CN116217274B - 一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，具体包括如下步骤，步骤1：向氨化渣中加入磷酸或含磷酸盐，调整混合物枸溶磷：水溶磷0.5‑1.5：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.1‑0.3：1，控制混合物pH为1‑4，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2‑3：1，加热至尿素溶解后得到混合料浆。本发明通过控制聚合条件将氨化渣中的部分正磷酸盐转化为聚磷酸铵的同时确保了有效磷的占比高达97％～100％，在聚合过程中聚磷酸铵螯合了氨化渣中的中微量元素。制备出的含中微量元素的多形态磷肥中聚磷酸盐具有长效缓释，利用率高的特点，被螯合的中微量元素更容易被植物吸收，极大的提高了氨化渣的肥效，实现了工业级聚磷酸铵的增值。
Description
技术领域
本发明涉及一种缓释磷肥的制备技术领域，具体涉及一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法。
背景技术
工业级磷酸一铵副产的氨化渣含有大量的有效磷和中微量元素，但由于其水溶性较差，仅能作为一种副产的低价值底肥使用。其中的正磷酸盐和中微量元素在施用过程中肥效短，易被土壤固定而转化成难被作物利用的物质。
公开号为：CN 112979386 A的发明专利公开了一种低聚合度聚磷酸铵颗粒多元复合肥及其制备方法，它采用农用级磷酸一铵制备成酸性聚磷酸铵粘性溶液，在管式反应器中氨化反应生成聚磷酸铵粘性料浆，再加入氮、磷、钾和有机质等在转鼓造粒机中进行造粒，得到低聚合度聚磷酸铵颗粒多元复合肥。
该方法流程较长，增加了加工成本，制备出的产品聚合率低，不能实现各种形态磷占比的调节，所使用原料为农用级磷酸一铵其成本较高，且使用农用级磷酸一铵制备的低聚合度聚磷酸铵颗粒多元复合肥中中微量元素含量较少。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，通过本发明聚合后得到的多形态磷肥，有效磷占比97％～100％，聚合态磷占比为50％～60％，水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素质量各占1/4左右，各种形态的磷有利于延长肥效，同时提高植物对营养元素的利用率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：
向氨化渣中加入磷酸或含磷酸盐，调整混合物枸溶磷：水溶磷0.5-1.5：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.1-0.3：1，控制混合物pH为1-4，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2-3：1，加热至尿素溶解后得到混合料浆；
步骤2，将步骤1得到的料浆在130-200℃下，聚合反应0.5-2h，控制产品有效磷占比为97％-100％，磷聚合率在40％-60％，控制聚合后物料中水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素的质量占比依次为20％-30％、20％-30％、20-30％、20％-30％，控制聚合后物料中有效硫镁铁钙质量与混合物中有效P2O5质量的比值为0.1-0.3：1，物料冷却后破碎包装获得粉剂的多形态磷肥产品。
其中，步骤1中，氨化渣为湿法磷酸制取工业级磷酸一铵工艺中在氨化除杂步骤产生的副产渣，氨化渣中硫镁铁钙质量与氨化渣中P2O5质量的比值为0.1-0.3：1。
进一步优化，步骤1中，所述磷酸为工业级磷酸、肥料级磷酸和萃余磷酸的一种或多种，萃余磷酸指用湿法磷酸溶剂萃取法净化制取工业级磷酸时副产的萃余磷酸。
其中，步骤1中，所述含磷酸盐为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸脲中的一种或多种。
进一步限定，步骤1中，通过加入磷酸或磷酸盐调整枸溶磷和水溶磷的比例为0.5～1.5：1，控制混合物pH为3。
其中，控制聚合前，浆料pH为1～4和P2O5：N摩尔比1.5～3：1。
进一步优化，步骤2中制备的多形态磷肥产品，通过造粒为颗粒多形态磷肥产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过添加磷酸或含磷酸盐调整聚合前料浆中水溶性和枸溶性磷比例和混合料浆pH值，同时控制P2O5和N的比例，防止聚合过程中体系pH过高，导致有效磷转化为无效磷。经聚合后得到的多形态磷肥，有效磷占比97％～100％，聚合态磷占比为50％～60％，水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素质量各占1/4左右，各种形态的磷有利于延长肥效，同时提高植物对营养元素的利用率。
并且，本发明通过控制聚合条件将氨化渣中的部分正磷酸盐转化为聚磷酸铵的同时确保了有效磷的占比高达97％～100％，在聚合过程中聚磷酸铵螯合了氨化渣中的中微量元素。制备出的含中微量元素的多形态磷肥中聚磷酸盐具有长效缓释，利用率高的特点，被螯合的中微量元素更容易被植物吸收，极大的提高了氨化渣的肥效，实现了工业级磷酸一铵副产氨化渣的增值。
具体实施方式
在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本发明实施例的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。
实施例一
本实施例公开了一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，具体包括如下步骤：
步骤1：
向氨化渣中加入磷酸或含磷酸盐，调整混合物枸溶磷：水溶磷0.5-1.5：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.1-0.3：1，控制混合物pH为1-4，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2-3：1，加热至尿素溶解后得到混合料浆；
