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CN116253900A - 一种高纯度腐殖酸的制备方法 - Google Patents

一种高纯度腐殖酸的制备方法 Download PDF

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CN116253900A
CN116253900A CN202310322371.0A CN202310322371A CN116253900A CN 116253900 A CN116253900 A CN 116253900A CN 202310322371 A CN202310322371 A CN 202310322371A CN 116253900 A CN116253900 A CN 116253900A
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CN
China
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acid
precipitate
pickling
washing
humic
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Pending
Application number
CN202310322371.0A
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English (en)
Inventor
曹昂
宋肖肖
刘太铮
许瑞艳
侯士峰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Leader Nano Technology Co ltd
Original Assignee
Shandong Leader Nano Technology Co ltd
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Publication date
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08HDERIVATIVES OF NATURAL MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08H6/00Macromolecular compounds derived from lignin, e.g. tannins, humic acids

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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  • Health & Medical Sciences (AREA)
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Abstract

本发明涉及一种高纯度腐殖酸的制备方法,属于腐殖酸制备和纯化领域,其特征在于,包括如下步骤:1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA与碱液混合进行碱溶,收集上层溶液;2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入酸液使目标物沉淀,收集沉淀;3)酸洗:用酸洗液对步骤2)所得沉淀进行酸洗,酸洗采用先无机酸酸洗、后有机酸酸洗的顺序;本发明通过单次碱溶酸析结合酸洗的操作步骤,尤其是采用先无机酸洗后有机酸洗这一特定的酸洗顺序,能够获得高纯度的腐殖酸,具体地其杂质成分在0.05%左右,达到符合新能源应用要求的高纯度腐殖酸。

