据权利要求1、2、6或7中任一项所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

所述硫化矿物为硫化镍矿、硫化铜钴矿、钴铜合金、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种。

10.根据权利要求9所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

当所述硫化矿物为硫化镍矿、高冰镍、低冰镍中的至少一种或多种时，

S5具体为：调节所述加压浸出液的pH以及温度，加入LIX萃取剂，采用4段离心萃取法进行除铜净化后，过滤得到除杂浸出液。

11.根据权利要求10所述的硫化矿物的浸出方法，其特征在于，

S5中，所述加压浸出液的pH维持在1-2；

所述加压浸出液的温度维持在≤55℃；

所述4段离心萃取法的有机配比为LIX萃取剂：溶剂油＝(20％～30％)：(70％～80％)。