在本实施例中，水溶磷0.7：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.2：1，控制混合物pH为3，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2.5：1
步骤2，将步骤1得到的料浆在130-200℃下，聚合反应0.5-2h，控制产品有效磷占比为97％-100％，磷聚合率在40％-60％，控制聚合后物料中水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素的质量占比依次为20％-30％、20％-30％、20-30％、20％-30％，控制聚合后物料中有效硫镁铁钙质量与混合物中有效P2O5质量的比值为0.1-0.3：1，物料冷却后破碎包装获得粉剂的多形态磷肥产品。
在本实施例中，料浆在180℃下，聚合反应1h，控制产品有效磷占比为980％，磷聚合率在50％，控制聚合后物料中水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素的质量占比依次为25％、25％、25％、25％，控制聚合后物料中有效硫镁铁钙质量与混合物中有效P2O5质量的比值为0.2：1，
其中，步骤1中，氨化渣为湿法磷酸制取工业级磷酸一铵工艺中在氨化除杂步骤产生的副产渣，氨化渣中硫镁铁钙质量与氨化渣中P2O5质量的比值为0.1-0.3：1；优选0.2:1。
进一步优化，步骤1中，所述磷酸为工业级磷酸、肥料级磷酸和萃余磷酸的一种或多种，萃余磷酸指用湿法磷酸溶剂萃取法净化制取工业级磷酸时副产的萃余磷酸。
本实施例优选料肥料级磷酸和萃余磷酸，其质量比为1:1。
其中，步骤1中，所述含磷酸盐为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸脲中的一种或多种，本实施例中优选磷酸一铵。
其中，步骤1中，通过加入磷酸或磷酸盐调整枸溶磷和水溶磷的比例为0.5～1.5，优选1：1，控制混合物pH为3。
进一步优化，控制聚合前，浆料pH为1～4和P2O5：N摩尔比1.5-3：1，优选pH为3，P2O5：N摩尔比2：1。
在本实施例中，
采用氨化渣和尿素制备的含中微量元素的多形态缓释磷肥，经过检测，原料氨化渣(干基)N含量：8.25％，总P2O5含量：45.43％；有效P2O5含量：44.15％；
总磷：43.1％，有效磷42％；N:12.59％，水溶性正磷酸盐21％；
水溶性聚磷酸盐10％；
水溶性正磷酸盐11％；
枸溶性正磷酸盐11％；
枸溶性聚磷酸盐10％，Mg:2.3％；Fe:0.42％；Ca:0.23％；K:0.31％，SO4 2-:1.1％。
本发明通过添加磷酸或含磷酸盐调整聚合前料浆中水溶性和枸溶性磷比例和混合料浆pH值，同时控制P2O5和N的比例，防止聚合过程中体系pH过高，导致有效磷转化为无效磷。经聚合后得到的多形态磷肥，有效磷占比97％～100％，聚合态磷占比为50％～60％，水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素质量各占1/4左右，各种形态的磷有利于延长肥效，同时提高植物对营养元素的利用率。
并且，本发明通过控制聚合条件将氨化渣中的部分正磷酸盐转化为聚磷酸铵的同时确保了有效磷的占比高达97％～100％，在聚合过程中聚磷酸铵螯合了氨化渣中的中微量元素。制备出的含中微量元素的多形态磷肥中聚磷酸盐具有长效缓释，利用率高的特点，被螯合的中微量元素更容易被植物吸收，极大的提高了氨化渣的肥效，实现了工业级磷酸一铵副产氨化渣的增值。
实施例二
本实施例实在实施例一的基础上进一步优化，在本实施例中，步骤2中制备的多形态磷肥产品，通过造粒为颗粒多形态磷肥产品。
为了便于本领域技术人员进一步理解本发明，下面结合具体的制备案例进一步阐述本发明。
步骤一，取18.75g湿基氨化渣、5g萃余酸和4g尿素搅拌均匀获得混合料浆，混合料浆pH为2.5,枸溶磷：水溶磷0.9:1,硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.11；P2O5:N的摩尔比2.4。
步骤二，将步骤一获得的混合料浆放入175℃的鼓风干燥箱中，高温聚合1.5h，聚合后有效磷占比98.3％，聚合率为48.7％，聚合物中水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素的质量占比依次为23.2％、25.4％、28.1％、23.3％,冷却至室温，经粉碎后获得缓释磷肥。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1：
向氨化渣中加入磷酸或含磷酸盐，调整混合物枸溶磷：水溶磷0.5-1.5：1，控制混合物中硫、镁、铁、钙质量与混合物中P2O5质量的比值为0.1-0.3：1，控制混合物pH为1-4，再加入尿素，调整P2O5:N的摩尔比为2-3加热至尿素溶解后得到混合料浆；
步骤2，将步骤1得到的料浆在130-200℃下，聚合反应0.5-2h，控制产品有效磷占比为97%-100%，磷聚合率在40%-60%，控制聚合后物料中水溶正磷酸盐、水溶聚磷酸盐、枸溶正磷酸盐和枸溶聚磷酸盐中磷元素的质量占比依次为20%-30%、20%-30%、20-30%、20%-30%，控制聚合后物料中有效硫镁铁钙质量与混合物中有效P2O5质量的比值为0.1-0.3，物料冷却后破碎包装获得粉剂的多形态磷肥产品。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，其特征在于：步骤1中，所述磷酸为工业级磷酸、肥料级磷酸和萃余磷酸的一种或多种，萃余磷酸指用湿法磷酸溶剂萃取法净化制取工业级磷酸时副产的萃余磷酸。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，其特征在于：步骤1中，所述含磷酸盐为磷酸一铵、磷酸二铵、磷酸脲中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸一铵副产氨化渣制备缓释磷肥的方法，其特征在于：步骤2中制备的多形态磷肥产品，通过造粒为颗粒多形态磷肥产品。
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