Description

一种高纯度腐殖酸的制备方法
技术领域
本发明涉及腐殖酸制备和纯化领域,具体涉及一种高纯度腐殖酸的制备方法。
背景技术
腐殖酸是动植物遗骸经过复杂的生物、化学作用过程,形成的一类有机物质,我国储备量大,来源广泛,获取成本低。它是由芳香族及其多种活性官能团构成的高分子有机酸,具有良好的生理活性和吸收、络合、交换等功能。
因磷酸铁锂具备较高的安全性,是动力电池不可缺少的活性材料。为了提高电池导电性,常在制备过程中添加葡萄糖、蔗糖等碳源,再经煅烧后得到碳包覆的结构,得到的碳多为无定型的颗粒状,不易形成导电网络。通过研究发现腐殖酸有与氧化石墨烯类似的结构,可作为石墨烯的前驱体。众所周知,石墨烯具有优异的导电性,同样地,现有技术中也有采用腐殖酸来替代葡萄糖、蔗糖作为改性磷酸铁锂正极材料的新碳源,得到片状碳材料包覆的活性材料,导电网络优于颗粒状碳材料,有利于提高锂电池的性能。此外,高纯度的腐殖酸经热处理后也可用作锰酸锂、钴酸锂、三元、铅酸电池、铅炭电池的导电添加剂。
锂电池对活性物质、导电剂、电解液等的纯度有极高的要求,尤其是Fe、Co、Ni等金属杂质,含量一般要求在ppm级。这是因为如果金属杂质含量过高,在电池充分电过程中会造成活性物质结构坍塌,缩短电池寿命。
腐殖酸提纯的现有手段一般为碱溶酸析,为了提高纯度采用反复碱溶酸析循环工艺,但即便如此,仍存在提取率不高、品质低,制取工艺复杂,成本高等问题,现有技术经过多次碱溶酸析之后,所得腐殖酸的杂质一般在12%左右,无法满足新能源领域对其纯度的要求。若想将腐殖酸用于新能源必须解决其纯度不高的问题。
发明内容
本发明针对现有技术中所存在的上述问题提供了一种成本低、工艺简单的高纯度腐殖酸的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下:一种高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA与碱液混合进行碱溶,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入酸液使目标物沉淀,收集沉淀;
3)酸洗:用酸洗液对步骤2)所得沉淀进行酸洗。
其中,步骤1)中的含杂腐殖酸源于风化煤、褐煤、泥炭、餐厨垃圾生化处理产物等的提取物。
进一步的,酸洗后的沉淀进行水洗、干燥。
进一步的,步骤1)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水中的至少一种。
进一步的,步骤1)中碱溶固液质量比为1:5-1:20。
进一步的,步骤2)向步骤1)得到的上层溶液中加入酸液至体系pH在0.5-5。
更进一步的,步骤2)中的酸液采用草酸、盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
进一步的,步骤3)中的酸洗采用先无机酸酸洗、后有机酸酸洗的顺序。
更进一步的,所述无机酸采用硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸中的至少一种,有机酸采用乙酸、草酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸中的至少一种。其中,无机酸的浓度范围优选0.1mol/L-5mol/L,有机酸的浓度范围0.1%至饱和溶液。
本发明的有益效果是:本发明通过单次碱溶酸析结合酸洗的操作步骤,尤其是采用先无机酸洗后有机酸洗这一特定的酸洗顺序,能够获得高纯度的腐殖酸,具体地其杂质成分在0.05%左右,达到符合新能源应用要求的高纯度腐殖酸;且整体方法工艺简单,提纯成本低,具有较高的工业应用价值。
具体实施方式
下面对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的原料腐殖酸HA源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与2.0kg 0.1mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入0.1%草酸至体系pH在5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用0.1mol/L硝酸对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用5%乙酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例2
本实施例的原料腐殖酸HA源于山西鑫金祥农业的褐煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钾溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入饱和草酸溶液至体系pH在4左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1.0mol/L盐酸对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用3%乙酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例3
本实施例的原料腐殖酸HA源于昆明宜良腐殖酸厂的泥炭提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氨水混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入饱和草酸溶液至体系pH在2左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用0.5mol/L硼酸溶液对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用0.1%草酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例4
本实施例的原料腐殖酸HA源于北京嘉博文生物的餐厨生化提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg饱和氢氧化钡溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入9%草酸溶液至体系pH在3左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用0.5mol/L氢氟酸对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用1%甲酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例5
本实施例的原料腐殖酸HA源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与0.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入0.5mol/L盐酸溶液至体系pH在0.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1mol/L的无机酸(硝酸与盐酸质量比1:1)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用饱和柠檬酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例6
本实施例的原料腐殖酸HA来源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入0.5mol/L硝酸溶液至体系pH在3.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1.0mol/L的无机酸(硫酸与氢氟酸质量比1:1)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用0.1%草酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例7
本实施例的原料腐殖酸HA来源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入0.5mol/L硫酸溶液至体系pH在3.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用5mol/L无机酸(硝酸、盐酸、硫酸1:1:1)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用3%有机酸溶液(质量比1:1的柠檬酸和酒石酸的混合物)对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例8
本实施例的原料腐殖酸HA源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入0.5mol/L的酸溶液溶液(盐酸、硝酸1:1)至体系pH在3.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用0.5mol/L无机酸(磷酸、硼酸、氢氟酸1:1:1)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用5%酒石酸溶液对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例9
本实施例的原料腐殖酸HA来源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入饱和草酸溶液至体系pH在3.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1.0mol/L无机酸(等质量的硝酸、盐酸、硫酸、磷酸的混合物)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用3%有机酸(质量比1:1的乙酸和草酸的混合物)对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例10
本实施例的原料腐殖酸HA来源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液1.0kg;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入饱和草酸溶液至体系pH在2.5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1.0mol/L无机酸(等质量的盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸的混合物)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用1%有机酸(质量比1:1:1的甲酸、乙酸、草酸的混合物)对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
实施例11
本实施例的原料腐殖酸HA来源于乌海市巨彩化工的风化煤提取物。
本实施例腐殖酸的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与1.5kg 0.5mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,常温下搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入8%草酸溶液至体系pH在4左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用1.0mol/L无机酸(等质量的硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸的混合物)对沉淀A进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
有机酸洗:采用0.5%有机酸(质量比1:1:1的乙酸、草酸、乳酸的混合物)对沉淀B进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗,水洗用量是沉淀质量的3-5倍,压滤得滤饼;滤饼置于低于80℃烘箱进行烘干;气流破碎或球磨机破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
对比例1
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,酸洗过程中,无机酸洗和有机酸洗的顺序调换,即先进行有机酸洗,后进行无机酸洗。
具体的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与2.0kg 0.1mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液2.0kg;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入5L 0.1%草酸至体系pH在5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
有机酸洗:采用0.5%乙酸对沉淀A进行酸洗3次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
无机酸洗:采用0.1mol/L硝酸对沉淀B进行酸洗2次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
对比例2
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,步骤3)酸洗过程中仅采用无机酸洗而不采用有机酸洗,即去除“有机酸洗”这一步骤。
具体的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与2.0kg 0.1mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液2.0kg;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入5L 0.1%草酸至体系pH在5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
无机酸洗:采用0.1mol/L硝酸对沉淀A进行酸洗5次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀B;
4)对沉淀B水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
对比例3
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,步骤3)酸洗过程中仅采用有机酸洗而不采用无机酸洗,即去除“无机酸洗”这一步骤。
具体的制备方法包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA100 g与2.0kg 0.1mol/L氢氧化钠溶液混合进行碱溶,搅拌至全部溶解,离心,收集上层溶液2.0kg;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入5L 0.1%草酸至体系pH在5左右,得到沉淀A,压滤收集沉淀A;
3)酸洗:用酸洗液对沉淀A进行酸洗,具体包括:
有机酸洗:采用2%乙酸对沉淀A进行酸洗5次,每次酸洗用量是沉淀质量的2倍,得到沉淀C;
4)对沉淀C水洗至中性,收集沉淀置于低于80℃烘箱进行烘干;破碎,过筛,得到粉状目标物腐殖酸。
对比例4
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,将步骤3)酸洗过程中有机酸酸洗所采用的乙酸替换为苯甲酸。
对比例5
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,将步骤3)酸洗过程中有机酸酸洗所采用的乙酸替换为硬脂酸。
对比例6
本对比例腐殖酸的制备方法基本同实施例1,所不同的是,将步骤3)酸洗过程中有机酸酸洗所采用的乙酸替换为氯乙酸。
对上述各实施例和对比例进行腐殖酸灰分、总铁、总钙含量检测,结果见表1。其中,灰分的检测方法参照标准《ASTM D3174-12煤和焦炭分析样品灰分的标准试验方法》,另参照标准《GB/T12496.19-2015木质活性炭试验方法铁含量的测定》对灰分残渣进行预处理得到滤液,同时检测总铁;再取滤液参照标准《DZT0064.13-2021地下水质分析方法第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法》检测钙含量。
表1
灰分 总铁 总钙
实施例1 0.05% 40ppm 45ppm
实施例2 0.04% 45 ppm 41ppm
实施例3 0.06% 49 ppm 47ppm
实施例4 0.07% 45 ppm 50ppm
实施例5 0.04% 53 ppm 45ppm
实施例6 0.05% 65 ppm 56ppm
实施例7 0.04% 53 ppm 35ppm
实施例8 0.04% 47 ppm 63ppm
实施例9 0.07% 49 ppm 43ppm
实施例10 0.06% 61 ppm 49ppm
实施例11 0.04% 62 ppm 49ppm
对比例1 0.96% 523ppm 0.44%
对比例2 1.64% 1.47% 543ppm
对比例3 2.55% 0.95% 1.45%
对比例4 2.49% 0.84% 1.53%
对比例5 2.17% 0.91% 1.10%
对比例6 1.75% 0.83% 0.91%
由表1数据可知,同时控制酸洗时无机酸、有机酸的顺序以及配合特定有机酸的种类,各方因素协同配合,能够大大降低腐殖酸中金属杂质的含量。尤其是通过按无机酸、有机酸特定顺序进行酸洗,其协同作用能够综合降低腐殖酸中钙铁等金属杂质,生产出满足新能源电池需求的高纯度腐殖酸,所得腐殖酸含杂比例在0.05%左右。

Claims (10)

1.一种高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)碱溶:取原料含杂腐殖酸HA与碱液混合进行碱溶,收集上层溶液;
2)酸析:向步骤1)得到的上层溶液中加入酸液使目标物沉淀,收集沉淀;
3)酸洗:用酸洗液对步骤2)所得沉淀进行酸洗。
2.根据权利要求1所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,酸洗后的沉淀进行水洗、干燥。
3.根据权利要求1所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,步骤1)中的碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氨水中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于步骤1)中碱溶固液质量比为1:5-1:20。
5.根据权利要求1所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,步骤2)酸析中,向步骤1)得到的上层溶液中加入酸液至体系pH在0.5-5。
6.根据权利要求1或5所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,步骤2)酸析中的酸液采用草酸、盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,步骤3)中的酸洗采用先无机酸酸洗、后有机酸酸洗的顺序。
8.根据权利要求7所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,所述无机酸采用硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、硼酸、氢氟酸中的至少一种,有机酸采用乙酸、草酸、甲酸、柠檬酸、酒石酸、乳酸中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的高纯度腐殖酸的制备方法,其特征在于,所述无机酸的浓度范围0.1mol/L-5mol/L。
10.根据权利要求1所述的低杂质高品质腐殖酸的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中的含杂腐殖酸源于风化煤、褐煤、泥炭、餐厨垃圾生化处理产物的提取物。
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